电镀液分析方法
三价铬电镀液分析方法
1．三价铬离子分析方法1）过滤200毫升三价铬电镀液2）取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。
3）加入10滴30%的过氧化氢。
4）加入30滴25%的氢氧化钠。
5）将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。
6）加入5毫升10%碘化钾并混合。
7）加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失。
计算公式： Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.52. 三价铬稳定剂分析方法1) 过滤200毫升三价铬电镀液。
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升，用水取代三价铬电镀液进行空白实验。
3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。
4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。
在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。
5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。
6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。
7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。
8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色，然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。
计算公式：三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升)，B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升)。
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电镀添加剂之电镀液分析
电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。
常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。
2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。
加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。
CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。
电镀溶液的化验分析
电镀溶液的化验分析
电镀溶液的化验分析是检验其组分配比正常与否不可缺少的重要手段，需定期予以化验分析，并及时予以调整，使镀液在良好的条件下备用，这又是生产任务下达后即能及时投入生产的重要保证。
分析工艺在专业资料中都有详细介绍，在此就对分析结果会引起误差，及影响正常运行有关的方面提几点看法。
严格执行取样步骤与取样方法
严格执行取样步骤与取样方法是取得准确分析数据的关键。
具体做法如下。
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(1)试样需在正常的液位下吸取。
取样前先将镀液调至正常的工作液位，再经充分搅拌后方可取样。
液位与分析结果的数据会有很大的影响，如l m深的液位，若取样时处在0．9m处，则分析结果误差会超过l0％，失去分析意义。
(2)取样点要符合镀液浓度均匀分布的要求。
操作时，取样时厣灞长形玻璃管插入镀槽底部，前、后，左、右、中五处各吸出一管删液，经混合后可代表整槽镀液的平均浓度，供化验分析。
(3)将试样的温度调至工艺要求的温度。
镀液会随温度变化而弓煳起热胀冷缩，温差过大时吸取的试样实际毫升数会有差异，分析结果蔼必然会有较大误差，影响准确性。
(4)吸取分析用试液。
将已经洗涤过的移液管吸、弃试液三
次 (弃掉的试液可以回镀槽)，然后正式吸取供化验分析之用。
取得准确分析数据的四要点
在分析过程中为获得准确的分析数据，除正确掌握分析方法之外，更要强调一个准字，分析不准不但没有意义，反而会误事。
为保证分析数据准确必须注意以下四点。
(1)标准溶液配得准；
(2)滴定时分析终点看得准
(3)取样容量准；
(4)计算数据准。
达到上述目的的基本要求是耐心加细心。
电镀溶液元素含量百分比检测
电镀溶液元素含量百分比检测1. 介绍电镀溶液是一种将金属离子通过电解沉积在导电基材上的技术。
在电镀过程中，溶液中的金属元素含量百分比对于电镀质量至关重要。
因此，对电镀溶液元素含量百分比进行准确的检测和控制是电镀过程中的关键步骤。
2. 检测方法2.1 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的电镀溶液元素含量百分比检测方法。
它基于原子吸收光谱现象，通过测量溶液中金属元素的吸收光谱强度来确定其含量百分比。
该方法具有灵敏度高、准确度高的优点，适用于大多数金属元素的检测。
2.2 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度的溶液元素含量百分比检测方法。
它利用电感耦合等离子体产生的高温等离子体将溶液中的金属元素激发发射光谱，通过测量光谱强度来确定元素含量。
该方法具有高分辨率、高准确度的特点，适用于追踪微量金属元素。
2.3 X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损检测溶液元素含量百分比的方法。
它利用X射线激发样品产生荧光，通过测量荧光的能谱来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有非破坏性、快速、准确的优点，适用于大批量样品的快速检测。
