高分子材料测试技术
高分子材料分析与测试

高分子材料分析与测试引言高分子材料是一类重要的工程材料,在各个领域有着广泛的应用。
为了确保高分子材料的质量和性能,对其进行准确的分析与测试是至关重要的。
本文将介绍高分子材料分析与测试的基本原理、常用方法和技术,并对其在实际应用中的重要性进行讨论。
1. 高分子材料的特性分析高分子材料具有许多特殊的性质,如高分子链结构、长链分子的柔性和高分子材料的热性能等。
为了准确分析和测试高分子材料的特性,我们需要运用一些常用的分析方法。
下面介绍几种常用的高分子材料特性分析方法:•红外光谱分析:红外光谱是一种常见的高分子材料分析方法,通过对材料吸收、发射或散射红外辐射进行分析,可以确定材料的化学成分和结构。
•热分析:热分析是一种通过加热样品并监测其温度和质量变化来分析材料热性能的方法。
常见的热分析方法包括热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等。
•X射线衍射(XRD):XRD是一种通过测量材料对入射X射线的衍射情况来分析其晶体结构的方法。
通过XRD可以确定高分子材料的结晶性质和晶格参数。
•核磁共振(NMR):核磁共振是一种通过测量材料中核自旋的共振现象来分析材料结构和化学环境的方法。
在高分子材料分析中,NMR可以提供关于材料分子结构、分子量和链结构等信息。
2. 高分子材料的力学性能测试高分子材料的力学性能是评价其质量和使用性能的关键指标之一。
为了准确测试高分子材料的力学性能,常用的测试方法包括:•拉伸测试:拉伸测试是一种通过施加拉伸力来测量材料在拉伸过程中的力学性能的方法。
通过拉伸测试可以确定高分子材料的强度、延展性和弹性模量等指标。
•弯曲测试:弯曲测试是一种通过施加弯曲力来测量材料在弯曲过程中的力学性能的方法。
通过弯曲测试可以确定高分子材料的弯曲强度和弯曲模量等参数。
•硬度测试:硬度测试是一种通过在材料表面施加静态或动态载荷来测量材料硬度的方法。
常用的高分子材料硬度测试方法包括巴氏硬度和洛氏硬度等。
•冲击测试:冲击测试是一种通过施加冲击载荷来测量材料抗冲击性能的方法。
高分子近代测试分析技术课程设计

高分子近代测试分析技术课程设计背景随着科技的飞速发展,高分子材料得到了广泛的应用。
高分子材料的测试分析技术是高分子科学研究和应用的重要基础,是保证高分子产品质量、推进高分子材料科技发展的关键。
因此,在高分子领域的研究和应用中,近代测试分析技术不断得到广大研究人员的关注和使用。
为了提高高分子领域学生的实际操作能力和综合素质,本课程设计旨在设计一门高分子近代测试分析技术课程,进行教学实践,并以此提高学生的理论水平和实践能力。
教学目的•了解高分子材料常见的测试分析技术和方法。
•掌握高分子材料相关分析测试设备的使用方法。
•学会高分子材料分析测试数据的处理和解读。
•通过本课程的学习和实践,提高学生的实际操作能力和研究能力。
教学内容第一部分高分子材料检测基础1.高分子材料的物理性质、化学性质及其检测方法2.高分子材料的力学性能测试及其仪器设备3.高分子材料的热学氧化性能测试及其仪器设备第二部分高分子材料信号分析1.高分子材料信号数据处理方法2.高分子材料结构分析与表征第三部分高分子材料应用测试技术1.高分子材料应用测试方法与设备2.高分子材料应用问题分析教学方法本课程设置理论讲授和实践操作两个环节,其中理论讲授环节通过PPT演示、讲解、案例分析等方式授课,实践操作环节通过仪器设备使用、数据处理等方式进行操作实践。
教学评估课程设计既注重对学生的知识普及和技能培养,也注重对学生的实践能力和创新能力的培养。
课程评估主要有以下几个方面:1.学生考勤、实验报告和实验室表现。
2.学生的课堂互动和参与度。
3.与本课程相关的学术和技术竞赛成绩、专利申请、科研成果等。
总结本课程设计旨在通过教学实践,提高学生的理论水平和实践能力,将高分子近代测试分析技术与高分子材料应用紧密相连,让学生在实践中掌握实用的测试方法和技术,培养解决实际问题的能力和创新思维。
高分子材料分析与检测技术:密度和相对密度的测定

•
t
m1 x
m1 m2
或
t
m1
m1 x
(m m3)
(三)密度梯度法
把两种不同密度的浸渍液在密度 梯度管内配制成密度梯度柱;
用标准玻璃浮标标定梯度内浸渍 液的密度梯度;
将试样放入梯度管内,观察试样 停留在什么位置,根据标定值便 可知其试样密度。
1-轻液容器; 2-重液容器; 3-搅拌器; 4-梯度管; 5-恒温水浴
