大蒜提取工艺

大蒜提取工艺
大蒜提取工艺

大蒜油的提取工艺

大蒜主要有效成分大蒜油的各种提取方法, 对各种方法的优缺点进行了简要分析。并对大蒜油的提取工艺和应用的发展方向提出展望。大蒜(Allium sativum L.)为百合科葱属植物的地下鳞茎, 自古就被当作天然杀菌剂, 有天然抗生素之称。早在2000 多年前我国就开始种植, 明代李时珍在《本草纲目》中记载:“大蒜性温, 其气熏烈, 通五脏, 达诸窍, 祛寒湿, 避邪恶, 消痈肿, 化积食, 此其功也”。现代研究表明大蒜所含营养成分十分丰富, 每100 g 新鲜大蒜含水分70 g、蛋白质4.4 g、脂肪0.2 g、碳水化合物23 g、粗纤维0.7 g、灰分1.3 g、磷44 mg、铁0.4 mg、硫胺素0.24 mg、核黄素0.03 mg、尼克酸0.9 mg、抗坏血酸3 mg。大蒜中含有17 种氨基酸, 其中8 种是人体必需的。此外, 大蒜还含有硫化丙烯、蒜素及微量元素硒、锌、锗等[1- 2]。

大蒜油也叫大蒜素,是大蒜细胞经破碎后,蒜氨酸在蒜酶的催化作用下裂解生成的硫醚化合物, 具有强烈的

辛辣刺激味[3]。大蒜油是大蒜的主要活性成分, 具有抗菌消炎、提高肌体免疫能力、预防和治疗心血管系统疾病、防癌抗癌和抗衰老的作用[4]。此外, 大蒜油还具有抗单核细胞与血管内皮细胞粘附的作用。长期服用大蒜油, 可以提高细胞免疫力、体液免疫力和非特异免疫能力。由于大蒜油有如此大的作用, 对于大蒜活性成分的提取及应用研究就显得极其重要。本文介绍了近年来大蒜油的提取工艺及应用的一些研究进展。

1 大蒜油的提取工艺

目前, 大蒜油的提取工艺主要有: 水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界萃取法及超声、微波辅助提取等。

1.1 水蒸气蒸馏法

其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中( 大蒜油具有一定挥发性) , 使该有机物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。本法的一般工艺流程为:大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油

孙淑爱[5]等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。按照大蒜油的生产步骤和影响因素, 选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂—亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4 个因素, 在三水平下对大蒜油的产率进行比较。结果表明, 大蒜的破碎粒径为0.2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmol/L、发酵温度在33 ℃、蒸馏提取时间为120 min 时, 大蒜油的产率最高, 为0.49 %。

水蒸气蒸馏法具有设备简单, 成本低、稳定性好等特点, 是最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸酶的活性下降, 大蒜素有损失, 使出油率较低。而且所得的蒜油有一股熟味, 不够清新。

1.2 溶剂萃取法

大蒜油微溶于水, 易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂, 利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。有机溶剂的选择是关键, 要求该溶剂对大蒜油的溶解性好, 浸提结束后易于分离, 沸点差异显著,不含其它不良气味和溶剂残留。溶剂法的一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→大蒜油

陈彬[6]等研究了用乙醚萃取法提取大蒜中的有机硫化物, 采用正交试验法考察了操作条件对提取物得率的影响, 确定了影响产物得率的主要因素为酶解温度、酶解时间、酶解pH、加水量以及离心pH 值。确定的最佳提取条件为: 酶解温度25 ℃, 酶解时间为60 min,酶解pH 值7.0, 加水量100mL, 离心pH 值3.2。实验还发现二次萃取可以减少产物的流失。李瑜[7]等以乙醇为溶剂, 研究了溶剂法提取大蒜油的工艺, 确定的醇提最佳工艺

条件为: 30 ℃酶解11 min, 乙醇浸提时间1.0 h,浸提温度24 ℃, V( 乙醇) : m( 大蒜) =4 mL:1 g, 大蒜油提取率可达75.03 %。有机溶剂浸提法的优点是出油率比水蒸气蒸馏法稍高, 且省去蒸气产生设备。缺点是: 由于使用有机溶剂, 成本相对较高; 其他可溶性物质的含量偏高; 要注意控制溶剂残留量。

1.3 超临界CO2

萃取法超临界流体萃取技术, 是一种新型的萃取分离技术。该技术是利用流体在临界点附近某一区域内,与待分离的溶质有异常相平衡行为和传递性能、且对溶质溶解能力随压力和温度改变、并在相当宽的范围内变动这一特性而达到溶质分离的一项技术[8]。因CO2 无毒性, 价格便宜, 常被作为萃取剂。超临界CO2 萃取大蒜油一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→装填萃取柱→密封→超临界萃取→降压→大蒜油

王霞[9]等研究了超临界CO2 萃取大蒜油的工艺。在对萃取压力、温度、时间、流量单因素分析的基础上, 对温度、压力、流量、时间四因素进行了正交试验, 确定了超临界萃取的最佳工艺参数为: 萃取温度35 ℃, 萃取压力15 MPa, 流量30 kg/h, 萃取时间2.5 h。梁永海[10]等通过实验确定的超临界CO2 萃取大蒜油的具体工艺为: 大蒜投料量400 g, 分离压力10 MPa, 分离温度45 ℃, 萃取时间4 h, 萃取温度45 ℃, 萃取压力15MPa,流量2 L/min, 大蒜油的收率为3.64 mg/kg。并对超临界CO2 萃取法与溶剂萃取法作了对比, 发现超临界CO2

萃取的大蒜油的收率高于溶剂法, 且营养成分与风味、外观都优于溶剂法所得的大蒜油。超临界CO2 萃取法的优点是操作温度低, 产品质量好, 提取收率高。缺点是设备一次性投资较大, 装卸料都采用间歇式。

1.4 超声辅助提取法

超声提取在天然产物有效成分提取方面有突出作用。超声波能有效地打破细胞边界层, 使扩散速度增加, 同时提高了破碎速度, 缩短了破碎时间, 可显著地提高提取效率。浸提过程中无化学反应, 被浸提的生物活性物质活性不减。

何荣海[11]等研究了超声辅助提取大蒜素的方法, 在考察单因素对提取效果影响的基础上设计正交试验,

得出提取最优条件: 超声功率1 000W, 料液比1∶4, 提取时间60min, 工作间歇时间比2 s∶1s , 搅拌转速500 r/min, 此条件下大蒜素提取率达98.5%。与常温浸提和回流抽提方法相比, 超声辅助提取法的提取时间分别缩短5/6 和1/2, 大蒜素的提取率分别提高81.7% 和172%。与传统的提取技术相比, 超声辅助提取能明显提高大蒜油的提取率, 大大缩短提取时间。