3. 检测步骤3.1 样品制备将待检测的电镀溶液样品进行适当的处理和稀释，以保证检测结果的准确性和可靠性。
3.2 仪器校准使用标准样品进行仪器校准，确保仪器的准确性和稳定性。
3.3 检测操作根据选择的检测方法，将样品置于相应的仪器中进行检测操作。
记录并保存检测数据。
3.4 数据分析根据检测数据进行数据分析，计算出电镀溶液中金属元素的含量百分比。
4. 检测结果分析4.1 含量百分比偏差将检测结果与目标含量百分比进行比较，计算出含量百分比的偏差。
偏差越小，表示电镀溶液中金属元素的含量越接近目标值，质量越好。
4.2 异常元素检测对于电镀溶液中的金属元素，有时会出现异常元素的情况。
通过检测结果分析，可以发现和识别这些异常元素，及时采取措施进行调整和修复。
常用电镀溶液的分析
常用电镀溶液的分析引言电镀工艺是一种通过在金属表面沉积一层金属薄膜的方法，用于提高对金属表面的保护和装饰。
在电镀过程中，电镀溶液起着至关重要的作用，它是通过溶解金属盐和添加各种添加剂制备而成的。
对电镀溶液进行分析和了解其组成和性质，对于优化电镀工艺、提高产品质量和保证生产安全至关重要。
本文将介绍常用电镀溶液的分析方法和注意事项。
电镀溶液的分析方法1. pH值的测定pH值是电镀溶液的酸碱性指标，对于电镀过程和镀层的质量都有重要影响。
pH值的测定可用酸碱滴定法、酸碱电位法或pH电极法等方法进行。
这些方法都需要使用标准溶液进行校正和测定。
2. 金属离子浓度的测定金属离子是电镀溶液中起到沉积作用的主要组成部分。
测定金属离子浓度有多种方法，如电位滴定法、光度法、原子吸收光谱法等。
这些方法需要选择适当的仪器设备，并根据具体情况选择合适的标准溶液进行测定。
3. 添加剂成分的分析添加剂是电镀溶液中起到调节镀层性能的重要组成部分。
对于添加剂成分的分析可以采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法等。
这些方法需要进行样品的前处理和测试数据的分析，可以辅助选择适当的标准溶液进行测定。
电镀溶液分析注意事项1. 样品采集和保存为了保证分析结果的准确性，采集样品时需要注意，避免污染和溶解。
同时，在采样后应尽快进行分析，以避免样品的变化和损失。
2. 适当的仪器设备选择选择适当的仪器设备对于分析电镀溶液非常重要。
不同的分析方法可能需要不同的设备，如电位滴定法需要选择滴定仪，而原子吸收光谱法需要选择原子吸收光谱仪等。
正确选择并熟练操作仪器设备能够提高分析的准确性和效率。
3. 标准溶液的使用和制备标准溶液是进行电镀溶液分析的重要参照物，需要确保其浓度准确可靠。
标准溶液的制备需要遵循相关标准和操作规程，以确保浓度的准确性和稳定性。
4. 数据的分析和解释进行电镀溶液分析后，所得到的数据需要进行分析和解释。
这涉及到对分析结果的理解和比较，以及对异常数据的处理和解释。
镍电镀液的分析
制订：吕春梅2007年01月10日承认：镍电镀液的分析1.目的镍电镀液的成分浓度分析2.仪器和药品（1）仪器300ml的锥形瓶3个5ml、10 ml、1 ml、2 ml的移液管各1支5ml、10 ml的吸液管分别1支、2支100ml和200ml的量筒各1个（2）药品0.05M EDTA25%的氨水MX0.1N的硝酸银碳酸钠10%的铬酸钾0.1N的氢氧化钠0.1%的酚酞亚铁氰化钾3.分析项目和分析方法（1）硫酸镍①分析方法在锥形瓶中加入200ml蒸馏水，加入1ml的电镀液。
再加10ml 氨水和0.2g紫尿酸胺，摇匀。
然后用0.05M的EDTA滴定直到溶液从棕黄色变到红紫色为止。
②计算方法硫酸镍的浓度（g/l）=滴定数×13.14×EDTA 的校正因子–氯化镍的浓度×1.106（2）氯化镍①分析方法在锥形瓶中加入100ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加2ml10%的重铬酸钾溶液和1g的碳酸氢钠，摇匀。
用0.1N的硝酸银滴定直到溶液从黄色变到黑棕色为止。
②计算方法氯化镍的浓度（g/l）=滴定量×2.38×硝酸银的校正因子（3）硼酸①分析方法在锥形瓶中加入50ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加8 ml 亚铁氰化钾和4g甘露醇，摇匀。
加入10滴0.15的酚酞并摇匀。
然后用0.1N的氢氧化钠滴定直到溶液从浅绿色变到淡紫色为止。
②计算方法硼酸的浓度（g/l）=滴定数×3.09×氢氧化钠的校正因子。
电镀液分析
★氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML；2、加50ML纯水；3、加10ML 10%典化钾；4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加100ML纯水；3、加1克过硫酸铵；4、加热至清澈；5、加10ML1:1的氨水；6、加PAN指示剂数滴；7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48★焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML，加180ML纯水；2、加热至40~50摄氏度；3、加PAN指示剂3滴；4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1★硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2★镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
电镀液中硫酸根分析方法---硫酸钡沉淀滴定法
电镀液中硫酸根分析方法---硫酸钡沉淀滴定法
试剂：
无水乙醇
茜素红S指示剂：5g/L
氯化钡标准溶液：0.1mol/L（24.424g BaCl2.2H2O，溶于1L纯水）
滴定步骤：
1.取镀液（V1），加至（V）容量瓶中，标定
2.取稀释液V2到锥形瓶中，加水20ml，茜素红S指示剂10-12滴，无水乙醇20ml，低价
0.1mol/L的盐酸溶液，是试液从紫色变为柠檬黄色后，再过量6-8滴
3.用0.1mol/L的氯化钡标准溶液滴定，当从黄色变为粉红色即为重点，读取氯化钡溶液的
体积V3
计算：
镀液中总硫酸根质量浓度(g/L)=c*(V3/((V1/V)*V2))*96.06
