原子荧光步骤
(完整版)原子荧光操作步骤

原子荧光:1:开启电脑2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定10:当上面的步骤完成后就开始测样品。
先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。
点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14:做样完成之后,把进样管,进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。
15:最后取下进样针,把泵的压块松开,用干布把仪器上是液体檫干。
工作原理是:待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。
原子荧光原理及使用流程

原子荧光原理及使用流程原子荧光是一种物质发光现象,其原理是通过激发原子内部的电子所致。
当物质受到能量激发时,原子内部的电子会跃迁到较高的能级上,随后又会重新回到基态。
在电子回到基态的过程中,会发出能量差对应的光子。
这些发射的光子构成了原子荧光。
原子荧光在实际应用中有着广泛的应用,例如元素分析、材料分析和环境监测等领域。
下面是原子荧光的使用流程。
第一步:样品制备和样品进样样品制备是进行原子荧光测试的首要步骤。
不同的测试目的需要不同的样品制备方法。
通常情况下,样品需要先进行消解,将固态或液态样品转化为溶液。
消解的方法包括酸消解、高温高压消解和微波消解等。
消解后的样品通常需要进行稀释、过滤或其他前处理步骤。
第二步:设备准备进行原子荧光测试需要各种仪器设备的准备。
其中主要包括原子吸收光谱仪(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等检测设备、火焰或电感耦合等离子体源、玻璃空气鬼和适宜的光源、电子学元件和与仪器连接的电缆。
第三步:仪器校准和测试在进行实际测试前,需要对仪器进行校准。
校准可通过添加已知浓度的标准物质进行。
校准曲线可以由一系列已知浓度的标准物质独立测定得到,通过测量仪器的响应产生。
一旦仪器校准完毕,样品可以开始测定。
样品的进样通常使用自动进样器进行,样品按照预定的顺序自动进入示波器。
第四步:数据处理和分析原子荧光数据基本上是光信号的强度或荧光峰的面积。
这些数据通常通过仪器固有的数据处理软件进行处理。
处理后的数据可以用于定量分析和质量控制。
在定量分析中,可以通过与校准曲线进行对比,确定样品中元素的浓度。
此外,还可以利用原子荧光数据进行质量控制,确定样品中各元素含量是否符合标准。
总结起来,原子荧光的使用流程主要包括:样品制备和进样、仪器设备准备、仪器校准和测试以及数据处理和分析。
这一流程需要专业知识和技术支持,但也为物质分析和环境监测等领域提供了一种有效的手段。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921

原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921操作步骤:1.准备工作:a.打开仪器电源,确保与电源连接可靠。
b.检查并确保仪器的气体供应充足,如氩气、氮气等。
c.检查并确保仪器的冷却系统正常工作,如液氮冷却系统。
2.校准仪器:a.打开仪器软件,并选择对应的仪器型号。
b.进行背景校准,即在无样品的情况下,检测背景噪音并进行校准。
c.根据需要,进行电流、电压等参数的校准,以确保仪器的准确性。
3.准备样品:a.将待测样品准备好,样品可以是液体、固体或气体。
b.根据需要,对样品进行前处理,如稀释、酸化等。
c.将样品移入样品室,并通过仪器软件连接样品室。
4.开始测试:a.设置仪器测试参数,如波长范围、积分时间等。
b.点击开始测试按钮,仪器将开始对样品进行分析。
c.观察仪器软件界面上的结果显示,如曲线图、峰值浓度等。
5.结果分析:a.根据测得的光谱结果,进行元素浓度的计算。
b.对比标准参考物质的光谱结果,确定样品中元素的化学状态。
6.数据处理:a.将结果保存到本地计算机或数据库中。
b.对结果进行统计分析、图表绘制等进一步处理。
注意事项:1.仪器操作前,应仔细阅读仪器的操作手册,并按照手册中的要求进行操作。
2.在操作仪器和接触样品时,应戴上适当的个人防护装备,如手套、眼镜等。
3.样品室应保持清洁,并定期进行清洗和消毒。
4.样品的选择和制备应符合实验要求,避免对仪器造成损坏或污染。
5.仪器的维护和保养应定期进行,包括清洗光学系统、校准仪器参数等。
6.仪器使用完毕后,应关闭电源和气源,进行仪器的彻底关闭和清洁。
普析原子荧光详细操作规程

