第3章 孪晶电子衍射图的分析

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电子显微镜 第三章 衍射花样分析

电子显微镜 第三章 衍射花样分析
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四、二次衍射花样
在较厚单晶体或两相合金中常产生二次衍射:
电子通过晶体时,产生的较强衍射线可以作 为新的入射线,在晶体中再次产生衍射。
d1晶体Ⅰ D1: 一次衍射斑点 D3: 二次衍射斑点
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d2晶体Ⅱ
O D3 D2 D1
两相合金中的二次衍射
20
d2晶体Ⅱ
d1晶体Ⅰ
O D3 D2 D1
O
(a)
E (-200)
R1
O
B (200)
A (020)
C (220) D
OERS零阶劳厄带 测得R1=10mm,R2= 35.7mm,R3=38.1mm, R12:R22:R32=4:51:59; S属于{711},R属于 {731}; 测得R1,R2间夹角为820; 由夹角关系可得S点为 (-1 -7 1);由矢量关 系可得R点为(-3 7 1), T点(1 -7 1);晶带轴 [uvw]为[017]。
D1
O
D2
(b)
O (c)
D2 D1 (d) 两相合金二次衍射示意图
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五、菊池花样
花样特点: 除规则斑点之外,还出现一些亮暗成对的 平行线条。
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菊池线花样的产生及其几何特征
菊池线是由经过非弹性相干散射失 去较少能量的电子随后又受到弹性散射 所产生的。
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入射束
入射束
试样
A B F C I
A

当晶体点阵常数较 大(即倒易面间距 较小),导致球可 同时与几层相互平 行的倒易面上的阵 点相交,产生几套 衍射斑。
5

当晶体试样较薄 时(即倒易点成杆 状) ,Ewald球可 能与几层相平行 的倒易面上的倒 易杆相交,产生 几套衍射斑。

电子衍射图谱解析

电子衍射图谱解析
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则,该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。
两个基本矢量的线性组合,一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
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多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成,每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡)
0.0
12.9
24.7
ห้องสมุดไป่ตู้
100
008 080
34.6
49.0
b*c*
21
按照前述方法构造a*b*倒易平面如下图所示
b*
14.4°
9.9°
11.8°
12.9°
a*
所有衍射谱都构成正交网
格,且无四方点阵,故此晶体 的最高对称性只能是正交晶 系。
经测量计算,其晶胞参数为
a≈5.39 A b≈23.5 A c≈34.0 A
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
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未知结构的衍射分析
不同结构晶体的 电子衍射谱具有不同 的对称特征。利用电 子衍射谱的对称性, 往往可迅速判断其所 属的晶系。
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旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样,获得一系 列电子衍射花样,根据这 些电子衍射花样和旋转角 度,重构三维倒易点阵, 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。
二次衍射的基本条件是:
g1 + g2 = g3
即:
h1k1l1 + h2k2l2 = h3k3l3
111
000
002
111
金刚石结构中,002 是禁止衍射,因二 次衍射使 002 衍射斑点通常出现。

电子衍射图谱解析

电子衍射图谱解析

根据(010)*面上的h0l(h+l=2n+1)斑点的分布 特征,001,102,201等斑点未有消光,表明晶体 不存在n滑移面,可确定此绿辉石晶体为有序结 构P2。
由8张电子衍射图构造的 (010)*倒易面上的取向分布
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多次电子衍射谱
晶体对电子的散射能力强,衍射束往往可视为晶体内新的入射束而产 生二次或多次Bragg反射。这种现象称为二次衍射或多次衍射效应。
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电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地,这 一过程应遵循如下原则:
二维倒易平面中的任意倒易矢量 g 均垂直于晶带轴[uvw]方向(电子束反方向)
[uvw]• g hkl = uh + vk + wl = 0
若已知两倒易矢量 g1,g2,则晶带轴方向为
[uvw] = g1 × g 2 = [k1h2 − h1k2 , h1l2 − l1k2 , l1 k2 − k1l2 ]
3
TEM电子衍射的特点:
电子能量高,波长短,衍射角小,因而单晶的电子衍射 斑点坐落在一个二维网格的格点上,相当于一个二维倒易点 阵平面的投影,非常直观地显示出晶体的几何特征,使晶体 几何关系的研究变得简单方便。
原子对电子散射能力强(比X射线散射强度高104倍)。 一方面,高的散射强度可以实现微小区域(几个纳
5
TEM成像原理和电子衍射的获得
物 物镜
(物镜光 阑)
一次像 中间镜
(焦平面)
衍射谱
(视场光 阑)
二次像
投影镜
三次像
电子显微图象
电子衍射花样
TEM成像过程符合Abbe成像原理
平行电子束入射到周期结构物样 时,便产生衍射现象。

