最新高考化学定量实验专题复习
冲刺必备最新高考化学不可不知的大考点 考点 定量实验与数据处理
考点５6定量实验与数据处理考点聚焦１．物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法与简单计算２．酸碱中和滴定的操作方法与滴定曲线的测绘３．中和热的测定原理、方法４．物质的质量、液体或气体体积、溶液pH 的测量方法，其他定量实验的数据处理知识梳理定量实验是指用实验的方法，测定物质的一些性质参数。
当需要弄清某物质或组分的含量时，这就需要运用定量的方法进行测量。
定量分析中更多的测定方法需要利用化学反应中的计量关系来求得待测物质的含量。
一、重要的定量实验１．物质的量浓度溶液的配制与溶液的稀释（１）配制１00mL ２．0mol·L—１的NaCl溶液整个过程如下图：１实验称取的NaCl 固体的质量为；用玻璃棒搅拌的目的是；用蒸馏水洗涤烧杯内壁的目的是；轻轻振荡容量瓶，使容量瓶中的溶液充分混合的目的是。
２配好的溶液如何处理？（２）用２．0mol·L—１的NaCl溶液配制１00mL 0．５mol·L—１的NaCl溶液，需要２．0mol·L—１的NaCl溶液的体积是。
２．酸碱中和滴定（１）在定量分析中，用测定的叫做酸碱中和滴定。
对于一元强酸和一元强碱[c（碱）、V（碱）]的中和反应，其定量关系为。
（２）中和滴定实验所需的仪器有，药品是。
（３）滴定前，应做的工作包括：检查滴定管是否漏水、用洗涤、用润洗、调整液面至、取一定体积的于锥形瓶中；滴定时，左手握的玻璃旋塞或挤压的玻璃球的稍上部位，右手摇动，眼睛注视，当时即为滴定终点。
３．比色法测定自制硫酸亚铁铵的浓度（１）在定量分析中，通过来确定的方法叫比色法。
其优点是，缺点是。
因此它适用于，不适用于。
（２）测定自制硫酸亚铁铵的浓度时，通常要先配制，然后使，可测得该待测样品的Fe３+浓度。
（３）实验中涉及到的原理可用离子方程式表示为。
思考：实验中，标准溶液的配制对仪器的精确度要求较高，而待测溶液的配制对仪器精确度要求较低，试解释其中原因。
高考化学实验——综合定量探究2023届高三化学专项复习
挥发的 HCl和H2O
空气中CO2 和H2O进入
改进后的装置 测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中含有少量的
氯化钠）的装置如下图所示。
避免反应物干扰
避免气体残 留干扰
例4：某学生利用氯酸钾分解制氧气的 反应，测定氧气的摩尔质量
回答下列问题：
（2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤；
①调整量筒内外液面高度使之相同；
②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；
③读取量筒内气体的体积。
②①③
这三步操作的正确顺序是：
（请填写步骤代号）
将量筒慢慢下压，使量筒 内液面和水槽液面向平
避免环境干扰 避免CO2中的蒸汽
例题：为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl)，准 确称量W g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数
据合理的是( A )
选项 实验方法
实验方案
测量数据
A
滴定法
将样品配成100 mL溶液，取10 mL，加 入酚酞，用标准盐酸滴定
消耗盐酸的体积
探究反应规律 复分解反应、氧还反应、络合反应......
