测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度
磷酸根的测定
磷酸根的测定一、原理1、原理：在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。
随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。
2、干扰砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。
μg/ml的砷就会干扰测定。
六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。
二、仪器与试剂分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体）2mol/L硫酸2mol/L盐酸6mol/L氢氧化钠1%酚酞钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。
抗坏血酸溶液：L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶，如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。
混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。
混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。
在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。
如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。
磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得ml磷溶液。
磷酸盐标准液：量取贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为10μg/ml的工作液。
三、实验步骤1、水样处理：从水体中取出有代表性的水样。
量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml 2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。
冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。
再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
设计实验硫酸磷酸混合溶液的分析
2—13硫酸磷酸混合溶液的分析一、实验原理已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12,Ka2=1.0×10-7.21, Ka3=1.0×10-12.36，所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸。
可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应：H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2H2OH3PO4 + NaOH = Na H2PO4 + 2H2O达到第一化学计量点：pHsp .1= 4.70 选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，变色点pH==4.3，溶液由橙色变为绿色，比较明显。
滴定至溶液完全呈黄色。
消耗的NaOH体积V1 .第二化学计量点：H2PO4-被进一步滴定成HPO42-pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂，滴定至蓝色，记录消耗氢氧化钠体积V2。
经过计算H3PO4第一化学计量点为：H3PO4第二化学计量点为：结果计算式：n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)n(H3PO4)=CoV2n（H3PO4）*M( H3PO4) *1000ρ（H3PO4）= Vn（H2SO4）*M (H2SO4) *1000ρ（H2SO4）= VCo——氢氧化钠标准溶液浓度C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的浓度V(样品)——所取硫酸磷酸混合溶液的体积二、实验试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液，1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液甲基橙（0.5g/L的水溶液，1d/L）三、实验仪器滴定管250mL容量瓶烧杯250mL锥形瓶移液管四、实验步骤1.滴定前取样量的分析用1.0~2.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中，加30ml水，2滴甲基橙，滴至橙黄色，记录下消耗氢氧化钠的体积V1，再加入1~2滴百里酚酞，再用盐酸滴至蓝色，记录消耗体积V2。
H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度测定
H₂SO₄-H₂C₂O₄混合液中各组分浓度的测定一、实验目的1. 巩固理论课学过的重要酸碱、氧化还原反应的知识，掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用。
2.对较复杂的氧化还原体系的组分测定能设计出可行的方案。
二、实验原理根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。
硫酸的pKь₁为12.01，草酸的pKь₁为9.81，均满足cKa＞10ˉ⁸，能直接滴准，终点产物为弱碱Na₂SO₄、Na₂C₂O₄ ,可以酚酞（pH变化范围8.2～10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点。
H₂C₂O₄浓度采用KMnO₄滴定法测定，控制强酸性，选KMnO₄标液作为滴定剂，滴至溶液呈微红色即为终点。
总酸浓度减去H₂C₂O₄浓度后，可以求得H₂SO₄的浓度。
滴定反应如下：H₂SO₄ + 2NaOH == Na₂SO₄ + H₂OH₂C₂O₄ + 2NaOH ==Na₂C₂O₄ + H₂O2MnO₄ˉ + 5C₂O₄²ˉ + 16H⁺ == 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+8H₂O三、实验仪器及试剂1. 0.10 mol/L NaOH 标准溶液的制备（1）配制：在台秤上迅速称取2.0g NaOH 固体于烧杯中，加入约50ml 水搅拌使其完全溶解后，转入带橡胶塞的玻璃试剂瓶中，再加入450ml 左右的水，盖紧塞子，摇匀。
（2）标定：KHC₈H₄O₄ + NaOH == KNaC₈H₄O₄ + H₂O用递减法于分析天平上准确称取0.40~0.45g 基准物质邻苯二甲酸钾于锥形瓶中，用水冲洗下沾在瓶内壁的试样，再加水20~30ml ，微热使其完全溶解。
待溶液冷却后，加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀，用待标的NaOH 溶液滴定至试液显微红色，半分钟不褪色为终点。
记录V(NaOH)，平行标定3份。
2. 0.02mol/L KMnO₄标准溶液的制备（1）配制：称取约1.6g KMnO₄固体，溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后于室温下放置2~3天，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储存于清洁带塞的棕色瓶中。
硫磷混酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定摘要：本实验运用电位滴定法测定硫磷混酸中硫酸和磷酸的含量，运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。
首先通过草酸滴定NaOH，测得NaOH浓度为Lmol/0，用已知浓度NaOH溶液滴定混酸，可知有两个滴定突跃。
第一个突跃为.0836H2SO4完全被滴定和H3PO4的第一步滴定的终点，第二个为H3PO4第二步滴定终点。
计算求得硫酸浓度为1.67mol/L,磷酸浓度为1.25mol/L.关键词：硫磷混酸电位滴定pH前言：电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。
在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。
随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。
在等当点附近发生电位的突跃。
因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。
1.实验部分1.1仪器设备与试剂1．试剂：1.000mol/L草酸标准溶液；0.1mol/LNaOH标准溶液(浓度待标定)；H2SO4，H3PO4混合酸标准试液(两种酸浓度之和低于0.5mol/L)2. 仪器设备：酸度计；复合电极；容量瓶(100mL)，吸量管（5mL，10mL）；微量滴定管（10mL）1.2实验方法1．开启酸度计预热半小时，连接电极及滴定装置。
摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。
安装玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。
2．准确吸取草酸标准溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中；用水稀释至刻度，混合均匀。
硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程
硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程（一）实验原理：在酸性溶液中：以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。
加入少量氯化纳并煮沸，除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。
