化学试剂的纯化
化学试剂的纯度和纯化方法
化学试剂的纯度和纯化方法化学试剂是研究和应用化学领域必不可少的物质。
在化学实验中，试剂的纯度直接影响实验结果的准确性和可靠性。
因此，对于化学试剂的纯度和纯化方法需要给予足够的重视和关注。
一、化学试剂的纯度化学试剂的纯度是指其所含化学物质的纯净程度。
高纯度试剂是指其主要组成物质的含量非常高，杂质含量非常低，可以满足特定实验或应用的要求。
不同的实验和应用对试剂的纯度要求不同，所以我们一般根据需求选择对应纯度的试剂。
化学试剂的纯度可以通过多种方法进行检测和评估。
常见的检测方法包括质量分析、红外光谱、核磁共振等。
这些方法可以用于确定试剂中特定物质的含量以及杂质的存在。
通过定量分析和比较，我们可以得出试剂的纯度评估。
二、化学试剂的纯化方法如果化学试剂的纯度不符合实验或应用要求，我们需要采取纯化方法来提高其纯度。
常见的纯化方法包括结晶、蒸馏、萃取等。
1. 结晶结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化化学物质的方法。
在这个过程中，可以利用溶解度的差异，将杂质和所需物质分离开来。
首先，将试剂溶解在适当的溶剂中，然后通过加热和冷却的方式，使溶液中的试剂结晶出来。
结晶的温度和速率会影响到结晶的纯度，所以需要控制条件来获得高纯度的结晶物质。
2. 蒸馏蒸馏是一种通过液体的沸点差异来纯化试剂的方法。
在蒸馏中，试剂在加热的条件下被蒸发，然后冷凝回到液体状态。
由于不同化合物的沸点不同，通过对试剂进行蒸馏，可以将其中某些成分分离出来。
常见的蒸馏方法有简单蒸馏、分馏和真空蒸馏等。
3. 萃取萃取是一种通过溶剂的选择性溶解性，将目标物质从试剂中提取出来的方法。
在萃取过程中，试剂会被加入适当的溶剂中，然后通过剧烈搅拌和分离液体层的方式，将目标物质与其他成分分离开来。
萃取方法可以根据需要的目标物质的特性来选择合适的溶剂，并且可以进行多次的提取以提高纯度。
除了上述的纯化方法外，还有其他一些特殊的纯化方法，如色层分离、柱层析等。
这些方法通常用于分离和纯化特定类型的化学物质。
化学试剂的纯度等级分类和选用原则
化学试剂的纯度等级分类和选用原则
1、纯度等级分类：
（1）极纯：极纯试剂是指经过精细的分离、精制、纯化等工序，其中杂质含量较低，绝大多数为单一物质，其纯度一般在99.9%以上；
（2）纯：纯试剂是指经过分离、精制、纯化等工序，其中杂质含量较低，绝大多数为单一物质，其纯度一般在99.0%~99.9%之间；
（3）优级：优级试剂是指杂质含量较低的试剂，其纯度一般在98.0%~99.0%之间；
（4）分析级：分析级试剂是指经分离、精制、纯化等工序，其中杂质含量较低，绝大多数为单一物质，其纯度一般在97.0%~98.0%之间；
（5）化学纯：化学纯试剂是指经过分离、精制、纯化等工序，其中杂质含量较低，绝大多数为单一物质，其纯度一般在95.0%~97.0%之间；
（6）实验纯：实验纯试剂是指经过分离、精制、纯化等工序，其中杂质含量较低，绝大多数为单一物质，其纯度一般在90.0%~95.0%之间；
（7）质量级：质量级试剂是指经过分离、精制、纯化等工序，其中杂质含量较低，绝大多数为单一物质，其纯度一般在85.0%~90.0%之间；
（8）工业级：工业级试剂是指经过分离、精制、纯化等工序，其中杂质含量较高，绝大多数为单一物质，其纯度一般在85.0%以下。
2、选用原则：
（1）实验分析要求高的，应选用极纯、纯、优级和分析级试剂；
（2）实验分析要求中等的，应选用化学纯、实验纯和质量级试剂；
（3）实验分析要求低的，应选用工业级试剂。
化学技术中的试剂提纯与净化方法
化学技术中的试剂提纯与净化方法化学技术是现代社会发展的重要支撑，其在各个领域的应用无不离开试剂的提纯和净化。
试剂的纯度和净化程度直接影响着化学实验和工业生产的结果，因此，试剂提纯与净化方法成为了化学技术中至关重要的环节。
试剂的提纯是指通过一系列方法和步骤，去除试剂中杂质的过程。
常见的试剂提纯方法有晶体生长法、过滤法、结晶法、萃取法等。
晶体生长法是利用晶体在溶液中生长的特性，通过控制温度和浓度等条件，使有机物结晶出来，从而实现试剂的提纯。
过滤法是将试剂溶液通过滤纸或过滤器进行过滤，从而去除其中的固体杂质。
结晶法则是通过溶液中溶剂的挥发，使溶质结晶出来，达到纯化试剂的目的。
而对于有机试剂，萃取法则是较为常用的方法，通过溶剂的选择性溶解性，将试剂中的杂质溶解掉，从而实现试剂的提纯。
与试剂提纯相对应的是试剂的净化过程。
试剂的净化主要是去除试剂中的杂质，保持试剂的纯度和稳定性。
试剂的净化方法多样，常见的有结构识别净化法、溶液摇篮法、电化学法等。
结构识别净化法是利用化学反应的原理，通过添加具有选择性的溶剂或试剂，使试剂中的杂质发生反应，并进行分离和去除。
溶液摇篮法则是将试剂放入摇篮中，通过洗涤溶液和摇动来除去杂质。
电化学法则是利用电流的作用，通过电解、电沉积、电化学共析等反应来净化试剂。
试剂的提纯与净化方法的选择需要根据试剂的性质和杂质的类型来决定。
试剂的性质包括物理性质（如溶解度、熔点、沸点等）、化学性质（如酸碱性、氧化性、还原性等）以及反应性等。
不同类型的试剂需要采用不同的提纯和净化方法，以确保试剂的纯度和净化程度。
试剂的提纯与净化不仅在实验室中重要，在工业生产中也发挥着重要作用。
在工业生产中，试剂的纯度和净化程度直接关系到产品质量和工艺效率。
通过采用合适的试剂提纯与净化方法，可以降低产品中的杂质含量，提高产品的纯度和稳定性，从而提高产品的市场竞争力。
然而，试剂的提纯与净化方法也存在一定的挑战。
首先，试剂中的杂质种类繁多，不同的杂质可能需要采用不同的方法和步骤进行去除。
化学试剂的纯化
化学试剂的纯化在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。
实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。
蒸馏和精馏蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
蒸馏和精馏的实际应用蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。
在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高（或更低）的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。
下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂：1. 盐酸的提纯：（1）除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释（或按1：1稀释，按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸）。
将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升/小时，弃去前段馏出液150ml，取中段馏出液1升，所得的纯盐酸浓度为6.5-7.5N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。
