三种白酒中微量氰化物检测方法的比较
酒中氰化物分光光度法
酒中氰化物分光光度法
摘要：
1.酒中氰化物的概述
2.分光光度法的原理
3.酒中氰化物分光光度法的应用
4.酒中氰化物分光光度法的优缺点
正文：
一、酒中氰化物的概述
氰化物是一类含有氰基（-CN）的化合物，具有较强的毒性。
在酒中，氰化物可能来源于原料、生产过程或者储存环境。
对人体而言，即使是极小剂量的氰化物也可能导致中毒甚至死亡。
因此，对酒中氰化物的检测至关重要。
二、分光光度法的原理
分光光度法是一种常用的光谱分析方法，其基本原理是：将待测物质溶液与显色剂混合，显色剂与待测物质发生化学反应，生成有色物质。
在特定波长下，有色物质对光的吸收与浓度成正比。
通过测量不同浓度下的吸光度，可以计算出待测物质的含量。
三、酒中氰化物分光光度法的应用
酒中氰化物分光光度法是将分光光度法应用于检测酒中氰化物的方法。
通常采用一定浓度的酒样与显色剂混合，通过测量吸光度来判断酒中是否含有氰化物以及其含量。
该方法具有操作简便、结果快速可靠等优点，适用于大规模的现场检测。
四、酒中氰化物分光光度法的优缺点
优点：
1.操作简单，只需加入显色剂和测量吸光度，便于现场快速检测。
2.结果快速可靠，能够满足对酒中氰化物的快速筛查需求。
3.显色剂选择适当时，具有较高的灵敏度和特异性。
缺点：
1.受到其他物质的干扰，可能影响检测结果的准确性。
2.对于复杂样品，可能需要经过样品处理才能进行检测。
3.检测结果受操作者经验和实验环境等因素影响较大。
总之，酒中氰化物分光光度法是一种简单、快速、可靠的检测方法，适用于现场大规模检测。
酒中氰化物的测定
酒中氰化物的测定
1.检测意义：酒中的氰化物来源于异常酿酒原材料的混入或污染以及投毒等。
2.适用范围：本方法适用于蒸馏酒或配制酒中氰化物的快速检测。
检出限0.1mg/L。
3.操作方法：取酒样1ml加入到装有固体试剂的大试管中，振摇使试剂溶解，将小试管中的试剂倒入到大试管中，振摇使试剂溶解，1～3分钟内观察试管溶液颜色变化（时间长了红色会逐渐变为蓝色）并与对照色卡比对，找到相同或相近的色阶，读取
色阶上标示的氰化物的含量mg/L。
4.结果计算：酒中氰化物的限量标准是以百分百乙醇（酒精）计，当读取了色阶上标示的数值后，依据样品乙醇浓度，换算出氰化物含量。
比如酒样的乙醇浓度（酒精度）为40%，读取的色阶上标示的氰化物的含量为4mg/L，换算：4mg/L÷40%=10mg/L （氰化物浓度超出了国家标准限量≤8mg/L）。
5.说明
5.1 固体试剂为饱和量，样品加入后不会全部溶解。
5.2 当显色在4mg/L以上时，应将酒样用纯净水对倍稀释后再行测试，所得结果乘以2或实际稀释倍数。
5.3 本方法为现场快速检测方法，精确定量应以国标方法为准。
5.4包装规格：装有固体试剂的1.5ml大试管和0.5ml的小试管各20只/包。
对照色卡一片。
说明书一份。
5.5试剂保存：阴凉干燥处保存，有效期见包装标示。
三种白酒中微量氰化物检测方法的比较
三种白酒中微量氰化物的检测方法的比较摘要：研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法三种测定白酒中微量氰化物的方法，比较了三种方法测定的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。
经过实验研究表明，所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定，线性相关性较好，操作简单，结果精准，适用于白酒企业大量样品中微量氰化物的日常检测。
氰化物是指带有氰离子（CN-）或氰基（-CN）的化合物，通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，速称山奈或山埃。