密度和相对密度的测定
第二节 密度和相对密度的测定
• 一、基本概念
• 密度和相对密度是材料的重要物理参数
• 密度:指规定温度下单位体积内所含物质的质 量分数,用符号ρ表示。
• 温度为t℃时的密度用ρt表示,单位为Kg/m3或 g/cm3。
• 相对密度:指一定体积物质的质量与同温度情 况下等体积的参比物质质量之比。
• 常用的参比物为水。
•
温度为t/t℃时的相对密度用
d
t表示。
t
• 表观密度,指单位体积中的质量。 • 粉、片、颗粒、纤维状等模塑料用Da; • 泡沫塑料,体积密度或视密度,用ρa表示,g/cm3。
二、塑料密度及相对密度的测定
• 试验方法:GB/T 1033—1986
• 浸渍法、比重瓶法、浮沉法、密度梯度柱法和密 度计法。
(二)浮沉法
• 用两种轻重不同密度的浸渍液配制成与试样具有相同密度的浸渍液,将试样放入浸渍液 中,使试样长久漂浮在液中,不浮起来也不沉下去,测定浸渍液的密度便可知试样的密 度。
• m为混合浸渍液的质量,g;V为容量瓶的体积,cm3;ρ为试样(混合浸渍液)的密度, g/cm3。
• 试样尺寸以5mmx5mm的小块最为适宜,表面平整、清洁、无裂缝、无气泡等缺陷。 • 轻浸渍液密度一定要比试样密度小,重浸渍液密度一定要比试样密度大.
高分子材料的测试方法、测试手段的区别

高分子材料的测试方法、测试手段的区别高分子材料的测试方法和测试手段涉及多个方面,下面将详细解释它们之间的区别:
测试方法:
定义:测试方法是一种系统的、有条理的程序,用于评估高分子材料的性能、质量或其他特性。
例子:拉伸试验、冲击试验、热分析、扫描电子显微镜(SEM)等都可以作为测试方法。
测试手段:
定义:测试手段是指实施测试方法的具体设备、仪器或工具,用于测量和记录高分子材料的性能参数。
例子:万能试验机用于拉伸试验、冲击试验机用于冲击试验、热分析仪器用于热分析等都可以被称为测试手段。
关系:
测试方法是更为宏观和抽象的概念,它描述了评估高分子材料性能的步骤和原理。
测试手段是实现测试方法的具体工具,通过测量、记录和分析数据来揭示高分子材料的性能特征。
拉伸试验为例:
测试方法:拉伸试验是一种测试方法,用于测量高分子材料在拉伸过程中的强度、延展性等性能。
测试手段:万能试验机是执行拉伸试验的具体测试手段,通过施加力并记录变形情况来评估材料的拉伸性能。
冲击试验为例:
测试方法:冲击试验是一种测试方法,用于测量高分子材料
在受到冲击时的韧性和抗冲击性。
测试手段:冲击试验机是执行冲击试验的具体测试手段,通过施加冲击载荷并记录断裂情况来评估材料的抗冲击性。
总体而言,测试方法是更为广义的术语,描述了测试的整体过程和目的,而测试手段则是实现具体测试方法的工具或设备。
在研究和质量控制中,了解这两者之间的区别对于正确选择合适的测试策略和设备至关重要。
高分子测试技术tg

2. 实验技术
2.样品量 . 样品的粒度不宜太大、 装填的紧密程度适中为好。 样品的粒度不宜太大 、 装填的紧密程度适中为好 。 同批样品, 对应的粒度和装填紧密程度要尽量一致。 同批样品 , 对应的粒度和装填紧密程度要尽量一致 。 试样用量不宜过大, 试样用量不宜过大 , 在热天平测试灵敏度范围之内即 可。
热失重分析仪
Thermogravimetric Analysis
研究内容
1. 基本原理 2. 实验技术 3. 应用
1. 基本原理
热重分析法( 是在程序温度下测量试样的质 热重分析法(TG)是在程序温度下测量试样的质 或时间关系的一种方法。 量与温度或时间关系的一种方法 量与温度或时间关系的一种方法。 TGA 装置由 天平 、 炉子 、 炉温控制器 、 温度程序 装置由天平 炉子、 炉温控制器、 天平、 器和温度检测器组成 。 器和温度检测器 组成。温度和质量数据同时由计算机 组成 记录、存储和处理。 记录、存储和处理。
2. 实验技术
4.试样皿 . 试样皿的材质有铝、陶瓷、石英、金属如铂等,如 试样皿的材质有铝、 陶瓷、 石英、 金属如铂等, 选择不当对实验结果带来影响。 选择不当对实验结果带来影响。 聚四氟乙烯类试样不能 用陶瓷、玻璃和石英类试样皿, 用陶瓷、玻璃和石英类试样皿, 因相互间会形成挥发性 碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、 碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的高聚物 的试样皿,因白金对该类聚合物有加氢或脱氢活性。 的试样皿,因白金对该类聚合物有加氢或脱氢活性。
