对照品溶液有效期验证方案汇总
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案
GMP文件验证篇盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0400年月验证方案审批表验证方案名称盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案验证方案编号SOP—COD0400方案起草人起草日期方案审核部门审核人审核日期审核意见化验室质量部批准意见批准人批准日期执行日期盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究.标签.对照品溶液配制.贮存条件.测试时间点.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。
.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放置至室温。
.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
对照品溶液储存期限考察方案及报告模板
***对照品溶液储存期限考察方案及汇报1 目旳本方案目旳是为了研究芍药苷对照品溶液旳储存有效期。
2合用范围本方案合用于***对照品溶液储存有效期旳研究。
3 职责QC主管：负责监督本方案旳执行。
QC原则品管理员：负责按照本方案规定对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。
4 内容4.1 对照品溶液旳配制精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug旳溶液，摇匀，即得对照品溶液。
4.2 储存条件密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。
4.3 测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。
4.3.2若3个月内储存期限研究成果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。
4.3.3每个测试旳时间点可根据详细试验安排合适提前或错后，6个月以内旳测试一般应在时间点旳前后5天内完毕。
若有超过时限旳时间更改点，需在总汇报中阐明。
4.4 测试措施和程序4.4.1测试措施4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。
4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。
理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2023。
4.4.1.3测定法：精密吸取配制好旳对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。
4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录成果。
4.4.2.2在零时间点以外旳测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制旳对照品溶液和零时间点配制旳两份对照品溶液分别测试两次。
用新鲜配制旳对照品溶液旳平均响应值，来重新计算零时间点配制旳两份对照品溶液旳含量值，记录成果。
4.5 接受原则4.5.1在每次分析前，观测测试用旳对照品溶液与新鲜配制旳对照品溶液旳外观与否一致。
假如溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现明显旳杂质峰，则停止对照品溶液旳测试。
检验用溶液有效期确认方案
目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。
2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。
4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。
5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。
5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。
5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。
5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。
中国药典对照品溶液有效期
中国药典对照品溶液有效期
中国药典对照品溶液是药物生产质量控制中常用的参照物质，对其有效期的规定对于保证药品的质量和稳定性具有重要意义。
根据《中华人民共和国药典》，中国药典对照品溶液的有效期应当符合一定的规定。
有效期的定义
有效期是指药品在规定的储存条件下保持原状性能和有效性所需的时间期限。
对照品溶液的有效期是根据对照品的性质、稳定性、保存条件等因素综合考虑而确定的。
化学药品对照品溶液的有效期
对于化学药品的对照品溶液，其有效期一般根据药品的性质和稳定性确定。
在制定有效期时，要考虑药品的化学反应性、光稳定性、热稳定性等因素。
通常情况下，对照品溶液的有效期为2年，但有些特殊的对照品可能会有更短的有效期。
生物制品对照品溶液的有效期
对于生物制品的对照品溶液，其有效期通常会更为严格。
由于生物制品的复杂性和易受环境因素影响，对照品溶液的有效期一般较短。
一般情况下，生物制品对照品溶液的有效期为1年。
有效期的延长
在实际生产和使用中，有时可以通过一些手段延长对照品溶液的有效期，如改变保存条件、进行稳定性研究等，以确保对照品溶液的有效性和准确性。
总结
中国药典对照品溶液的有效期对于药品质量的保证至关重要，各生产单位在生产和使用过程中应严格按照规定的有效期要求进行操作，确保对照品溶液的有效性和准确性。
有效期的确定应根据药品的性质和稳定性等因素进行科学合理的评估，以确保药物的质量、安全性和有效性。
以上是关于中国药典对照品溶液有效期的简要介绍，希望对读者有所帮助。
对照品有效期验证方案
放置7天
放置14天
放置21天
放置28天
旧溶液测定样品含量
新溶液测定样品含量
——
与新溶液的
相对偏差
——
标准规定相对偏差
2.0%
结果判定
操作人
复核人
日 期
建议有效
保存期限
原始记录见附页。
5.确认结论：
通过对*********对照品溶液溶液保存期限确认，从第到第均为有效的保存期限，可以将********对照品溶液溶液的保存期定为。
本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。
2.确认目的
确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。
