关于检测实验室不确定度
检测和校准实验室存在的风险及应对措施
检测和校准实验室存在的风险及应对措施一、风险的识别风险可能存在于检测和校准过程的各个环节中，实验室应根据开展的检测或校准项目的特点，识别出最可能出现风险的环节。
在实际运行中，以下几个方面都有可能存在风险：管理体系的运行、保密、公正性、诚信、合同评审、样品处置、方法选择、设施和环境条件、设备能力、计量溯源性、人员能力、记录控制、测量不确定度的评定、符合性声明、安全、客户、内审和管理评审。
二、风险的评估检测或校准活动中风险和机遇并存，识别可能存在的风险，是改进管理体系的重要途径，也是提升检测和校准活动工作质量的机遇。
因此有效识别可能存在的风险并评估风险可能带来的影响，实施相应的措施可以预防不符合的发生，提升客户的满意度。
因此，实验室所有人员均应注意评估工作中存在的风险，并提出相应的应对措施。
3、风险的应对措施对于影响数据结果准确性及实验室公正性所涉及的风险点，应制定相应的应对措施，包括合同评审、设备、人员、设施和环境条件、方法选择、样品处置、安全等方面。
实验室应重点监控以下几个方面的风险：1.超出认可范围开展工作的风险超出认可范围开展工作是实验室面临的严重风险，会带来暂停认可能力、撤销认可资质等非常严重的后果，因此要把“核对认可能力”这项工作，贯穿整个检测或校准进程。
1)源头防范：合同评审在条约评审进程中，要做好资质和技术能力切实其实认工作。
对不具备技术能力的项目，不能接收客户的拜托;对于具备技术能力但尚未获得相关资质的项目，应明白告知客户实验室获得资质情况，得到客户许可后，方能接收拜托。
对于客户的特殊请求，应做好相关技术能力切实其实认工作，并在条约中注明相应的特殊请求。
2)过程控制：方法的选择开展检校工作前，检测或校准人员应核对条约，确认客户有没有特殊请求;选择适合样品、现行有效的检测或校准方法，并依据附表中认可的能力范围开展工作。
3)结果控制：出具报告或证书依据检测或校准成效出具敷陈或证书，核验人员必须依据认可的能力附表检查敷陈或证书，确保敷陈的成效未超出认可能力范围，并正确使用认可标识和声明认可状态。
实验室数据分析关于计算不确定度
根据概率统计理论，在均匀分布函数条件下，一次测量值的 B 类标准差 UB=kPuB=kP△仪/C，C = 3 ，当 P=0.683 时，kP=1，即 UB= 仪 / 3 。在正态分布条件下，一次测量值的 B 类标准差 UB=kPuB=kP△仪/C，C =3， 当 P=0.683 时，kP=1，即 UB= 仪 /3。
2、多次直接测量结果的有效数字取舍规则
一般只取 1~2 位数字，因此 x 的末位数应取在σx 所取的一位上，即 x 末位与σx 的一位对齐。 关于 x 和σx 尾数的取舍，常采用下列的法则： （1）遇尾数为 4 或 4 以下的数，则“舍” 。 （2）遇尾数为 6 或 6 以上的数，则“入” 。 （3）遇尾数为 5 的数，要看前一位。前一位为奇数，则“入” ，前一位为偶数则“舍” 。
n
(x
UA
i 1
i
x) 2 x / n
n(n 1)
n 考虑到有限次测量服从 t 分布，A 类标准不确定度应表示为： 2
(x
i 1
i
x)
n(n 1) B 类标准不确定度
UA tp
t p x / n
测量中凡是不符合统计规律的不确定度统称为 B 类不确定度，记为 UB。 对一般有刻度的量具和仪表，估计误差在最小分格的 1/10~1/5，通常小于仪器的最大允差△仪。所以 通常以△仪表示一次测量结果的 B 类不确定度。 实际上，仪器的误差在[—△仪，△仪]范围内是按一定概率分布的。 一般而言，uB 与△仪的关系为
§3
1 不确定度的概念及计算
测量的不确定度
测量不确定度是与测量结果相关联的参数，表征测量值的分散性、准确性和可靠程度，或者说它是被 测量值在某一范围内的一个评定。测量不确定度分为 A 类标准不确定度和 B 类标准不确定度。 一个完整的测量结果不仅要给出该测量值的大小，同时还应给出它的不确定度，用不确定度来表征测
不确定度在实验室比对结果评价中需要注意的问题
不确定度在实验室比对结果评价中需要注意的问题摘要：本文总结了实验室间能力验证结果的三种评价方法，同时针对En 值评价办法在计算中容易出现的误区进行了详细的总结归纳，为实验室在能力比对结果处理方法上提出了需要注意的问题。
关键词：能力比对，不确定度，En值abstract ：Ability verification results between laboratories have been summed up three kinds of evaluation methods, according to En value at the same time .In evaluation method in the calculation error is summarized in detail, for the experiment .Chamber in the ability to compare the results processing method is put forward on the need to pay attention to the problemKey words：Ability to compare，The uncertainty，En the value在实验室工作中，经常遇到比对试验。
