混凝土外加剂匀质性试验方法

合集下载

混凝土外加剂匀质性试验方法

混凝土外加剂匀质性试验方法

厦门建科院集团(XMABR)
5
m2 m0 Xg 100 m1 m0
X g ——固体含量,%
m2 ——称量瓶加烘干后试样的质量,g;
m0 ——称量瓶的质量,g;
m1 ——称量瓶加试样的质量,g。

厦门建科院集团(XMABR)
6

允许差
• 室内允许差为0.30%; • 室间允许差为0.50%。

厦门建科院集团(XMABR)
20

在同一溶液用移液管再加入10 mL0.100mol/L的氯化钠标液,继续用 硝酸银溶液缓慢滴定,得到第二个等当点, 记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积

用二次微商法算出硝酸银溶液消耗的体积V1、V2;
• 结果计算
通过电压对体积二次导数(即△2E/ △V2)变为零求 出滴定终点,用内插法求出。

厦门建科院集团(XMABR)
2

一般规定





试验次数与要求 每次试验次数2次,用2次试验结果平均值表示 测定结果 水为蒸馏水,化学试剂为化学纯试剂 允许差 室内允许差:同一试验室、同一人员,采用本标 准方法分析同一样品时,两次分析结果应符合允 许差的规定。如超出范围,应在短时间内进行第 三次试验,试验结果与前两次或任一次结果之差 符合允许差时取其平均值,否则重做。
测量:先用水,再用测试溶液冲洗电极,然后将 电极浸入溶液,摇动试杯,使均匀,稳定1min 后读数,即为pH值。 允许差 室内允许差为0.2; 室间允许差为0.5。。

厦门建科院集团(XMABR)
15

氯离子含量
• 试剂 硝酸(1+1) 硝酸银溶液(17g/L):17g硝酸银水溶解后放入 1L棕色容量瓶稀释至刻度,摇匀,用0.1000mol/L 氯化钠标液标定; 氯化钠标液:称取10g氯化钠于己于130-150℃烘 干2h,置于干燥器中冷却,后精确称取5.843g, 用水溶解,并稀释至1L,摇匀; 硝酸银溶液的标定:用移液管吸取10mL的 0.100mol/L的氯化钠标液于烧杯中,加水稀释 至200mL ,加4mL硝酸溶液,在电磁搅拌下, 用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点,再加入10 mL的0.100mol/L的氯化钠标液,继续用硝酸银 溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算硝酸银 溶液消耗的体积V01 、V02 :

混凝土外加剂匀质性试验方法GBT8077-2023新旧规范对比

混凝土外加剂匀质性试验方法GBT8077-2023新旧规范对比

《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T8077-2023)新旧规范对比一、主要修订内容本文件代替GB/T8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》,与GB/T8077—2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)范围中增加了膨胀剂(见第1章,2012年版的第1章);b)更改了试验的基本要求中试验次数与要求,更改了试验用水的要求,增加了例行生产控制分析时的要求,增加了试剂要求,增加了数据处理的要求(见第4章,2012年版的第4章);c)增加了外观的要求(见第5章);d)增加了稳定性的要求(见第6章);e)更改了含固量的称样量以及干燥时间(见7.1.3,2012年版的第5章);f)增加了含固量的试验方法——稀释干燥法(见7.2);g)增加了含固量的试验方法——真空干燥法(见7.3);h)更改了含水率的称样量以及干燥时间(见8.1.3,2012年版的第6章);i)增加了含水率的试验方法——真空干燥法(见8.2);j)删除了密度测定的液体比重天平法,更改了比重瓶法测定密度中比重瓶容积的校正(见9.1.4.1,2012年版的7.1.4.1、7.2);k)增加了手工筛析法细度检验的设备,增加了细度测定中的负压筛析法(见10.1,10.2,2012年版的第8章);1)增加了表面张力的仪器(见12.2,2012年版的10.3);m)更改了电位滴定测定氯离子的试验方法,增加了全自动氯离子测定仪,增加了低浓度氯离子含量的测定方法,增加了标准溶液的浓度,增加了不溶物测定氯离子的样品前处理,更改了重复性和再现性(见第13章,2012年版的第11章);n)更改了离子色谱法测定氯离子样品的前处理,更改了重复性限,增加了再现性限(见13.2.3.1、13.2.5,2012年版的11.2.4.1、11.2.6);o)更改了重量法测定硫酸钠含量的试剂以及仪器设备,更改了试验步骤(见14.1.2、14.1.3,2012年版的12.1.2、12.1.3、12.1.4);p)更改了离子交换重量法测定硫酸钠含量的仪器(见14.2.2.2,2012年版的12.2.3);q)更改了水泥净浆流动度中仪器,增加了的材料,增加了试验用水的温度,增加了试验环境温度,更改了试料加入的顺序,更改了测试时间(见15.2、15.4,2012年版的13.2、13.3);r)增加了胶砂减水率的试验环境温度,增加了试验用水的温度(见16.2、16.3,2012年版的14章);s)更改了碱含量的试验方法,对溶于水和不溶于水的试样分别采取不同的前处理方法(见第17章,2012年版的第15章)。

