第4讲 清洗与湿法腐蚀
腐蚀工艺教程
腐蚀工艺教程（湿法清洗部分）一、什么是半导体?半导体是介于导体和绝缘体之间的物质,它的电阻率在10-3～109范围内。
自然界中属于半导体的物质很多，用于制造半导体的材料主要是硅(Si)、锗(Ge）、砷化镓（GaAs）。
纯净的半导体电阻率很高，几乎不导电。
但在特定的条件下，如光照、掺杂等，它的电阻率可以降到几十欧姆甚至更低，并且随掺入的杂质不同呈不同的导电特性。
我们分别称之为P(空穴导电)型半导体和N（电子导电）型半导体。
P型半导体和N型半导体相接触时,在接触面就形成了PN结。
PN结具有正向导通反向截止的特性,利用它可以制得常用的二极管。
在集成电路制造中，常用的衬底材料是硅单晶片，根据圆片加工过程中硅单晶切割的晶格方向的不同，可把它分为<100>和<111>等晶向。
在mos集成电路制造中,选用的是<100〉晶向的圆片。
二、什么是集成电路？不同导电类型的半导体组合在一起，可以做成二极管、三极管、电容、电阻，如果把这些元件做在同一块芯片上，完成一定的电路功能,就称之为集成电路。
集成电路可分为双极集成电路和MOS集成电路，MOS集成电路又可分为nMOS集成电路、pMOS集成电路和CMOS集成电路。
三、集成电路中的常用薄膜。
多晶硅常用在MOS器件中作为栅电极.也可用于高电阻的电阻器,及局部电路的短连线二氧化硅集成电路中使用的二氧化硅膜可分为热二氧化硅和CVD淀积二氧化硅两类。
在MOS集成电路中，它有以下几种用途:作为对付掺杂剂注入或扩散进硅的掩膜,提供表面钝化,使器件一部分与一部分隔离，作为MOS器件的一个组成部分（如栅介质），作为金属步线之间的电绝缘。
氮化硅能阻挡钠离子的扩散，几乎不透潮气并具有很低的氧化速率。
用低压CVD（LPCVD）方法淀积的氮化硅膜，主要用作平面工艺的氧化掩膜;用等离子淀积(PECVD)的氮化硅膜，能在较低温度下生成,可作为钝化保护层。
Al—Si-Cu用在集成电路中作为金属互连线。
湿法清洗和蚀刻化学品简单资料
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SC1
Components: NH4OH:H2O2:H2O=1:2:$ Temperature: 30C
NH4OH:H2O2::H2O=1:2:50 Function: Particle removal NH4OH:H2O2::H2O=1:2:30 Function: PR removal
Page 3
BOE etch Polymer residue
metal
metal
•dielectric
There is some Polymer residue after etch ,so Polymer residue needs to be removed with metal and dielectric not been affected .
There is a thin Oxide layer on the surface of SiN ,so need to remove this Oxide layer with HF before SiN etch.
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Electrical repulsion mechanism
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SC2
Components: HCl:H2O2:H2O=1:1:50 Temperature: 30C Function: metal contamination removal Mechanism : SC2 provides a low pH environment. Alkaline ions (Na, K, Li metals), hydroxide of Al, Mg, Fe, Zn (insoluble in NH4OH SC1), and residual trace metal (Au/Cu not completely desorbed by SC1) will be dissolved in SC2.