1.5 微波辅助提取法

微波是一种频率范围在300 MHz~300 000 MHz 的电磁波, 极性分子在微波电场的作用下, 以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向, 使分子高速的碰撞和摩擦而产生高热[12]。为加快大蒜素的浸出速度并提高浸出效率, 不少研究者采用微波辅助提取的手段, 结果表明效果显著。

程宇[13]等研究了应用微波辅助提取技术从经过破碎酶解的新鲜大蒜中提取大蒜油的效果, 以水为溶剂,采用分光光度法对提取液中大蒜油含量进行检测。考察了微波强度、微波作用时间、液料比3 个单因素对提取率的影响, 用正交试验设计对提取条件进行了优化,得到的优化条件: 微波强度1、微波作用时间5 min、液料比40∶1。在此优化的条件下, 提取率为1 %。同时与溶剂提取方法和超声辅助提取方法进行了比较, 结果表明微波辅助提取法提取率比溶剂提取率0.324 9 %和超声辅助提取法0.316 4 %的提取率高。

微波辅助提取大蒜有效成分也有较好的效果, 能提高有效成分的溶出速度, 具有时间短、产率高、操作简单、节约能源的特点, 且免去了高温对提取成分的影响。

2 大蒜油的应用

大蒜油是一种广谱抗菌物质,具有活化细胞、促进能量产生、增加抗菌及抗病毒能力、加快新陈代谢、缓解疲劳等多种药理功能。因此, 在很多领域都有广泛的应用。在医疗方面, 大蒜素可用于治疗感染性疾病、消化系统疾病、口腔疾病、心脑血管疾病等, 且具有防衰老、防金属中毒、防癌抗癌等作用[14]。在养殖方面, 大蒜素对动物有明显的诱食作用, 且在体内具有杀菌、抗氧化作用, 并能增强动物免疫功能。在各种动物饲料中添加大蒜素, 可提高动物的采食量和饲料转化率, 提高动物的成活率, 减少发病率, 并能改善动物产品肉质, 是一种

极有应用价值的饲料添加剂。在种植方面, 大蒜素可用于对农作物害虫和线虫的防治[15]。一些企业看好大蒜素的开发前景, 为了使用方便、增加疗效,已经研制出大蒜素、大蒜素注射液、大蒜素胶丸、大蒜素泡腾片、大蒜油微囊、大蒜油气雾剂、大蒜酊、大蒜液、大蒜糖浆、大蒜片、大蒜灌肠液、大蒜注射液等[16]。

3 展望

我国是世界上重要的大蒜生产国和出口国, 但对大蒜进行深加工比较少, 主要是出口初级产品和原料型产品。为了增强国际竞争力, 对大蒜进行深加工, 尤其是提取高质量的大蒜油, 使产品向高附加值方向发展是非常必要的。这就要求对大蒜油的提取工艺进行不断的完善。传统的水蒸气蒸馏提取法和有机溶剂提取法, 提取时间长, 且大蒜油的提取率相对较低。超临界CO2 萃取技术具有生产周期短、提取效率高、安全可靠等优点, 其中试和工业化应用已在进行中。相信随着将超临界萃取技术与产业化相结合研究的进一步深入, 此技术在大蒜深加工中的应用将会有飞速发展。而新型的超声和微波辅助提取技术, 因其具有可以提高传质速率、缩短浸提时间等优点, 在天然产物提取中逐渐显露出优势。但此类方法目前主要还是处于实验室研究阶段, 对其大规模应用于工业生产还需进一步研究。同时, 在大蒜油的提取过程中, 应不断改进和完善脱臭技术和蒜素的稳定化技术, 确保提取到的大蒜油质量好、活性好。同时应该加紧对大蒜油深加工产品的研制与开发, 用好的产品来帮助提高人们对大蒜油的认识, 促进该领域的发展。

参考文献:

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[6] 陈彬, 王艳辉, 马润宇.提取大蒜有效成分———有机硫化物[J].北京化工大学学报, 2004, 31( 2) : 24- 27

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[10] 梁永海, 李凤林, 于加平, 等.不同方法萃取大蒜油生产工艺的研究及其成分的分析[J].中国粮油学报, 2006, 21( 2) : 69- 71

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大蒜中大蒜素的提取及含量测定

大蒜中大蒜素的提取及含量测定 摘要:大蒜素是大蒜中的主要活性成分,是大蒜破碎后,蒜氨酸在蒜酶催化作 用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物,具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用,可用于多种疾病的防治,在临床上的应用也越来越广泛,作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。大蒜素的提取方法可以分为三类:水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3],但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低,导致提取物的活性很低。超临界萃取法提取率高、品质好,但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上,以乙醇为提取剂萃取大蒜素,研究确定了其最佳工艺参数。用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。 关键词:大蒜素、提取、含量测定

Extraction and Determination of allicin in garlic (Yunnan Agricultural University College of Basic Science and Information Engineer,Kunming 650201) ABSTRACT: Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation https://www.360docs.net/doc/2e12521626.html,prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method. Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination

大蒜精油提取

大蒜油三种提取方法的比较 提取方法水蒸气蒸馏法溶剂萃取法超临界萃取法优点操作简单,成本低,稳定性好稳定性好收率高,有效成分损失少缺点大蒜辣素受热易分解易损失部分精油,有糖·蛋白质等杂志复杂,设备昂贵 1.直接水蒸气蒸馏法 采用直接水蒸气蒸馏的方法对发酵完毕的蒜泥进行蒸馏,接收馏出液。 直接水蒸气蒸馏法的工艺流程 大蒜一去皮一洗净一晾干一粉碎一发酵一直接水蒸气蒸馏一馏液静置分层一分离一大蒜油一封存一冰箱保存 实验步骤 (1)备料:将大蒜去皮、洗净备用。 (2)粉碎:将干净的去皮大蒜放入粉碎机粉碎成蒜泥。 (3)发酵:加入清水2000mL和蒜泥混匀(料液比为蒜泥:水=1:2),在 50℃水浴发酵3h。 (4)蒸馏:电热套控温在220~240℃。C之间加热蒸馏,收集馏出液350mL左右。 (5)分离:将馏出液倒入分液漏斗中静置分层,收集下层纯净的大蒜油。 (6)包装:产品密封置于冰箱保存。 各因素对产率的影响 蒸馏中加热温度对大蒜出油的影响 料液比的影响 发酵时间,温度对大蒜出油的影响 蒸馏时间对出油率的影 大蒜粉碎程度对精油提取率的影响 主要仪器与试剂 电热套烧瓶5000ml 温度计蒸馏头直型冷凝管尾接管 大蒜纯化水

