热重分析技术简介—TG
热重分析法
热重分析法热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析，以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下，通过记录样品重量随温度或时间的变化，来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试，如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质，并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中，样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在，称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后，通过升温装置以控制加热速率，并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据，进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面，可以用于评估聚合物材料的耐高温性能，为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时，可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外，热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来，热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步，对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现，以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时，热重分析法也将与其他热分析技术结合，如差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）、热导率测试等，以获取更准确、全面的热性能数据。
总之，热重分析法作为一种重要的热分析技术，具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
热重分析原理
热重分析原理
热重分析（TGA）是一种热分析技术，通过对样品在控制温度下的质量变化进
行监测和分析，来研究样品的热稳定性、热分解过程、吸附性能等。
热重分析原理是基于样品在受热条件下质量变化的基本规律，通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
在进行热重分析时，首先需要将样品放置在热重仪的样品盘中，然后在一定的
温度范围内对样品进行加热，同时监测样品的质量变化。
在加热过程中，样品会发生热分解、失水、失重等反应，导致样品的质量发生变化。
通过记录样品质量随温度的变化曲线，可以得到样品在不同温度下的质量损失情况，从而分析样品的热稳定性和热分解特性。
热重分析原理主要包括样品在受热条件下的质量变化规律、质量损失的原因和
机制等内容。
样品在受热条件下会发生热分解、失水、氧化、还原等反应，导致样品的质量发生变化。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
同时，热重分析还可以用于研究样品的吸附性能、反应动力学等内容，为样品的研究和应用提供重要参考。
总之，热重分析原理是基于样品在受热条件下的质量变化规律，通过对样品质
量变化曲线的分析，可以揭示样品的热稳定性、热分解特性、吸附性能等重要信息。
热重分析在材料科学、化学、环境科学等领域有着广泛的应用，对于研究样品的性质和特性具有重要意义。
希望本文对热重分析原理有所帮助，欢迎大家阅读。
热重分析技术简介—TG
TG的定义
TG曲线表示方法
TG /% 100
80
60
40
20
0 100
Peak: 219.2 °C
Onset: 431.5 °
ICTA 热分析方法
T
TM
G
A
质量
尺寸
DTA 温度
光学
磁学
电学
热量
声学
力学
DS
DM
C
A
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样品 失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。 所有与重量变化有关的物理及化学过程都可 以用TG表征。 热稳定性 原材料鉴定 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性
TG /mg
0.5
0.0
5K/min
-0.5
10K/min
15K/min
40K/min -1.0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperature /°C
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /%
110
100
90
80
5℃/min
聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
6 热重法(TG)
•12-热电偶
聚合物“典型” TG曲线
100% W%
50%
0
水 / 溶剂挥发 低分子物质挥发
W1% W2%
聚合物分解
W3% 残留物
100 200 300 400 500 600 700 800
根据TG考察固化温度
已知组成的聚合物体系组分定量分析
100%
W%
PVB PVB+PLAS
（PVB+PLAS）萃取后
0 100 200 300 400 500 T
共聚物共聚组成测定 共混物共混组成测定
◆ 在已知分解机理时，共聚单元分解温明显不同的 共聚物共聚组成测定
如： 氯乙烯-PAN共聚物 乙烯-醋酸乙烯共聚物
……….
W%
T
◆ TG用途 聚合物TG曲线上重量与温度（或时间）的关系
• 反映材料的耐热性能 • 便于定量分析聚合物体系各组分的含量 • 可用于考察固化反应的最佳条件
• 4.2 TG原理 4.2.1 TG的基本思想
• 材料在受热过程中，伴随温度的变化会相继发 生蒸发、升华\脱附及化学变化；将由此引起 的材料重量变化测试记录下来，
N2气氛
PVC两阶段热分解
第一阶段： 200oC~300oC之间 由于大分子链脱HCl引起。
~C-C-C-C~ ~C=C-C=C-C~ + HCl 第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂起。
PVC在N2气氛中两阶段热分解
100 80 W% 60 40 20
脱HCl
？？
脱烃类小分子
热分析(TGA)
试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。4. 温度测量上的误差
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在热重分析仪中，由于热电偶不与试样接触，显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的，另外，由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱， 而引起较大的温度测量误差。
热分析
热重分析（TGA)
基本原理
热重分析（Thermogravimetric Analysis)是在程序控温下，测量
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物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理就是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。 变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用
静态法
—等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定定挥 发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
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—等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的
一种方法。 —准确度高，费时。 动态法 —热重分析、微商热重分析 —热重分析：在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 —微商热重分析（Derivative thermogravimetry, DTG)。
动态力学分析基础
材料受力后会产生形变，根据除去外力后，应 变可否回复，可分为
理想弹性固体 小分子固体—弹性
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受到外力作用形变很小，符合胡克定律ζ=E1ε，E1普弹模量
特点：受外力作用瞬时达到平衡，除去外力应变立即恢复。
热重分析TGA完整版
热重分析TGA完整版热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种热分析技术，通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析，可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头，将样品加热至一定温度范围内，并监测样品质量的变化。
当样品受热时，会发生热分解、脱水、脱插等反应，此时会产生质量的变化，通过记录样品质量与温度之间的关系，可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线，可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中，加热器提供恒定的温度场，电子天平能够检测样品质量的变化，并将数据传输到计算机上，温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下：1.准备样品：将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式，如粉末状或块状。