湿法腐蚀
比如阳极自停止腐蚀pn结自停止腐蚀异自停止腐蚀重掺杂自停止腐蚀无电极自停止腐蚀还有利用光电效应实现自停止腐蚀等等
湿法腐蚀是将与腐蚀的硅片置入具有确定化学成分和固定温度 的腐蚀液体里进行的腐蚀。硅的各向同性腐蚀是在硅的各个腐 蚀方向上的腐蚀速度相等。比如化学抛光等等。常用的腐蚀液 是HF-HNO3腐蚀系统，一般在HF和HNO3中加H2O或者 CH3COOH。与H2O相比，CH3COOH可以在更广泛的范围 内稀释而保持HNO3的氧化能力，因此腐蚀液的氧化能力在使 用期内相当稳定。硅的各向异性腐蚀，是指对硅的不同晶面具 有不同的腐蚀速率。比如， {100}/{111}面的腐蚀速率比为 100：1。基于这种腐蚀特性，可在硅衬底上加工出各种各样 的微结构。各向异性腐蚀剂一般分为两类，一类是有机腐蚀剂， 包括EPW（乙二胺，邻苯二酸和水）和联胺等。另一类是无 机腐蚀剂，包括碱性腐蚀液，如：KOH，NaOH，LiOH， CsOH和NH4OH等。 在硅的微结构的腐蚀中，不仅可以利用各向异性腐蚀技术 控制理想的几何形状，而且还可以采用自停止技术来控制腐蚀 的深度。比如阳极自停止腐蚀、PN结自停止腐蚀、异质自停 止腐蚀、重掺杂自停止腐蚀、无电极自停止腐蚀还有利用光电 效应实现自停止腐蚀等等。
第4讲 清洗与湿法腐蚀
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
• (abc) is any plane perpendicular to the [abc] vector • [abc] in a cubic crystal is just a direction vector • (…)/[…] indicate a specific plane/direction • {…}/<…> indicate equivalent planes/direction Angles between directions can be determined by scalar product: the angle between [abc] and [xyz] is given by ax+by+cz = |(a,b,c)|×|(x,y,z)|×cos(theta)
标准清洗-去除有机物清洗技术
硫酸＋双氧水(Piranha) 在进行RCA清洗之前，若是硅片表面沾附有机物污染， 会造成疏水 性（ hydrophobic ）表面，使后续的 RCA 清洗步骤效率降低。有机 物污染可藉由H2SO4/H2O2 (硫酸/双氧水)按4:1比例的混合液加温至 120-130 ℃去除。硫酸可以造成有机物使脱水而碳化，而双氧水可 将碳化产物氧化成一氧化碳或二氧化碳气体。
标准清洗-污染来源
污染物主要来源于以下几个方面 硅片盒 硅片操作 工艺设备 空气 衣服 电荷积聚 分为以下五类 颗粒污染 金属杂质 有机物污染 原生氧化层 静电电荷
光刻胶或其它有机物 家具 金属腐蚀 溶剂和化学试剂 操作人员
标准清洗-污染来源
颗粒污染
在半导体制造中，可以接受的颗粒尺寸应该小于最小器件特征 尺寸的一半。对于64-k的DRAM器件，可以忍受0.25um直径的 颗粒，但对于 4-M的DRAM器件, 只能容许 0.05um直径的颗 粒污染。 典型颗粒的直径:
湿法清洗和蚀刻化学品简单资料解析
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SC1
Components: NH4OH:H2O2:H2O=1:2:$ Temperature: 30C
NH4OH:H2O2::H2O=1:2:50 Function: Particle removal NH4OH:H2O2::H2O=1:2:30
Function: PR removal
(H3PO4 as catalyst) There is a thin Oxide layer on the surface of SiN ,so need to remove this Oxide layer with HF before SiN etch.
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Page 2
BOE (Buffered Oxide Etch)
NH4F used as buffer agent , F - ion supplier,so the F- concentration keeps stable ,that means the Etch rate keeps stable.
process
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BOE etch Polymer residue
metal •dielectric
metal
There is some Polymer residue after etch ,so Polymer residue needs to be removed with metal and dielectric not been affected .
Surfactants are oftee capillary mechanism.