外加剂与水泥适应性的定义与试验方法

外加剂与水泥适应性的定义与试验方法

外加剂与水泥适应性的定义与试验方法外加剂和水泥的相容性应该是“双向适应”,实际上还是单纯强调外加剂对水泥的适应性,即混凝土外加剂如何去适应水泥。

关于混凝土外加剂与水泥的适应性有多种描述。

《混凝土外加剂应用技术规范》GB50119 - 2003附录A规定了混凝土外加剂对水泥的适应性检测方法。

其主要内容是:对某种水泥需选择外加剂时,每种外加剂应分别加入不同掺量;对某种外加剂选择水泥时,每种水泥应分别加入不同掺量的外加剂。

对不同品种外加剂,不同掺量应分别进行试验。

绘制掺量为横坐标,流动度为纵坐标的曲线。

其中饱和点(外加剂掺量与水泥净浆流动度变化曲线的拐点)外加剂掺量低、流动度大,流动度损失小的外加剂对水泥的适应性好。

①按照混凝土外加剂应用技术规范,将经检验符合有关标准要求的某种外加剂,掺入到按规定可以使用该种外加剂且符合有关标准要求的水泥中,外加剂在所配制的混凝土(或砂浆)中若能产生应有的作用效果,则称该外加剂与水泥相适应;若外加剂的作用效果明显低于使用基准水泥的检验结果,或者掺入水泥中出现异常现象,则称该外加剂与水泥适应性不良或不适应。

②按照混凝土外加剂应用技术规范,将经检验符合有关标准的某种外加剂掺加到用按规定可以使用该品种外加剂的水泥所配制的混凝土(或砂浆)中,若能够产生应有的效果,就认为该水泥与这种外加剂是适应的;相反,如果不能产生应有的效果,则该水泥与这种外加剂不适应。

③水泥与减水剂的适应性影响到混凝土硬化前,硬化过程中和硬化后的性能。

涉及电化学、表面化学、水泥化学和高分子化学诸方面相互影响,十分复杂。

大体上可用3项指标衡量,即:初始流动度,是否有明晰的饱和点和流动度损失大小。

国内用水泥净浆流动度方法进行检测。

④作者认为,应从实际应用来考虑,以在外加剂和水泥系统中,掺入某种功能性外加剂能否达到预期的效果来表示外加剂与水泥是否适应。

GB50119 -2003的方法有时会出现误判。

最直观地应进行混凝土试验,通过新拌混凝土的坍落度及坍落度损失、保水性、粘聚性等及硬化混凝土的强度和耐久性来综合评定。

水泥净浆流动度检验细则

水泥净浆流动度检验细则

水泥净浆流动度检验细则
一、依据标准:《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T 8077-2012)。

二、方法提要:在水泥净浆搅拌机中,加入一定量的水泥,外加剂和水进行搅拌。

将搅拌好的净浆注入截锥圆模内,提起截锥圆模,测定水泥净浆在玻璃表面上自由流淌的最大直径。

三、仪器设备:
1、水泥净浆搅拌机;
2、截锥圆模上口直径36mm,下口直径60mm,高度60mm,内壁光滑无接缝的金属制品;
3、玻璃板尺寸为400mm×400mm×5mm;
4、秒表;
5、钢直尺长300mm;
6、刮刀;
7、天平分度值0.01g;
8、天平分度值1g。