1. 基本原理
根据测量质量变化的方法不同,热天平可分为零 根据测量质量变化的方法不同,热天平可分为零 两种。 位法和变位法两种 所谓变位法, 位法 和 变位法 两种 。 所谓变位法 , 就是根据天平梁的 倾斜度与质量变化成比例的关系, 倾斜度与质量变化成比例的关系 , 用差动变压器等检 知倾斜度,并自动记录。 知倾斜度,并自动记录。
高分子材料研究方法与测试技术教学课件PPT X射线衍射原理教学PPT

I
I’
2.1.2布拉格方程
1. 同一层晶面相邻原子反射线之间的光程差 如晶面A 上P原子和K原子散射线光程差: =QK-PR=PKcos-PKcos=0 同一层晶面相邻原子光程差为零---散射线相互加强
2. 相邻两层平行晶面上原子反射线之间的光程差。 由于X射线具有相当强的穿透能力,它可以穿透上万 个原子面,因此,我们必须考虑各个平行的原子面 间的‘反射’波的相互干涉问题。
2.1.2布拉格方程
可得布拉格方程:
2d'sin=n
为布拉格角,n 为衍射级数。 布拉格公式表达了发生衍射时所必须满足的基本条 件。
在n=1的情形下称为第一级反射,如果波1 ’和2 ’ 之间的波程差为波长的一倍;而1 ’和3 ’的波程差为波 长的两倍,…以此类推,我们可以认为,凡是在满足 布拉格公式的方向上的所有晶面上的所有原子散射波 的位相完全相同,共振幅互相加强。 在与入射线成2 角的方向上就会出现衍射线。而在其它方向的散射线 的振幅互相抵消,x射线的强度减弱或者等于零。
强度
200
220
面心立方NaCl的粉末衍射图
111
222 311
420 400
331
600,442
422 511,333
440 531
20 30
40
50
60
70 80
90 100
110
2
强反射的
入射角为 15°
入射X射线波长 第二级强反射
的入射角
根据布喇格公式
15° 2 × 2.82×10-10 × 15° 1.46×10-10 (m)
0.5177 31.18 °
例题:写出简单立方(a=0.3nm)的前三条线(即2 值最低的三条线),入射线为CuK (=0.154nm)
高分子材料测试技术(精华版)

高分子材料的测试方法综述前言:高分子材料及其成品的性能与其化学,物理的组成,结构以及加工条件亲密相关;为了表征性能与组成,结构和加工参数之间的关系,分析测试技术将起到唯独的打算作用; 并为评定材料质量,改进产品性能和研制新材料供应依据;不管是基本的材料性质,仍是加工性质( 或加工参数) 以及产品性质,客观标准的评定都需要某种测试技术供应参数进行表征;摘要:DTA DSC 红外光谱1 差热分析和差示扫描量热法差热分析1,差热分析的定义差热分析是布程控温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术;这种. 关系可用数学式表示为温度;TR 参比物温度;,式中Ts 为试样2,差热分析的测试原理与仪器组成根据热分析定义,全部热分析仪器,差热分析仪器也不例外,它们都是田三大部分组成:(1) 被测物质的物理性质检测装置部分;如图 1.} 虚线内组成一也称主体部分;(2) 温度程序掌握装置部分制和数据处理装置部分;;(3) 显示记录装置部分;此外,仍有气氛控差热分析仪器的组成如下列图,虚线内为其测里原理S为试样;UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R 为参比吻;UT 为由试样的热电偶送出的毫伏信号;E 为电炉;U T 为由差示热散偶送出的毫伏信号l程序掌握器;2. 氛掌握;3. 差热放大器;4. 记录仪差示扫描量热法1,差示扫描量热法定义差示扫描量热法是在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术,用数学式表示为2,外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成1. 温度程序掌握器;2. 气氛掌握;3. 差热放大器;4. 功率补偿放大器;5. 