白酒中的氰化物是由含有氰糖苷的原料在发酵过程中水解产生的，其中氢氰酸（HCN）的毒性较强，最低致死量为0.05g。
目前，白酒中氰化物的检测方法较多，主要有滴定法、分光光度法、原子吸收法、荧光法、离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
对于蒸馏酒中氰化物的测定，国家标准分析方法为GB/T 5009.48中的异烟酸-吡唑酮分光光度法，但是，在实际样品测定中出现了较多问题：在加入显色剂后，很多样品出现浑浊现象，甚至某些样品显黄绿色、黄色，引起测定结果不准确或者是无法测定，针对上述情况，我们研究了分光光度法测定白酒中氰化物的改进方法，采用强碱固定白酒中的氰化物，以异烟酸-巴比妥酸为显色剂对白酒中的氰化物进行测定。
在采用离子色谱仪测定白酒中氰化物时，发现直接对白酒稀释过滤后进样分析不可行，稀释10倍样品中目标物峰面积与稀释20倍样品中目标物峰面积不成倍数关系，针对离子色谱法中存在的问题，我们研究了碱固定法和硫酸回流法对白酒样品进行前处理。
针对白酒中微量氰化物的测定，我们还研究了自动顶空-气相色谱法，并对比分析了所建立的分光光度法、离子色谱法和自动顶空-气相色谱法，通过测定相同白酒样品中的氰化物来考察这些方法的稳定性、准确性、实用性，以为白酒中微量氰化物的测定提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1仪器水浴锅；CARY300紫外分光光度计；戴安3000离子色谱仪；安捷伦7890气相色谱仪（带自动顶空进样器）；水浴锅；全玻蒸馏器；电炉1.1.2 标准溶液氰化物标准溶液（50mg/L，1mg/L，500μg/L）1.1.3 试剂氢氧化钠溶液（2g/L，12g/L，20g/L）；磷酸二氢钾缓冲溶液（136g/L）；氯胺T（10g/L）；磷酸溶液（v/v=1:5）异烟酸-巴比妥酸溶液：称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸，溶于100mL 12g/L 的氢氧化钠溶液中，避光低温（4℃）条件下可存放一个月。
白酒中氰化物国标检验方法的验证与探讨
理论THEORY白酒中氰化物国标检验方法的验证与探讨氰化物是剧毒物质，进入机体会使细胞色素氧化酶失活，导致人体缺氧窒息。
白酒中的氰化物主要由植物原料中的氰甙类配糖体在制酒过程中经水解产生，GB2757-2012中规定其限量为8.0mg/L，饮用氰化物超标的白酒会严重危害饮酒者的生命健康。
目前，GB5009.36-2016中规定了分光光度法、气相色谱法两种氰化物定量检测方法，对于基层实验室而言，前者设备成本较低、操作简便快速。
因此，本研究对白酒中氰化物测定的分光光度法进行了验证，并探讨了实验环节中的关键点。
1. 材料与方法1.1 材料、试剂及仪器白酒（购自某超市）；氰化物标准溶液（GBW(E)080115，50μg/mL）。
氢氧化钠；酚酞指示剂；乙酸；异烟酸；吡唑啉酮；氯胺T；去离子水等。
721G可见分光光度计（上海仪电公司）；电热板；恒温水浴锅。
1.2 实验方法1.2.1 标准系列配制准确吸取1.0m L氰化物标准溶液，用氢氧化钠溶液（2g/L）定容至50mL，制得1μg/mL的标准中间液。
分别吸取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL 上述中间液于10mL比色管中，加入氢氧化钠溶液至5mL，待处理。
1.2.2 白酒试样制备准确吸取1.0mL酒样至50mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（2g/L），放标回收率；将上述白酒试样平行测定6次，考察精密度，经计算得本方法的加标回收率在90.00%-101.33%之间，相对标准偏差RSD=1.2%。