其中，c为氯化钡溶液的实际mol浓度，mol/L
原理：
在PH2.3-3.7酸性溶液中，Ba离子和SO4离子生成沉淀，过量的Ba离子与茜素红S生成红色配合物，，同时被沉淀硫酸钡吸附，从而标示终点；滴定在30%-40%乙醇溶液中进行，可使滴定终点较明显。
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化学沉镍溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中，加入20-30mL 水，准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL 盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min 后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL ．继续滴定至蓝色消失为终点． 计算：(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度V 2 碘标准溶液的体积C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH 4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL 。
置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。
用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。
（指示剂过量时，终点不明显） 计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL ．置于250mL 锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点 计算：C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量 2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL 。
置于250mL 锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点. 计算C*V*10-3*1/2*98硫酸H 2SO 4（g/L ）=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数98 硫酸的分子量3、氯离子的测定用移液管准确吸取10mL 溶液于250mL 锥形瓶中，加水60-70mL （应用不含氯离子的水，否则做空白实验）加温至60-70℃,加入(1:1)的硝酸1-2mL 和0.1mol/L 硝酸银4-5滴,用0.005mol/L 标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点 计算：C*V*10-3*35.5*1000氯离子CL -(ppm)=10*10-3式中：C 标准硝酸汞溶液的摩尔浓度V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数 35.5 氯离子的分子量镀镍溶液的分析1、氯化镍的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：C*V*10-3*1/2*237.7氯化镍NiCL 2.6H 2O(g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 237.7 氯化镍的分子量 2、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液1mL 。
置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。
用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。
（指示剂过量时，终点不明显） 计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=1*10-3硫酸镍NiSO 4.6H 2O(g/L)=[Ni-0.247*NiCL 2.6H 2O]*4.476 式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 Ni 镍的克/升浓度NiCL 2.6H 2O 氯化镍的克/升浓度 58.69 镍的分子量 3、硼酸的测定用移液管吸取镀液1mL,置于250mL 锥形瓶中加水60-70mL,加柠檬酸钾1-2克,加酚酞4-5滴,用0.1mol/L 氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充分溶解.用0.1mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定至蓝红色为终点 计算：C*V*10-3*61.83硼酸H 3BO 3(g/L)=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数 61.83 硼酸的分子量镀铬溶液分析1、铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。
溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*V*10-3*1/3*100铬酐CrO3(g/L)=5/100*10*10-3式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数2、三价铬的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。
以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。
加热至冒大气泡。
再沸腾2-5min。
冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三价铬Cr3+(g/L)=5/100*10*10-3式中：V1分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数V2本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、硫酸的测定1)用移液管吸取镀液10mL。
置于400mL烧杯中，加水50-60mL（如有沉淀应过滤）。
加入乙醇混合液（乙醇:浓盐酸:冰醋酸=1:1:1）40-50mL。
沸腾10min。
趁热慢慢加入10%氯化钡溶液10mL。
并不断搅拌。
再煮1min。
在40-50℃保温30min分钟，以紧密无灰滤纸过滤。
以经过盐酸酸化的热水洗涤沉淀数次。
将滤纸及沉淀移置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化。
在800-900℃灼烧。
冷却，称重。
计算：G*0.42硫酸H2SO4(g/L)=10*10-3式中：G 沉淀的质量H 2SO4980.42= = =0.42BaSO4233.342)本公司现用山西大学应用化学研究所的硫酸根测定仪测定硫酸.粗化液分析1、铬酐的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。
溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点计算：C*V*10-3*1/3*100铬酐CrO3(g/L)=5/100*10*10-3式中：C 标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度V 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数2、三价铬的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。
以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取此稀释液10mL。
置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。
加热至冒大气泡。
再沸腾2-5min。
冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。
以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点计算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三价铬Cr3+(g/L)=5/100*10*10-3式中：V1分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数V2本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度52 Cr3+分子量3、硫酸的测定用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。
以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取此稀释液5mL。
置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴至溶液呈红色。
以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色转橙黄色为终点，记下体积V。
计算：V *10-3*C*49硫酸H2SO4(g/L)=5/100*5*10-3式中：V 本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度49 1/2硫酸的分子量酸性镀锌溶液的分析1、氯化锌的测定用移液管吸取溶液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10缓冲液10mL，加铬黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点。
计算：C*V*10-3*136.4氯化锌ZnCl2(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA溶液的毫升数136.4 氯化锌的分子量3、氯化钾的测定用移液管吸取镀液0.5mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾滴3-4滴。
用0.1mol/L硝酸银由黄色滴定至砖红色为终点。
(并伴有沉淀物)计算：C*V*74.6*10-3氯化钾KCl(g/L)= -ZnCl2/0.9140.5*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数74.6 氯化钾的分子量3、硼酸的测定用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL, 加1-2克柠檬酸钾及1-2克甘露醇，加1-2克亚铁氰化钾，加酚酞指示剂1-2滴,用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。
计算：C*V*10-3*61.83硼酸H3BO3(g/L)=1*10-3式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数氰化镀银溶液分析1、银及氰化银的测定用移液管吸取镀液5mL,置于250mL锥形瓶中，在通风厨内加过硫酸铵1-2克,加浓硫酸5mL，加热至冒白烟，冷却。
加铁铵矾指示剂1-2mL。
用0.1mol/L标准硫氰酸铵溶液滴定至浅红色刚出现为终点。
计算：C*V*10-3*108银Ag(g/L)=5*10-3C*V*10-3*134氰化银AgCN(g/L)=5*10-3式中：C 标准硫氰酸铵溶液的摩尔浓度V 耗用标准硫氰酸铵溶液的毫升数108 银的分子量134 氰化银的分子量2、游离氰化钾的测定用移液管吸取镀液1mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，10%碘化钾指示剂滴1-2mL，用0.1mol/L 标准硝酸银滴定至产生淡黄色不消失为终点。