综合性强，思维容量大 陌生度高、推理路径长
解决实验探究题的思路方法
探究物质性质 探究反应规律
主动预测
利用价态和类别通性对物质性质作出预测；利用电化学 分析模型、氧还还原规律、平衡移动原理等对反应原理 作出预测。
合理推测
在陌生、复杂的情境中，结合预测和题给信息，依据实 验现象和找到新的证据，在特定实验条件下，作出科学 合理的推测（推理路径长、强调思维的有序性和连续性）
(整理)高考化学二轮定量实验专题复习
定量实验数据的获得与分析——高考二轮定量实验专题复习1．教学内容分析定量实验在日常生活中有着重要的应用价值，如测量空气中甲醛含量，测酒驾司机酒精的含量等等。
定量实验也是近几年中各地高考实验考察中的热点内容之一。
《考试说明》对这部分内容的要求是：了解对物质进行定量分析的基本方法，能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理等。
2．学情分析学生在前面几年的高中学习中已经进行过一部分的定量实验操作如一定物质的量浓度溶液的配制、镀锌铁片镀层的厚度测定、酸碱中和滴定等，同时也做过一部分笔试型的定量实验试题。
在学生头脑中已经积累了一定的定量实验知识和技能基础，但是学生却缺乏对隐藏在这些知识背后的思想方法整理。
往往当题目的背景改变后，学生不能整体把握，导致在分析和解决问题时感到力不从心。
因此实验题是学生最怕也是得分率最低的考察点。
3．设计思想分析建构主义认为要使学习者对学习的内容形成深刻的理解，首先要使学习者获得的知识结构化。
而知识的意义建构与学习者在特定情境下的活动和经验有关，只有通过学习者基于自己的经验背景进行主动建构才能体现出应有的价值。
因此本案例在设计时注重结合学生已有的知识经验，将近几年高考试题整合，以测变质的亚硫酸钠含量为背景知识，通过问题形式帮助学生进行积极主动地思考，形成层次清晰，组织严密的知识结构。
同时让学生掌握高考定量测定试题的特点，形成对定量测定实验试题的解题思路。
4．教学目标知识与技能：以测变质的亚硫酸钠含量为例，了解对物质进行定量分析的几种基本方法，学会用数学表达式建立起要“测的量”与“要求的量”之间的关系式；掌握准确测量“量”时的注意点；掌握数据处理能力。
过程与方法：通过对亚硫酸钠中硫酸钠含量的测定学习，形成定量实验的解题思路。
通过对准确测量“量”的方案选择，形成分析问题、解决问题的能力。
情感态度与价值观：通过定量实验在生活中的应用使学生感受到可以用化学方法解决生活问题，激发学生学习的兴趣。
高考化学实验专题热点突破 定量实验 备考指导
第４章第３节专题实验备考指导一、配制一定物质的量浓度溶液备考指导１．实验用品除试剂外，配制中必须用到的实验用品有：容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，用固体配开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒３~４滴为宜），但是不要形成连续水流。
接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，而且半分钟内不褪色，准确到达终点为止。
易错点警示：必须答出直至溶液出现明显的颜色变化，而且半分钟内不褪色，准确到１．实验用品托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、药匙、硫酸铜晶体（CuSO·x H２O）、无水硫酸铜粉末４２、实验步骤（１）研磨在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
（２）称量用坩埚准确称取已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（m１）。
（３）加热将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。
然后将坩埚放在干燥器里冷却。
（４）称量待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m）。
２（５）再加热称量 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.１ g 为止。
（6）计算 根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x 的实验值。
w （结晶水）=x x m m 1816018)()(+=硫酸铜晶体结晶水 ［m （结晶水）=m １—m ２］实验特别注意事项 ：1. 称前研细2. 小火加热3. 在干燥器中冷却4. 不能用试管代替坩埚5. 加热要充分，但不要“过头”（否则，硫酸铜也要分解！）。
高考化学专题复习 化学定量实验
第十八单元化学定量实验复习要求掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,中和滴定的实验原理、操作方法,中和热的测定,以及盐的溶解度的测定,实验数据处理和误差分析方法等。
一、配制一定物质的量浓度的溶液物质的量是化学上的重要物理量,是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。
物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。
实验仪器:烧杯、酸式滴定管、容量瓶(100mL、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。
实验步骤:(1、配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液①计算计算配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需NaCl固体的质量②称量在托盘天平上称量出所需的NaCl固体③配制溶液把称好的氯化钠固体放入烧杯中,再向烧杯中加入40mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使氯化钠固体完全溶解。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中。
轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。
继续向容量瓶中加入蒸馏水,直到液面在刻度线以下1cm~2cm时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。
盖好容量瓶瓶塞,反复颠倒、摇匀。
④将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中,贴好标签。
(2用2.0mol/L NaCl溶液配制100mL 0.5mol/L NaCl溶液①计算计算所需2.0mol/L NaCl溶液的体积②量取用酸式滴定管将所需体积的2.0mol/L NaCl溶液注入到烧杯中③配制溶液向盛有2.0mol/L NaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水,用玻璃棒慢慢搅动,使其混合均匀。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。