普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法,主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备:1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪,并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法,包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准:1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确,并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品,根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备:1.根据样品的性质选择合适的溶解方法,例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响,如有必要可以进行适当的预处理,例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制,确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作:1.打开原子荧光仪的电源,并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净,以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作,以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置,包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量,确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理:1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作,并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较,计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求,进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定:1.根据测定结果和相关标准,判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品,可以进行重复测定、检查仪器操作等措施,以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护:1.每次使用完毕后,及时清洗仪器和附件,保持仪器的干净。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。
注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
as测量—原子荧光法步骤

as测量—原子荧光法步骤摘要:一、前言二、AS 测量的意义三、原子荧光法的原理四、原子荧光法步骤1.样品准备2.标准曲线的绘制3.样品测量4.数据处理与分析五、原子荧光法的优缺点六、结论正文:一、前言在我国,AS(砷)污染问题日益严重,因此准确、快速地测定AS 含量显得尤为重要。
原子荧光法作为一种常用的AS 测量方法,具有较高的准确性和灵敏度。
二、AS 测量的意义砷污染对人体健康和生态环境具有极大的危害性,因此准确测定砷含量有助于及时发现砷污染源,采取相应措施进行治理。
此外,砷含量的测量在环境监测、农业、地质、冶金等领域也具有重要意义。
三、原子荧光法的原理原子荧光法是利用原子在吸收能量后,由基态跃迁到激发态,再返回基态时发射特定波长的光来测定元素含量的一种方法。
在原子荧光法中,砷元素被激发后,会发射出特定波长的荧光光子,通过测量荧光光子的强度,可以推算出砷元素的含量。
四、原子荧光法步骤1.样品准备:首先需要采集待测样品,然后将其进行前处理,如溶解、稀释等,以满足测量要求。
2.标准曲线的绘制:在测量样品前,需要先绘制标准曲线。
标准曲线是浓度与荧光强度之间的对应关系。
通过标准曲线的建立,可以消除实验操作和仪器误差,提高测量精度。
3.样品测量:将处理好的样品注入原子荧光光谱仪进行测量,记录下样品对应的荧光强度。
4.数据处理与分析:根据测得的荧光强度和标准曲线,推算出样品中砷元素的含量。
五、原子荧光法的优缺点原子荧光法的优点是灵敏度高、准确度高、线性范围宽,适用于砷元素的高精度测量。
缺点是测量过程较为复杂,对实验环境和操作技术要求较高。
六、结论总之,原子荧光法作为一种常用的砷元素测量方法,具有较高的准确性和灵敏度,适用于砷污染的监测和治理。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。
一、操作步骤:Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。
二、注意事项:1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。
2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10.氩气:~之间。
关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
as测量—原子荧光法步骤