2.3 实验室间比对试验为验证本实验方法的有效性，确保出具的数据准确可靠，本实验室与河南华测检测技术有限公司实验室进行比对试验，某批次的古月牌清香型白酒两家实验室测得氰化物含量均为0.29mg/L，比对结果满意。
2.4 实验操作关键点探讨分光光度法测定白酒中的氰化物需要将氰化物转化为氯化氰，而该过程必须在体系pH=7.0条件下进行，实验中需要两次调节pH，然而酸碱用量须少于0.8mL才能确保最后定容准确。
水中微量氰化物测定的实验方法选择
水中微量氰化物测定的实验方法选择发表时间：2011-06-13T08:28:57.903Z 来源：《中外健康文摘》2011年第11期供稿作者：王兰[导读] 吡啶-联苯胺法，试剂使用吡啶做溶媒，毒性大，有致癌作用，另外试剂不够稳定。
王兰（黑龙江省绥滨农场疾病控制中心 156203）【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085 (2011)11-0222-02【关键词】水中微量氰化物测定氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，水样测定时是必测的项目，如何选择一种灵敏度高，测定时所用试剂毒性较小的方法，是需要探讨的问题。
含有常用的4种方法用同一水样进行测定，其结果进行一次比较。
1 方法的选择(1)吡啶—联苯胺比色法，(2)异烟酸—吡唑酮比色法；(3)吡啶—吡唑酮法；(4)吡啶—巴比妥酸法。
2 操作方法及步骤2.1 试剂准备取蒸镏水(无离子水)250毫升，加上CN0．05毫升置于500毫升全玻蒸镏器内，加甲基橙指示剂，加入1 0毫升醋酸锌，投入1克固体酒石酸，此时使溶液从橙黄色调至橙红色，进入蒸镏。
用50毫升容量瓶，加入2％NaOH吸收液?将冷凝管插入容量瓶，务必将冷凝管插入吸收液中，以2～3毫升／分控制蒸镏速度，收集镏液50毫升混匀，备以测定。
2.2 测定方法2.2.1 吡啶—联苯胺比色法原理在酸性溶液的环境中，加入溴，使氰化物转变为溴化氢，内中多余的溴加入硫酸肼除去，最后加入吡啶—联苯胺，生成戌—联苯胺，生成戌烯醛衍生物，呈桔红色，进行比色测定。
NH2CN+R-NH-CH=CH-CH=NRHBr试剂：(1)1：4醋酸(C．P);(2)0.5％硫酸肼;(3)饱和溴水(4)6 ：4吡啶溶液;(5)盐酸联苯胺溶液([NH，(C6H5)2·2Cl)；(6)硝酸银溶液；(7)试银灵指示剂：(对二甲氨基亚苄丹宁(CH3)NC6H4CHC3OS2NH)0.02gA·R溶于1 00ml丙酮中)。
白酒中氰化物和铅的测定
主要试剂
NaOH溶液： 2g/L；浓度不宜过高 饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃） 酚酞-乙醇指示液：10g/L 磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003 氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配 异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低 氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购 买。
所有使用的玻璃器皿必须用20%的硝酸溶液浸泡过夜， 然后分别用自来水、蒸馏水、超纯水冲洗干净。 实验过程中，所有操作不能对试样造成污染。 环境、消解、转移定容 火焰光度计使用过程中注意排废管充分水封，防止回 火。乙炔为危险气体，使用过程中注意安全。 空压机的水分离器里是否有积水。 检查灯能量、光路系统是否正常。
X
(c1 c0 ) V 1000 m 1000
上机测定
将标准系列和样品处理液 依次上机进行测定，用标 准回归曲线定量。 计算公式：
(c1 c0 ) V 1000 X m 1000