实验装置图 2 流动水蒸气蒸馏法 流动水蒸气蒸馏法的工艺流程 大蒜一去皮一洗净一晾干一粉碎一发酵一流动蒸汽的水蒸气蒸馏一馏液静置分层一分离一大蒜油一封存一冰箱保存 实验步骤 (1)备料:将大蒜去皮、洗净备用。 (2)粉碎:将干净的去皮大蒜1.0kg放入粉碎机粉碎成蒜泥。 (3)发酵:加入清水2000mL和蒜泥混匀(料液比为蒜泥:水=1:2),在50℃ 水浴发酵3h。 (4)蒸馏:共通入750mL~900mL水蒸气,蒸馏时间2h。电热套控温在80—100℃之间保温,收集馏出液400mL~500mL左右。 (5)分离:将馏出液倒入分液漏斗中静置分层,收集下层纯净的大蒜油。 (6)包装:产品密封置于冰箱保存。

青蒿素的发现,提取及一系列发展应用教案

青蒿素的发现,提取及一系列发展应用 1.时代背景:时代背景.mp4 世界上影响人数最多的疾病并非现在深受关注的艾滋病,而是一种堪称“历史悠久”的疾病——疟疾,也就是俗称的“打摆子”,同时,它也是当今除艾滋病外,上升趋势最为显著的一种传染病,每年2~3亿人感染此病,200多万人死亡。19世纪从南美洲金鸡纳树皮中得到的奎宁曾成为最有效的药物,治愈了众多的疟疾患者。20世纪第二次世界大战后模仿奎宁基本结构而合成的一批新药如氯喹、伯喹也曾救治过无数的病人。但是20世纪60年代出现抗药性疟原虫后,以往常用的抗疟药(如氯喹、磺胺、奎宁等)的效果便不复存在,以至于造成了无药可医的局面,特别在东南亚、非洲地区情况更为严重。青蒿素类药物的出现以其副作用低且不易产生抗药性而被誉为“治疗疟疾的最大希望”。 2. 什么是青蒿素时代背景.mp4 ◆分子式为C15H22O5,分子量282.33,组分含量:C 63.81%,H 7.85%,O 28.33%。 ◆无色针状晶体,味苦。 ◆在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解,在水中几乎不溶。

青蒿素(Artemisinin)又名黄蒿素,是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物。分子式为C15H22O5,分子量为282.34,具有过氧键和δ-内酯环,有一个包括氧化物在内的1,2,4-三恶烷结构单元,在自然界中是非常罕见的,它的分子中包括7个手性中心。青蒿素为无色针状结晶,熔点为156~157℃,易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯,

可溶于乙醇、乙醚,微溶于冷石油醚,几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团,对热不稳易受湿、热和还原性物质的影响而分解。 3.为什么要选用青蒿治疗疟疾? 疟疾是一个非常古老的疾病。我们的先人对它还是有一定办法的。在晋代葛洪所著的《肘后备急方》中就有关于疟疾的治疗方药,原文如下:青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之。意思是,用一把青蒿,以二升的水浸渍以后,绞扭青蒿,取得药汁,然后一次服尽。可别小看这几句话,它说明,我们的古人对于青蒿截疟已经有了很深入的认识。 4.验证青蒿素对疟疾的治疗效果实验: 为什么在实验室里青蒿的提取物不能很有效地抑制疟疾呢?是提取方法有问题?还是做实验的老鼠有问题? “青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”为什么这和中药常用的高温煎熬法不同?原来古人用的是青蒿鲜汁!温度!这两者的差别是温度!很有可能在高温的情况下,青蒿的有效成分就被破坏掉了。改用沸点较低的乙醚进行实验,她在60摄氏度下制取青蒿提取物。接下来在实验室里,青蒿提取物对疟原虫的抑制率达到了100%!

大蒜提取工艺

大蒜油的提取工艺 大蒜主要有效成分大蒜油的各种提取方法, 对各种方法的优缺点进行了简要分析。并对大蒜油的提取工艺和应用的发展方向提出展望。大蒜(Allium sativum L.)为百合科葱属植物的地下鳞茎, 自古就被当作天然杀菌剂, 有天然抗生素之称。早在2000 多年前我国就开始种植, 明代李时珍在《本草纲目》中记载:“大蒜性温, 其气熏烈, 通五脏, 达诸窍, 祛寒湿, 避邪恶, 消痈肿, 化积食, 此其功也”。现代研究表明大蒜所含营养成分十分丰富, 每100 g 新鲜大蒜含水分70 g、蛋白质4.4 g、脂肪0.2 g、碳水化合物23 g、粗纤维0.7 g、灰分1.3 g、磷44 mg、铁0.4 mg、硫胺素0.24 mg、核黄素0.03 mg、尼克酸0.9 mg、抗坏血酸3 mg。大蒜中含有17 种氨基酸, 其中8 种是人体必需的。此外, 大蒜还含有硫化丙烯、蒜素及微量元素硒、锌、锗等[1- 2]。 大蒜油也叫大蒜素,是大蒜细胞经破碎后,蒜氨酸在蒜酶的催化作用下裂解生成的硫醚化合物, 具有强烈的 辛辣刺激味[3]。大蒜油是大蒜的主要活性成分, 具有抗菌消炎、提高肌体免疫能力、预防和治疗心血管系统疾病、防癌抗癌和抗衰老的作用[4]。此外, 大蒜油还具有抗单核细胞与血管内皮细胞粘附的作用。长期服用大蒜油, 可以提高细胞免疫力、体液免疫力和非特异免疫能力。由于大蒜油有如此大的作用, 对于大蒜活性成分的提取及应用研究就显得极其重要。本文介绍了近年来大蒜油的提取工艺及应用的一些研究进展。 1 大蒜油的提取工艺 目前, 大蒜油的提取工艺主要有: 水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界萃取法及超声、微波辅助提取等。 1.1 水蒸气蒸馏法 其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中( 大蒜油具有一定挥发性) , 使该有机物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。本法的一般工艺流程为:大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油 孙淑爱[5]等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。按照大蒜油的生产步骤和影响因素, 选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂—亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4 个因素, 在三水平下对大蒜油的产率进行比较。结果表明, 大蒜的破碎粒径为0.2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmol/L、发酵温度在33 ℃、蒸馏提取时间为120 min 时, 大蒜油的产率最高, 为0.49 %。 水蒸气蒸馏法具有设备简单, 成本低、稳定性好等特点, 是最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸酶的活性下降, 大蒜素有损失, 使出油率较低。而且所得的蒜油有一股熟味, 不够清新。 1.2 溶剂萃取法 大蒜油微溶于水, 易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂, 利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。有机溶剂的选择是关键, 要求该溶剂对大蒜油的溶解性好, 浸提结束后易于分离, 沸点差异显著,不含其它不良气味和溶剂残留。溶剂法的一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→大蒜油 陈彬[6]等研究了用乙醚萃取法提取大蒜中的有机硫化物, 采用正交试验法考察了操作条件对提取物得率的影响, 确定了影响产物得率的主要因素为酶解温度、酶解时间、酶解pH、加水量以及离心pH 值。确定的最佳提取条件为: 酶解温度25 ℃, 酶解时间为60 min,酶解pH 值7.0, 加水量100mL, 离心pH 值3.2。实验还发现二次萃取可以减少产物的流失。李瑜[7]等以乙醇为溶剂, 研究了溶剂法提取大蒜油的工艺, 确定的醇提最佳工艺