as测量—原子荧光法步骤
摘要:
1.原子荧光法的定义和原理
2.原子荧光法的应用领域
3.原子荧光法的测量步骤
4.原子荧光法的优点和局限性
正文:
原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析化学方法,主要基于原子在特定波长光的激发下产生的荧光强度与原子浓度之间的相关性。
这种方法具有灵敏度高、干扰因素少、线性范围宽等优点,广泛应用于环境监测、生物医学、化工生产等领域。
原子荧光法的测量步骤如下:
1.样品制备:将待测样品进行处理,使其成为适合原子荧光法测量的形式。
通常,样品需要被转化为溶液或气态,以便于原子化。
2.原子化:将样品中的分子转化为原子。
这通常是通过加热或喷雾等方式实现的。
在原子化过程中,样品中的分子会被破坏,形成原子。
3.荧光激发:使用特定波长的光源照射原子,使原子处于激发态。
不同的原子需要不同的激发光源,因此需要根据待测元素的特性选择合适的光源。
4.荧光检测:在原子被激发后,会发出特定波长的荧光。
通过检测这部分荧光的强度,可以推算出原子的浓度。
5.计算浓度:根据荧光强度与原子浓度之间的关系,可以计算出样品中待
测元素的浓度。
原子荧光法具有许多优点,例如灵敏度高、选择性好、干扰因素少、线性范围宽等。
但是,它也存在一些局限性,例如对样品的要求较高,制备过程较为繁琐,同时仪器设备较为昂贵,对操作人员的技术要求较高。
总的来说,原子荧光法是一种重要的分析化学方法,具有广泛的应用前景。
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AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤
一测量前的准备工作
1.试剂的准备
硼氢化钾(钠)溶液的配制:先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中,然后用天平称取1.0克的氢氧化钾(钠)倒入塑料桶中溶解,再用天平称取5克的硼氢化钾(钠)倒入塑料桶中,搅拌溶解,即配成1%的硼氢化钾(钠)溶液。
载流的配制:先用量杯量取10ml的浓盐酸,放入500ml的烧杯中,再加入490ml的去离子水,摇匀,即配成2%的载流溶液。
硫脲和抗坏血酸溶液的配制:先用天平称取硫脲10克,倒入盛有200ml去离子水的烧杯中,在电热板上加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解,即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。
2.标准系列溶液的配制:
1)、As的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液,摇匀;再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。
(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差)
2)、Hg的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液,摇匀;用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。
(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差,测汞还要注意污染问题)
二、操作步骤
1、打开氩气,使其次级压力为0.2~0.3Mpa之间。
2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。
详细的连接图可参照使用说明中的附页。
3、打开灯室上盖,在灯架上放入要测的元素灯,把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。
注意插头的中心柱是凸起的,而插座的中心是凹进去的,只要插时吻合好即可。
4、打开计算机的电源开关,待计算机进入Win98并检测完毕后,再打自动进样器、仪器的主机电源开关。
5、打开主机电源后,灯室内灯应该点亮,这时用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。
(调整
光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉进行的。
)
6、调好光路后,用鼠标左键双击显示桌面上的“AFS-930”,软件进入自检测窗口。
按“全部检测”,检测完毕后关闭该窗口。
再点击元素,仪器自动识别元素灯,按“确定”退出。
此时软件的仪器条件、测量条件、顺序注射、自动进样程序、样品参数、测量等窗口均可打开。
按顺序设置各项参数。
设置好各项参数后,可把测量条件中的测量方法改为Test ,然后直接到测量画面进行TEST 测量,用来预热灯,待灯稳定后,退出Test窗口,把测量条件中的测量方法再改回Std.Curve标准曲线法,再进行测量。
测量结束后按数据,报告,工作曲线可分别打印仪器条件、原始数据、结果、样品参数,测试报告,工作曲线。
三、仪器参考条件
仪器本身已默认最佳实验条件注:原子荧光仪器的特点决定了每台仪器的工作条件不是统一的。
仪器工作条件的选择要根据工作曲线的标准系列溶液的浓度来选择,高浓度的标准系列要把仪器的各项参数(如灯电流、负高压等)降低,反之,则要提高;而工作曲线的标准系列溶液浓度的选择要依据测量样品的含量大小确定
操作步骤
1.打开电脑,进入WINDOWS桌面。
2.换上要做的元素灯。
3.打开仪器主机电源,若汞灯不亮用点火枪激发一下。
4.检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。
5.双击桌面上
6.
7.
8.A,B
下拉箭头选成None
9.
10.双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度,双击
S1
11.
入:插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取的样品量,后框为定容后的体积)、位置号为第一个样品放置样品盘的位置号,并选定所扣除的样品空
12.
13.打开气瓶,分压表调到0.2~0.3左右。
14.
做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文
件)。
文件名例如:“水05-11-25As&Hg
预热状态,预热大约30
15.
量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。
16.
17.
洗5次以上。
18.
各个样品管容量瓶。
AFS-930型双道原子荧光光度计操作规程
1用本仪器前,操作人员须接受过相关培训并仔细阅读说明书。
2开通实验室总电源、稳压电源开关。
3开通排气扇。
4打开计算机电源进入Windows操作系统。
5安装元素灯(严禁带电插拔灯,必须在主机电源关闭的情况下插拔灯)。
6开仪器主机电源并调节光路(见光路调节办法),取出调光器。
双击AFS- 930 双道原子荧光光度计,正常状态下显示“自检测”画面,点击“全部检测”,检测完毕后点击“返回”。
7点击元素表,这时仪器自动识别灯,按需选择并点击“确定”。
8点击“仪器条件”,设置相关条件(主要是负高压和灯电流的设置),然后,点击“测量条件”并设置相关条件,选择测量方法为标准曲线法“Std.Curve”,完成后点击“确定”。
9点击“标准系列”,对系列的浓度进行设置。
10点击“样品参数”并输入相关参数,完成后点击“返回”。
11打开氩气瓶调分压表到0.2—0.3MP。
12点击“点火”项。
13以上条件和参数的选择和设置参照说明书和实际要求,然后在“测量条件”中的“测量方法”中选择“Test”,“确定”。
14单击“测量窗口”进入“测量”画面,并单击“Test”键,输入新建的文件名,使仪器自动空载运行20分钟左右,预热元素灯(仪器不运转元素灯起不到预热作用)。
然后退出“Test”,再选择标准曲线法——“Std.Curve”。
15检查各管路有无堵塞,泵管有无润滑油,若一切正常压紧泵块,将两个吸液管分别插入载流瓶和还原剂瓶中,排废管插入废液瓶中,点击“测量窗口”进入测量画面,开始测量样品。
16在做“Blank”时,注意载流和还原剂是否正常进液,原子化器是否有火焰。
17测量完毕,打印工作曲线及报告。
18然后直接选择“清洗程序”测量方法,将还原剂管,进样管和补酸的管插入到蒸馏水中,点击“清洗”程序。
如果测的样品浓度很高的情况下,先把样品管放入载流中,点击“Blank”,稳定后再放入清水中。
洗四次之后,把管路从清水中取出,再点“清洗”把里面多余的水给排出。
19点击930程序右上角的“熄火”按钮。
退出软件,关闭仪器主机电源,关电脑。
20松开泵管上的压块,关闭氩气,关闭排风,关闭总电源。