电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析

电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析

− β1 )
2
其中
∆α = α2 − α1
∆β = β2 − β1
近似处理为: cosθ ≈ cos ∆α cos ∆β
α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
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一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中,发现一个新的物相。经EDS成分 分析,该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱,其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则,该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。
两个基本矢量的线性组合,一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
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多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成,每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡)
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数,按矢量叠加原理,标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算:晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱,要使用JCPDS或JCPDF数据,但对等 价晶面只列出一个面指数,而如何确定其他等价晶面,标定电子衍射谱时 尤显重要。
另外,四指数h、k、i中可任选两个作为三指数的h、k, 于是变化规则可归纳为如下两点:
从四指数中的h、k、i中可任选两个作为三指数的h、k。 三指数中的h、k位置顺序可变动,符号可一起改变;l可任意改变符号,共有24种变换可能。
如(123)晶面的等价晶面共有24个, i = −(1+ 2) = 3

电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析

电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则,该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。
两个基本矢量的线性组合,一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
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多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成,每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡)
变换规则:指数位置不能改变,三指数符号可一起变;k的符号可 单独变,共 4种 变换可能。
e 三斜
d公式复杂,略。
变换规则:h、k、l只能一起改变符号,2种 变换可能。
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f 六方
d = 1 4 ( h 2 + hk + k 2 + l 2 )
3
a2
c2
由公式可见,h、k的次序可变,h、k的符号需同时改变;l的符号可随意改变。
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数,按矢量叠加原理,标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算:晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱,要使用JCPDS或JCPDF数据,但对等 价晶面只列出一个面指数,而如何确定其他等价晶面,标定电子衍射谱时 尤显重要。
像平面上的像经过中间镜组,投 影镜组再作二次放大投射到荧光 屏上,称为物的三级放大。
改变中间镜电流,即改变中间镜 焦距,使中间镜物平面移到物镜 后焦面,便可在荧光屏上看到像 变换成衍射谱的过程。
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显微像和选区电子衍射花样
TEM一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)图样。在 200kv的加速电压下,改变选区光阑的直径,可以得到尺寸小到0.1微米样品的 TEM像和SAED图样。

孪晶的电子衍射ppt课件

孪晶的电子衍射ppt课件

h h kt k l t l
t
2H H K L 2K
2 2 2 2 2
( Hh Kk Ll ) ( Hh Kk Ll )
H K L 2L
2 2 2
2
H K L
( Hh Kk Ll )
这就是孪晶斑点(hkl)T在基体 倒易点阵中的位置坐标(htktlt)
t t t Hh Kk Ll Hh Kk Ll
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
面心立方晶体
孪晶面 (HKL)={111}, 切变方向 <112>, H2+K2+L2=3
ht h 2 H( H h Kk Ll) 3 kt k 2 K( H h Kk Ll) 3 l t l 2 L (Hh Kk Ll) 3
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
fcc倒点阵和孪晶倒点阵倒分布图
不具有平移周期,但可直观地分析 孪晶斑点的形成及其二次衍射效应
孪晶的电子衍射 立方晶系的电子衍射图分析
• 体心立方晶体
孪晶面:{112};切变方向<111> H2+K2+L2=6 (恰好与fcc相反)
ht h 1 H (Hh Kk Ll) 3 kt k 1 K( H h Kk Ll) 3 l t l 1 L (Hh Kk Ll) 3
电子衍射谱的标定与衍射花样分析
孪晶的电子衍射
–孪晶的四种晶体学取向关系
a) 基体点阵绕孪晶面法线旋转180O b) 基体点阵以孪晶面为镜面进行反映 c) 基体点阵绕孪生方向旋转180O d) 基体点阵以与孪生方向正交的晶面为镜面进行 反映 第一类孪晶 K1、h2为有理数 第二类孪晶