青蒿素提取制备工艺技术范文

1、卤代青蒿素母核、卤代青蒿素衍生物、卤代双氢青蒿素、卤代脱羰青蒿素以及医药用途 2、从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法 3、含青蒿素及青蒿素类衍生物和Bcl-2抑制剂的药物组合物及其应用 4、含有芹菜素及芹菜素类衍生物和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其应用 5、一种将双氢青蒿素醚类衍生物转化为双氢青蒿素的方法 6、青蒿素及其衍生物二氢青蒿素、蒿甲醚、蒿乙醚、青蒿琥酯在制药中的应用 7、含有索拉非尼和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其在制备治疗癌症的药物中的应用 8、青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 9、含有青蒿素及青蒿素类衍生物和组蛋白去乙酰化酶抑制剂的药物组合物及其应用 10、一种稳定的青蒿素及青蒿素衍生物药物组合物 11、青蒿素及青蒿素衍生物口腔崩解片 12、一种从分离青蒿素后的废弃母液中高效转化青蒿素的方法 13、利用青蒿提取青蒿素的残渣制备青蒿素的方法 14、紫穗槐-4,11-二烯到青蒿素和青蒿素前体的转化 15、一种测定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色谱方法 16、以双氢青蒿素为原料制备青蒿素10位醚类衍生物的简单大生产工艺 17、青蒿素透皮贴剂基质、制备方法及其青蒿素透皮贴剂 18、一种黄花蒿等中药材及含青蒿素成分样品中青蒿素含量的测定方法 19、青蒿素相关性内过氧化物与携带铁的蛋白质之间的共价缀合物及其使用方法 20、鉴定产生青蒿素的植物的引物和筛选方法 21、青蒿素及其脂溶性衍生物乳剂的制备方法 22、溴代二氢青蒿素 23、一种含有青蒿素的药物组合物的质量控制方法 24、青蒿素提取的方法 25、一种提取青蒿素的方法 26、核糖核酸酶和青蒿素的联用 27、多孔微球硅胶表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 28、硅胶颗粒表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 29、[(10S)-9,10-二氢青蒿素-10-氧基]苯甲醛缩氨基(硫)脲系列物及其制备方法和用途 30、含有胍基的青蒿素类衍生物及其应用 31、一种复方青蒿素类哌喹微丸及其制备方法 32、快速提制青蒿素的方法 33、青蒿素衍生物的新应用 34、静脉注射用缓释青蒿素及其衍生物脂肪乳的配方及制备 35、一种硼氢化还原制备双氢青蒿素专用反应釜 36、青蒿素中间体、合成方法和用途 37、一种丝瓜络表面青蒿素分子印迹吸附材料的制备方法及应用 38、一种由青蒿酸制备青蒿素的方法 39、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性白血病的药物 40、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性髓细胞性白血病的药物 41、转DBR2基因提高青蒿中青蒿素含量的方法 42、青蒿素衍生物及其药用盐用于治疗制备白血病的药物 43、复方青蒿素多相脂质体注射液及其制备方法

青蒿素提取技术研究进展

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青蒿素提取技术研究进展 作者:李子颖, 李士雨, 齐向娟 作者单位:天津大学 天津 300072 刊名: 中药研究与信息 英文刊名:RESEARCH AND INFORMATION ON TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 年,卷(期):2002,4(2) 被引用次数:20次 参考文献(44条) 1.钟国跃黄花蒿优质种质资源的研究 1998(04) 2.李吉和内蒙古地区黄花蒿中青蒿素的SFE--HPLE测定[期刊论文]-中药材 2000(12) 3.李锋广西黄花蒿类型调查研究[期刊论文]-广西植物 1997(03) 4.张萍山东引种黄花蒿青蒿素含量分析[期刊论文]-山东中医药大学学报 2001(03) 5.青蒿素结构研究协作组查看详情 1979 6.乐文菊青蒿酯等治疗动物血吸虫病研究资料 1980 7.吴玲娟查看详情 1996(03) 8.A F tawfik S J;bishop A A;yalp;F Sel-feraly查看详情 1990(12) 9.沈明青蒿素的免疫抑制作用 1983(10) 10.查看详情 1989(06) 11.庄国康查看详情 1982(06) 12.K ou—yang;E C krug;JJ.marr;R.L.berens查看详情 1990(34) 13.D M Yang;NDF Y liem liem Parasitology[外文期刊] 1993 14.Vikkas Dhingra K Artemisinin:present status ahd perspectives[外文期刊] 1999 15.邹耀洪青蒿挥发性化学成分分析[期刊论文]-分析测试学报 1999(01) 16.邱琴青蒿挥发油化学成分的GC/MC研究[期刊论文]-中成药 2001(04) 17.谢家教青蒿素母液精油化学成分研究 1991(03) 18.陈靖福建崇安黄花蒿精油成分分析 19.王国亮湖北产黄花蒿精油化学成分研究[期刊论文]-武汉植物学研究 1994(04) 20.刘立鼎黄花蒿和青蒿精油的化学成分[期刊论文]-江西科学 1996(04) 21.查看详情 1999 22.Mario R Tellez Differentialn accumulation of isoprenoids in glanded and glandless 1999(52) 23.赵兵青蒿药用成分提取分离技术现状 1998(11) 24.查看详情 1987 25.查看详情 1989 26.Paniego N B查看详情 1996 27.Vonwiller S C;er al查看详情 1993 28.赵兵青蒿素提取条件研究[期刊论文]-中草药 2000(06) 29.Elsohly H N;etal查看详情 1990(06) 30.Elsohly H N查看详情 1987(04) 31.赵兵超声波用于强化石油泌提取青蒿素[期刊论文]-化工冶金 2000(03)