四、试验步骤:
1、将玻璃板放置在水平位置,用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅,使其表面湿面不带水渍。

将截锥圆模放在玻璃板的中央,并用湿布覆盖待用。

2、称取水泥300g,倒入搅拌锅内,加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水,立即搅拌(慢速120s,停15s,快速120s)。

3、将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,同时开启秒表计时,任泥水净浆在玻璃板上流动,至30s,用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径,取平均值作为水泥净浆流动度。

五、结果表示:
表示净浆流动度时,需注明用水量,所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。

六、重复性限和再现性限:
重复性为5mm;
再现性为10mm。

混凝土外加剂检测-指导书

混凝土外加剂检测-指导书

外加剂1 适用范围、检测项目、技术标准1.1适用范围本细则适用于普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、缓凝剂、泵送剂等混凝土外加剂。

1.2检测项目(1)固体含量(2)密度(3)p H值(4)水泥砂浆工作性(5)水泥净浆流动度1.3技术标准(1)G B 8075-87《混凝土外加剂的分类、命名与定义》(2)G B 8076-1997《混凝土外加剂》(3)G B/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》(4)G B/T176-1996《水泥化学分析方法》(5)G B/T2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》(6)G B 8170-1987《数值修约规则》2 检测仪器及环境条件2.1 仪器设备(1)分析天平:型号TG328A型,量程(0-200)g,分辨率0.0001g。

(2)I SO水泥胶砂搅拌机:型号JJ-5型。

(3)鼓风电热恒温干燥箱:型号101B-2,量程(0-300)℃,分辨率±1℃。

(4)P H酸度计:型号PHS-2S型,量程(0-14.00)pH,分辨率0.01 pH。

(5)水泥净浆搅拌机:型号NJ-160A型。

(6)卡尺:量程0-300mm,分辨率0.02mm。

(7)超级恒温器:型号501,量程(5-95)℃,分辨率≤±0.05℃。

(8)精密密度计:量程(0.900-1.300) g/ml,分辨率0.001g/ml。

(9)水泥胶砂流动度测定仪:型号NLD-3,截锥圆模:上口内径Φ70mm±0.5mm,下口内径Φ100mm±0.5mm,高度60mm±0.5mm.(10)试验筛:型号0.315mm(11)电子天平:型号JY10001,量程(0-1000)g,分度值0.1g;型号JY2002,量程(0-200)g,分度值10mg。

(12)截锥圆模:上口直径36mm,下口直径60mm,高度60mm2.2 试剂(1)变色硅胶。

混凝土外加剂GB8076-2008-文档资料

混凝土外加剂GB8076-2008-文档资料

引气剂:引气剂是一种在搅拌混凝土过程中能引入大 量均匀分布、稳定而封闭的微小气泡的外加剂。 防冻剂:防冻剂是一种能使混凝土在负温下硬化,并 在规定养护条件下达到预期性能的外加剂。 速凝剂:速凝剂是一种能使混凝土迅速凝结硬化的外 加剂。 防水剂(抗渗剂):防水剂是一种能降低砂浆、混凝 土在静水压力下的透水性的外加剂。 保水剂:保水剂是一种能使混凝土或砂浆的泌水量减 少,防止离析,增强可塑性及和易性,从而减少水分 损失的外加剂。
(2)经时坍落度损失小,90 min内坍落度基本无损失;
(3)在相同流动度下比较时,可以延缓水泥的凝结;
(4)分子结构上自由度大,制造技术上可控制的参数多,高 性能化的潜力大;
(5)合成中不使用甲醛,因而对环境不造成污染;
(6)与水泥和其它种类的混凝土外加剂相容性好;
(7)使用聚羧酸盐类减水剂,可用更多的矿渣或粉煤灰取代 水泥,从而降低成本。
4)凝结时间差:指掺用外加剂混凝土拌合 物与不掺外加剂混凝土拌合物(基准混凝 土拌合物)的凝结时间的差值。掺用外加 剂混凝土拌合物的凝结时间,随着水泥品 种、外加剂种类及掺量、气温条件以及混 凝土流动度的不同而变化。掺用缓凝剂可 延缓混凝土的凝结时间,而掺用早强剂可 加速混凝土的凝结。混凝土的凝结时间对 混凝土施工影响极大,要十分注意。
2)泌水率比:是指掺用外加剂混凝土的泌 水量与不掺外加剂基准混凝土的泌水量的 比值。在混凝土中掺用某些外加剂后,对 混凝土泌水和骨料沉降有较大的影响。一 般缓凝剂使泌水率增大,引气剂、减水剂 使泌水率减小。如木质素磺酸钙减小泌水 率30%,有利于减少混凝土的离析,改善混 凝土的工作性,因此泌水率比越小越好。
氨基磺酸盐系减水剂 氨基磺酸盐系减水剂一般是在一定温度条 件下,以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛为主 要原料缩合而成,也可以联苯酚及尿素为 原料加成缩合 。