Benefit compared to DHF: 1) Low selectivity oxide etch for DRAM
湿法刻蚀的流程
湿法刻蚀的流程湿法刻蚀是一种常用的微纳加工技术，广泛应用于半导体、光学器件、生物医学等领域。
本文将介绍湿法刻蚀的流程和相关注意事项。
一、湿法刻蚀的基本原理湿法刻蚀是利用化学反应在材料表面进行腐蚀刻蚀的方法，其原理是将待刻蚀的材料浸泡在特定的腐蚀液中，通过腐蚀液中的化学物质与材料表面发生反应，使材料表面发生溶解或氧化等变化，从而实现对材料的刻蚀。
湿法刻蚀的流程一般包括以下几个步骤：1. 基材准备：首先需要对待刻蚀的基材进行清洗和处理。
清洗的目的是去除表面的杂质和污染物，以保证刻蚀的准确性和稳定性。
常用的清洗方法有超声波清洗、酸洗等。
处理的目的是对基材表面进行预处理，以便于后续的刻蚀。
2. 掩膜制备：接下来需要在基材表面涂覆一层掩膜，以保护部分区域不被刻蚀。
掩膜可以是光刻胶、金属膜等材料。
掩膜的制备需要使用光刻技术，将掩膜材料涂覆在基材表面，然后通过曝光、显影等步骤形成所需的掩膜结构。
3. 刻蚀过程：将掩膜制备好的基材浸泡在腐蚀液中，根据需求选择合适的腐蚀液和刻蚀条件。
腐蚀液可以是酸性、碱性或氧化性溶液，不同的材料需要选择不同的腐蚀液。
在刻蚀过程中，腐蚀液中的化学物质与材料表面发生反应，使材料表面发生溶解或氧化等变化。
4. 刻蚀控制：刻蚀过程中需要控制刻蚀速率和刻蚀深度，以保证刻蚀的准确性和一致性。
刻蚀速率受到多种因素的影响，包括温度、浸泡时间、腐蚀液浓度等。
通过调节这些参数，可以实现对刻蚀速率和深度的控制。
5. 刻蚀后处理：刻蚀完成后，需要对基材进行清洗和处理，以去除残留的腐蚀液和掩膜。
清洗的方法和步骤与基材的要求有关，常用的方法包括超声波清洗、稀酸洗等。
处理的目的是恢复基材的原貌，并使其具备下一步加工的条件。
三、湿法刻蚀的注意事项在进行湿法刻蚀时，需要注意以下几点：1. 安全防护：湿法刻蚀涉及到化学品的使用，需要做好安全防护工作，佩戴好防护眼镜、手套等个人防护装备，保证操作安全。
2. 刻蚀条件选择：根据待刻蚀材料的特性和要求，选择合适的腐蚀液和刻蚀条件，以保证刻蚀效果和一致性。
湿法腐蚀_实验报告
一、实验目的1. 了解湿法腐蚀的基本原理和过程。
2. 掌握湿法腐蚀实验的操作方法和注意事项。
3. 分析不同腐蚀剂对材料腐蚀速率的影响。
4. 探讨腐蚀速率与腐蚀时间、温度、浓度等因素的关系。
二、实验原理湿法腐蚀是利用腐蚀剂（如酸、碱、盐等）溶解材料表面的金属离子，从而实现材料表面处理的一种方法。
实验中，通过控制腐蚀剂浓度、温度、时间等因素，研究腐蚀速率与这些因素之间的关系。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：不锈钢板、碳钢板、铝板、铜板、镍板。
2. 实验仪器：恒温恒湿箱、电子天平、磁力搅拌器、秒表、滴定管、移液管、试管、烧杯、温度计等。
四、实验方法1. 实验步骤：（1）将不同材质的实验材料分别切割成尺寸相同的样品。
（2）根据实验要求，配置不同浓度的腐蚀剂溶液。
（3）将样品放入腐蚀剂溶液中，控制温度、时间等实验条件。
（4）腐蚀完成后，用去离子水清洗样品，并用滤纸吸干。
（5）称量腐蚀前后样品的质量，计算腐蚀速率。
2. 实验条件：（1）腐蚀剂：盐酸、硫酸、氢氧化钠、氯化钠等。
（2）温度：室温（20℃±2℃）。
（3）时间：0.5h、1h、2h、4h、6h。
（4）浓度：1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L。
五、实验结果与分析1. 不同材质的腐蚀速率：根据实验数据，不锈钢、碳钢、铝、铜、镍等材料的腐蚀速率依次降低。
其中，不锈钢的腐蚀速率最小，铝的腐蚀速率最大。
2. 腐蚀速率与腐蚀时间的关系：随着腐蚀时间的延长，腐蚀速率逐渐增加。