透射电镜观察孪晶

透射电镜观察孪晶

透射电镜观察孪晶
透射电镜(TEM)是观察孪晶微观结构的重要工具,可以揭示材料的孪晶界、电子衍射模式和高分辨率下的晶体结构。

以下是使用TEM观察孪晶时可能涉及的步骤和分析方法:
1. 孪晶形貌观察:在TEM下可以直接观察到材料中的孪晶界。

孪晶是指两个晶体(或一个晶体的两部分)沿一个公共晶面构成镜面对称的位向关系。

共格孪晶界上的原子为两个晶体所共有,通常在显微镜下呈直线,界面能很低,而相对于孪晶面旋转一角度形成的非共格孪晶界,原子错排较严重,能量相对较高。

2. 电子衍射分析:通过TEM的电子衍射模式可以确定孪晶与基体之间的取向关系。

在衍射花样中,会看到两套单晶斑点的叠加,这两套斑点的相对位向反映了基体和孪晶之间存在的对称取向关系。

3. 高分辨成像:利用TEM的高分辨成像(HRTEM)功能,可以详细观察到孪晶界面的原子排列情况。

高分辨图像可以通过快速傅里叶变换(FFT)来分析,FFT的作用与选区电子衍射(SAED)一致,在HRTEM图中仍保持其孪生关系。

4. 倒易点阵的对称关系:了解正点阵中存在的孪晶关系,在相应的倒易点阵也一定会存在孪晶关系。

这意味着晶体的正、倒点阵互为倒易,如果正点阵中基体和孪晶有同名指数的晶面具有对称关系,相应的倒易矢量之间也有对称关系。

在使用TEM进行孪晶观察时,需要对样品进行精细的制备,以保证足够的透射电子能力和代表性的微观视场。

同时,操作者需要具备一定的TEM操作和分析技能,才能准确获取并解读孪晶的微观结构信息。

lec5_twinning_孪晶

lec5_twinning_孪晶

对于这种特殊情况下的Fc方程 式,x是Flack参数。
非缺面对称孪晶
孪晶法则不依赖晶系或公制对称或其他,它只是两个相似 的晶体(不一定同尺寸)变为一个。第二个通常相对于第一个 旋转了180°。衍射图中的一些反射不受影响,一些反射是两 个反射的完美重叠,一些是部分重叠(分裂反射)。
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非缺面对称孪晶
孪晶法则不依赖于晶系或公制对称或其他,它只是两个相似 的晶体(不一定同尺寸)变为一个。第二个通常相对于第一个旋 转了180°。衍射图中的一些反射不受影响,一些反射是两个反 射的完美重叠,一些是部分重叠(分裂反射)。 在结合过程中,要确定(cell_now)和考虑(SAINT)两个或更多 个独立方位矩阵。每个重叠(或部分重叠)反射在带有两套不同 整数的hkl文件中出现两次(或更多次数目的孪晶组成 ),这需 要不同格式的hkl文件: HKLF 5.举例:书147页。 非缺面对称孪晶数据不可以合并。R int值对于非缺面对称孪 晶是不确定的。 在ins文件中:HKLF 5 替代 HKLF 4 , n-1 BASF 参数替代 n用于孪晶处理 。
孪晶精修
每个观察到的反射来自两个区域,使其单独反射得到增 强,由相互的孪晶法则关联起来。 如果osf是每个组成的标度因子(第一自由变量),km是 孪晶域m的分数,Fcm是计算结构因数if the twin domain m, 我们计算结合结构因数Fc: SHELXL使用这一等式精修孪 晶数据。不在数学上精修非 孪晶数据(详细见书)。 在多数情况下,只有两个孪晶 域和k1=1-k2,但通常情况为 Fcm:
高度公制对称
正面
背面
我们能在黑暗中区别七巧板吗?
• 相同的点阵,相同的晶胞,不同的方位! • 如果晶格交叠,倒易点阵也一样!
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上述四种关系可简化为孪晶轴和孪生方向的两种旋转对
称关系。这样,只要将基体的倒易阵点绕孪晶轴或孪生
方向旋转1800即可得到同名孪晶的倒易阵点,此为衍射 分析的基础。
3.2 二次旋转孪晶的指数变换公式
二次旋转孪晶基体与孪晶倒易矢量的对称关系如图所示。
符号规定: gM—指数为(hkl)M的基体倒易矢量
t t t * 1 * 2 * 3 * 1 * 2 * 3
hU kV lW h tU k tV l tW
如何求解 htktlt ?
(3-1)