混凝土拌合物匀质性试验及试验结果分析

混凝土拌合物匀质性试验及试验结果分析

混凝土拌合物匀质性试验及试验结果分析摘要:混凝土拌合物是指混凝土原材料按照设计比例拌和后的产物。

该产物又叫预拌混凝土,混凝土匀质性试验,采用从同一盘混凝土的不同部位取得的拌合物试样中的单位粗骨料含量及砂浆容重作为评定指标,来检验搅拌混凝土的质量。

因此本文就上述论点对混凝土拌合物匀质性试验及试验结果进行分析与研究。

关键词:混凝土拌合物;匀质性试验;试验结果1材料与试验方法1.1试验原材料萘系高效减水剂(FDN):固含量35%;缓凝剂(H1、H2、H3三种);引气剂;浆体稳定剂:水溶性线性高分子聚合物;水泥:P.O42.5级,比表面积为350m2/kg;粉煤灰:一级原灰;矿渣;细骨料:河砂,细度模数3.0;粗骨料:碎石,粒径5~20mm,连续级配。

1.2试验方法混凝土坍落度:按GB/T50080-2016普通混凝土拌合物性能试验方法标准,进行。

混凝土坍落扩展度:混凝土坍落时2个互相垂直方向的扩展度的平均值。

2结果与讨论2.1匀质性对混凝土流变性能的影响试验按C30(水泥:矿渣:粉煤灰:砂:石:水为1.00:0.29:0.14:2.50:3.60:0.63)和C60(水泥:矿渣:粉煤灰:砂:石:水为1.00:0.29:0.14:1.90:2.62:0.44)2个强度等级配制混凝土。

在高效减水剂中掺加适量的缓凝剂(H1、H2、H3)、引气剂和浆体稳定剂,通过调整外加剂组成和掺量配制出匀质性不同的C30和C60各5组混凝土,匀质性按试样编号顺序依次改善。

表1C30混凝土流变性Slum p/mmSlumpflow /mmN O.3 0min1h30min1h11 10736021 50840031 60150450400411559090500052 20220650600由表1,1号、2号混凝土匀质性很差,试配时发现浆体不能很好的包裹骨料,致使粗骨料外露;初始坍落度小,1h后坍落度损失30%以上,扩展度为0。