在实验条件下，腐蚀速率与腐蚀时间呈线性关系。
3. 腐蚀速率与腐蚀剂浓度的关系：腐蚀速率随腐蚀剂浓度的增加而增加。
在实验条件下，腐蚀速率与腐蚀剂浓度呈正相关关系。
4. 腐蚀速率与温度的关系：腐蚀速率随温度的升高而增加。
在实验条件下，腐蚀速率与温度呈正相关关系。
六、实验结论1. 湿法腐蚀是一种有效的材料表面处理方法。
2. 腐蚀速率与腐蚀时间、腐蚀剂浓度、温度等因素密切相关。
(整理)湿法清洗及腐蚀工艺
湿法清洗及湿法腐蚀目录一：简介二：基本概念三：湿法清洗四：湿法腐蚀五：湿法去胶六：在线湿法设备及湿法腐蚀异常简介七．常见工艺要求和异常一：简介众所周知，湿法腐蚀和湿法清洗在很早以前就已在半导体生产上被广泛接受和使用，许多湿法工艺显示了其优越的性能。
伴随IC集成度的提高,硅片表面的洁净度对于获得IC器件高性能和高成品率至关重要, 硅片清洗也显得尤为重要.湿法腐蚀是一种半导体生产中实现图形转移的工艺,由于其高产出,低成本,高可靠性以及有很高的选择比仍被广泛应用.二 基本概念腐蚀是微电子生产中使用实现图形转移的一种工艺，其目标是精确的去除不被MASK 覆盖 的材料，如图1：图 1腐蚀工艺的基本概念 ：E T C H R A T E (E /R ) ------腐蚀速率：是指所定义的膜被去除的速率或去除率，通常用Um/MIN ，A/MIN 为单位来表示。
E /R U N IF O R M I T Y ------ 腐蚀速率均匀性,通常用三种不同方式来表示:U N I F O R M I T Y A C R O S S T H E W A F E RW A F E R T O W A F E RL O T T O L O T腐蚀速率均匀性计算U N I F O R M I T Y =（E R H I G H - E R L O W ）/（E R H I G H + E R L O W ）*100%S E L E C T I V I T Y -------选择比是指两种膜的腐蚀速率之比,其计算公式如下:S E L A /B = （E /R A ）/（E /R B ）选择比反映腐蚀过程中对另一种材料（光刻胶或衬底）的影响，在腐蚀工艺中必须特别注意SEL ，这是实现腐蚀工艺的首要条件。
G o o d s e l e c t i v i t y P o o r s e l e c t i v i t y (U n d e r c u t )I S O T R O P Y -------各向同性：腐蚀时在各个方向上具有相同的腐蚀速率；如湿法腐蚀就是各向同性腐蚀。
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乔大勇
课程内容
一 标准清洗 二 硅湿法腐蚀
污染来源 RCA清洗技术 去有机物清洗技术 去除原生氧化层 完整的清洗流程
单晶硅特性 硅的湿法腐蚀 硅的各向同性湿法腐蚀 硅的各向异性湿法腐蚀
标准清洗-污染来源
有机物污染
有机物污染是指那些包含碳的物质，几乎总是碳自身同氢 结合在一起。有机物污染主要来源于细菌、润滑剂、蒸汽、 清洁剂、溶剂和潮气等。用于半导体的加工设备应该尽量 避免使用润滑剂。
标准清洗-污染来源
原生氧化层
如果曝露于室温下的空气或含有溶解氧的去离子水中，硅 片的表面将被氧化。这一薄层氧化层称为原生氧化层。当 硅片表面曝露在空气中时，一秒中之内就有几十层水分子 吸附在硅片上并向硅片内部渗透，这使得硅表面在室温下 发生氧化。原生氧化层的厚度随曝露时间的增长而增加。 原生氧化层将妨碍其它工艺步骤，增加接触电阻，减小甚 至阻止电流流过。原生氧化层同时也包含一些金属杂质， 随着金属杂质向硅中的扩散会引起电学缺陷。
70 - 80°C 15分钟 去微尘 室温 5分钟 冲洗
70 - 80°C 15分钟 去金属离子 室温 室温 室温 5分钟 30秒 5分钟 冲洗 去原生氧 冲洗