实验室间的比对试验是确定实验室的检测能力，保证实验室数据准确，确定新的检验方法的有效性和可比性，保证本实验室检测人、机、法，符合有关标准和法律法规的要求，检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动。
比对试验方法简单实用，广泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。
《实验室资质认定评审准则》准则5.5.2条款中也明确规定：检测结果不能溯源到国家基标准的，实验室应提供设备比对、能力验证结果的满意证据。
目前各试验室通用的比对方法有：人员比对、仪器设备比对、方法比对、实验室间比对。
虽然比对试验的形式较多，但如何将比对试验数据归纳、处理、分析，正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。
检测不确定度评定作业指导书
页数：第1页共8页检测不确定度评定作业指导书编制：日期：.审核：日期：.批准：日期：.受控状态：分发号：1.目的页数：第2页共8页为合理评估和使用检测不确定度制订本程序。
2.范围本程序适用于公司实验室测量不确定度的评定和使用流程。
3.相关文件3.1《测量不确定度的要求》（CNAS CL07:2011）3.2《测量不确定度评定和表述指南》（CNAS GL05:2011）3.3《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1-2012）4.定义4.1测量不确定度：根据所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。
4.2标准不确定度：不确定度的A类评定（A类不确定度评定）：用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。
不确定度的B类评定（B类不确定度评定）：用不同于对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。
4.3合成标准不确定度：当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差或（和）协方差算得的标准不确定度。
4.4扩展不确定度：指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。
4.5检测和校准能力（CMC）：校准和测量能力是校准实验室在常规条件下能够提供给客户的校准和测量的能力。
其应是在常规条件下的校准中可获得的最小的测量不确定度。
见公布在CNAS的校准实验室的认可范围中。
5.职责5.1实验室负责实施测量不确定度评定并报告结果。
5.2技术负责人负责审核测量不确定度评定的结果。
页数：第3页共8页6.流程图7.流程说明页数：第4页共8页页数：第5页共8页页数：第6页共8页8.1检测实验室均应制定与检测项目的特点相适应的测量不确定度评估程序，用于不同类型的检测；检测实验室对于不同的检测项目和检测对象，可以采用不同的评估方法。
8.2检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估。
8.3当不确定度与检测结果的有效性或应用有关、或在用户有要求时、或当不确定度影响到对规范限度的符合性时、当测试方法中有规定时和认证认可规范说明有要求时（如CNAS认可准则在特殊领域的应用说明中有规定），检测报告必须提供测量结果的不确定度。
CNAS测量不确定度的要求
前言................................................................................................................... 错误!未定义书签。
测量不确定度的要求....................................................................................... 错误!未定义书签。
1适用范围........................................................................................................ 错误!未定义书签。