大蒜油的提取工艺研究进展.kdh

食品研究与开发 2008年1月第29卷第1期 作者简介:张杰(1975-),女(汉),讲师,硕士研究生,研究方向:表面活性剂的应用及天然产物的开发。 粮油学报,2006,21(2)∶86-89 [24]胡芳弟,封士兰,张勇,等.HPLC法测定黄芪中黄酮类成分和黄 芪甲苷的含量[J].分析测试技术与仪器,2003,9(3)∶173-177 [25]刘斌,石任兵,姜艳艳,等.HPLC法测定苦参汤有效部位中4种 黄酮类成分含量[J].北京中医药大学学报,2005,28(6)∶59-62 [26]郑莹,李绪文,金永日.RP-HPLC法测定三七叶中黄酮类成分的 含量[J].药物分析杂志,2005,25(9)∶1089-1091 [27]池静端,何秀峰,刘爱茹,等.HPLC法测定银杏叶中6种黄酮成 分的含量[J].药学学报,1997,32(8)∶625-628 [28]马强,张金兰,周玉新,等.高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车 轴草中异黄酮类化合物[J].分析化学研究简报,2006(9)∶247-250 [29]董淮海,陶冠军,王林祥,等.高效液相色谱-电喷雾质谱联用法检 测大豆异黄酮和皂苷[J].无锡轻工大学学报,2002,21(4)∶415-419 [30]肖贻崧,张廷志,侯镜德.苦竹叶中黄酮类化合物的液相色谱-质谱 联用分析[J].宁波高等专科学校学报,2001,13(3)∶123-125 [31]陈刚,章慧琴,吴性良,等.毛细管电泳电化学检测葛根和葛藤中 几种黄酮类化合物[J].复旦学报:自然科学版,2004,43(4)∶672- 675 [32]吴婷,管月清,郑双杰.毛细管电泳-电化学检测益母草及其冲剂 中的黄酮类化合物[J].分析科学学报,2006,22(4)∶406-408 收稿日期:2007-06-05 大蒜(AlliumsativumL.)为百合科葱属植物的地下鳞茎,自古就被当作天然杀菌剂,有天然抗生素之称。早在2000多年前我国就开始种植,明代李时珍在《本草纲目》中记载:“大蒜性温,其气熏烈,通五脏,达诸窍,祛寒湿,避邪恶,消痈肿,化积食,此其功也”。现代研究表明大蒜所含营养成分十分丰富,每100g新鲜大蒜含水分70g、 蛋白质4.4g、脂肪0.2g、碳水化合物23g、 粗纤维0.7g、灰分1.3g、磷44mg、铁0.4mg、硫胺素0.24mg、核黄素0.03mg、尼克酸0.9mg、抗坏血酸3mg。大蒜中含有17种氨基酸,其中8种是人体必 需的。此外,大蒜还含有硫化丙烯、蒜素及微量元素硒、锌、锗等[1-2]。 大蒜油也叫大蒜素,是大蒜细胞经破碎后,蒜氨酸在蒜酶的催化作用下裂解生成的硫醚化合物,具有强烈的辛辣刺激味[3]。大蒜油是大蒜的主要活性成分,具有抗菌消炎、提高肌体免疫能力、预防和治疗心血管系统疾病、防癌抗癌和抗衰老的作用[4]。此外,大蒜油还具有抗单核细胞与血管内皮细胞粘附的作用。长期服用大蒜油,可以提高细胞免疫力、体液免疫力和非特异免疫能力。由于大蒜油有如此大的作用,对于大蒜活性成分的提取及应用研究就显得极其重要。本文介绍了近年来大蒜油的提取工艺及应用的一些研究进展。 张杰 (临沂师范学院化学化工学院,山东临沂276005) 大蒜油的提取工艺研究进展 摘 要:综述了大蒜主要有效成分大蒜油的各种提取方法,对各种方法的优缺点进行了简要分析。并对大蒜油的提 取工艺和应用的发展方向提出展望。关键词:大蒜;大蒜油;提取;研究进展 RESEARCHADVANCESOFEXTRACTIONTECHNOLOGYOFGARLICOIL ZHANGJie (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,LinyiNormalUniversity,Linyi276005,Shandong,China) Abstract:Thisarticlesummarizedtheextractiontechnologyofgarlicoilfromgarlic.Andtheadvantageanddis-advanrageofalltheseextractionmethodswereanalyzed.Thedevelopmentoftheextractiontechnologyandap-plicationofgarlicoilwerealsoincluded. Keywords:garlic;garlicoil;extraction;researchadvance !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 综述 158

大蒜素的加工工艺

大蒜素的加工工艺 一、备料。选成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的蒜头,去蒂、分瓣、剥内衣,用清水漂洗,除去杂质及不合要求的蒜粒。 二、破碎、烘干。用粉碎机把蒜粒加工成糊状。将蒜糊放入烘箱,以文火烘干,温度控制在60~65℃,烘6~8小时,每2小时翻动1次,使蒜糊受热均匀。 三、磨粉咯干蒜块用粉碎机磨成粉,过80~100目筛。 四、浸泡除臭。蒜粉放入30~40℃酒内密封浸泡6小时除臭(蒜 粉与酒)比例为(1:3)。 五、分离。采用抽滤法,将上层的溶液取出,即为无臭蒜素原液。 六、工艺流程 选料→清洗去皮→活性催化剂浸泡→漂洗→打浆→脱水→烘干→粉碎→筛制→质量检测→成品包装 七、超临界CO2流体萃取技术是一种新型的提取、分离技术,也是“十五”期间重点推广的高新技术之一。与常规的溶剂提取相比,具有操作条件温和、无溶剂残留、能最大限度地保留原料的有效成 分等优点,被广泛地应用于食品领域,用于提取、制备各种高附加 值的食品。该项目以大蒜为原料,采用乙醇浸出与超临界CO2提纯 相结合的方法提纯大蒜素,保持了两者原有长处而回避了它们的短处,可以实现大蒜素的超临界CO2连续萃取提纯操作。工艺技术如下。 (1)乙醇提取蒜液。大蒜头去皮、切片,乙醇浸泡、分离出乙醇 蒜液,作为超临界CO2萃取的原料。乙醇蒜液含1.2~2.2mg大蒜素 /ml。

