游离酸的测定
总酸度游离酸度的测定
酸度测定操作方法一. 总酸度的测定本法采用酸碱滴定法。
取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。
A.1 试剂氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定；酚酞指示剂：1.0/L 按GB/T 603规定。
A.2 试验方法吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加3~4滴酚酞指示剂。
用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由无色变为粉红色为终点。
记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数V1。
A.3 计算方法总酸度点数按下列公式计算：总酸度（点）= 10V1 c/ 0.1V式中：V1 —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL；c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L；V—取样毫升数，mL。
二. 游离酸度的测定本法采用酸碱滴定法。
取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。
A.1试剂氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定；溴酚蓝指示剂：0.4mol/L 按GB/T 603规定。
A.2试验方法吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加2～3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄色变至蓝紫色为终点。
记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。
A.3计算方法游离酸度点数按下列公式计算：游离酸度（点）= 10Ac/ 0.1V式中：A —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL；c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L；V—取样毫升数，mL。
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02硫酸铵中游离酸的测定
称取
试样
1、关闭实验室门、窗，检查天平水平；如果未处于水平状态，需先调整水平（一项操作不规范-1分）。
10
2.0
2、清扫天平和称量勺后方可进行称量；称量前需先调零；天平托盘上必须垫上称量纸（一项操作不规范-1分）。
3.0
3、然后准确称取10g试样于锥形瓶中，精确至0.0001g，每次读数时必须关闭天平门
15
2.0
2、润洗后再次装满标准溶液，并排气泡；将刻度调制零刻线处（一项操作不规范-1分）。
2.0
3、准备好3个250ml干净的锥形瓶。
1.0
4、检查所有试剂，是否过期，如果过期必须更换或重新配制。
2.0
5、甲基红-亚甲基蓝指示剂的配制：溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中，加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同的乙醇稀释至100mL。
02硫酸铵中游离酸测定考核细则
考评人：姓名：得分：
考核项目
标准要求
耗时/min
分值/分
得分/分
方法
原理
试样溶液中的游离酸，在指示剂甲基红-亚甲基蓝存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，发生酸碱中和反应。
2
3.0
试验
前准
备工
作(口述配制方法)
1、选用10ml微量滴定管，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液润洗2-3次（一项操作不规范-1分）。
3
留样
及时将试样留样，留样标签注明：取样日期、时间、名称、留样人等信息
4
合计
52
50
5.0
6、0.1mol/l氢氧化钠的配制及标定
1)配制：称取110g氢氧化钠（分析纯）溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至清亮，用塑料管吸取上层清液5.4mL于试剂瓶中，用无二氧化碳水稀释定容至1000mL，摇匀，静置。（3分）
盐酸 游离酸度及总酸度的测定
游离酸度、总酸度及酸比
磷化液试样的的取样时间：1.刚收工或上班未加料时，
2.加料后磷化1~2根时。
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴甲基橙指示剂（或溴酚蓝指示剂）。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚蓝指示剂滴定至由黄变蓝紫色）即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
游离酸度一般控制在4~8
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
总酸度一般控制在35~60
3．酸比的计算
总酸度（点数）
酸比= —————————一般控制在6~10之间
游离酸（点数）
4．标准液的配制
0.1mol/l氢氧化钠标准液：