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅的简介 硅是现在各种半导体中使用最广泛的电子材料，它的来源 极广，譬如我们脚下所踩的砂子。它的含量占地球表层的 25%，纯化容易，取得成本较低，被用来做为集成电路制作 的主要材料。常见的微处理器（CPU），动态随机存取内存 （DRAM）等，都是以硅为主要材料。在元素周期表里，它 是属于四价元素，排在三价的铝与五价的磷之间。硅的屈 服强度相当高，可与不锈钢相比拟，且它没有任何塑性延 迟和力学滞后，几乎没有疲劳失效问题，这使得硅在许多 应用中优于任何一种金属。
硅湿法腐蚀-硅的湿法腐蚀
硅湿法腐蚀-硅的湿法腐蚀
各向同性湿法腐蚀： 各个方向上的腐蚀速率都是一致的 侧向腐蚀速率和纵向腐蚀速率是接近的 最终腐蚀形状与腐蚀掩模的走向无关 各向异性腐蚀腐蚀 腐蚀速率取决于晶向 侧向腐蚀速率与纵向腐蚀速率差异极其显著 腐蚀掩模的形状和走向决定腐蚀最终形状 •可以加工复杂结构 •如果掩模设计不合理或晶向不准确，腐蚀结果可 能与预期大为不同
标准清洗-RCA清洗技术
工业标准湿法清洗工艺称为RCA清洗工艺，由美国无线电公司(RCA) 的W. Kern和D. Puotinen于20世纪60年代提出，首次发表于1970年。 RCA清洗由两种不同的化学溶液组成：1号标准清洗液(RCA1)和2号标 准清洗液(RCA2)。 1 号标准清洗液的是 NH4OH/H2O2/H2O(氨水 /双氧水 /水 )按照 1:1:5的比 例混合，2号标准清洗液是HCl/H2O2/H2O(盐酸/双氧水/水)按照1:1:6的 比例混合。这两种化学溶液都是以双氧水 (过氧化氢 )为基础，使用温 度在75℃和85 ℃之间，存放时间为10到20分钟。
＃2 ＃1
标准清洗-完整的清洗流程
步骤 1 2 3 4 5 6 7 8 化学试剂 H2SO4+H2O2(4:1) DI水喷淋 NH4OH+H2O2+H2O(1#) (1:1:5) (SC-1) DI水喷淋 HCl+H2O2+H2O(2#) (1:1:6) (SC-2) DI水喷淋 HF+H2O (1:50) DI水喷淋 清洗温度 120°C 室温 时间 5分钟 作用 冲洗 15分钟 去有机
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
材料 钻石 SiC Si3N4 Si 不锈钢 Al 屈服强度 /GPa 53 21 14 7 2.1 0.17 努氏硬度 /kg.mm-2 7000 2480 3486 850 660 130 弹性模量 /1000GPa 10.35 7.0 3.85 1.9 2.0 0.7 密度 线胀系数 /1000kg.m-3 /×10-6K-1 3.5 3.2 3.1 2.3 7.9 2.7 1.0 3.3 0.8 2.33 17.3 25
标准清洗-污染来源
污染物主要来源于以下几个方面 硅片盒 硅片操作 工艺设备 空气 衣服 电荷积聚 分为以下五类 颗粒污染 金属杂质 有机物污染 原生氧化层 静电电荷
光刻胶或其它有机物 家具 金属腐蚀 溶剂和化学试剂 操作人员
标准清洗-污染来源
颗粒污染
在半导体制造中，可以接受的颗粒尺寸应该小于最小器件特征 尺寸的一半。对于64-k的DRAM器件，可以忍受0.25um直径的 颗粒，但对于 4-M的DRAM器件, 只能容许 0.05um直径的颗 粒污染。 典型颗粒的直径:
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
立方晶系 简单立方 体心立方 面心立方
A silicon unit cell has 18 atoms with 8 atoms at the corners plus 6 atoms on the faces and another 4 interior atoms.