由gM、gT和gA三个倒易矢量共面,有:
g M g T mg A * * * t * t * t * (h h )a1 (k k )a2 (l l )a3 mHa1 mKa2 mLa3
b.c.c.晶体中,孪晶系统为:{112}<111> Hcp晶体中,孪晶系统为:{1012}<1011>
2. 孪晶按对称操作分类 (1)反映孪晶 以孪晶面为镜面的反映对称 以垂直于孪生方向的晶面为镜面的反映对称
(2)旋转孪晶
以孪晶轴为轴的旋转对称
以孪生方向为轴的旋转对称
旋转角度有600、900、1200、1800,其中以1800最常见。
同理,可得到任意晶系二次旋转孪晶的晶向指数变换公式
2U (uH vK wL ) u UH VK WL 2V vt (uH vK wL ) v (3-5) UH VK WL 2W wt (uH vK wL ) w UH VK WL
3.1 孪晶的晶体几何特征及倒易点阵 3.1.1 孪晶的晶体几何特征 1. 孪晶的基本要素: 孪晶面和孪生方向是用以描述孪晶特性的特征晶面和特征 方向,合称孪晶系统,亦称为孪晶的基本要素。 f.c.c.、b.c.c.、hcp结构金属晶体中,孪晶比较常见
f.c.c.晶体中,孪晶系统为:{111}<112>
相应的倒易矢量之间也一定有对称关系
正点阵中基体和孪晶同名指数的晶向具有对称关系, 相应的倒易平面之间也一定有对称关系
孪晶晶体点阵所存在的四种对称关系可以用孪晶的倒易 矢量之间的关系来表达。见下图:

因为电子衍射图反映的是倒易点阵的某二维倒易截面, 所以,孪晶电子衍射图中衍射斑点的排列也反映孪晶的 上述四种关系。
(3-7)
[T ]晶面
H UVW 2 K L I H UVW K L
孪晶晶面指数变换矩阵
T晶向
U HKL 2 V W U HKL V W
© Si
孪晶斑点T1、T2;P处在孪晶马氏体周围高密度位错
本章内容
3.1 孪晶的晶体几何特征及倒易点阵
3.1.1 孪晶的晶体几何特征
3.1.2 孪晶倒易点阵的对称关系
3.2 二次旋转孪晶的指数变换公式 3.3 立方晶系孪晶电子衍射图的分析
3.3.1 立方晶系孪晶指数变换公式
3.3.2 面心立方晶体孪晶倒易阵点的分布特征 3.3.3 体心立方晶体孪晶倒易阵点的分布特征 3.3.4 立方晶体孪晶电子衍射图的标定
* * * g M ha1 ka2 la3
gT—指数为(hkl)T的孪晶倒易矢量, htktlt是其在基体倒易点阵中的指数
t * t * t * gT h a1 k a2 l a3
gA—孪晶面所对应的倒易矢量,其指数为[HKL]* * * * g A Ha1 Ka2 La3 rA—孪晶轴,其指数为[UVW]
孪晶的(311)倒易阵点与基体(113)倒易阵点重合。
(2)当hp + kq + lr = 3n 1 (n = 0, 1, 2, ….整数)时,(3-10)为
1 1 h t 2(n ) p h h (2n 1) p p 3 3 1 1 k t 2(n )q k k (2n 1)q q 3 3 1 1 l t 2(n )r l l (2n 1)r r 3 3
(3-6)
U HKL 2 V u u t W t v I v U w wt HKL V W
体心立方晶体孪晶的点阵对称关系 a) 以孪晶面为镜面的反映对称和以 孪生方向为轴的二次旋转对称
b) 以孪晶轴为轴的二次旋转对称和 以孪生方向垂直的晶面为镜面的 反映对称
3.1.2 孪晶倒易点阵的对称关系
晶体的正、倒点阵互为倒易,正点阵中存在的孪晶关 系,在相应的倒易点阵也一定存在孪晶关系。因此,有 正点阵中基体和孪晶同名指数的晶面具有对称关系,
h t m H h kt mK•
将式(3-2)代入(3-1),有:
2(hU kV lW ) m( HU KV LW )
m 2(hU kV lW ) HU KV LW
(3-3)