用天平称取2克氢氧化钠，在烧杯中加蒸馏水溶解，转移入500ml的容量瓶中加水至刻度，摇匀后转移入玻璃瓶中待用。
甲基橙指示剂：1g·L-1水溶液
酚酞指示剂：(1) 0.1g指示剂溶于100mL60％乙醇中
(2) 1g酚酞溶于100mL90％乙醇中
溴酚蓝指示剂：0.1g指示剂溶于100mL20％乙醇中
盐酸的检测：
（稀释100倍后，用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定）
计算公式：N酸V酸=N碱V碱
加入氟化钠掩蔽高铁离子，可选用用甲基红，甲基橙，溴酚蓝，溴甲酚绿做指示剂，用标准氢氧化钠溶液测定，在pH4左右变色，亚铁离子不会有干扰，不可选用酚酞，那样终点的pH太高，亚铁离子有干扰。
实验六 磷肥中游离酸的测定
实验六磷肥中游离酸的测定
一、实验目的
1. 了解游离酸的定义及测定意义
2. 掌握游离酸含量的测定方法
二、实验原理
磷肥中的游离酸主要为H3PO4，的含量可以用NaOH标准溶液直接进行滴定，滴定终点的PH值为5.2，可以用溴甲酚绿（变色范围3.8~5.4）作为指示剂，滴定终点由黄色变为绿色。
H3PO4+ NaOH = NaH2PO4+ H2O
三、仪器与试剂
①实验室常用仪器
②磷酸试液
③溴甲酚绿指示剂
④0.1mol/LNaOH标准溶液
四、实验步骤
移取10.00mL 试液于锥形瓶中，加2~3滴溴甲酚绿指示剂，溶液呈黄色，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至绿色即为终点。
五、结果计算
以质量分数表示的游离酸的含量按下式计算：
ω（g/L）=
098
V
cV
式中c——NaOH标准溶液的浓度，mol／L；
V ——消耗的NaOH标准溶液体积，mL；
V0——磷酸试样的体积，mL；
98——H3PO4的摩尔质量，g/mol。
游离酸的检测方法
1三乙醇胺法原理：将试样溶于丙酮，以溴酚蓝作为指示剂，用三乙醇胺标准溶液来滴定试样中的游离酸。
1.1试剂1）0.1mol/L三乙醇胺标准溶液：10mL分析纯三乙醇胺溶液于1000mL容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，摇匀；2）0.1%溴酚蓝指示剂：0.1g溴酚蓝溶于100mL丙酮中。
1.2 三乙醇胺标准溶液校正系统的测定1）丙酮的中和取50mL丙酮溶液，加入2~3滴0.1%溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。
2）三乙醇胺校正系数的测定称取0.1g的邻苯二甲酸置于锥形瓶中，加入中和后的丙酮溶液50mL，待搅拌均匀溶解后，加2滴溴酚蓝指示剂，用三乙醇胺标准溶液由黄色滴定至蓝色为终点，记下所消耗的三乙醇胺标准溶液体积，以此计算出三乙醇胺溶液的校正系数f。
f=m1/V1式中：m1---邻苯二甲酸的质量，g；V1---滴定时消耗三乙醇胺标准溶液的体积，mL。
1.3测定方法称取10g试样于250mL锥形瓶中，加入150mL中和后的丙酮溶液振荡溶解后，用0.1mol/L三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。
1.4结果的表示与计算因三乙醇胺溶液不太稳定，所以至少2d测一次系数。
其计算公式为：w1=（f V/m）×100式中：w1---苯酐中游离酸含量（质量分数），%；f---三乙醇胺标准溶液校正系数，g/mL；V---滴定试样所消耗的三乙醇胺标准溶液体积，mL；m---试样的质量，g。
2 邻苯二甲酸法原理:将试样溶于丙酮，以溴酚蓝为指示剂，用中性邻苯二甲酸标准溶液滴定试样中游离酸。
2.1试剂和溶液1) 95%乙醇；2）丙酮；3）溴酚蓝，4g/L乙醇溶液；4）氢氧化钾，0.5mol/L 乙醇溶液；5）邻苯二甲酸；6）邻苯二甲酸钾。
2.2中性邻苯二甲酸钾标准溶液的配制和标定1）0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制：称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50mL水溶解，再用95%乙醇稀释至1L放置，澄清。
盐酸 游离酸度及总酸度的测定
游离酸度、总酸度及酸比
磷化液试样的的取样时间：1.刚收工或上班未加料时，
2.加料后磷化1~2根时。
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴甲基橙指示剂（或溴酚蓝指示剂）。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚蓝指示剂滴定至由黄变蓝紫色）即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
游离酸度一般控制在4~8
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
总酸度一般控制在35~60
3．酸比的计算
总酸度（点数）
酸比= —————————一般控制在6~10之间
游离酸（点数）
4．标准液的配制
0.1mol/l氢氧化钠标准液：
用天平称取2克氢氧化钠，在烧杯中加蒸馏水溶解，转移入500ml的容量瓶中加水至刻度，摇匀后转移入玻璃瓶中待用。
甲基橙指示剂：1g·L-1水溶液
酚酞指示剂：(1) 0.1g指示剂溶于100mL60％乙醇中
(2) 1g酚酞溶于100mL90％乙醇中
溴酚蓝指示剂：0.1g指示剂溶于100mL20％乙醇中
盐酸的检测：
（稀释100倍后，用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定）
计算公式：N酸V酸=N碱V碱