用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中,然后加水至刻度。
盖好容量瓶瓶塞。
反复颠倒、摇匀。
④将配制好的100mL 0.5mol/L NaCl溶液倒入指定的容器中。
误差分析:下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响?○使用托盘天平称2.3g溶质固体时,左码右物(1g以下用游码○配制NaOH溶液时,NaOH固体在纸上称量○容量瓶在转入溶液前有蒸馏水○配制NaCl溶液时,在转入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液○烧杯玻璃棒没有洗涤,或洗涤液没有转入容量瓶○定容时溶液凹液面超过刻度线○定容振荡摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水至刻度线○用量筒量取浓硫酸后,用水洗涤量筒2~3次,洗涤液转入烧杯中○配制稀硫酸溶液时,用量筒量取5.5mL浓硫酸,结束时仰视○定容时,俯视刻度线二、中和滴定滴定的操作过程大致是:首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液,然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去,根据指示剂颜色的变化而终止滴定。
中学化学中重要的定量实验专题复习
③石蕊试液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一 般不作滴定指示剂。
（2）终点判断：（滴入最后一滴，溶液变色后，半分 钟内不复原）
指示剂 操作
强碱滴定强酸
强酸滴定强碱
0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液
●烧杯间填充泡沫塑料或纸条的作用是：
保温、隔热、减少实验过程中热量损失
●环形玻璃搅拌棒不能用环形铜丝搅拌棒代替。
（3） 实验步骤
①在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条)，使放入的小烧杯杯口与大烧 杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)， 大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔， 正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，以达到保温、隔热、减少 实验过程中热量损失的目的。
大 2、样品溶解转移后，未洗涤烧杯和玻璃棒。浓 度比欲配值偏___小__。 3、定容时俯视刻度线，浓度比欲配值偏 大
定容时仰视刻度线，浓度比欲配值偏 小
4、定容并振荡后，发现凹液面最低点低于刻度 线，又加水至刻度。浓度比欲配值偏 小 。
定容加水过量越过刻度线，又取出部分溶液， 使液面降至刻度线，浓度比欲配值偏 小 。
(5)观察所加液体是否达容量瓶的刻度线时一定 要平视，使液体凹液面最底处与刻度相平
(6）不能久贮溶液，因此配制好的溶液要及时 倒入试剂瓶中，并贴上标签
误差分析
1、配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，在烧杯 中溶解NaOH后，所得溶液未冷却至室温就转移、 洗涤、振荡、定容。浓度将比欲配溶液的浓度_____。
1、公式： c酸v酸=c碱v碱(一元酸和一元碱)
(名师整理)最新高考化学专题复习热点题型《定量分析型实验》难点精练课件
的溶液，步骤①中无需使用100 mL的容量瓶、分液漏斗。
(2)Cr为24号元素，3d、4s均为半充满结构，基态Cr原子的电子排布式为
1s22s22p63s23p63d54s1。
(3)步骤④中加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，2CrO
2－ 4
＋2H＋
2O
2－ 7
＋H2O，所得
橙色溶液中铬元素的主要存在形式为 Cr2O27－；滴定时还原产物为Cr3＋，反应的离子
(3)步骤④中所得橙色溶液中铬元素的主要存在形式为_________(填化学
式)；滴定时还原产物为Cr3＋，写出反应的离子方程式____________________
__________________________________________________________________。
组别
体积/mL 物质
123 4 56
CaCl2
25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00
K2CrO4 蒸馏水
15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00
取上层清液 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进 行相关计算。 称量固体一般用托盘天平，精确度为 0.1 g，但精确度高的实验中可使用分 析天平，可精确到 0.000 1 g。
2．测量气体体积法 (1)量气装置的设计 下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的装置。
(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读 数要求视线与凹液面最低点相平。
备考2024届高考化学一轮复习讲义第十章化学实验基础第5讲物质的检测综合实验考点2物质的定量检测
考点2 物质的定量检测定量测定实验一般包括定量仪器的选择及使用、一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、氧化还原滴定、混合物成分的测定、含结晶水物质中结晶水含量的测定、物质纯度的测定、气体体积的测量及误差分析等。
定量测定实验是高考中的难点，重点考查考生的理解能力、计算能力，需要重点关注。
1.定量实验方法及相关装置等实验方法具体阐释相关仪器或装置注意事项滴定法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度（1）①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。
②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。
（2）“0”刻度在上面。
（3）用前需要检漏、润洗、除气泡。
除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分气体测量法根据已知量的待测产品完全反应时生成的气体的量进行计算测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动A，调平A和量气管中的液面；反应后读数前，需要先恢复至室温沉淀测量法根据已知量的待测产品完全反应时生成的沉淀的量进行计算—沉淀需要洗涤干净并干燥热重分析法根据固体物质受热分解时质—（1）固体物质的质量损失一般是生成了H2O或气态物质，根据元素守恒进行计算。