(2)超临界CO2提纯大蒜素。将乙醇蒜液由液体泵加入萃取釜, 来自钢瓶的CO2由高压计量泵送至萃取釜提取大蒜素,然后按顺序 通过一级减压阀、闪蒸釜、二级减压阀,回收CO2,萃取结束后, 分别从萃取釜和闪蒸釜中取出萃取残液和大蒜素。采用乙醇浸提与 超临界CO2萃取相结合的技术萃取大蒜素,提取率可达到92%以上,大蒜素纯度达84%,与新鲜蒜汁相当,因此,采用超临界CO2提取 工艺可使萃取物保持大蒜原有新鲜风味和药用成份。 功效 (1)防治高血压、高血脂、高血糖、冠心病、脑动脉硬化引起的 头晕、头痛以及中风偏瘫后遗症等心脑血管疾病; (2)消炎、杀菌、灭病毒,提高免疫力,能调理肠胃、预防感冒 和肺部感染; (3)抗突变,刺激免疫活性细胞产生干扰素,清除或阻止致癌物质,抑制细胞恶性增殖,预防肿瘤。 作用 (1)降低胆固醇结晶,降低血脂。 (2)有效抵抗钙离子沉积,降低外周血管阻力,降低血压。 (3)能软化血管,防止血管粥样硬化,防止血管破裂。 (4)有效改善心肌缺血,防止心绞痛、冠心病的发生。 (5)预防血栓形成,降低心肌梗塞和脑栓塞的发生。 (6)提高肌体体液免疫能力,预防肿瘤细胞的生长和发生。 (7)具有消炎杀菌的功能,可以预防感冒和胃肠炎。

青蒿素的化学全合成.总结

青蒿素的合成与研究进展 摘要:青蒿素是目前世界上最有效的治疗疟疾的药物之一,存在活性好、毒副作用小、市场需求大、来源窄等特点。目前,青蒿素的获取途径主要有直接从青蒿中提取、化学合成和生物合成。本综述将针对近年来青蒿素的发展特点及合成方法进行论述。 关键词:青蒿素;合成方法;研究进展 青蒿素是中国学者在20世纪70年代初从中药黄花蒿( Artem isia annua L1 )中分离得到的抗疟有效单体化合物,是目前世界上最有效的治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物, 对恶性疟、间日疟都有效, 可用于凶险型疟疾的抢救和抗氯喹病例的治疗。青蒿素还具有抑制淋巴细胞的增殖和细胞毒性的用1;具有影响人体白血病U937细胞的凋亡及分化的作用2;还具有部分逆转MCF-7/ARD细胞耐药性作用3;还具有抑制人胃癌裸鼠移植瘤的生长的作用4;还具有一定的抗肿瘤作用5等。除此之外,青蒿素及其衍生物还具有生物抗炎免疫作用、生物抗肿瘤作用、抑制神经母细胞瘤细胞增殖的作用等。世界卫生组织确定为治疗疟疾的首选药物, 具有快速、高效、和低毒副作用的特征。6。因在发现青蒿素过程中的杰出贡献,屠呦呦先后被授予2011年度拉斯克临床

医学研究奖和2015年诺贝尔医学奖。 1 青蒿素的理化性质及来源 青蒿素的分子式为C15H22O5, 相对分子质量为282. 33。是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯,有一个包括过氧化物在内的1,2,4-三烷结构单元,它的分子中还包括7个手性中心,合成难度很大。中国科学院有机所经过研究,解决了架设过氧桥难题,在1983年完成了青蒿素的全合成。青蒿素也有一些缺点, 如在水和油中的溶解度比较小, 不能制成针剂使用等。 2 青蒿中提取青蒿素 青蒿素是从菊科植物黄花蒿中提取出来的含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物,在治疗疟疾方面具有起效快、疗效好、使用安全等特点。目前主要的提取方法有溶剂提取法、超临界提取法、超声波萃取法、微波萃取法、其他萃取法等。2.1有机溶剂萃取青蒿素 水蒸气蒸馏(steam distillation,SD)法由于其具有设备简单,操作安全,不污染环境,成本低,避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点,是有效提取中药挥发油的重要方法。有机溶剂提取法是目前青蒿中许多有效成分的提取目前仍然常用的方法,常用的溶剂有醇类(甲醇、乙醇

大蒜素的介绍

大蒜素的介绍 大蒜( A lli um sa ti vum L)为单叶子植物百合科葱属植物蒜的 鳞茎, 在我国已有2000多年的种植历史, 我国是世界上生产大 蒜的主要国家之一, 目前我国大蒜种植面积约占世界的40 % - 50%,山东金乡、苍山、河南中牟、江苏徐州等地已成为我国重要 的大蒜出口基地, 年出口大蒜约25万吨。大蒜营养丰富, 每 100g克新鲜大蒜中含: 蛋白质4 1 4g、脂肪012g、碳水化合物23g、 钙5mg、铁0 、4m g、硫胺素0 、24mg、核黄素0 、03m g、烟酸0 、9mg、维生素C 3m g、粗纤维0 、7g、大蒜油0 、2g ,还含有30多种挥发性 含硫化合物。 大蒜素( A lli m i n)又称大蒜油, 是从大蒜球茎中分离出的一 种化合物, 具有强烈的辛辣刺激味。大蒜素是大蒜的主要活性 成分, 具有抗菌消炎、降血压、降血脂、抑制血小板聚集、减少冠 状动脉硬化、抑制体内N - 亚硝胺合成, 防癌治癌、抗病毒等多 种功效。大蒜素可用于医药, 对呼吸道、消化道、脑膜炎、肠道疾 病, 有效率达80% - 95%;还可用于兽药、农药和食品添加剂等。 近年来, 大蒜素在养殖业中已被开发利用, 饲料中大蒜素可作为 杀菌剂、杀虫剂等。研究发现,这些功能和大蒜中的含硫氨基酸 及其分解后形成的一系列含硫化合物有关, 目前对大蒜素的提 取和应用已成为大蒜研究的热点。 大蒜素的提取 目前, 大蒜素的提取工艺主要有: 水蒸气蒸馏法、溶剂萃取 法、超临界CO2萃取法、真空微波辅助萃取法等。 1、水蒸气蒸馏法 其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥 发性的有机物质中(大蒜油具有一定挥发性) ,使该有机物在低 于100e 的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得 较纯物质。本法的一般工艺流程为: 大蒜去皮y 洗净y加水捣 碎y酶解y水蒸气蒸馏y油水分离y大蒜油[ 1] 。 孙淑爱[ 2] 等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。按照大 蒜油的生产步骤和影响因素, 选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活 剂) 亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4个因素,在 三水平下对大蒜油的产率进行比较。结果表明, 大蒜的破碎粒 径为0 、2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmo l/L、发酵温度在33e 、 蒸馏提取时间为120 m i n时,大蒜油的产率最高为0、49 %。 水蒸气蒸馏法具有设备简单、成本低、稳定性好等特点, 是 最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸 酶的活性下降,大蒜素有损失,使出油率较低, 而且所得的大蒜 油有一股熟味,不够清新。