加标回收率在97-102%。 检出限：0.1mg/kg。
注意事项
分光光度计使用的注意事项
仪器使用前必须将波长调到测定需要波长后进行预热 30min，否则仪器不稳定。 分光光度计使用中，若不进行测量打开样品池盖，让 光路关闭，延长光电倍增管的寿命。 比色皿中试液装入量应超过比色皿容量的2/3，但不宜 太满，否则溶液可能洒出污染比色池。 比色皿一定先用吸水纸吸干外壁的液体，再用擦镜纸 将透光面擦拭干净。 比色皿放入比色池，应该让光面对着光路。 比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不 能用毛刷清洗。
白酒中氰化物测定方法的探讨
验。从市场随机购买酒样，取 0.9ml 置于 10ml 具塞比色管
2.2.2 氰化物标准样管的制作
中（氰化物的含量为 0.210 微克），利用移液枪加入氰化物
用移液枪吸取 1.0ml 于 50ml 的容量瓶中，加 2g/l 的 的标准样 0.1m（l 氰化物的含量为 0.1 微克）。
298
科学实践
白酒中的限量。我国规定了以木薯为原料的酒中氰化物的 烟酸 - 吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，摇匀，在 25℃
含 量 ≤5mg/l， 以 代 用 品 为 原 料 的 酒 中 氰 化 物 的 含 量 - 30℃放置 30min，取出（如果样品出现白色的浑浊现象，
2mg/l。
就 利 用 5ml 的 一 次 性 针 筒 注 射 器 和 直 径 13mm 孔 径
299
计，该传感器适用于大变形与强度特性、孔压特性及液化 法提高了量测精度拓宽了量测范围，量测的连续轴向应变
（上接第 298 页）
样品 酒样氰化物 氰化物标样的 加标后氰化 回收率 P
管号 的含量（微克） 加入量（微克） 物的含量（微克） （％）
1
0.210
0.1
0.307
97
2
0.210
0.1
0.303
参考文献： [1]GB2757- 81.蒸馏酒及配制酒的卫生标准[S].1982. [2]GB5009.48- 2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法[S]. 2004. 作者简介： 穆道莉（1963-），女，安徽阜阳人，从事白酒检测 20 多年。 魏 云 （1982-），男 ，安 徽 阜 阳 人 ，从 事 多 年 白 酒 检 验 。
力 - 应变关系的连续变化情况及其强度特性，但是，常规三 1Hz。
酒中氰化物测定方法探讨
酒中氰化物测定方法探讨导言：氰化物是一类有毒化学物质，在饮品中含有一定的危险性。
因此，对酒类中的氰化物浓度进行准确的测定具有重要的意义。
本文将对酒类中氰化物测定方法进行探讨。
一、理论说明氰离子(CN-)是一种高度亲电的阴离子，具有极强的亲和力和复杂反应机理。
氰化物在水、酸性和碱性溶液中的比色和荧光分析方法都很重要。
目前主要用于测定氰化物含量的方法有比色法、荧光法、电位滴定法、滴定复合法等技术。
二、比色法比色法通常采用氰化铁法，将硫代硫酸铁盐、硫酸亚铜、酒精、稀盐酸及含有氰化物的样品蒸发至干燥，再用一定体积的水将其溶解，然后加入氯化铁试液。
如果有氰化物，其与氯化铁作用生成三价铁络合物，其吸收峰在波长为580nm左右，该溶液将变成红色到暗红的颜色。
通过制备标准的氰化钾溶液，或者氰化钠溶液来建立一条标准曲线，用于测定未知样品中的氰化物含量。
三、荧光法荧光法主要利用氰离子与金属阳离子的络合反应形成具有荧光性质的配合物。
其中，氰离子与氧合铜离子形成红色的荧光化合物，可以用于测定含氰饮料、食品中的氰化物含量。
荧光法对样品的反应具有如下特征：酸性条件下，钴离子与氰离子的荧光可以使用紫外光激发。
在不同pH条件下，氧合铜离子与氰离子等形成的络合物有不同的荧光特性。
四、电位滴定法通过电位滴定法，可以测定饮料中氰化物的浓度。