量的变化进行计算（2）若是分析热重曲线，要抓住晶体中金属质量不变这个关键点拓展碘量法碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被I O3－、Cr2O72－、Mn O4－等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。
直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
高考化学实验专题复习
高考化学实验专题复习(一)一．化学实验的主要基本操作 （一）.常见仪器 1.搅拌仪器：玻璃棒2.能直接加热的仪器：试管 U 型管 蒸发皿 坩埚 硬质玻璃管 3.需垫石棉网加热的仪器：烧杯 烧瓶 蒸馏烧瓶4.分离物质的仪器：分普通漏斗 分液漏斗5. 计量仪器（l ）托盘天平（读数到0.1g ） 量筒（读数到0.1mL ） 容量瓶 滴定管（读数到0.01mL ） （2）量气装置6.气体发生装置（1）固+固气 （2）固+液气 （3）水浴加热（3）固+液气（4）启普发生器及其简易装置启普发生器 简易装置① 简易装置② 简易装置③7.净化(干燥/除杂)装置△△量气管水洗气瓶 洗气试管 双球洗气管 干燥管 U 型管8.冷却装置冰水冷却 冷凝管9. 集气装置（1）向上排空气法 （2）向下排空气法 （3）排水法 10. 尾气吸收装置11.其他仪器(二)气体的制备和检验1.气体制备实验装置的设计（1）装置顺序：气体发生装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置 （2）安装顺序：由下向上，由左向右（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品→实验→实验结束（拆的顺序） 2. 气体净化与干燥注意事项冰水一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
（1）气体的净化剂的选择①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（2）气体干燥剂的类型及选择①浓硫酸：可干燥CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体，不能干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
②生石灰、碱石灰、固体NaOH：可干燥NH3、H2、O2、CH4等气体，不能干燥酸性气体。
③无水氯化钙：不能干燥NH3。
3.尾气处理对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。
考点46定量分析实验(好题冲关)-备战2025年高考化学一轮复习(全国通用)
考点46 定量分析实验1．(2023·贵州省三模)氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。
它是一种难溶于水和乙醇的鲜红色固体，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。
某小组制备Cu2O并测定其纯度采用如下步骤，回答下列问题：I．制备Cu2O将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90°C并不断搅拌。
反应生成Cu2O，同时有SO2气体产生。
反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到Cu2O粉末。
制备装置如图所示：(1)仪器a的名称是_____________；反应采用的加热方式为_______________________________。
(2)制备Cu2O时，原料理论配比为n(Na2SO3) ：n(CuSO4)=3：2，该反应的化学方程式为___________；装置B的作用是_________。
(3)实验中，Na2SO3用量比理论用量稍高，原因是________________________。
(4)反应中需不断滴加NaOH溶液，原因是________________________________。
(5)过滤后，将滤渣用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，其中用无水乙醇洗涤的目的是____________。
Ⅱ．测定Cu2O纯度称取m g样品置于烧杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用c mol·L-1硫酸高铈[Ce(SO4)2]溶液进行滴定至终点，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。
(已知：Ce4++Fe2+ = Ce3++Fe3+)(6)加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为____________________________________。
(7)该样品中Cu2O的纯度为______________________。
【答案】(1)三口烧瓶(三颈烧瓶) 水浴加热(2) 3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑ 吸收生成的SO2气体，防止污染环境(3)亚硫酸钠具有强还原性，易被空气氧化而损失，用量增加，有利于硫酸铜的充分还原(4)反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量(5)去除Cu2O固体表面的水分，利于干燥(6)2Fe3+ +Cu2O+2H+ = 2Fe2++ 2Cu2++ H2O(4)为分离(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明碱性较强的是___________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”)；再加入甲醇，析出___________(填化学式)晶体，过滤，滤液经___________(填“常压”或“减压”)蒸馏后，加入硫酸，得到硫酸羟胺产品。
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定量分析专题复习（2017年全国卷实验题）【2017年定量测定是实验设计核心，同时考察实验基础，反应原理分析】定量测定实验题这一类题型除了考查实验外，还结合计算。
步骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，计算。
由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。
在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。
如有干扰，则要选加装置来排除干扰。