大蒜素研究

大蒜素对食品中霉菌的抑制研究进展 阎培玲 湖北理工学院化学与材料工程学院湖北黄石 435000 摘要:食品储存过程中易被霉菌,从而影响食品质量,是食品保鲜及储运应中重点考虑的问题。大蒜对多种病原微生物均有抑制作用,其主要抗菌生物活性成分是大蒜素,具有广谱抗菌性而得到了广泛应用。本文综述近年来大蒜素的应用,重点介绍大蒜素的抑菌机制及其抗菌活性,并介绍在大蒜素抗菌活性方面的最新研究成果,展望大蒜素作为天然防腐剂的应用前景。 关键词:霉菌大蒜素抑菌机制抗菌活性防腐剂 Research progress of the inhibition of garlic to leaf mold in foods Yan Peiling Department of Chemical and Materials Engineering of Hubei Polytechnic University Huangshi 435000 China Abstract:Foods are easily infected by mold in the reservation and food quality is effected greatly, so mold shoud be the biggest problem in food fresh keeping and storage. Many kinds of pathogenic microorganisms can be inhibited by garlic, the antimicrobial component is allicin which has been extensively used because of resistance of wide spectrum. In this context the application of allicin is reviewed, the bacteriostatic machanism and stability are especially focused on. The latest researcher findings are also introduced. Finally,the application prospect of allicin as natural preservatives is forecasted. Keywords:mold;allicin;pathogenic microorganism;antibiotic activity;preservative 一、食品中的霉菌 霉菌是丝状真菌的俗称,即“发霉的真菌”,它们往往能形成菌丝繁茂的菌丝体,又不像蘑菇那样产生大型的子实体。在潮湿温暖的地方,很多多物品上长出一些肉眼可见的绒毛状、絮状或蜘蛛网状的菌落,即为霉菌。霉菌繁殖迅速,

大蒜油的提取工艺介绍

大蒜油提取工艺介绍 大蒜油是大蒜中的特殊物质,呈现明亮透明琥珀色的液体,它是大蒜中抽取而得最重要的物质,此精油含很重要的活性硫化物,它对一般健康及心脏血管的健康很有帮助。 一、大蒜的基本功效 1、体内循环系统的天然强壮剂——降低胆固醇及血脂,增强血管弹性,减低血小板凝集而促进血液循环,能预防血栓、高血压等心血管疾病。 2、预防感冒,并适用于发烧、止痛、咳嗽、喉痛及鼻塞等感冒症状。 3、激活胃肠粘膜,健胃整肠,促进食欲,加速消化。 4、能调节血糖,预防糖尿病发作。 二、大蒜的提取工艺 1. 水蒸气蒸馏法 其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中(大蒜油具有一定挥发性),使该有机物在低于100℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来,再经进一步分离获得较纯物质。本法的一般工艺流程为:大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油。 水蒸气蒸馏法具有设备简单,成本低、稳定性好等特点,是最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高,蒜氨酸酶的活性下降,大蒜素有损失,使出油率较低。而且所得的蒜油有一股熟味,不够清新。 2.超临界CO2 萃取法超临界流体萃取技术,是一种新型的萃取分离技术。该技术是利用流体在临界点附近某一区域内,与待分离的溶质有异常相平衡行为和传递性能、且对溶质溶解能力随压力和温度改变、并在相当宽的范围内变动这一特性而达到溶质分离的一项技术。因CO2无毒性,价格便宜,常被作为萃取剂。超临界CO2萃取大蒜油一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→装填萃取柱→密封→超临界萃取→降压→大蒜油。

3.亚临界低温萃取 亚临界低温提取技术,是以亚临界状态的低级烷烃或低沸点化合物为溶媒,在低温和一定的压力下,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从天然产物中提取目标组分的一种新型绿色分离技术。亚临界低温萃取大蒜油的一般流程:大蒜去皮→破碎→亚临界低温萃取→脱溶→大蒜油 4.微波辅助提取法 微波是一种频率范围在300MHz~300000MHz的电磁波,极性分子在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子高速的碰撞和摩擦而产生高热。为加快大蒜素的浸出速度并提高浸出效率,不少研究者采用微波辅助提取的手段,结果表明效果显著。 三、大蒜油的应用范畴 大蒜油是一种广谱抗菌物质,具有活化细胞、促进能量产生、增加抗菌及抗病毒能力、加快新陈代谢、缓解疲劳等多种药理功能。因此,在很多领域都有广泛的应用。在医疗方面,大蒜素可用于治疗感染性疾病、消化系统疾病、口腔疾病、心脑血管疾病等,且具有防衰老、防金属中毒、防癌抗癌等作用。在养殖方面,大蒜素对动物有明显的诱食作用,且在体内具有杀菌、抗氧化作用,并能增强动物免疫功能。在各种动物饲料中添加大蒜素,可提高动物的采食量和饲料转化率,提高动物的成活率,减少发病率,并能改善动物产品肉质,是一种极有应用价值的饲料添加剂。在种植方面,大蒜素可用于对农作物害虫和线虫的防治。一些企业看好大蒜素的开发前景,为了使用方便、增加疗效,已经研制出大蒜素、大蒜素注射液、大蒜素胶丸、大蒜素泡腾片、大蒜油微囊、大蒜油气雾剂、大蒜酊、大蒜液、大蒜糖浆、大蒜片、大蒜灌肠液、大蒜注射液等。