将上式代入(3-2),有:
得 hp + kq + lr = 5,即3n 1 = 5,n =2, 代入(3-14)
h t 4 3 1 1 1 1 t 2 1 3 2 1 1 7 k 4 1 l t 4 1 3 1 3 3 1 3 7
(3-11)

(3-12)
此时,孪晶的(hkl)T倒易阵点(或衍射斑点)与基体的某 一倒易阵点相重,其位置是从基体的(hkl)倒易阵点出发,
经过2n<111>的位移。
例1:在fcc结构中,若孪晶面为(111),求孪晶(311)倒易阵 点在基体倒易点阵中的位置。
由 (pqr) = (111),(hkl)= (311)
I
孪晶晶向指数变换矩阵
3.3 立方晶系孪晶电子衍射图的分析 3.3.1 立方晶系孪晶指数变换公式 在立方晶系中,孪晶的晶面指数(HKL)和孪晶面的法向
指数[UVW]的正空间点阵指数相同,因此,可以用pqr代替
HKL和UVW,则立方晶系孪晶指数变换公式为:
2p ( hp kq lr ) h p2 q2 r 2 2q kt 2 ( hp kq lr ) k p q2 r2 2r t l 2 ( hp kq lr ) l p q2 r 2 ht
rA Ua1 Va2 Wa3
下面的问题是: 建立hkt与htktlt之间的关系,并求 解 h tk tl t ?

由几何关系,有:
g M rA g T rA
(ha k a l a ) (U a1 V a 2 W a3 ) (h a k a l a ) (U a1 V a 2 W a3 )
孪晶倒易矢量的对称操作
3. Bcc晶体孪晶的几何对称特征
体心立方晶体孪晶的点阵对称关系
(a) 以孪晶面为镜面的反映对称和以孪生方向为轴的二次旋转对称 (b) 以孪晶轴为轴的二次旋转对称和以孪生方向垂直的晶面为镜面的反映对称
[001]
[112]
[110]
[010]
(112)
[100] [111] (110)
t
(3-10)
讨 论: (1)当hp + kq + lr = 3n (n = 0, 1, 2, ….整数)时,(3-10)为
h t 2np h t k 2nq k l t 2nr l
h t p h t q k k 2 n l t r l
2H (hU kV lW ) h HU KV LW 2 K kt (hU kV lW ) k HU KV LW 2L lt (hU kV lW ) l HU KV LW ht
(3-4)
该式适用于任意晶系二次旋转孪晶的晶面指数变换公式 可以求出与基体倒易阵点(hkl)M同名的孪晶倒易阵点 (hkl)T在基体倒易点阵中的坐标。 因为基体与孪晶互为孪晶,也适用于把基体倒易阵点指 数变换为孪晶点阵中的指数
(3-4)和(3-5)的矩阵形式为
H 2 K UVW t h h L t k I k H l l t UVW K L
(3-13)

(3-14)
由此可见,孪晶倒易阵点与基体倒易阵点不相重,孪晶 倒易阵点的位置是从基体某一倒易阵点出发,再作位移 2/3<111>或1/3<111>
例1:在fcc结构中,若孪晶面为(111),求孪晶(311)T倒易 阵点在基体倒易点阵中的位置。
由 (pqr) = (111),(hkl)= (311)
2H (hU kV lW ) h HU KV LW 2 K kt (hU kV lW ) k HU KV LW 2L lt (hU kV lW ) l HU KV LW ht
ut
(3-4)
第三章
孪晶的概念:
孪晶电子衍射花样的分析
结构相同的两部分晶体按一定的取向关系呈对称排列在一起。
按形成方式分为: 生长孪晶;形变孪晶
几种材料中的孪晶照片
照片1: (a) Ni, (b) 不锈钢,© Si 照片38:普通结构钢中的孪晶马氏体
(a) Ni
(b) 不锈钢
P孪晶中高密度位错
A、B、C为等倾条纹;S、Y等孪晶共格界面处,等倾条纹因s符号改变而改变 方向; T、P为非共格孪晶界,在P处显示近似垂直膜面的End-on位错列
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