外加剂试验方法

外加剂试验方法

一、定义外加剂混凝土外加剂的定义见GB 8075-87《混凝土外加剂分类、命名与定义》。

基准水泥符合本标准附录A“混凝土外加剂性能检验用基准水泥技术条件”要求的、专门用于检验混凝土外加剂性能的水泥。

基准混凝土按照本标准试验条件规定配制的不掺外加剂的混凝土。

二、技术要求掺外加剂混凝土性能指标掺外加剂砼性能指标应符合表1的表示。

外加剂种类普通减水剂高效减水剂早强减水剂性能指标试验项目一等品合格品一等品合格品一等品合格品减水率,% ≥8 ≥5 ≥12 ≥10 ≥8 ≥5泌水率比,% ≤95 ≤100 ≤100 ≤100 ≤95 ≤100含气量,% ≤3.0 ≤4.0 ≤3.0 ≤4.0 ≤3.0 ≤4.0-60~-60~-60~-60~-60~-60~凝结时间之差初凝+90 +120 +90 +120 +90 +120 min 终凝-60~-60~-60~-60~-60~-60~+90 +120 +90 +120 +90 +1201D - - ≥140 ≥130 ≥140 ≥1303D ≥115 ≥110 ≥130 ≥125 ≥135 ≥120抗压强度比,% 7D ≥115 ≥110 ≥125 ≥120 ≥120 ≥11528D ≥110 ≥105 ≥120 ≥115 ≥110 ≥10590D ≥100 ≥100 ≥100 ≥100 ≥100 ≥100收缩率比,% 90D ≤120 ≤120 ≤120相对耐久性指标,%钢筋锈蚀应说明对钢筋有无锈蚀危害缓凝减水剂引气减水剂早强剂缓凝剂引气剂一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品≥8 ≥5 ≥10 ≥10 - - - - ≥6 ≥6≤95 ≤100 ≤70 ≤80 ≤100 ≤100 ≤100 ≤110 ≤70 ≤80≤3.0 ≤4.0 3.5~5.5 3.5~5.5 - - - - 3.5~5.5 3.5~5.5+60~ +60~ -60~ -60~ -60~ -60~ +60~ +60~ -60~ -60~+210 +210 +90 +120 +90 +120 +210 +210 +60 +60≤+210 ≤+210 -60~ -60~ -60~ -120~ ≤+210 ≤+210 +60~ -60~ +90 +120 +90 +120 +60 +60- - - - ≥140 ≥125 - - - -≥110 ≥100 ≥115 ≥110 ≥130 ≥120 ≥100 ≥90 ≥95 ≥80≥110 ≥110 ≥110 ≥110 ≥115 ≥110 ≥100 ≥90 ≥95 ≥80≥110 ≥105 ≥110 ≥110 ≥100 ≥100 ≥100 ≥90 ≥90 ≥80≥100 ≥100 ≥100 ≥100 ≥100 ≥95 ≥100 ≥90 ≥90 ≥80≤120 ≤120 ≤120 ≤120 ≤120200次≥80 ≥300 200次≥80 ≥300注:①除含气量外,表中所列数据为掺外加剂混凝土与基准混凝土的差值或比值。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

混凝土外加剂匀质性试验方法Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT混凝土外加剂匀质性试验方法本标准适用于普通减水剂、高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂等混凝土外加剂的生产控制、质量检验和质量仲裁。

本标准参照采用国际标准ISO4316—1977《表面活性剂——水溶液的pH值测定——电位测定法》、ISO304—1978《表面活性剂——用拉起液膜法测定表面张力》、ISO672—1978《肥皂——水分的挥发物含量的测定——烘箱法》、ISO696—1975《表面活性剂——起泡力的测量——改进罗氏法》、ISO4323—1977《肥皂——氯化物含量测定——电位滴定法》和ISO6889—1982《表面活性剂——用拉起液膜法测定界面张力》。

本标准规定溶液浓度均为重量体积百分比浓度(即1g外加剂固体物溶于水中,稀释至100 mL,称为1%浓度溶液)。

溶液均和蒸馏水配制。

1固体含量试验方法本方法适用于测定混凝土外加剂的固体物的百分含量。

11仪器a.分析天平(称量200g,分度值01mg);b.鼓风电热恒温干燥箱(1~200℃);c.带盖称量瓶(25×65mm);d.干燥器(内盛变色硅胶)。

12试验步骤121将洁净带盖称量瓶放入烘箱内,于100~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒重,其质量为m0。

122将被测试样装入已经恒重的称量瓶内,盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。

试样称量:固体产品10000~20000g;液体产品30000~50000g。

123将盛有试样的称量瓶放入烘箱内,开启瓶盖,升温至100~105℃烘干,盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒重,其质量为m2。

13结果计算固体物含量按式(1)计算:m2-m0固体含量(%)=---------×100 (1)m1-m0式中:m0——称量瓶的质量,g;m1——称量瓶加试样的质量,g;m2——称量瓶加烘干后试样的质量,g。