根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。
（二）试剂配制：1. 硫酸磷酸混合液：取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中，冷却后，加入150mL 浓磷酸混匀。
2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]：将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。
3. 氯化钠溶液10g/L ：将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。
4. 硝酸银溶液5g/L ：将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。
5. 硫酸锰溶液10g/L ：将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。
6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂）：称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ，溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。
7.重铬酸钾标准溶液：称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g，溶于水中移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含0.4mg 铬（Ⅵ）。
8.硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中，过滤，用下述方法标定。
吸取10.0ml六价铬标准溶液，置于150ml锥形瓶中，加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。
1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度（T），按下式计算：T=V 40 .000.1010.氨水（1+1）（三）样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中，用氨水溶液调节pH 为l~2 。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤【范本模板】
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1)检验依据：GB/T 1576—-2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1)磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根）: 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4）1。
432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL.2）磷酸盐工作溶液（1mL含0。
1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍.3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3），冷却至室温.称取20g钼酸铵〔（NH4)6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1。
19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵—硫酸混合溶液、15g/L（即1％)氯化亚锡溶液（甘油溶液).(5）操作步骤:1）量取0、0.10、0.20、0.40、0。
60、0。
80、1.00、1。
50、2.00、2。
50 mL磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2。
5mL钼酸铵—硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=(0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0。
1—磷酸盐工作溶液的浓度（1mL含0.1mg磷酸根)V1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL.（7）注意事项：1）水样与标准色应同时配制显色。
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用电位滴定法测定H2SO4和H3PO4混合酸的pH，然后运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定其滴定终点的pH，通过pH可求得H2SO4和混合酸中两种酸的各自含量。
关键词：磷酸混合；酸硫酸；电位滴定；pHAbstract:Determination of H2SO4 pH and H3PO4 mixed acid by potentiometric titration of the experiment , and then use pH-V curves and (△pH / △V)-V curve and its second derivative to determine the titration endpoint pH, pH can be obtained by H2SO4 and mixed acid content of each of the two acids .Keywords:Sulfuric acid ; phosphoric acid mixture ; potentiometric titration ; pH 电位分析包括电位测定法和电位滴定法两种分析方法。
其中电位滴定法是利用滴定分析化学中化学计量点附近的突跃（如酸碱滴定中pH 的突跃、配位滴定与沉淀滴定中pM 的突跃、氧化还原中电位的突跃），以一对适当的电极监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的浓度或含量。
电位滴定法优于通常的化学滴定分析，它不仅可用于一般化学滴定分析的场合，而且还可用于有色或浑浊试液的滴定，以及找不到合适指示剂的各种滴定，此外用电位法也比一般用化学指示剂确定终点更为准确。
H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH 的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
(完整版)分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)
第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长； 答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。
分离杂质；进行对照实验。
（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。
x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
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测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度一．实验目的
1.学会用双指示剂法测定混合酸中各组分含量的分析方法
2.测定混合酸中硫酸和磷酸的含量
二．实验用品及试剂
１.仪器、用品：锥形瓶，胶头滴管，２５０ｍｌ容量瓶，量筒，烧杯，细口瓶，移液管，洗耳球，台秤，分析天平２.化学试剂：混合酸，甲基红指示剂，酚酞试液，氢氧化钠固体，邻苯二甲酸氢钾
三．实验原理
硫酸与磷酸混合溶液，用NaOH标准溶液滴定。
取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入甲基红指示剂，当反应液颜色变为橙色时，停止滴定。
记此时消耗的NaOH 标准溶液的体积为V1,此时的反应式为：H2SO4 + 2NaOH =Na2SO4 + H2O , NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O ，此时溶液的ＰＨ为４.７，所以选用甲基红指示剂。
另取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入酚酞试液，滴定至反应液变色时停止滴定，记此时消耗的NaOH标准溶液的体积为V2.此时的反应式为：NaOH + NaH2PO4 =Na2HPO4 + H2O 。
四．实验步骤
１.ＮａＯＨ溶液的标定
用表面皿在台秤上称取２.０ｇ氢氧化钠固体于烧杯中，加入蒸馏水稀释至５００ｍｌ，摇匀，转移到细口瓶中。
用分析天平称取０.３５～０.４５ｇ的邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至２５ｍｌ，滴加２～３滴酚酞试液，用所配制的氢氧化钠溶液滴定，待锥形瓶中溶液由无色变为浅粉红色时停止滴定，记录碱式滴定管的读数。
平行测定３次。
２.混合酸的测定
取混合酸样２５.００ｍｌ（Ｖ），转移到容量瓶中，加入蒸馏水稀释至２５０.００ｍｌ。
用移液管移取稀释液２５.００ｍｌ至锥形瓶中，加入甲基红指示剂２～３滴，用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，待反应液颜色变为橙色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠标准溶液体积为Ｖ１．
另取混合酸样２５.００ｍｌ，用移液管转移到锥形瓶中，加入酚酞试液２～３滴，用氢氧化钠溶液标定，待反应液颜色由无色变为浅粉色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠溶液体积为Ｖ２．
硫酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（２Ｖ１－Ｖ２））／（２Ｖ＊（２５/２５０））
磷酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（Ｖ１－Ｖ２））／（Ｖ＊（２５/２５０））
五．数据记录与结果处理（表格）。