主要是通过氰化物与铁离子极限相互作用，同时电位电位随体系中氰化物的滴加而发生变化，从而测定氰化物的浓度。
五、滴定复合法滴定复合法由于其灵敏度高、准确性好，常常被应用于测定饮料中氰化物的浓度。
对于高含氰量的饮料，首先通过稀释的方法降低其氰化物含量，然后再使用滴定复合法，或者利用添加复合物的方式，提高其准确性。
结论：鉴于氰化物具有较强的毒性，测定样品中的氰化物浓度以及掌握现代科技和测试技术是非常重要和必要的。
因此，比色法、荧光法、电位滴定法以及滴定复合法等方法都可以用来对酒类中的氰化物含量进行准确测定。
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三种白酒中微量氰化物的检测方法的比较摘要：研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法三种测定白酒中微量氰化物的方法，比较了三种方法测定的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。
经过实验研究表明，所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定，线性相关性较好，操作简单，结果精准，适用于白酒企业大量样品中微量氰化物的日常检测。
氰化物是指带有氰离子（CN-）或氰基（-CN）的化合物，通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，速称山奈或山埃。
白酒中的氰化物是由含有氰糖苷的原料在发酵过程中水解产生的，其中氢氰酸（HCN）的毒性较强，最低致死量为0.05g。
目前，白酒中氰化物的检测方法较多，主要有滴定法、分光光度法、原子吸收法、荧光法、离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
对于蒸馏酒中氰化物的测定，国家标准分析方法为GB/T 5009.48中的异烟酸-吡唑酮分光光度法，但是，在实际样品测定中出现了较多问题：在加入显色剂后，很多样品出现浑浊现象，甚至某些样品显黄绿色、黄色，引起测定结果不准确或者是无法测定，针对上述情况，我们研究了分光光度法测定白酒中氰化物的改进方法，采用强碱固定白酒中的氰化物，以异烟酸-巴比妥酸为显色剂对白酒中的氰化物进行测定。
在采用离子色谱仪测定白酒中氰化物时，发现直接对白酒稀释过滤后进样分析不可行，稀释10倍样品中目标物峰面积与稀释20倍样品中目标物峰面积不成倍数关系，针对离子色谱法中存在的问题，我们研究了碱固定法和硫酸回流法对白酒样品进行前处理。
针对白酒中微量氰化物的测定，我们还研究了自动顶空-气相色谱法，并对比分析了所建立的分光光度法、离子色谱法和自动顶空-气相色谱法，通过测定相同白酒样品中的氰化物来考察这些方法的稳定性、准确性、实用性，以为白酒中微量氰化物的测定提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1仪器水浴锅；CARY300紫外分光光度计；戴安3000离子色谱仪；安捷伦7890气相色谱仪（带自动顶空进样器）；水浴锅；全玻蒸馏器；电炉1.1.2 标准溶液氰化物标准溶液（50mg/L，1mg/L，500μg/L）1.1.3 试剂氢氧化钠溶液（2g/L，12g/L，20g/L）；磷酸二氢钾缓冲溶液（136g/L）；氯胺T（10g/L）；磷酸溶液（v/v=1:5）异烟酸-巴比妥酸溶液：称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸，溶于100mL 12g/L 的氢氧化钠溶液中，避光低温（4℃）条件下可存放一个月。
1.1.4 样品白酒样品：jc-11.2 实验方法1.2.1 分光光度法1.2.1.1 样品的蒸干处理准确吸取10mL白酒样品于100mL小烧杯中，加20g/L的氢氧化钠溶液5.0mL，95℃水浴蒸干后，以蒸馏水溶解定容至50mL。