（2）除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升）。
将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，放置15分钟后，以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。
弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。
砷的含量在1′10-6%以下。
5实验试剂的制备与纯化
高纯水
瓷托盘
12 N 盐酸
等温扩散实验用干燥器
提纯的盐酸浓度与放置时间的关
化学工业、分析化学、 临床检定和治疗 氧化铝：气体和液体干燥剂、气体净化吸附剂、饮水
除氟剂、工业污水颜色和气味消除剂
4. 吸附作用机理
机理复杂: 静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等
多种物理和（或）化学、分子间作用过程。
从分子间作用力的观点来看: 吸附作用是吸附剂表面力场
与吸附质分子之间相互作用的结果。 如：硅胶、Al2O3表面有大量羟基及O原子，能与许多物
质形成氢键。氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能。 色散作用对吸附能的贡献更加普遍，但选择性不高。极性吸 附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。
5. 活性炭
炭经高温处理，增加了表面积，并除去了孔隙中树脂 的一类物质。 非极性活性炭：在1000C高温下使炭活化制得，相当于石墨， 但比石墨具有更大的表面积。 极性活性炭：低温下氧化制得，其表面含有OH-、CO3-等含氧 极性基团。 商品活性炭：性质上介于极性与非极性活性炭之间，但以非极 性为主。表面积非常大（800-1000m2/g）。
O2、甲烷、CO、CO2等杂质； （2）活性炭：除去烃类杂质。
5.4 高纯水制备
1. 分析对水纯度的要求
水既是是器皿的洗涤剂又是最常用的溶剂。 不同分析方法对水的纯度要求不同： 离子色谱分析用水不能含离子性杂质（大于18M）。 原子光谱分析用于不能含金属离子杂质。 HPLC用水不能含紫外吸收杂质。 电化学分析用水不能含氧化还原性（电活性）杂质。 生物分析用水不能含细菌。
常用有机试剂的纯化
常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。
市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。
在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。
某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。
由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。
因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。
有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。
1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃， 1.3526， 0.7137820D n 204d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
分离纯化的方法
分离纯化的方法分离纯化是化学、生物学和生物化学领域中一个非常重要的步骤，它用于从混合物中分离出所需的化合物或生物分子，并去除杂质。
在实验室中，科研人员经常需要使用各种方法对混合物进行分离纯化，以便进行后续的实验或应用。
本文将介绍几种常见的分离纯化方法，包括过滤、结晶、色谱和电泳等。
首先，过滤是一种常见的分离纯化方法，它利用不同大小的孔径来分离固体颗粒和溶液。
通过选择合适的滤膜或过滤纸，可以将溶液中的固体颗粒或大分子物质过滤掉，从而得到较为纯净的溶液。
过滤是一种简单易行的方法，广泛应用于实验室中。
其次，结晶是一种常用的固体分离纯化方法。
当溶液中的溶质浓度超过其溶解度时，溶质会结晶沉淀出来，从而实现分离纯化的目的。
通过适当的溶剂选择和控制结晶条件，可以得到纯度较高的晶体产物。
另外，色谱技术是一种高效的分离纯化方法，它根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。
常见的色谱方法包括薄层色谱、柱层析色谱和高效液相色谱等，它们可以根据化合物的性质和分子大小选择合适的分离方法，从而得到高纯度的化合物。
最后，电泳是一种常用的生物分子分离纯化方法，它根据生物分子在电场中的迁移速度差异来实现分离。
电泳可以根据分子的电荷、大小和形状进行选择性分离，常用于蛋白质、核酸和多肽等生物分子的分离纯化。
综上所述，分离纯化是化学、生物学和生物化学领域中非常重要的实验步骤，它涉及到多种方法和技术。
通过选择合适的分离纯化方法，可以有效地从混合物中分离出所需的化合物或生物分子，并得到高纯度的产物，为后续的实验和应用奠定基础。
在实际操作中，科研人员应根据实验要求和样品特性选择合适的分离纯化方法，以确保实验顺利进行并取得理想的结果。
体外诊断试剂纯化水标准
体外诊断试剂纯化水标准体外诊断试剂是用来诊断人体疾病的化学试剂。
为了保证其准确性和可靠性，这些试剂需要极高纯度的水进行制备。
这种水标准被称为体外诊断试剂纯化水标准。
本文将探讨什么是体外诊断试剂纯化水标准以及其重要性。
什么是体外诊断试剂纯化水标准？体外诊断试剂纯化水标准是一种液态标准，通常用于制备体外诊断试剂，如血清学试剂、生化试剂、免疫学试剂等。
它的关键特点是极高的纯度。
由于体外诊断试剂用于医学诊断和治疗，因此其制备质量对人类健康至关重要。
生产商必须遵守一定的标准，以确保其产品的纯度和质量。
体外诊断试剂中通常包含复杂的化学成分，它们的制备使用的水也必须是极高的纯度。
这些试剂水需要满足多种标准，包括去离子水（DI水）的制备标准和美国药典（USP）标准。
这种水必须自由于机械或光学杂质，并且必须确保不存在微生物、有机物和无机物的残留物质。
如果这些物质的残留量超过一定的限度，将会影响试剂的准确性和可靠性。
因此，体外诊断试剂中的水已经成为关注的重点。
为什么体外诊断试剂纯化水标准如此重要？确保体外诊断试剂制备的水是高质量和高纯度的至关重要。
低质量和低纯度的水可能会带入有害物质，这些物质可能会干扰或改变疾病诊断和治疗的结果。
这是不可接受的结果，低质量和低纯度的水会极大地影响疾病治疗和预防。
为了保证体外诊断试剂纯化水标准的高品质和可靠性，制造商必须遵循严格的制造标准和要求。
这些标准是由生产商和政府所制定，以确保制备出的水是高质量的、高纯度的、无残留物的。
生产商必须注意到制造工艺的每一个细节，以确保所制备的体外诊断试剂水符合严格的标准。
从水的来源到其生产和包装过程，生产商必须满足生产过程的各个方面的要求。
这是确保体外诊断试剂纯化水标准的高品质和可靠性的关键环节。
总结：体外诊断试剂纯化水标准是一项保证人类健康的重要标准。
高品质和高纯度的水对于制备体外诊断试剂至关重要。
