方法选择、验证和确认程序

方法选择、验证和确认程序
1 目的：
规范检测方法的选择、验证和确认程序，通过正确选择方法，验证中心满足所选方法的能力，确认非标方法满足预期用途的特殊要求，确保检测结果的质量。

2 范围：
适用于客户要求的、检测所采用的方法选择、验证，或经过修改、扩充、超出预定使用范围的检测方法的制定及使用前的确认。

3 术语：
无
4 职责：
4.1 技术负责人组织检测方法的选择、验证、修改制定和确认；批准方法验证、确认结果；批准作业指导书和方法的偏离。

4.2 质量负责人监督方法偏离的过程。

4.3 检测室负责标准方法的验证，非标方法的制定、确认申请；作业指导书的制定和方法的使用。

5 工作程序：
5.1 检测方法的选择
5.1.1 检测样品的处理、存储和准备，设备的使用、操作，检测过程等均应有现行有效的方法。

5.1.2 中心采用满足客户要求的方法，这些方法应与所进行的检测工作相适应。

5.1.3 检测技术人员应及时跟踪最新标准方法的发布情况，及时申请调入标准方法，具体执行《检测方法及认可标准查新管理程序》。

5.1.4 选择检测方法时，应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检测方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。

当客户未规定所使用的方法时，选择方法的原则如下：
a) 应优先选用国家标准、行业标准、国际标准、跨国区域标准中公布的方法。

b) 若上述标准中没有可供采用的方法时，可以选择由权威技术组织发布的，或有关的科学技术文献、期刊中发表的，或者仪器设备制造厂家规定的方法。

c) 如果新项目的检测工作目前还没有可供选择的方法，则可以引用适于预期用途或者使用自己制定的方法。

5.1.5 使用客户指定的方法时，如果确认客户指定的方法不适合或已过期，应及时与客户沟通，可提出建议采用的方法，征得客户同意后使用，并在原始记录备注栏注明。

5.1.6 选定方法后，应确认能够正确地使用这些方法，才可以开展检测工作。

5.1.7 应将选定的方法通知客户。

5.1.8 每年管理评审前，由技术负责人组织对所用方法进行评审，评审不满足要求及时进行更新，确保使用的方法是所选标准的最新版本和适用。

5.1.9必要时，对于某些特殊领域使用应附加实施细则，以保证使用的一致性。

5.2标准方法的验证
5.2.1 检测人员应不断收集新版本检测方法，对首次使用或方法变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，验证人员在自学的基础上，组织相关人员学习。

经过试验，从人员操作、能力，检测设备，所需配件、材料，环境条件是否符合要求等方面进行验证，通过试验证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限和定量限等方法特性指标，必要时应进行实验室间比对。

验证可以进行可靠操作，设计出检测原始记录模版后，填写《标准方法验证审批表》，经技术负责人批准后开始使用。

5.2.2 微生物检测项目在进行方法证实时，样品的选择最好采用自然污染样品或人为添加目标微生物的样品进行方法证实试验。

5.2.3如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。

5.3 方法开发及确认
5.3.1 方法的制定
5.3.1.1 对暂无方法采用需要开发方法，或需要对国家、行业标准等标准方法进行调整改写时，由技术负责人组织有能力的技术人员《自编方法编制计划》，按计划组织编制。

5.3.1.2 自编方法可根据客户的要求，结合被测样品的实际情况，自编方法至少包含以下内容：
a) 范围；
b) 被测定的参数或量；
c) 装置和设备，包括技术性能要求；
d) 要求的环境条件和所需的稳定周期；
e) 观察和结果的记录方法；
f) 需遵循的安全措施；
g) 接受（或拒绝）的准则和（或）要求；
h) 需记录的数据以及分析和表达的方法；
i) 不确定度或评定不确定度的程序。