1.2.1.2标准曲线的制作分别吸取0、0.25、0.5、1.0、1.5mL、2.0mL氰化物标准溶液（1mg/L）于5个10mL比色管中，加入2g/L的氢氧化物溶液至5mL。
1.2.1.3样品及标准品的显色与测定取5mL经处理后的样品于10mL比色管中，在样品管及标准管中加入2.5ml 磷酸二氢钾缓冲溶液和0.25ml 氯胺T 溶液, 混匀后放置5min，然后加入2ml 异烟酸-巴比妥酸显色剂，定容至10ml，于室温（25℃）下显色15min，以0号标准管为参比，用4cm 比色管在598nm波长下比色。
以氰化物质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，由曲线上查得样品中氰化物的质量，计算含量。
1.2.2 离子色谱法1.2.2.1 样品的前处理方法一：准确吸取10mL白酒样品于100mL小烧杯中，加20g/L的氢氧化钠溶液5.0mL，95℃水浴蒸干后，以蒸馏水溶解定容至50mL。
1.2.2.2 样品的前处理方法二：准确吸取100mL于蒸馏烧瓶中，加入浓硫酸10mL后迅速连接蒸馏装置，用100mL 容量瓶接取冷凝液体约70mL，用蒸馏水定容至100mL。
1.2.2.3标准曲线的制作采用蒸馏水稀释浓度为1m g/L的氰化物标准溶液，分别配制浓度为25µg/L、50µg/L 、100µg/L、200µg/L的标准溶液，进离子色谱仪分析。
的氰化物标准溶液1.2.2.3 样品的分析采用Metrosep A作为分离柱，以0.1mol/L氢氧化钠为淋洗液，淋洗速度1mL/min，安培检测器工作电压为80mV。
经前处理后的样品过0.2μm后进样分析。
1.2.3 自动顶空-气相色谱法1.2.3.1实验条件顶空条件：孵化温度：50℃；孵化时间：10min；震动频率：250rmp/min;进样针温度：60℃；进样量：500uL，吸样速度：250μL/s，进样速度：500μL/s。
色谱条件：HP-5毛细管色谱柱（30m×3.0mm×0.25μm），进样口温度：150℃；不分流进样；载气流速：30mL/min；柱温箱：35℃持续4min后以20℃/min升至200℃，持续4min；检测器温度：260℃。
1.2.3.2 工作曲线吸取50mg/L的CN-标准溶液0.25mL于25mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为500μg/L的CN-标准溶液。
分别吸取9.55mL、9.5mL、9.4mL、9.2mL、8.8mL 蒸馏水于5个20mL的顶空瓶中，依次加入 50μL、100μL、200μL、400μL、800μL的500μg/L的CN-标准溶液，再分别向每只顶空瓶加入200μL磷酸溶液和200μL氯胺T溶液，迅速拧紧瓶盖，轻轻晃动顶空瓶使得瓶内液体混匀后放入进样盘。
1.2.3.3 样品的测定向20mL顶空瓶中加入9.2mL蒸馏水，加入待测酒样400μL，再分别加入200μL磷酸溶液和200μL氯胺T溶液，迅速拧紧瓶盖，以下同标准曲线操作。
2 结果与分析2.1线性相关性2.1.1 分光光度法线性相关性分别对质量浓度为50µg/L 、100µg/L、200µg/L、300µg/L、400µg/L的氰化物按照操作步骤处理后进行分析，以被测组分在598nm下的吸光值为纵坐标（Y），以质量浓度（X）为横坐标，得到相关曲线Y=0.0219X-0.00954，相关系数R=0.9996。
表明氰化物在质量浓度0.05~0.4mg/L之间有良好的线性关系。
2.1.2 离子色谱法线性相关性采用离子色谱仪，分别对质量浓度为25µg/L、50µg/L 、100µg/L、200µg/L的氰化物标准溶液进行分析，得到相关曲线Y=0.0219X-0.00954，相关系数R=0.9996。