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
θ
( 100
), ( 111 )
= Cos
−1
(( 1 + 0 + 0 ) /( 1 )(
3 ))
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
规格 晶向 直径（英寸） 厚度(微米) 掺杂类型 阻值(Ω-cm) 拉制方法 拋光类型 平整度(埃) 翘曲度（微米） 3 300~450 常用硅片数据 <100>、<111>、<110> ± 1º 4 450~600 5 550~650 p型、n型 0.01 (低阻值) ~ 100 (高阻值) 直拉 (CZ)、区熔(FZ) (高阻值) 单面、双面 300 ~ 3,000 <25 6 600~750(±25)
标准清洗-污染来源
静电电荷
静电积累电荷的总量通常很小（纳库仑级别），但可以形 成高达数万伏的高压，当静电电荷从一个物体向另一个物 体未经控制地转移，可能在几个纳秒的时间内产生超过1A 的峰值电流，甚至可以蒸发金属连线和击穿氧化层，导致 微芯片损坏。静电电荷的另外一个问题就是它产生的电场 能吸引带电颗粒或极化并吸引中性颗粒到硅表面，产生致 命缺陷。
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
• (abc) is any plane perpendicular to the [abc] vector • [abc] in a cubic crystal is just a direction vector • (…)/[…] indicate a specific plane/direction • {…}/<…> indicate equivalent planes/direction Angles between directions can be determined by scalar product: the angle between [abc] and [xyz] is given by ax+by+cz = |(a,b,c)|×|(x,y,z)|×cos(theta)
标准清洗-去除原生氧化层
稀释氢氟酸(DHF) 硅片经过 SC-1和 SC-2溶液清洗后，由于双氧水的强氧化能力，在硅片表面 上会生成一层氧化层（原生和自然氧化层）。为了不对后续的工艺造成影响， 这层氧化层必须在硅片清洗后加以去除。稀释氢氟酸水溶液被用以去除原生 氧化层，去除氧化层时，还在硅片表面形成硅氢键，呈现疏水 （hydrophobic）性。30秒的浸泡一般足以去除厚度1nm左右的原生氧化层 去除原生氧化层用的稀释 HF 酸通常为 100:1 和 50:1，其中50:1HF酸在室温下腐蚀热氧化硅的 速率是 50埃 /分钟， 100:1HF酸在室温下腐蚀热 氧化硅的速率是 23埃 /分钟。为了配置方便 ， 通常使用左图所示的专用容器，在如上所示的 塑料盒上有两条黑线，加纯水至黑线＃ 1 ，然 后加 HF酸至黑线＃ 2，正好可以形成预定的比 例，而整个盒子的容积可以保证花篮放入后酸 液不溢出。
硅湿法腐蚀-单晶硅特性
Mechanical Properties of Silicon Crystals
(100)
(001) (010)
Miller Index <100> <110> <111>
E, GPa 129.5 168 186
G, GPa 79 61.7 57.6
The lattice distance between adjacent atoms are shortest for those atoms on the (111) plane make the attractive forces between atoms stronger on this plane than the other 2 planes.
标准清洗-污染来源
控制污染最有效的途径时防止污染，半导体行业通过采用 1)人员穿戴洁净服并将半导体生产线布置在净化间中来消 除颗粒污染； 2)采用杀菌、过滤和去离子的DI水作为工艺用水来消除有 机物和金属离子污染； 3)控制洁净间温湿度，采用静电消耗性的净化间材料并通 过接地和空气电离来消除静电污染。 然而，一旦硅片表面发生污染，必须通过清洗来排除。清 洗的目的是去除硅片表面所有污染物，它贯穿整个半导体 工艺的始终。
标准清洗-去除有机物清洗技术
硫酸＋双氧水(Piranha) 在进行RCA清洗之前，若是硅片表面沾附有机物污染， 会造成疏水 性（ hydrophobic ）表面，使后续的 RCA 清洗步骤效率降低。有机 物污染可藉由H2SO4/H2O2 (硫酸/双氧水)按4:1比例的混合液加温至 120-130 ℃去除。硫酸可以造成有机物使脱水而碳化，而双氧水可 将碳化产物氧化成一氧化碳或二氧化碳气体。