5.3.2 方法确认
对非标准方法、按照仪器通则类方法制定的指导书，应进行方法确认，确认可以满足预期用途方可使用。

5.3.2.1 检测方法确认技术包括：
a)使用标准物质（参考物质）进行验证；
b)与其他标准方法所得结果进行多次比较；
c)通过改变控制检验方法的稳健度，如加样体积等；
d)实验室间的比对试验；
e)根据对方法的理论原理和实践经验的科学分析，对所得结果不确定度进行评定；
检测方法的确认可以采用以上一种方法进行，也可采用几种方法的组合完成。

5.3.2.2 方法的确认步骤
a) 职责：检测室负责人根据所需确认的检测方法，组织熟悉相关领域的资深技术人员制定具体的确认方案，并经技术负责人审批。

b) 实施安排：检测室负责人根据已批准的确认方案具体实施。

当需要采用实验室间比对实验时，由技术负责人负责对外联系协调。

c) 实施：在新方法确认过程中，按相应规定、及时、真实、准确地记录具体过程（包括实际操作过程和理论计算过程）及所获得的结果。

d) 新方法评审：检测室负责人负责收集确认过程中的相关验证记录（也可是不同阶段的记录），技术负责人组织熟悉相关领域的资深技术人员（如有必要，可聘请外部专家）对确认结果进行评审，评审其方法能否满足预期用途、应用领域及客户的需要。

e) 有效性确认：技术负责人根据评审结果，对检测方法是否适合于预期用途进行最终确认。

5.3.3 对按预期用途进行评价所确认的方法得到的值（结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或重现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度）的范围和准确度，要充分考虑与客户的需求紧密关联。

5.3.4填写的《方法确认报告》，由检测室负责人审核，技术负责人批准。

5.3.5 当修改已确认过的方法时，应确定这些修改的影响，当发现影响原来的确认结果时
应重新进行方法确认。

5.4作业指导书
5.4.1 检测样品的处理、存储和准备，设备的使用、操作等应制定作业指导书，标准检测方法中对影响检测结果的操作过程描述不详细，或有可选择的步骤，或语言不便于检测人员使用时，或仪器通则类方法，应制定作业指导书。

5.4.2 作业指导书由专业技术人员编制，检测室负责人审核，技术负责人批准。

5.5 方法偏离
5.5.1 允许偏离的条件
当出现以下几种情况时，可提出允许偏离的申请：
a)当客户书面提出偏离要求时；
b)因检测资源的变化或者改进的需要不得不偏离检测方法时；
c)因检测设施环境条件等不能严格满足检测标准的要求，必须进行偏离检测时。

5.5.2 申请和审批
5.5.2.1 当出现上述偏离情况时，检测室负责人填写《允许偏离审批表》交质量负责人审核。

5.5.2.2质量负责人根据偏离申请的内容和相关资料，对其审核，确认需要实施本程序时，按照以下原则组织评审：
a)不得违反有关法律法规；
b)不能背离中心的质量方针和目标；
c)不能损害相关方的利益；
d)不能影响中心的公正性和检测数据的准确性；
e)允许偏离后的检测工作应是可追溯的。

5.5.2.3 通过上述评审后，报技术负责人批准偏离申请。

5.5.2.4 通过审批的偏离申请，由综合室通知客户，经客户书面同意后，在相应委托书或合同上注明，由客户签字确认。

5.5.2.5 根据审批的允许偏离申请的内容，制定明确的文件，需进一步制定偏离方案时，则允许偏离应在方案中注明。

5.5.3 偏离实施
5.5.3.1 检测人员依据审批后的允许偏离方法开展检测工作时，应详细记录相关数据、信息，检测室负责人负责偏离过程的控制，出具的检测报告中应对偏离情况注以说明。

5.5.3.2 质量负责人负责对方法偏离实施后的结果做出是否满足预期效果的结论，填入《允许偏离审批表》中。

5.5.3.3 当发现允许偏离方法程序实施失控或存在缺陷时，报告技术负责人，执行《纠正措施控制程序》，制定相应的纠正措施，对相应文件做出修订、调整或补充。

5.5.4停止偏离
当资源条件恢复正常或客户要求停止偏离时，则原有的正在使用的允许偏离措施自动停止使用。