表明氰化物在质量浓度0.05~0.4mg/L之间有良好的线性关系。
2.1.3自动顶空-气相色谱法线性相关性CN-浓度在2.5~40µg/L之间呈线性，一元线性回归方程为Y= 20.944 X-278.43，相关系数r=0．9995。
2.2 方法精密度及加标回收率2.2.1 分光光度法的精密度及加标回收率取白酒样品jc-1 8份，每份各10mL，向其中3份中分别加入50mg/L的氰化物标准溶液50µL、100µL、200µL，按步骤1.4.1和1.4.3处理后测定方法精密度和加标回收率，其结果见下表：表1 分光光度法精密度编号Jc-1-1 Jc-1-2 Jc-1-3 Jc-1-4 Jc-1-5 RSD（%）501.5 541.5 538 505.0 521 3.52含量（µg/L）表2分光光度法加标回收率加标量（µg/L）250 500 1000测定值（mg/L）769 1093 1453.5回收率（%）99.5 114.0 93.2 改进后的分光光度法效果较好，在加入异烟酸-巴比妥酸显色剂后，样品没有出现浑浊现象，且所有的样品均呈蓝紫色。
从表1和表2可以看出，改进后的分光光度法精密度较好，加标回收率高，回收率在93.2%-114%之间。
2.2.2离子色谱法的精密度取白酒样品jc-1 8份，每份10mL，向其中3份中分别加入50mg/L的氰化物标准溶液50µL、100µL、200µL，8份样品均按1.2.2.1处理；另取酒样jc-18份，每份100mL，向其中3份中分别加入50mg/L的氰化物标准溶液50µL、100µL、200µL，8份样品均按1.2.2.1处理；所有样品经0.2µm滤膜过滤后进样分析，计算方法精密度，结果如下：表3方法精密度一编号 1 2 3 4 550.1 0 0 20.6 37.8含量(µg/L)表4方法精密度二编号 1 2 3 4 543.2 27.9 58.1 56.3 28.4含量(µg/L)经碱固定法前处理后的样品在进入离子色谱仪分析后，有两个样品中目标物没有出峰，另外三个样品中目标物虽有出峰，但峰面积相差较大；采用硫酸回流法处理后的酒样经分析后，虽然所有样品均有出峰，但是峰面积同样相差较大，从表3和表4可以看出，经标准曲线计算后，两种方法处理后的酒样中氰化物含量差别都较大，方法精密度差，无法对酒样中微量氰化物进行定量分析。
2.2.3自动顶空-气相色谱法的精密度及加标回收率在顶空条件和色谱条件不变的情况下，对酒样jc-1在不同时间进行测定5次，结果见表5；对酒样jc-1分别加入25µg/L、50µg/L、75µg/L的标准溶液，进样分析后计算加标回收率，结果见表6。
表5 自动顶空-气相色谱法精密度试验结果测量次数 1 2 3 4 5 RSD(%) 氰化物含量52 51 49 48 47 4.20表6顶空-气相色谱法加标回收率加标量回收率（%）25µg/L73%50µg/L80%75µg/L84%从表5可以看出，采用自动顶空-气相色谱法5次测定jc-1酒样中氰化物含量结果的RSD为4.20%，精密度较高；从表6可看出，酒样jc-1的加标回收率在73%-84%，加标回收率较高。
从表1和表5可看出，虽然分光光度法和自动顶空-气相色谱法的精密度、加标回收率均较好，但是测定出样品jc-1中的氰化物含量却相差巨大。
分光光度法原理是酒中的氰化物在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氢，氯化氢与异烟酸反应经水解生成戊烯二醛，再与巴比妥酸反应生成蓝紫色络合物。
白酒中微量组分较多，可能存在与戊烯二醛结构相类似的物质，同样能与巴比妥酸反应生成蓝紫色络合物，从而引起测定结果偏高。
而自动顶空-气相色谱法通过测定气相中的氯化氢来间接对酒样中的微量氰化物进行定量分析，样品经过50℃低温孵化，可挥发到气相中的组分较少，且经过了色谱柱的分离，目标物所受干扰较少。