记录仪由于扫描量热法是在差热分析基础上进展起来的,因此,差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪特别相像;热流型兼示扫描量热法,实际上就是定量差热分析;功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区分是前者在试样S侧和参比物R侧/l 面分别增加一个功率补偿加热丝( 或称加热器) ,此外仍增加一个功率补偿放大器;而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏锐. 元件是用铂电阻处而不是热电偶;高分子材料讨论中的应用差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的详细应用;为了实际应用时到底采纳哪种技术更为有益,先将这两种技术作比较;DTA 和DSC的主要区分:DTA 测定的是试样和参比物之间的温度差; 而DAC 测定的是热流率dH/dt, 定量便利;因此,DSC主要优点是热量定里便利,辨论率高,灵敏度好;. 其缺点是使用温度低,以功率补偿型DSC为例,最高温度只能到725;对于DTA,目前超高温DTA可作到2400 C,一般高温炉也能作到1500;所以,需要用高温的矿物,冶金等领域仍只能用DTA.但是对于需要温度不高, 灵敏度要求很高的有机,高分子及生物化学领域,DSC就是一种很有用的技术,正因如此,其进展也特别快速;近年来,DTA和DSC在高分子方而的应用特殊广泛,如讨论聚合物的相转变,测定结晶温度T, 结晶度θ,熔点Tm,等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度以及讨论聚合,同化,交联,氧化,分解等反应,并测定反应温度或反应温区,TR,反应热,反应动力学参数等;2 热重法和微商热重法热重法和微商热重法定义热重法:根据ICTAC命名,热重法是在程序掌握温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术;用数学表达式为W=f(T 或t )式中:W 为物质重量;T 为温度;t 为时间微商热重法: 将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法;记录的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线,纵坐标为质量变化速率,dm/dt 或dm/dT;横坐标为时间或温度;测试原理由上述TG(DTG 定)义,可知其简洁原理;粗略的说;热重分析技术就是把物质放在炉子里进行加热称量的技术;也可在降温下称量;能够进行这种测量的仪器就是热天平(Therrnobalanee} ;下图分别表示热天平简洁示意图(简易的热重分析技术的简洁原理)和近代热天平的原理图;热重法( 微商热重法) 在高分子材料讨论中的应用热重法的主要特点是定量性强,能准地测量物质的质量变化及变化的速率;然而热重法的试验结果与试验条件有关;但是,对商品化的热天平而言,只要选用相同的试验条件,同种样品的热重数据是能重现的;试验证明,热重法广泛地应用在化学及化学有关的领域中,20 世纪50 岁月,热重法曾有力地推动了无机分析化学的进展,到幼岁月,热重法又在聚合物科学领域发挥根大作用;近年来,可以说在冶金学,漆料及油墨科学,制陶学,食品工艺学,无机化学,有机化学,生物化学及地球化学等学科中,热重法都有广泛的应用,发挥重要的作用;随着高分子材料与工程的. 进展,人们广泛应用热重法来讨论其中包括评估高分子材料的热稳固性,添加剂对热稳固的影响,氧化稳固性的测定,含湿量和添加剂含量的测定,反应动力学的讨论和共聚物,共混物体系的定量分析,聚合物和共聚物的热裂解以及热老化的讨论,等等;热重法现已成为生产部门和讨论单位讨论高分子材料热变化过程的重要手段,生产中可直接用于掌握工艺过程,理论土就可讨论聚合物分子链的端基情形;通过反应动力学的讨论,可以求得降解反应的速度常数,反应级数,频率因子及活化能;由于热重法具有分析速度快,样品用量少的特点,因而在高分子材料热老化方面的讨论中也口益引人注目;3 红外吸取光谱法红外吸取光谱特点红外吸取光谱最突出的特点是具有高度的特点性,除光学异构体外,每神化合物都有自己的红外吸取光谱;因此,红外光谱法特殊适于鉴定有机物,高聚物,以及其它复杂结构的自然及人工合成产物;固态,液态,气态样品均可测定,测试过程不破坏样品,分析速度快,样品用量少,操作简便;由于红外光潜法具有这些优点,现已成为化学试验室必不行少的分析仪器;但红外光谱法在定量分析. 