固体含量试验结果取三个试样测定数据的平均值并精确到01mg。

2密度试验方法本方法适用于在温度20±1℃下测定混凝土外加剂溶液的密度。

21比重瓶法211测试条件a.被测溶液的浓度为1%或5%;b.被测溶液必须清澈,如有沉淀应滤去。

212仪器a.比重瓶(25或50mL);b.分析天平(称量200g,分度值01mg);c.干燥器(风盛变色硅胶);d.鼓风电热恒温干燥箱(0~200℃);e.超级恒温器。

213试验步骤2131比重瓶容积的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干,塞子连瓶一起入入干燥器内,取出称量比重瓶之自重为m1,直至恒重。

然后将预先煮沸并经冷却的蒸馏水装入瓶中:塞上塞子,使多余的水分从塞子毛细管流出,用吸水纸吸干瓶外的水。

注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水,水要保持与毛细管上口相平,立即在天平上称出比重瓶装满水后的质量m2。

比重瓶在20℃时容积V按式(2)计算。

m2-m1V=---------- (2)式中:m1——干燥的比重瓶质量,g;m2——比重瓶盛满20℃水的质量,g;09982——20℃时纯水的密度,g/mL。

注:V值校正后的比重瓶,在一段时间内使用时,可不必每次都作校正。

2132外加剂溶液密度ρ的测定将已校正V值的比重瓶洗净、干燥,灌满被测溶液,塞上塞子后浸入20±1℃超级恒温器内,恒温20min后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m3。

214结果计算外加剂溶液的密度按式(3)计算:m3-m1 m3-m1ρ=-------=---------×09982 (3)Vm2-m1式中:ρ——20℃时外加剂溶液密度,g/mL或kg/m[3];V——20℃时比重瓶的容积,mL;m1——空比重瓶的质量,g;m2——比重瓶装满20℃水后的质量,g;m3——比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量,g;09982——20℃时纯水的密度,g/mL。

试验结果取三个试样测定数据的平均值,精确到00001g/mL。

22液体比重天平法221原理在液体比重天平的一端挂有一标准体积与重量之测锤,浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡,然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码(砝码)使横梁恢复平衡,所加骑码之读数,即为被测液体在t℃时的比重dt,按(23)计算出该温度下液体的密度ρt值。

222测试条件测试条件如211223仪器a.分析天平(称量200g,分度值01mg);b.液体比重天平(构造示意见图1);c.超级恒温器。

224试验步骤2241将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上,其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体,在横梁(2)的末端钩子上挂上等重砝码(8),调节水平调节螺丝(9),使横梁上的指针与托架指针成水平线相对,天平就调在水平位置;如无法调节平衡时,可将平衡调节器(3)上的定位小螺丝钉松开,然后略微轻动平衡调节器(3),直至平衡为止。

仍将中间定位螺丝钉旋紧,防止松动。

将等重砝码取下,换上整套测锤(6),此时天平必须保持平衡,允许有±00005的误差存在。

如果天平灵敏度过高,可将灵敏度调节器(4)旋低,反之旋高。

2242将已恒温的被测溶液倒入量筒(7)内,将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央,这时横梁失去平衡,在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡,即是被测溶液之比重数值dt。

225结果计算将测得的dt代入式(4)计算出密度ρt:ρt=.dt (4)式中:ρt——被测溶液20℃时的密度,g/mL;dt——被测溶液20℃时的比重;09982——20℃时纯水的密度,g/mL。

测试数量不应少于三个,结果取平均值,精确到0001g/mL。

23精密比重计法231测试条件测试条件如211。

232仪器a.波美比重计;b.精密比重计。

233试验步骤2331将已恒温的外加剂溶液倒入500mL玻璃量筒内,以波美比重计插入溶液中测出该溶液比重。

2332参考波美比重计所测溶液的比重,选择这一刻度范围的精密比重计插入溶液中,精确读出溶液凹液面与精密比重计相齐的刻度即为该溶液的比重dt。

234结果计算将测得的比重dt代入式(4)计算出密度ρt。

测试数量不应少于三个结果取平均值,精确到0001g/mL。

注:仲裁时用比重瓶法测密度。

3细度试验方法31仪器a.药物天平b.试验筛采用孔径为015~032mm的铜丝网筛布。

筛框有效直径150mm、高50mm。

筛布应紧绷在筛框上,接缝必须严密,并附有筛盖。

32试验步骤外加剂试样应充分拌匀并经100~105℃烘干,称取烘干试样10g倒入筛内,用人工筛样,将近筛完时,必须一手执筛往复摇动,一手拍打,摇动速度每分钟约120次。