【典例1】III卷26.（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________________________（列式表示）。
若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【典例2】I卷26．（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH 3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水KI 、H 2SO 4 混合气 冲洗d ，关闭k 3，d 中保留少量水。
打开k 1，加热b ，使水蒸气进入e 。
①d 中保留少量水的目的是___________________。
②e 中主要反应的离子方程式为________________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol ·L -1的盐酸V mL ，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【典例3】II 卷28．（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I −还原为Mn 2+，在暗处静置5 min ，然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2（2223S O -+I 2=2I −+246S O -）。
回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定，使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用a mol ·L −1Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为b mL ，则水样中溶解氧的含量为_________mg ·L −1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。
（填“高”或“低”）【变式1】27．(2012年重庆) 氯离子插层镁铝水滑石[Mg 2Al(OH)6Cl ·x H 2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO 、Al 2O 3、HCl 和水蒸气。
现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。
(1)Mg 2Al(OH)6Cl ·x H 2O 热分解的化学方程式为_______________________。
(2)若只通过测定装置C 、D 的增重来确定x ，则装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C 的作用是________。
装置连接后，首先要进行的操作的名称是________。
(3)加热前先通N 2排尽装置中的空气，称取C 、D 的初始质量后，再持续通入N 2的作用是________、________等。
(4)完全分解后测得C 增重3.65 g 、D 增重9.90 g ，则x ＝________。
若取消冷却玻管B 后进行实验，测定的x 值将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg 2Al(OH)6Cl 1－2y (CO 3)y ·z H 2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。
现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z ，除测定D 的增重外，至少还需测定________。
【变式2】28．（2015年II 卷）(15 分）（3）用下图装置可以测定混合气中ClO 2的含量：Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：Ⅴ．用0.1000 mol ·L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I 2+2S 2O 32-＝2I －+S 4O 62-)，示剂显示终点时共用去20.00 mL 硫代硫酸钠溶液。
在此过程中：①锥形瓶内ClO 2与碘化钾反应的离子方程式为 。
②玻璃液封装置的作用是 。
③V 中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO 2的质量为 g .。
（4）O 2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。
若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______填标号)。
a．明矾b．碘化钾c．盐酸d．硫酸亚铁【变式3】（2015上海）36.已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。
下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置（夹持装置省略）。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL（已换算成标准状况），则产品中CaO2的质量分数为（用字母表示）。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有。
39.工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为。
【变式4】（2015年四川）9．(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。
某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。
通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。
品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。
经检验滴定后的溶液中无SO42-。
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。
通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。
观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。
经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。
进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.【练习】1、为测定含有Na2O杂质的Na2O2样品的纯度，甲、乙、丙三位同学设计了不同的方案。