2引用文件........................................................................................................ 错误!未定义书签。
3术语和定义.................................................................................................... 错误!未定义书签。
3.1 校准和测量能力（.................................................................... 错误!未定义书签。
4.通用要求........................................................................................................ 错误!未定义书签。
5 对校准实验室的要求................................................................................... 错误!未定义书签。
ISO17025：2017测量不确定度程序(食品检测实验室)
1.目的对测量不确定度做出合理评估，保证满足CNAL的不确定度政策要求。
当有要求且可能时，实验室能够评估和表述测量不确定度。
2.适用范围本文件给出测量不确定度评估和表述的一般程序，目的在于当客户、检测方法、认可机构要求表述测量不确定度时，实验室能够按本程序指导对各类不确定度进行评估。
3.职责实验室技术负责人负责执行本程序。
实验室技术负责人负责组织实施测量不确定度的评估。
4.控制程序4.1测量不确定度评估要求4.1.1如果某广泛公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的极限值并规定了计算结果的表现形式，在这种情况下，实验室只要遵守该检测方法和报告的要求，不需重新评估测量不确定度。
4.1.2在某些情况下，由于检测方法的特性，无法对测量不确定度从计量学和统计学的角度进行有效的、严格的计算，在这种情况下，实验室应尝试确定不确定度的所有分量并做出合理评估。
4.1.3测量不确定度评估所需的精度取决于：检测方法的要求、客户要求及确定符合某规范所依据的限量范围。
4.1.4如果对已评估的方法进行某些更改，并应重新进行评估。
4.2测量不确定度的评估测量不确定度的评估工作由实验室技术负责人负责组织评定小组，小组成员由监督人员、检测方法使用人员以及检测方法所用仪器设备的负责人构成。
必要时，要聘请专家参加。
检测结果的不确定度评定和报告根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范来实施。
具体方式如下：4.2.1建立不确定度的测量模型不确定度评定人员要全面了解检测过程，弄清检测是如何进行的，以及被检测量及其参数之间关系，并对已知的系统性影响进行修正。
尽可能建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。
以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。
4.2.2确定不确定度的来源分析检测领域的测量不确定度的来源有以下几种：a.被测对象的定义不完善；b.抽取的检测样品不完全代表所定义的被测对象；c.被测对象的预富集和分离不完全；d.基体影响和干扰；e.样品的污染；f.环境条件的影响；g.读数不准的影响；h.称量和量器、量具的不确定度；i.仪器的分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影响，以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度；量具的不确定度；j.检测标准和标准物质所给定的不确定度；k.从外部取得并用于数据的整理换算的常数或其他参数的值所具有的不确定度；l.包括在检测方法和过程中某些近似和假设，某些不恰当的校准模式选择，以及数据计算中的舍、入影响；m.检测过程中的随机影响等。
15189实验室认可程序文件之测量不确定度评定程序
测量不确定度评定程序1 目的对检测项目的测量不确定度进行科学评定，确保检测结果的准确可靠。
2 范围适用于检验科所有检验项目不确定度评估过程的控制。
3 职责3.1 技术负责人组织并批准测量不确定度的评定。
3.2 各专业组组长负责具体实施本专业组检测项目不确定度的评定和计算，出具不确定度计算报告。