因此，生产商必须遵守制造标准和要求，确保所生产的水具有高纯度、高品质和稳定性。
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时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减压蒸馏装置进行密封检查。 检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏 气，然后才能进行减压蒸馏操作。
在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封 的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的化学试 剂加入烧瓶中，加 入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必 使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一 些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将 这些低沸点溶剂蒸馏除去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽 压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用"理论塔板值"和"理论塔板等效高度（HETP）"来表示。一 个理论塔板值相当于一次简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如： 甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是 20，甲的高度为 60 厘米，乙的高度为 20 厘米。显 然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹 G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽 蒸馏。 三．精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从 园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多， 因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和 这些已经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又 产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸汽在分馏柱 内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不 断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此， 蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提 高。由此可见，在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶 部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。 图－3 给出了一种精馏装置的示意图。
第一节 蒸馏和精馏 蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配 差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 一、蒸馏原理 蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和 半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变 化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富 集蒸汽相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相－液相和蒸气相－可以分别地被回收，挥发性 和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。 除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混 合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组 分的比挥发性（aAB）：aAB ＝ (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A 和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B 分别是平衡时组分A 和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。 二、简单蒸馏 最简单的蒸馏装置，如图－1 所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分 被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出 液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂 的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于 50℃的杂质。 若要除去沸点与主体差别小于 50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏方法。 简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组 成。安装时，温度计的水银球应插到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式， 冷凝器的下口与收集器连接(图－1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装 置：被蒸馏液体的沸点在 80℃以下时，用热水浴加热；液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用 直火或者用油浴加热；液体温度在 200℃以上时，用金属浴加热。 蒸馏沸点在 150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧 瓶后和加热之前，必须在烧瓶内加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾， 致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否 则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果， 所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学 反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成 1～2 毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
