徐州工程学院仪器分析题目---绝对珍贵汇编

一、概念题1．灵敏度：指区别具有微小浓度差异的待分析物的能力，取决于校准曲线的斜率和分析方法的精密度，校准曲线斜率越大，精密度越高，则灵敏度也越高。

2．检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

6．原子光谱：由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱。

7. 锐线光源：指发射谱线中心频率与待测元素一致而谱线轮廓比待测元素窄得多的光源。

8．分子光谱：由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

12．生色团：自身能够吸收特定波长的基团。

13．助色团：本身不吸收特定波长的光，但当其与生色团相连时，能够使生色团吸光能力加强，并且吸收波长向长波方向移动的基团。

17．原电池：利用化学反应把化学能转化为电能的装置。

18．电解池：由外加电源强制发生电池反应，把外部供给的电能转变为电池反应产物的化学能。

19．极化：当有电流通过电极时，总的反应速率不等于零，即原有的热力学平衡被破坏，致使电极电位偏离平衡电位，这种现象叫做极化现象。

20．浓差极化：当电极表面有电化学反应发生时，各物质浓度将偏离平衡浓度，按照能斯特方程，此时的电极电位将偏离平衡电位，这就是浓差极化。

21．保留因子：定义为溶质在固定相中和流动相中的质量的比值。

二、单选题1．提高分析仪器的性能的关键是（C）。

A 提高仪器的灵敏度B 降低仪器的噪声C 提高仪器的信噪比D 提高仪器的自动化程度2．对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不准确的是（A）。

A 灵敏度高则检出限必然低B 灵敏度和检出限之间不存在必然联系C 由于噪声的存在，单纯灵敏度高并不能保证有低的检出限D 消除仪器噪声是提高仪器灵敏度和检出限的关键3．原子吸收分光光度法中，光源辐射的待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的（D）吸收。

A 离子B 激发态原子C 分子D 基态原子4．在下列诸变宽的因素中，影响最大的是( A)。

A 多普勒变宽B 劳伦兹变宽C 赫鲁兹马克变宽D 自然变宽5．能引起吸收峰频率发生位移的是( A)。

A 多普勒变宽B 劳伦兹变宽C 自然变宽D 温度变宽6．原子吸收分光光度法中的物理干扰可用( C )方法消除。

A 释放剂B 扣除背景C 标准加入法D 保护剂7．原子吸收分光光度法中，如果在测定波长附近有被测元素非吸收线的干扰，应采用的消除干扰额方法是( B)。

A 用纯度较高的单元素灯B 减小狭缝C 用化学方法分离D 另选测定波长8．待测元素能给出三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量，称为( B )。

A 灵敏度B 检出限C 特征浓度D 特征质量9．在原子吸收法光谱中，对于碱金属元素，可选用( B)。

A 化学计量火焰B 贫燃火焰C 电火花D 富燃火焰10．苯环上的吸电子基，如—Cl，使荧光( A )。

A 减弱B 增强C 无法判断D 不变11．某大环共轭化合物是具有刚性结构的分子，则( B)。

A 不发生荧光B 易发生B荧光C 无法确定D 刚性结构消失时候有荧光12．荧光物质，随溶液温度的降低，其荧光量子产率将( C)。

A 减弱B 无法判断C 增强D 不变13．紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是( B)。

A 400~800nmB 200~800nmC 200~400nmD 10~1000nm14．在紫外-可见吸收光谱中，助色团对谱带的影响是( A)。

A 波长变长B 波长变短C 波长不变D 谱带蓝移15．下列四种因素中，决定吸光物质摩尔吸收系数的大小的是( A)。

A 吸光物质的性质B 光源的强度C 吸光物质的浓度D 检测器的灵敏度16．原子吸收分析中光源的作用是( C)。

A 提供试样蒸发和激发所需的能量B 产生紫外光C 发射待测元素的特征谱线D 产生足够浓度的散射光17．液相色谱中通用型检测器是( B)。

A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导检测器D 荧光检测器18．液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是( B)。

A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相流速D 降低流动相粘度19．气相色谱中通用型检测器是( C)。

A 氢火焰离子化检测器B 示差折光检测器C 热导检测器D 火焰光度检测器20．k=10时，溶质在流动相中的质量分数是( A)。

A 9.1%B 10%C 90%D 91%E 0.1% 21．原子吸收分析中，吸光地最佳的测量范围为( A)。

A 0.1~0.6B 0.01~0.05C 0.6~0.8D ＞0.922．不属于电化学分析法的是( C)。

A 电位分析法B 极谱分析法C 电子能谱法D 库仑滴定23．氟离子电极对氟离子有较高的选择性是由于( B )。

A 只有F-离子能透过晶体膜B F-离子能与晶体膜进行离子交换C F-离子体积较小D 只有F-离子能被吸附在晶体膜上24．电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。

A 标注曲线法B 指示剂法C 二阶微商法D 标准加入法25．下列因素对扩散电流不产生影响的是( B )。

A 毛细管特性B 空气湿度C 温度D 溶液组分26．以下各项( D )不属于描述色谱峰宽的术语。

A 标准差B 半峰宽C 峰宽D 容量因子27．根据van Deemter方程，下面说法( B)是正确的。

A 最佳流速时理论塔板高度最大B 最佳流速时理论塔板数最大C 最佳理论塔板高度时流速最大D 最佳理论塔板数时理论塔板高度最大28．下面不符合色谱中对担体的要求的是( A)。