2.称取样品：使用精确的天平称取适量的样品，通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性，可以进行多次称重取平均值。
3.装样：将样品放置在热重秤上，并确保样品均匀分布在秤盘上，以减小实验误差。
4.实施实验：将热重秤放入热重仪器中，并设置合适的实验参数，如加热速率、温度范围等。
开始实验后，仪器将按照参数进行加热，并记录样品质量的变化。
5.数据处理：根据实验得到的质量变化数据，绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中，可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域，可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中，可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中，可以通过热重分析来研究药物的热稳定性，以指导药物的储存和使用。
热重分析TG
热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。
热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
目录多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuS O4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
这种方法准确度高，费时。
热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。
仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
除热天平外，还有弹簧秤。
热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。
浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。
热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。
2、挥发物冷凝的影响。
解决方案：热屏板。
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80
40
0 100 200 300
Peak: 455.5 °C 400 500 Temperature /°C
PA的TG曲线
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橡 塑 材 料 与 工 程 教 育 部 重 点 实 验 室 青 岛 科 技 大 学
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16
实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /% DTG /(%/min) 0 -5 80 -10 -15 60 -20 -25 40 -30 -35 -40 -45 360 380 400 420 440 Temperature /°C 460 480 500
4
热分析
ICTA 热分析方法
T G TM A
DTA 温度
电学 力学
质量
光学 热量 DS C
尺寸
磁学 声学
DM A
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脱水、脱酸
组分分析
分解动力学
TG-IR联用简介
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21
TG的应用
7
TG209F1
温度范围： 10-1000℃ 升温速率： 0.001-100k/min 称重量程： 1g 最大样品重量： 500mg 分辨率： 0.1ug
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脱水、脱酸
草酸钙和草酸镁的TG曲线
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6
TG的定义
TG曲线表示方法
TG /% 100 Onset: 431.5 °C DTG /(%/min) c-DTA /K exo 0 1.5 -5 1.0 -10 0.5 60 Peak: 219.2 °C Peak: 455.2 °C 0.0 -0.5 Mass Change: -100.00 % 20 End: 472.9 °C 600 700 -1.0 -1.5 -2.0 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45
15
实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /% 110
100
90
5℃/min 10℃/min
80
70
20℃/min
50
100
150
200 Temperature /°C
250
300
升温速度对聚酰亚胺内溶剂和单体挥发速度的影响
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TG测试使用动态气氛，气氛密度的任何变 化都会对TG曲线产生影响，注意基线扣除； 一般使用惰性气体，如Ｎ2，He等； 研究氧化降解和氧化稳定性时使用空气； 空气切换惰性气体时应需要较长排空时间， 避免产生氧化； 气体流速恒定（保护气10ml/min，吹扫气 20ml/min）。
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13
仪器校正
温度和天平校正
温度校正的方法 测定标准物质熔点，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌、铝等。 天平校正的方法 天平自校准系统。 什么时候需要校正？ 1. 样品支架进行过清理或更换； 2. 仪器移位和重新安装。
2
主要内容
热分析简介 TG的定义 仪器和基本原理 仪器校正 实验的影响因素 TG的应用 TG-IR联用简介
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一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产 物信息） 升温速度过慢耗时。（一般选5-20℃/min)
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3
热分析
国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理
性质与温度关系的一种技术。
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0.0
-0.5
-1.0 100 200 300 400 500 600 Temperature /°C 700 800
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11
仪器校正
基线校正
TG /mg
0.5
基线测试条件 气氛：N2 气体流速：保护气10ml/min 吹扫气20ml/min 升温速率：10k/min
5. 样品量不低于1mg，一般5-10mg。
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20
TG的应用
原材料鉴定 热稳定性
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22
TG的应用
热稳定性研究
PVC、PMMA、HDPE、PTFE和PI 的热稳定性比较
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18
实验结果的影响因素
样品的影响
样品制备要求 样品几何形状尽可能细； 样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部； 样品尽量少，合适的样品量：5-10mg； 样品过多或粒度过大会造成：分解反应移 向高温！
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原材料鉴定
TG /% 100
Onset: 393.6 °C
DTG /(%/min) 0 -5 -10
80
60
Mass Change: -100.02 %
-15 -20
40
20
Peak: 414.0 °C
-25 -30 500 600
0 100 200 300
400 Temperature /°C
纯PS的TG曲线
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近代分析测试技术
热分析技术简介— 热重分析仪（TG）
高分子材料分析测试中心
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1
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12
仪器校正
基线校正
TG /mg
0.5
0.0
5K/min -0.5 10K/min 15K/min -1.0 100 40K/min 200 300 400 500 600 Temperature /°C 700 800
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0
100
20030040源自 Temperature /°C500
600
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