其间,筛子应向一定方向旋转数次,使试样分散在筛布上,直至每分钟通过不超过005g时为止。

称量筛余物,称准至01g。

33结果计算细度按式(5)计算:m1筛余(%)=------×100 (5)m0式中:m1——筛余物质量,g;m0——试样质量,g。

注:试验筛必须保持干燥、洁净,定期检查、校正。

4pH值试验方法41原理根据奈斯特(Nernst)方程E=E0+005915log〔H[+]〕,E=E0-005915pH利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差,这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成,在25℃时每相差一个单位pH值时产生5915mV的电位差,pH值可以仪器的刻度表上直接读出。

42仪器a.酸度计;b.甘汞电极;c.玻璃电极。

43试验步骤431溶液配制配制1%、5%浓度的外加剂溶液。

432电极安装先把电极夹子夹在电极杆上,然后将已在蒸馏水中浸泡24h的玻璃电极和某汞电极夹在电极夹上,并适当地调整两支电极的高度和距离,将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔,以便紧固在接线柱上。

433校正4331将适量的标准缓冲溶液注入试杯,将两支电极浸入溶液。

4332将温度补偿器调至在被测缓冲液的实际温度位置上。

4333按下读数开关,调节读数校正器,使电表指针指在标准溶液的pH值位置。

4334复按读数开关,使其处在开放位置,电表指针应退回到pH=7处。

4335校正至此结束,以蒸馏水冲洗电极,校正后切勿再旋转校正调节器,否则必须重新校正。

434测量4341手执滤纸片的一端用另一端轻轻地将附于电极上的剩余溶液吸干,或用被测溶液洗涤电极,然后将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯,使溶液均匀。

4342温度器拨在被测溶液的温度20±3℃位置,按下读数开关,电表指针所指示的值即为溶液的pH值。

4343测量完毕后,复按读数开关,使电表指针退回pH=7位置,用蒸馏水冲洗电极,以待下次测量。

44测试结果测试结果取三个试样测定数据的平均值,精确至01。

5表面张力试验方法51仪器a.界面张力仪(构造示意见图2);b.分析天平(称量200g,分度值01mg)。

52测定原理铂环与液面接触后,在铂环内形成液膜,提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡,测定液膜脱离液面的力之大小。

53试验步骤531配制1%或5%浓度的外加剂溶液。

532用比重瓶或液体比重天平法测定该外加剂溶液的密度。

533将仪器调至水平,把铂环放在吊杆臂的下末端,把一块小纸片放在铂环的圆环上,把臂之制止器打开,把放大镜调好,使臂上的指针与反射镜上的红线重合。

534用质量法校正。

质量法是在铂环圆环的小纸片上放上一定质量的砝码,使指针与红线重合时,游码的前后移动达到调整结果。

535在测量之前,应把铂环和玻璃皿很好进行清洗彻底去掉油污。

536空白试验用蒸馏水作标样,测定其表面张力,测定值与理论值之差不得超过2%。

537把被测溶液倒入盛样皿中(离皿口5~7mm),并将样品座升高,使铂环浸入溶液内5~7mm。

538旋转蜗轮把手,匀速增加钢丝扭力,同时下降样品座,使向上与向下的两个力保持平衡(保持指针与反射镜上的红线重合),直至环被拉脱离开液面,刻度盘上的读数便是表面张力P,重复三次,测量读数精确至01mN/m。

54结果计算541溶液表面张力σ……按式(6)计算:σ=F.P (6)校正因子F按式(7)计算:式中:σ——溶液的表面张力,mN/m;P——游标盘上读数,mN/m;C——铂环周长2πR,cm;R——铂环内半径和铂丝半径之和,cm;d——空气密度,g/mL;D——被测溶液密度,g/mL;r——铂丝半径,cm。

542试样数量不应于三个,每个试样测定不少于三次,结果取平均值。

543在相同操作人员和相同仪器条件下误差不得大于平均值的2%,在不同操作人员和不同仪器条件下误差不得大于平均值的5%。

相关文档
最新文档