A 表面应是化学活性的B 多孔性C 热稳定性好D 粒度均匀细小29．容量因子k与保留时间之间的关系为( B )。

A k=t R’/t mB k= t m /t R’C k= t m·t R’D k= t R’ -t m 30．液相色谱适宜的分析对象为( B )。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物31．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是( A)。

A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚(小于)B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃三、不定项选题（共 5 小题，每题 2 分，共计10 分）1．Van Deemter方程包括（ABC ）三项基本因素。

A 涡流扩散B 纵向分子扩散C 传质D 柱外效应E 折合参数2．与X射线、红外线、紫外可见光波相比，属于无线电波的性质的有（AD ）。

A 能量最小B 频率最小C 波长最短D 波长最长3．属于分子电子、振动、转动能级跃迁顺序的有( A )。

A 1~20eV，0.05~1eV，＜0.05eVB 0.05~1eV，1~20eV，＜0.05eVC ＜0.05eV ，1~20eV，0.05~1eVD 1~20eV，＜0.05eV，0.05~1eVE 0.05~1eV，＜0.05eV，1~20eV4．下列属于原子吸收光谱分析的干扰有( ABCD )。

A 光谱干扰B 物理干扰C 化学干扰D 电离干扰E 荧光淬灭5．测量峰值吸收系数的方法代替测量积分吸收系数的方法必须满足下列( AC )条件。

A 发射线轮廓小于吸收线轮廓B 发射线轮廓大于吸收线轮廓C 发射线的中心频率与吸收线中心频率重合D 发射线的中心频率小于吸收线中心频率6．体积排阻色谱分析中，关于组分出柱顺序的说法正确的是( ACD )。

A 大的组分分子在柱内停留时间短，先出柱B 小的组分分子在柱内停留时间短，先出柱C 分子大小一般随着分子量的增大而增大D 利用组分分子的大小不同而达到分离E 小的组分分子在柱内停留时间长，后出柱7．气相色谱分析中，对载体（担体）的要求有( ACDE )。

A 比表面大，孔分布均匀B 表面有吸附性，能对待分离的成分选择性吸附分离C 不与被分离物质起化学反应D 热稳定性好，有一定机械强度E 承载固定液四、简答题5．阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。

如果说原子光谱谱线的强度分布也是峰状的，对吗？为什么？答：原子光谱中，吸收光波的是原子的外层电子，电子跃迁能级类型相对较少，因而表现在谱线上是对特定波长的吸收，即是线状的；而分子光谱中，吸收光波跃迁的是分子外围电子，跃迁既包括电子能级间的，还有转动能级、振动能级间的，既有原子内的跃迁，还有原子间的跃迁，各跃迁能级间能量差很小，在不是特别精密的测定条件下，就表现出是带光谱。

对的，表现在原子发射光谱上，谱线轮廓变宽，就是峰状的。

7. 何谓正相色谱和反相色谱？色谱流动相和固定相极性变化对不同极性溶质保留行为有何影响？答：固定相是极性，流动相是非极性的色谱是正相色谱，反之是反相色谱。

固定相极性增强，流动相极性减弱，极性弱的物质先洗出，极性强的物质后洗出；固定相极性减弱，流动相极性增强，极性强物质先洗出，弱极性物质后洗出。

8. 根据尤考维奇方程式，分析在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有哪些？ 答：由方程c m nd i d 613221607τ=知影响扩散电流的主要因素有：1、待测物浓度，浓度越大，扩散电流越大；2、溶液性质和温度，这将影响汞滴表面张力，进而影响汞滴下落时间，影响扩散电流；3、毛细管特性，毛细管内汞柱高度不同，内径不同，扩散电流也就不同。

4、被测物电子转移量，电子转移越多，汞滴下落时间越长，量越多，扩散电流越大。

9. 在气相色谱操作中，为什么采用程序升温？ 答：气相色谱适用于高沸点的有机物的测定，对于成分比较复杂，沸点相差较大的成分，若采取恒温分析，则低沸点物质会因为分析温度太高而使峰重叠，无法测其含量，而高沸点物质会因为分析温度太低而洗出平头峰，使分析时间变长，分析图谱不准。

采用程序升温，可以使不同组分物质最大程度的分离，洗出各自对应的吸收峰，用最短的时间，得到最佳分析分离效果。

五、计算题3. 火焰原子吸收光谱法分析某试样中微量Cu 的含量，称取试样0.500 g ，溶解后定容到100 ml 容量瓶中作为试样溶液。

分析溶液的配制及测量的吸光度如下表所示（用0.1 mol·L -1的HNO 3定容），计算试样中的Cu 的质量分数（%）。

71 2 3 移取试样溶液的体积/ml0.00 5.00 5.00 加入5.00 mg·L -1的Cu 2+标准溶液的体积/ml0.00 0.00 1.00定容体积/ml25.00 测量的吸光度（A ） 0.010 0.150 0.375 解：设用待测样配成的溶液中Cu 2+的浓度为C mg/L则 : L mg C C b C b/622.000.2500.500.100.5010.0375.000.2500.5010.0150.0=⨯+⨯=-⨯=-εε 0124%.0%0124.0%1001000500.010100622.010100332答：试样中铜的含量为=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=--+m C Cu ϖ8． 计算下列电池的电动势，并标明电极的正负：Ag,AgCl | NaF L mol NaClL mol 1311000.1100.0---⋅⨯⋅ | LaF 3单晶膜 |0.100mol/L KF||SCE 已知：E øAgCl/Ag =0.2220 V, E øSCE =0.244 V 。