方面精确度不高;在对复杂的未知物进行结构鉴定上,由丁它主要的特点是供应关于官能团的结构信息;故尚须结合紫外,核磁,质谱(U V,NMR,MS)及其它理化数据. 进行综合判定;目前在我国航空二二业系统中已广泛使用红外光谱代替传统的化学分析方法,对各种非金属材料进行质量监控; 并已制定了相应的检验标准,在各单位推广应用,取得了明显的经济效益;红外光谱仪,特殊是配有衰减全反射(ATR)漫反射(DRS)和光声池(PAS)等附件的傅里叫‘变换红外光谱仪,在涂料,胶粘剂,工程塑料以及树脂基复合材料的讨论中发挥着越来越大的作用;红外光谱仪器目前生产和使用的红外光谱仪主要有两大类,即色散型红外分光光度计和于涉分光——傅里叶变换红外光谱仪;用激光做光源的激光红外光谱仪尚处于研制阶段;1,色散型双光束红外分光光度计色散型红外分光光度计是由光源,单色器,检测器和放大记录系统等几个基术部分组成的;下图是红外分光光度计的方块图2,傅里叶变换红外光谱仪( 简称FT-IR)博里叶变换红外光谱仪与上述的色散型红外光谱仪的工作原理有很大不同,FT-IR 主要是由光源,迈克尔逊干涉仪,探测器和运算机等几部分组成;其工作原理如下列图;光源发出的红外辐射,通过迈克尔逊千涉仪变成干涉图,通过祥品后即得到带有样品信息的干涉图,经放大器将信号放大,记录在磁带或穿孔卡片或纸带. 上,输入通用电子运算机处理或直接输入到专用运算机的磁芯储备体系中;当十涉图经模拟一数字转换器(A/D)) 进行运算后,再经数字模拟转换(D/A) ,由波数分析器扫描,便可由X 一Y 记录器绘出通常的透过率对应波数关系的红外光谱;R—红外. 光源;M1肯定镜:M2 一一动镜;B —光束分裂器;S—样品;D—探测器;A—放大器;F—滤光器;A/D 模数转换骼;D/A 一数模转换器3,傅里叶变换红外光谱仪与一般色散型红外分光光度计相比的优点:①具有很高的辨论力;②波数精度高;③扫描时闻快;④光谱范畴宽;⑤灵敏度高;高聚物方面的应用红外光谱是讨论高聚物的一个很有成效的工具;讨论内容也很广泛,不仅可以鉴定米知聚合物的结构,剖析各种高聚物中添加剂,助剂,定量分析共聚物的组成,而且可以考察聚合物的结构,讨论聚合反应,测定聚合物的结晶度,取向度,判别它的立休构型等;.。
高分子材料分析与检测技术:冲击性能

试样 类型
1பைடு நூலகம்
冲击 方向
侧向
贯层
缺口 缺口底部半径 缺口底部剩余
类型 rN/mm
宽度bN/mm
无缺口
单缺口
A
0.25±0.05 8.0±0.2
B
1.00±0.05 8.0±0.2
—
A
0.25±0.05 8.0±0.2
GB/T 1843/B
B
1.00±0.05
a 如果试样是由板材或制品上裁取的,板材或制品的厚度h应该加到命名 中。未增强的试样不应使机加工表面处于拉伸状态进行试验;b 如果 板材厚度h等于宽度b,冲击方向(垂直n平行p)应加到名称中。
图5-18 冲击方向命名图
C
0.10±0.02 8.0±0.2
无缺口
a.如果试样取自片材或成品,其厚度应加载名称中。非增强材料的试样 不应以机加工面作为拉伸而进行试验;b.优选方法;c.适用于表面效应 的研究。
(冲击方向)
图5-14 简支梁试样
图5-15 缺口类型
2.测试步骤及计算结果 (1)测试步骤 试样按GB/T 2918-1998的规定调节16小时以上。 ①测量试样中部的宽度和厚度,精确至0.02mm。 ② 根据试样选择摆锤。 ③ 调节能量度盘指针零点,测定摩擦损失和修正吸收的能量。 ④ 抬起并锁住摆锤,试样放置,对中。 ⑤ 平稳释放摆锤,从度盘上读取试样吸收的冲击能量。 ⑥ 试样完全破坏或部分破坏的可以取值。 ⑦ 观察、报告。不同破坏类型的结果不能进行比较。 ⑧所有计算结果的平均值取两位有效数字,每组试验至少包括10
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高分子材料的测试方法综述
前言:高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件密切相关。
为了表征性能与组成、结构和加工参数之间的关系,分析测试技术将起到唯一的决定作用;并为评定材料质量,改进产品性能和研制新材料提供依据。
不管是基本的材料性质,还是加工性质(或加工参数)以及产品性质,客观标准的评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。
摘要:DTA DSC 红外光谱
1 差热分析和差示扫描量热法
1.1差热分析
1、差热分析的定义