3.确认结果综述：
按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结
果综述报告表。
样品名称： 批号：
保存时间
结果
7.2把剩余对照品溶液密封于冰箱冷藏保存。使用时取出，放置至室温后使用。
7.3待对照液品溶液放置第一个间隔时间后，按**********成品检验操作规程配制新的对照品溶液。用此对照品溶液和新的对照品溶液进行正常药品检验。将测定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。
7.4将此对照品溶液放置第二个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果
2.确认相关的文件资料：
****************成品检验操作规程 ***************sop-*** Nhomakorabea3.确认目的
确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。
4.确认要求
4.1所用仪器设备已经校验，且在有效期内。
4.2试验所用的玻璃器皿应按规程清洁，并经检定符合要求。
对照品溶液有效期方案
醒脑静对照品有效期确认方案
1. 方法 按《国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-B-3353-98-2003》冰片含量测定方法操作。
1.1色谱条件与系统适用性实验 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%【OV-17】；柱温为90℃；理论板数按冰片峰计算，应不低于1000，冰片峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。
1.2校正因子（ƒ）：取萘对照品约100mg 置50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含2mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取适量冰片对照品约37.5mg 置25ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液2ml ，内标溶液1ml ，混匀；取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。
计算公式内对对内C A C A f ⨯⨯⨯=
2
2.对照品：
萘批号：111673-200803 含量：100.0%
冰片批号：110743-200504 含量：100.0%
3.有效期期限：一个月；
4.储存条件：室温、密闭；
5.仪器设备：
岛津GC-14 ；
色谱柱 (中科院兰州化学物理研究所 OV-17，30mm ，0.25mm 0.25um) 。
6.判定标准
a外观：澄清透明，无沉淀或须状物；
b色谱图：图谱中与新配对照品溶液比较，无明显杂质峰出现；d校正因子（ƒ）和新配置的标准偏差（RSD）不得过2.0%。
凝血酶对照品溶液有效期确认方案
目录1.概述2.确认目的3.确认范围4.确认小组成员及职责5.确认时间安排6.确认内容与步骤7.偏差处理情况8.再确认周期9.确认结果评定与结论10.附件1.概述脉血康胶囊是水蛭活体入药，其有效成分水蛭素具有抗凝血酶的作用。
通过抗凝血酶活性测定，考察其有效性，测定原理是用凝血酶与其有效成分水蛭素作用产生生化反应，以凝固为判断终点。
为保证检验结果的量值溯源和准确性，了解凝血酶标准品溶液在存放期间的变化，为凝血酶标准品溶液存放期限的确定提供必要依据，特制定本确认方案。
2.确认目的确认凝血酶标准品溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。
3.确认范围：本方案适用于凝血酶标准品溶液有效期的确认4.确认小组成员及职责5.确认时间安排2012年02月15日～2012年05月31日6.确认内容与步骤6.1.确认所需相关的文件资料：6.2.确认要求6.2.1.所用仪器设备、计量器具、容量玻璃仪器已经校准，且在有效期内。
6.2.2.试验所用的玻璃器皿按《玻璃仪器清洁标准操作规程》清洁，符合要求。
6.2.3.所用试药试剂符合中国药典（2010年版）及脉血康胶囊质量标准的要求。
6.3.仪器与试剂6.3.1.仪器：ESJ182-4电子分析天平（十万分之一）；6.3.2.设备：电子恒温水浴锅（GKC-11-CR2）。
6.3.3.试剂：凝血酶标准品（批号：140625-201009；购自中国药品生物制品检定所）；纯化水（自制）。
6.3.4.样品：三批脉血康中间体（批号分别为：）。
采用玻璃锥形瓶，每瓶装250g脉血康中间体，密封瓶口，存放于不超过20℃的阴凉留样室。
6.4.确认步骤6.4.1.按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》项下凝血酶标准品溶液的配制制备溶液。
用此标准品溶液进行正常检验。
6.4.2.把剩余标准品溶液转移置试剂瓶中，密封于-20℃下保存。
使用时取出，放置至室温后使用。
6.4.3.待标准品溶液放置第一个间隔时间后，按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》制备新的标准品溶液。
对照品溶液稳定性验证方案
对照品溶液稳定性验证方案为了确保实验数据的准确性和可靠性，科学研究和工业生产中常常需要使用对照品来进行实验验证。
而对照品溶液的稳定性则是保证实验结果准确性的一个重要方面。
本文将介绍一种对照品溶液稳定性验证的方案，以确保实验数据的可靠性。
一、实验目的验证对照品溶液的稳定性，确保实验数据的准确性。
二、实验材料和设备1. 对照品溶液：需验证稳定性的对照品溶液；2. 贮存容器：干净、无杂质的玻璃瓶或塑料瓶；3. 取样工具：滴管、移液管等；4. 实验室常用设备：天平、离心机等。
三、实验步骤1. 准备工作在进行实验前，需对实验材料和设备进行充分的准备。
检查对照品溶液的包装是否完好无损，确保容器密封性良好。
2. 制备样品使用取样工具，从对照品溶液中取出一定量的样品。
可以根据实际需要确定取样量，确保样品的适当性和可重复性。
3. 存储条件将制备好的样品分别存储在不同的条件下，观察并比较其稳定性的差异。
常用的存储条件包括室温、低温和高温等。
根据对照品的性质和使用要求，选择合适的存储条件。
4. 存储时间对于稳定性验证实验，需要设定一定的存储时间。
一般可以选择不同的存储时间段，如24小时、48小时、72小时等。
存储时间的选取应结合实际需要和对照品的特性进行确定。
5. 实验观察在每个存储时间段结束后，观察对照品溶液的外观、颜色、浓度等性质的变化。
可以记录下来或进行拍照，以备后续分析和对比。
6. 数据分析根据观察到的实验数据，对对照品溶液的稳定性进行定性或定量的分析。
可以使用统计学方法进行数据处理，以更加客观地评估对照品溶液的稳定性。