加入氟化钠掩蔽高铁离子，可选用用甲基红，甲基橙，溴酚蓝，溴甲酚绿做指示剂，用标准氢氧化钠溶液测定，在pH4左右变色，亚铁离子不会有干扰，不可选用酚酞，那样终点的pH太高，亚铁离子有干扰。
冰-水体系库仑滴定法测定LiPF6电解液中游离酸
PTCA(PA R T B: CHEM. ANAL.)工作筒报D O I： 10.11973 Ihjy-hx202011005冰-水体系库仑滴定法测定L iP F6电解液中游离酸申聪聪，陈田田，黄傯睿，金玲，靳素荣，蔡宏伟'(武汉理丨:大学化学化工与生命科学学院.武汉430070)摘要：提出了一种在冰-水体系中快速测定LiPFs电解液中游离酸含量（以氟化氢计）的方法。
优化的仪器工作条件为：①反应温度为0〜4 °C;②支持电解质为1.0 mol •L1KC'l溶液；③pH 复合玻璃电极为指示电极.铂片电极和铂丝辅助电极为工作电极对；④恒电流为0. 250〜20.00 m A;⑤滴定终点为pH 7.40。
通过工作电极上电解产生滴定剂（_)H与LiPFf i电解液中的游离酸反应至滴定终点.并依据法拉第电解定律计算得到LiPF6电解液中的游离酸含量。
结果表 明：整个测定过程可控制在5 m in之内；标准曲线的线性范围为5.0〜200 y g,测定下限为5.0 p g;加标回收率为99.7%〜102%。
按此方法分析了4个实际样品，测定值相对标准偏差（n=5)均小 于1.0%.和非水库仑滴定法的基本一致.远优于电位滴定法的。
关键词：冰-水体系；库仑滴定法；游离酸：LiPF,;电解液中图分类号：0657.12 文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)11-1168-05当锂离子电池用I」PF,;电解液中游离酸含量过高时，不仅会侵蚀阴极材料和固态电解质界面(SEI)膜，影响电极结构，还会消耗电解液中的Li.使电池容i i不可逆的增大k。
中国电子行业标准SJ/T 11723 —2018规定锂离子电池电解液中游离酸含量（以氢氟酸汁，下同）不能超过50 mg •kg '因此，在锂离子电池及其电解液的生产、储存等环节中.必须对游离酸的含量进行严格管控。
0前，测定锂离子电池用LiPF s电解液中游离酸含量的方法主要有酸喊滴定法（H G/T 4067 —2015)、电位滴定法s:和浸蚀法'’等，但这些测定方法均存在明显的缺点和不足：如酸碱滴定法和电位滴定法测定结果精密度较差，不适用于痕量分析；浸 蚀法费时较长，操作繁琐。
游离酸测定
游离酸（以HCL计）的测定方法
一、加100ml纯化水，4g氟化钠至250ml烧杯中，充分溶解，加1滴酚酞指示剂，若溶液为红色则加0.5mmol/L盐酸溶液调至无色，再加0.1mmol/L氢氧化钠溶液调至微红色；若溶液无色则直接加
0.1mmol/L氢氧化钠溶液调至微红色；
二、称0.5g左右试样（精确至小数点后四位）至250ml锥形瓶，加100ml调至好的氟化钠饱和溶液，充分摇匀，加2滴酚酞指示剂，用0.1mmol/L的氢氧化钠溶液滴定至微红色30S不褪色为终点。
记录消耗氢氧化钠的体积V
三、游离酸含量计算公式H+%=VC*0.03646/M
V：消耗氢氧化钠的体积C：氢氧化钠的mmol浓度M：称取的试样重量。
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总酸度、游离酸度的测定方法
确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制？浓度是多少，用什么做溶剂，酒精还是蒸馏水？
酚酞：酚酞1g，加乙醇100ml溶解即得溴酚蓝：取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液3.0ml溶解，水稀释至200ml，即得。
本法采用酸碱滴定法。
取试样10mL，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。
A1试剂
氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液（按GB601配制和标定）；酚酞指示剂：1%乙醇溶液；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；
溴酚兰指示剂：1g溶于1000mL20%乙醇中。
A2试验方法
A2.1游离酸度的测定
用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液)。
用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色）即为终点，记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。
A2.2总酸度的测定
用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴酚酞指示液。
用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点。
记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。
A3计算方法
酸度点数按下列公式计算：
游离酸度（点）= ……………….(A1) 总酸度（点）= ………………….(A2) 式中：A、B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数，mL； C——氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L； V——取样毫升数，mL。