第三章工艺流程设计

第三章工艺流程设计

⏹3.1概述

⏹3.2工艺流程技术设计

⏹3.3工艺流程图

化工装置控制室

焦化厂中控室

扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室⏹制药厂空调机组

天津开发区海光化学制药厂

制药厂废水处理全套设计图

广州白云山制药厂

制药厂反渗透装置

3.1 概述

3.1.1工艺流程设计的作用

⏹工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的核心。其可靠性、合理性及先进性决定产品的高质量、低成本。

⏹工程设计中最重要、最基础的设计步骤，车间工艺设计的其它项目受制于工艺流程。

⏹其与车间布置设计一起决定车间或装置的基本面貌。

3.1.2工艺流程设计的任务

1.确定工艺流程的组成

2.确定载能介质的技术规格和流向

⏹3.确定操作条件和控制方法

⏹4.确定安全技术措施及“三废”治理方法

5.绘制不同深度的工艺流程图

⏹初步设计

⏹施工图设计

工艺流程设计的原则

⏹保证产品质量符合规定要求

⏹尽量采用成熟、先进的的技术设备

⏹满足GMP的要求

⏹尽可能少的能耗

⏹尽量减少“三废”排放量

⏹具备开车、停车条件，易于控制

⏹具有柔韧性，（在不同条件下正常操作的能力）

⏹具有良好的经济效益

⏹确保安全生产，以保证人身和设备安全。

3.1.3工艺流程设计的基本程序

⏹1、工艺路线的选择

⏹2、确定工艺流程的组成和顺序

3、绘制工艺流程框图

⏹可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。

⏹4、绘制工艺流程示意图

⏹分析各过程的主要工艺设备，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。

5、绘制物料流程图

⏹进行物料衡算和能量衡算，绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。

6、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图

⏹进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。绘制出初步

设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。

7、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图

⏹初步设计阶段的工艺流程设计审批后，按审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。

流程设计的基本程序可用下图表示：

3.1.4工艺流程设计的成果

⏹初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图；

⏹施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。

3.2工艺流程设计技术

⏹3.2.1工艺流程设计中的方案比较

⏹进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。

⏹选出好的技术方案、操作方式、设备型式。

⏹例3-1、例3-2、例3-3、例3-4

实例3-1

⏹药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。

⏹解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。

方案I，常压过滤方案

方案II，真空抽滤方案

方案III，真空抽滤－冷凝方案

方案IV，加压抽滤方案

实例3-2

⏹用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40～

55℃，并逐渐升温至80℃；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。

⏹解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。

方案I，硝化－分离方案

方案II，硝化－分离－萃取方案

方案III，硝化-分离-萃取-浓缩方案

实例3-3

⏹在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为130℃；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120℃；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。

⏹解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。

方案I，图3-8 间接水冷-常压浓缩方案

方案Ⅰ存在问题

⏹酸性硝基苯冷却过程放热全由冷却水带走；

⏹废酸浓缩脱水要消耗大量水蒸气。

⏹此方案能量利用不合理。

方案II，图3-9 原料预热-闪蒸浓缩方案

方案Ⅱ

⏹用原料苯替代冷却水冷却酸性硝基苯，减少了中和器的冷却水消耗，降低了硝化釜的蒸汽消耗；

⏹废酸浓缩改为闪蒸浓缩工艺，减少了浓缩过程蒸汽消耗。

⏹该方案能量利用较Ⅰ合理。

实例3-4

⏹甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为

⏹已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。

⏹解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。

方案I，图3-10 间歇脱水方案

方案II，图3-11 连续脱水方案

3.2.2以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程

⏹例3-5工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。

⏹首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。

⏹其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。

⏹第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因此，设置废酸计量罐。

⏹第四,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。

⏹工业混酸配制过程的工艺流程如图3-12。

图3-12 混酸配制过程的工艺流程示意图

例3－6

⏹在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为

⏹反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。

图3-13 氟化反应过程的工艺流程示意图

3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题

⏹1、生产方式的选择

⏹产品的生产方式连续生产、间歇生产、联合生产方式。

⏹制药工业多采用间歇生产

2、提高设备利用率

⏹合理的工艺流程设计，对间歇操作，应保持各设备之间的能力平衡，提高设备利用率。