4 定义和术语4.1 测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数4.2 标准不确定度用标准差表示的测量不确定度。
4.3 相对不确定度标准不确定度除以被测量之值。
4.4 A类标准不确定度作统计学方法评定出的不确定度，其评价方法称为A类评定。
4.5 B类标准不确定度用非统计学方法评定出的不确定度，其评价方法称为B类评定。
4.6 扩展不确定度确定测量结果区间的量，合理赋予被测量量之值分布在指定概率内含于此区间。
4.7合成不确定度当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差和协方差算得的标准不确定度。
4.8 包含因子为获得扩展不确定度，而对合成标准不确定度所乘的数字因子。
5 工作程序5.1 测量不确定度评估的必要条件A)使用经确认的分析方法；B)使用规定的内部质量控制程序；C)参加能力验证项目；D)建立测量结果的溯源性。
5.2 确定不确定度评定的项目各专业组组长在技术负责人指导下，确定哪些检验项目需要进行不确定度的评定。
一般从以下三方面来确定：a)服务对象要求；b)不确定度与检测结果的有效性或应用相关；c)如该项目检测方法存在着一个窄限，要依据它作出满足某些规范的决定时；d)检测项目是否为定量检测；5.3 测量不确定度评估过程根据以下“测量不确定度评定流程图”完成测量不确定的评定，并填写检测项目不确定度评定报告。
开始规定测量识别不确定度来源将现有数据的不确定度来源分组以简化评估量化分组分量计算合成标准不确定度将分量转化为标准偏差审定,如必要,重新评估较大的分量计算扩展不确定度结束通常，检验科可根据批内变异、批间变异、系统的不确定度、生物学变异、其它原因的不确定度等评估出检验项目（结果）的测量不确定度。
评定测试结果不确定度的两种方法之比较分析
评定测试结果不确定度的两种方法之比较分析文／班琦刘志腾朱梦阳[摘要] 检测实验室中测试结果的不确定度是对测试结果可靠性的度量，本文以铁矿石中铁含量的检测为例，分别通过灵敏系数法和相对标准不确定度法进行测试结果的不确定度分析，并加以比较，以期为相关检测实验室提供参考。
[关键词] 灵敏系数法 相对标准不确定度法 测试结果的不确定度根据国际标准I S O/I E C 17025:2017检测和校准实验室能力认可准则以及国家标准G B/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求，本文主要针对检测实验室在以化学法检测铁矿石中铁含量时，分别采用灵敏系数法和相对标准不确定度法对测试结果的不确定度进行分析。
一、试验原理本试验采用化学法测定铁矿石中铁的含量，将被测的铁矿石样品放置于盐酸溶液中分解、过滤后，把滤液作为主液保存。
过滤后的滤渣置于马弗炉内进行高温灼烧挥硅，并使用焦硫酸钾熔融后再用稀盐酸溶液浸取，用氨水沉淀铁后再使用加热过的盐酸热水将沉淀的铁洗入主液中。
加入氯化亚锡目的是使三价铁还原成二价铁，然后用氯化高汞氧化过量的氯化亚锡，最后加入配置好的重铬酸钾标准溶液滴定铁，根据加入的重铬酸钾标准溶液的体积以及被测铁矿石的质量得到铁矿石中铁含量。
二、分析不确定度来源及建立测试模型1.分析不确定度来源实验室检测人员应该熟悉业务知识，熟练掌握专业技术，深入研究可能会影响到测试结果的因素，具体问题具体分析，根据实际测试情况分析对测试结果有明显影响的不确定度来源。
本文所采用的化学法测定铁含量过程中，A类不确定度产生在测定方法的选择、测试设备的准确度等级、操作过程是否符合要求、温度的改变对测试的影响、铁矿石样品的均匀性、称量是否准确以及其他一些随机性因素的影响。
B类不确定度发生在重铬酸钾标准溶液的滴定度、天平称量以及滴定管等测试仪器方面。
2.建立测试模型测试模型是指在测试过程中涉及的所有已知量间的数学关系。
测试铁矿石中铁的含量的数学模型为：W（Fe）= 。
实验室检测不确定度评定
河南农业2017年第12期（上）（三）取样的代表性不够。
（四）测量过程中对环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量与控制不完善。
（五）对模拟式仪器的读数存在人为偏移。
（六）测量仪器性能（灵敏度、分辨率、稳定性等）的局限性。
（七）测量标准或标准物质的不确定度。
（八）引用数据或其他参数的不确定度。
（九）在相同条件下被测量在重复观测中的变化。
三、不确定度各分量的评定（一）标准不确定度的A 类评定以标准差表示的测量不确定度U i 2 ￣￣￣￣￣￣√1，X 2，.......X N ）1，x 2，.......x N ）Uc（y）= ∑ — U 2（X i ）+2∑ ∑ — —U（X i ，X j ）N2525251/2δ-1i-1j-i+1N-12N2Xi 2Xi 2Xj﹛﹙﹙﹛1.以前的观测数据。
2.对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。