四、实验注意事项1. 选择适当的对照品溶液，确保其代表性和稳定性。
2. 存储容器要保持干净，无杂质，防止对照品污染。
3. 存储条件和时间的选择要合理，根据实际需要进行调整。
4. 在实验过程中，应注意对照品溶液的密封性，防止外界因素的干扰。
5. 在观察实验数据时，要进行准确记录，并进行合理的数据分析。
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GMP文件验证篇
XXXX对照品溶液有效期验证方案
方案编号: SOP-COD0100
年月
验证方案审批表
验证方案名称醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案
验证方案编号SOP—COD0100
方案起草人起草日期
方案审核部门审核人审核日期审核意见化验室
质量部
批准意见
批准人
批准日期
执行日期
醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录
1.目的
2.背景
3.稳定性研究
3.1.标签
3.2.对照品溶液配制
3.3.贮存条件
3.4.测试时间点
3.5.分析方法和接受标准
4.参考文件
5.结果报告
6.附件
1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规
定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液
相色谱法。
3. 稳定性研究：
3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放臵至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:
3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量
值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配
制的对照品溶液的外观是否一致。
如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。
4.参考文件：《中国药典》2010版一部
5.验证报告
6.附件：液相分析数据结果报告
液相分析数据结果报告
分析方法：分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：对照品溶液Ⅱ编号：
时间点
重量
（mg）
峰面积
含量
（%）
含量平均
值（%）
与零时间点的差
（%）
零点
（）天
新配制的对照品溶液 1 编号：（）天
新配制的对照品溶液 2 编号：（）天
新配制的对照品溶液 4 编号：（）天
新配制的对照品溶液 5 编号：（）天
新配制的对照品溶液 6 编号：（）天
新配制的对照品溶液 4 编号：
分析者：日期：
复核者：日期：
盐酸小蘗碱对照品溶液稳定性研究报告
年月
醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液稳定性研究报告目录
1.目的
2.设备
3.对照品名称和测试过程
4.贮存条件
5.结果
6.变更
7.结论
对照品溶液稳定性研究报告
验证名称验证目的
验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第3个月结束。
综合评价：通过4个月对醉鱼草皂苷对照品溶液浓度的验证，醉鱼
草皂苷对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照
品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规
定的范围内，所以醉鱼草皂苷对照品溶液配制后，在冰箱放臵可连
续使用3个月。
建议：
评价人：日期：
部门批准日期
质量部
验证总负责人
1.目的：依据醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液稳定性研究方案（SOP—COD0100），评估断血流片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的内部使用有效期。
2.设备：
设备名称型号
冰箱
HPLC
天平
3.对照品名称和测试过程：
3.1对照品名称：
对照品
时间点对照品溶液编号
名称批号重量（mg）
对照品溶液Ⅰ醉鱼草皂苷Ⅵb
0天
对照品溶液Ⅱ醉鱼草皂苷Ⅵb
7天新配制的对照品溶液 1 醉鱼草皂苷Ⅵb
14天新配制的对照品溶液2醉鱼草皂苷Ⅵb
30天新配制的对照品溶液3醉鱼草皂苷Ⅵb
2个月新配制的对照品溶液4醉鱼草皂苷Ⅵb
3个月新配制的对照品溶液5醉鱼草皂苷Ⅵb
3.2测试过程：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，
加甲醇制成每1ml含15μg的溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。
4.贮存条件：验证用的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
5.结果：在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
结果见附件1。
具体计算见附页。
6.结论：见附页。
附件1
液相分析数据结果报告
分析方法：分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：对照品溶液Ⅱ编号：
时间点
重量
（mg）
峰面积
含量
（%）
含量平均
值（%）
与零时间点的差
（%）
零点
（）天
新配制的对照品溶液 1 编号：
（）天
新配制的对照品溶液 2 编号：
（）天
新配制的对照品溶液 3 编号：
（）天
新配制的对照品溶液 4 编号：
（）天
新配制的对照品溶液 5 编号：
（）天
新配制的对照品溶液 6 编号：
分析者：日期：
复核者：日期：
验证总结报告书
验证名称醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液验证目的浓度有效期
验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第3个月结束。
综合评价：
通过4个月对醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初
始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内，所以醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液配制后，在冰箱放臵可连续使用3个月。
建议：如在3个月使用过程中，出现意外或不正常现象，需重新配
制对照品溶液。
评价人：日期：
部门批准日期
质量部
验证总负责人。