差热分析是布程控温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。
这种.关系可用数学式表示为,式中Ts为试样温度;TR参比物温度。
2、差热分析的测试原理与仪器组成
按照热分析定义,所有热分析仪器,差热分析仪器也不例外,它们都是田三大部分组成:(1)被测物质的物理性质检测装置部分。
如图1.}虚线内组成一也称主体部分;(2)温度程序控制装置部分;(3)显示记录装置部分。
此外,还有气氛控制和数据处理装置部分。
差热分析仪器的组成如图所示,虚线内为其测里原理
S为试样;UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R为参比吻;UT为由试样
的热电偶送出的毫伏信号;E为电炉;U T为由差示热散偶送出的毫伏信号
l程序控制器;2.氛控制;3.差热放大器;4.记录仪
1.2 差示扫描量热法
1、差示扫描量热法定义
差示扫描量热法是在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与
温度关系的技术,用数学式表示为
2、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成
1.温度程序控制器;
2.气氛控制;
3.差热放大器;
4.功率补偿放大器;
5.记录仪
由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的,因此,差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。
热流型兼示扫描量热法,实际上就是定量差热分析。
功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样S 侧和参比物R侧/l面分别增加一个功率补偿加热丝(或称加热器),此外还增加一个功率补偿放大器。
而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏感.元件是用铂电阻处而不是热电偶。
1.3高分子材料研究中的应用
差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。
为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益,先将这两种技术作比较。
DTA和DSC的主要区别:DTA测定的是试样和参比物之间的温度差;而DAC测定的是热流率dH/dt,定量方便。
因此,DSC主要优点是热量定里方便,分辨率高,灵敏度好;.其缺点是使用温度低,以功率补偿型DSC为例,最高温度只能到725。
对于DTA,目前超高温DTA可作到2400 C,一般高温炉也能作到1500。
所以,需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA.但是对于需要温度不高,灵敏度要
求很高的有机、高分子及生物化学领域,DSC则是一种很有用的技术,正因如此,其发展也非常迅速。
近年来,DTA和DSC在高分子方而的应用特别广泛,如研究聚合物的相转变,测定结晶温度T,结晶度θ、熔点Tm、等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度TR,以及研究聚合、同化、交联、氧化、分解等反应,并测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。
2 热重法和微商热重法
2.1热重法和微商热重法定义
热重法:按照ICTAC命名,热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
用数学表达式为W=f(T或t)式中:W为物质重量;T为温度;t为时间
微商热重法:将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法。
记录的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线,纵坐标为质量变化速率,dm/dt或dm/dT;横坐标为时间或温度。
2.2测试原理
由上述TG(DTG)定义,可知其简单原理。
粗略的说。
热重分析技术就是把物质放在炉子里进行加热称量的技术。
也可在降温下称量。