3.生产部门提供的技术说明文件。
4.校准证书、检定证书或其他文件提供的数据，准确度的等级或级别，包括目前还使用的允许误差、极限误差等。
5.手册或某些资料给出的参考数据及其不确定度。
6.规定试验方法的国家标准或类似技术文件中给出的重复性γ或复现性R。
为了与A 类不确定度合成，应如证书给出U 或Up，K 或Kp，即u（xi）= γ或或R/2.83。
k 值时，可JJF1059-1999找出k 和 （Uc）按其他各量的方差（不U C 可用下式计算：如果被测量Y 由N 个2，......X N 的函数关系Y 的估计值为y，输入N 计值分别为x 1，成标准不确定度用 U 的评定区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
也就是对合成标准不确定度乘以包含因子得到标准不确定度。
a 在合成标准不确定度Uc（g）确定后，乘以一个包含因子k，即U=k Uc（ζ）k 取2~3，一般取2。
扩展不确定度数值修约时一般只进不舍。
（四） 测量不确定度的表达在表达测量不确定度时，首先要说明采用什么方法、测量什么对象（参数）、参数值（含量）的范围。
医学实验室运用室内质控与能力验证数据程序化评定测量不确定度
医学实验室运用室内质控与能力验证数据程序化评定测量不确定度摘要：目标: 建立一个实用和可行的方法来评估测量不确定度 (MU) 肿瘤标志物测试。
方法基于中国国家合格评定委员会(CNAS)的“医学实验室 - 测量不确定度的评估和表达”技术报告,从检查部门收集长期室内质量保证(IQC)并参加北京临床检验中心的实验室质量评估(EQA)的“自上而下”方法,使用AFP,CEA,糖蛋白125(CA125),糖蛋白153(CA153),糖蛋白199(CA199),血小板特异性抗原(t-PSA)和七项测试的相对合成标准不确定性和高级不确定性。
在法新社的实验室中,七项肿瘤标志物测试的相对放大不确定度为11.9%。
CEA:11.5%CA 125,11.8%CA 15 - 3.9%;CA19-9.80%;T-PSA:11.6%F-PSA,15.9%(k=2),7项试验指标符合TEA对临床试验中心房间质量评价的要求;CEA、CA125、CA153、CA199和t-PSA的相对膨胀不确定度满足基于生物可变性的TEA最佳质量规范的要求,AFP的相对膨胀不确定度不符合基于生物可变性的TEA最佳质量规范的要求。
结论选择top-down 法，运用IQC与PT数据评定分析测量阶段的测量不确定度是可行的，且在Excel 软件上能便捷地计算出结果，适合医学检验实验室普及应用测量不确定度。
关键词：医学实验室；室内质控；评定测量引言测量不确定度作为医学实验室各种测量结果的一部分，合理表征了被测量量值的分散性，对测量结果的可信性、可比性和可接受性有重要影响，是评价测量活动质量的重要指标。
虽然中国合格评定国家认可委员会（CNAS）对ISO15189认可（CNAS-CL02认可）实验室提出明确要求“合格评定机构应评定和应用测量不确定度，并建立维护测量不确定度有效性的机制”，但是由于测量不确定度的概念不易理解，计算过程相对复杂，绝大部分检验人员不知如何处理，且对其重要意义认识不到位，致使许多医学实验室未能将其用于评价测量活动的质量。
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1、CNAS-CL07:2011版发布后，对检测实验室不确定度评定的要求如何掌握，是否严格执行“检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估”？
答：CL07是要求类文件，必须严格执行。
2、在指示类仪器CMC数值比其分辨率还小，合理吗？如游标卡尺分辨率为0.02mm，CMC表示为U=12μm（k=2），行吗？
答：这个例子是可以的，校准分度值0.02mm的游标卡尺，读数与刻线不重合时，可以估读至0.01mm，校准结果的CMC可以是12μm。
3、检测报告的内容通常不给出测量不确定度，可否。
答：检测报告是否给出不确定度，要根据情况而定，CNAS-CL07《不确定度要求》中规定了检测实验室在何种情况下需要给出不确定度。
尽管实验室不需要在所有检测报告上报告不确定度，但实验室应具备对每个出具数值的检测结果进行不确定度评估的能力。
4、部分实验室，特别是第一方的实验室，对来自客户关于“检测结果的不确定度描述”无要求，由于此类评价相对复杂，现场如何掌握？
答：按照准则要求，实验室要有人员要具备评估测量不确定度的能力，现场评审时要进行考核。
即使客户没有此类要求，实验室也应有评估测量不确定度的能力，这是标准的要求，不可缺省。
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