图－3 水蒸气蒸馏装置 在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个 T 形管，在 T 形管下端连一个弹簧夹 G，以 便及时除去冷凝下来堵塞水滴。 进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于 D 中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将 G 加紧， 使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。为了使蒸汽不致在 D 中冷凝而积聚过多，必要时可在 D 下置一石 棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥 发的物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持 液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通，甚至需要将冷却水暂时 放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需 要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏， 并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。 在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹 G 使通大气，然后停止加热，否则 D 中的液体将会倒吸到 A 中。在蒸馏过程中，如果发现安全管 C 中的水位迅速升高，则表示系统中
1．减压蒸馏的简单装置见图－2，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、 抽气（真空泵）装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必 须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
图－4 精馏装置示意图
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为 3 厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为 1 厘米。 通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范 围选择分馏柱。如果两组分的沸点差在 100℃以上时，可以不使用分馏柱；如果沸点差在 25℃左 右时，可选择普通的分馏柱；如果沸点差在 10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格 罗分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加 热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分馏效率也太差。如果加热 太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物 和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样， 才能使精馏过程正常进行。
时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家 必须使用附加的样品制备技术，诸如液－液萃取以完全分离多水层和有机层。
2．水蒸汽蒸馏的简单装置见图－3，A 是水蒸汽发生器，玻璃管 B 为液面计，可以看出发生 内水面的高度。通常盛水量为容器容积的 75％为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻 管 C 几乎插到发生器 A 的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果 系统发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。 蒸馏部分通常使用 500ml 以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体因跳溅而冲入冷凝管内，故将 烧瓶的位置向发生器的方向倾斜 45 度。瓶内液体样品不 宜超过其容积的 1/3。蒸汽导入管 E 的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中央并且伸到接近瓶底。 蒸汽导出管 F（弯角约 30 度）内径最好比管 E 大一些，一端插入双孔木塞，露出约 5mm，另一端 与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器 H。接受器外围可用冷水浴冷却
化学试剂的纯化
在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的 化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进 行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、 重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而 滴回蒸馏 瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时（即 在什么温 度时）收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用园底烧瓶。 沸点在 40－150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在 150℃以上的化学试剂，或沸 点虽在 150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面 分别加以简单介绍。
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度， 否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是， 加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事 故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高 出 30℃。