能够进行这种测量的仪器就是热天平(Therrnobalanee}。
下图分别表示热天平简单示意图(简易的热
重分析技术的简单原理)和近代热天平的原理图。
2.3热重法(微商热重法)在高分子材料研究中的应用
热重法的主要特点是定量性强,能准地测量物质的质量变化及变化的速率。
然而热重法的试验结果与试验条件有关。
但是,对商品化的热天平而言,只要选用相同的试验条件,同种样品的热重数据是能重现的。
实验证明,热重法广泛地应用在化学及化学有关的领域中,20世纪50年代,热重法曾有力地推动了无机分析化学的发展,到幼年代,热重法又在聚合物科学领域发挥根大作用。
近年来,可以说在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学、生物化学及地球化学等学科中,热重法都有广泛的应用,发挥重要的作用。
随着高分子材料与工程的.发展,人们广泛应用热重法来研究其中包括评估高分子材料的热稳定性、添加剂对热稳定的影响、氧化稳定性的测定、含湿量和添加剂含量的测定、反应动力学的研究和共聚物、共混物体系的定量分析,聚合物和共聚物的热裂解以及热老化的研究,等等。
热重法现已成为生产部门和研究单位研究高分子材料热变化过程的重要手段,生产中可直接用于控制工艺过程,理论土则可研究聚合物分子链的端基情况。
通过反应动力学的研究,可以求得降解反应的速度常数、反应级数、频率因子及活化能。
由于热重法具有分析速度快,样品用量少的特点,因而在高分子材料热老化方面的研究中也口益引人注目。
3 红外吸收光谱法
3.1 红外吸收光谱特点
红外吸收光谱最突出的特点是具有高度的特征性,除光学异构体外,每神化合物都有自己的红外吸收光谱。
因此,红外光谱法特别适于鉴定有机物、高聚物,以及其它复杂结构的天然及人工合成产物。
固态、液态、气态样品均可测定,测试过程不破坏样品,分析速度快、样品用量少,操作简便。
由于红外光潜法具有这些优点,现已成为化学实验室必不可少的分析仪器。
但红外光谱法在定量分析.方面准确度不高。
在对复杂的未知物进行结构鉴定上,由丁它主要的特点是提供关于官能团的结构信息。
故尚须结合紫外、核磁、质谱(UV、NMR、MS)及其它理化数据.进行综合判断。
目前在我国航空二二业系统中已广泛使用红外光谱代替传统的化学分析方法,对各种非金属材料进行质量监控;并已制定了相应的检验标准,在各单位推广应用,取得了明显的经济效益。
红外光谱仪,尤其是配有衰减全反射(ATR)漫反射(DRS)和光声池(PAS)等附件的傅里叫‘变换红外光谱仪,在涂料、胶粘剂、工程塑料以及树脂基复合材料的研究中发挥着越来越大的作用。
3.2红外光谱仪器
目前生产和使用的红外光谱仪主要有两大类,即色散型红外分光光度计和于涉分光——傅里叶变换红外光谱仪。
用激光做光源的激光红外光谱仪尚处于研制阶段。
1、色散型双光束红外分光光度计
色散型红外分光光度计是由光源、单色器、检测器和放大记录系统等几个基术部分组成的。
下图是红外分光光度计的方块图
2、傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)
博里叶变换红外光谱仪与上述的色散型红外光谱仪的工作原理有很大不同,FT-IR主要是由光源、迈克尔逊干涉仪、探测器和计算机等几部分组成。
其工作原理如图所示。
光源发出的红外辐射,通过迈克尔逊千涉仪变成干涉图,通过祥品后即得到带有样品信息的干涉图,经放大器将信号放大,记录在磁带或穿孔卡片或纸带.上,输入通用电子计算机处理或直接输入到专用计算机的磁芯存储体系中。
当十涉图经模拟一数字转换器(A/D))进行计算后,再经数字模拟转换(D/A),由波数分析器扫描,便可由X一Y记录器绘出通常的透过率对应波数关系的红外光谱。
R—红外.光源;M1一定镜:M2一一动镜;B—光束分裂器;S—样品;D—探测器;A —放大器;
F—滤光器;A/D模数转换骼;D/A一数模转换器
3、傅里叶变换红外光谱仪与普通色散型红外分光光度计相比的优点:
①具有很高的分辨力。
②波数精度高。
③扫描时闻快。
④光谱X围宽。
⑤灵敏度高。
3.3高聚物方面的应用
红外光谱是研究高聚物的一个很有成效的工具。
研究内容也很广泛,不仅可以鉴定米知聚合物的结构,剖析各种高聚物中添加剂、助剂、定量分析共聚物的组成,而且可以考察聚合物的结构,研究聚合反应,测定聚合物的结晶度、取向度,判别它的立休构型等。
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