青蒿素的发现及发展历程

青蒿素的发现及发展历程 青蒿素是从中药青篙中提取的高效、速效抗疟药。作用于疟原虫红细胞内期,适用于间日疟及恶性疟,特别是抢救脑型疟均有良效。其退热时间及疟原虫转阴时间都较氯喹短,对氯喹有抗药性的疟原虫亦有效。 上个世纪60年代世界风云突起,东西方冷战进而发生一系列“热战”。美国为寻求与苏联的均势介入越南战争。当时交战双方面临的最大问题不是枪林弹雨而是传染病:倒在枪林弹雨中的士兵远没有因为疟疾而失去战斗力的人数多。这一地区自古以来就是所谓“瘴气”之地,三国时期诸葛亮南征孟获、唐朝时期李宓攻打南诏、清乾隆年间数度进击缅甸都因疟疾而受挫,元史列传第四十三有云“及至未战,士卒死者十已七八”。经过如此多的战争,这里的疟原虫似乎也比其他地区的同类更为强壮,当时疗效最好的药物氯喹已经无效。寻找更好的治疗药物成为当务之急。 中国为支援越南,提供了大量物资上的支持,其中就包括了抗疟疾药物的开发。1967年5月23日国家科委、解放军总后勤部在北京饭店召开了“疟疾防治药物研究工作协作会议”,由国家部委、军队直属和有关省、市、自治区的数十个单位组成了攻关协作组,协作组的常设机构也因此称为523办公室。500多名科研人员在办公室的统一部署下,从生药、中药提取物、方剂、奎宁类衍生物、新合成药、针灸等六个大方向寻求突破口。但当时中国正处于文化大革命的动乱之中,科研工作开展极端困难:工作组1967年~1969年间共筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药,都没有取得进展。 有趣的是,美国当时也在积极开展抗疟疾药物的研究,他们当时的理论是抗疟疾药物必含杂环,据此测试了20万种化合物,结果都不太理想。

当时中国本身的疟疾状况也不容乐观,所以越南战争结束后,523项目继续开展。1969年1月21日,北京的卫生部中医研究院参加523项目,屠呦呦教授任科研组长。她从系统收集整理历代医籍、本草入手,整理出一册《抗疟单验方集》,包含640多种草药,其中就有后来声名远扬的青蒿。不过,在第一轮的药物筛选和实验中,青蒿提取物对疟疾的抑制率只有68%,还不及胡椒有效果。因此,在相当长的一段时间里,青蒿并没有引起大家的重视。后来中医研究院的研究者用低温萃取的方法得到了可贵的青蒿素晶体。 山东省中医药研究所的魏振兴也注意到了青蒿的抗疟功效,1970年他选取山东本土生长的黄花蒿作原料,试图提取其中的有效成分。1971年研究人员采用醋酸乙酯等作介质提取到了白色结晶物,但仍不是纯的单体,熔点不固定。直到1973年11月,山东中医药研究所的提取工艺才成熟,研究人员通过重结晶,得到了纯度达99.9%的结晶体,测得熔点为156度。 第三家从事青蒿素提取工作的单位是云南省药物研究所。1972年底,云南523办公室主任傅良书从北京带回消息,说中医研究院发现青蒿的粗提取物中含有一种可能会对疟疾有效的成分。1973年新年,罗泽渊在云南大学校园里意外地发现了许多同属的苦蒿。抱着试一试的想法,她采了一大把回来,制备了不同溶剂的提取物并顺利地获得了数种结晶体。从事药效学筛选工作的黄衡惊讶地发现编号为结晶体3的化合物能彻底杀灭小鼠血片中的疟原虫。经过进一步的药效学、药理学研究,到3月底,研究组证实了3号结晶体确实具有高效、低毒抗鼠疟的特点。与此同时,苦蒿的植物标本经分类专家吴征镒鉴定,定名为菊科蒿属大头黄花蒿。因此,他们将该结晶命名为黄蒿素。这是523项目中首次得到纯的青蒿素单体。 云南省药物研究所虽然起步最晚,但进展最快,在三家单位中最早得到纯的青蒿素单体,并发现了优质青蒿产地、发明了后来广泛应用的溶剂汽油提纯法,为进行药效、毒理、药理及临床试验提供了充足的青蒿素,极大地加速了整个项目的进展。

青蒿素提取工艺研究

青蒿素提取工艺研究 摘要:采用单因素和均匀试验设计,应用高效液相色谱仪测定不同提取条件下青蒿素的提取量。结果表明,对青蒿素转移率的影响相对程度由大到小依次为:提取次数>提取时间>溶剂用量>提取温度,确定了较佳的工艺操作条件为温度55℃时,取药材提取3次,第1次加药材投料量6倍量的溶剂油提取2h,第2次加5倍量提取1.5h,第3次加4倍量提取1.5h。 关键词:青蒿素;提取工艺;溶剂油 青蒿为菊科植物黄花蒿(Artemisia annua L.)的干燥地上部分[1],青蒿素(Artemisinin,C15H22O5)是从青蒿中提取分离得到的一种无色结晶。青蒿素为无色针状结晶,易溶于丙酮、乙酸乙酯,在乙醇、乙醚中溶解,微溶于冷石油醚,几乎不溶于水[2]。对热不稳定,易受潮、热和还原性质的影响而分解[3]。青蒿素是继氯喹、乙氨嘧啶、伯喹和磺胺后最热门的抗疟特效药,尤其对脑型疟疾和抗氯喹疟疾具有速效和低毒的特点,已成为世界卫生组织推荐的药品。青蒿素在原植物青蒿中含量很低,一般只有7‰左右,因此,研究青蒿素的提取率,缩短提取时间,降低生产成本具有重要的意义。本试验采用单因素和多因素试验研究了提取次数、提取时间、提取温度和提取溶剂量对提取的影响,确定了最佳提取条件,提取所得滤液经减压浓缩,除去杂质,重结晶,干燥精制后得青蒿素试验成品。 1 材料和方法 1.1 材料 6号溶剂油(上海炼油厂,产品质量执行标准:GB16629-1999);120号溶剂油(中国石油化工总公司,产品质量执行标准:SH0004-90);青蒿叶末(产地重庆酉阳,40℃时烘3h后打碎);HPLC(HP公司);青蒿素对照品(中国药品生物制品检定所)。 1.2 色谱条件[4] HP1100液相色谱仪,示差检测器,色谱柱KromasilKR100-C18 E17580(250×4.6mm),甲醇-水(72:28)为流动相;流速为1.0mL/min,柱温为30℃。分别精密吸取青蒿素对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定。 1.3 提取溶剂 称取青蒿叶粗粉4份,每份100g,分别置1000mL圆底烧瓶中,其中2份每次加5倍量的6号溶剂油,另2份每次加5倍量的120号溶剂油,50℃提取3次,每次2h,分别合并3次提取液。

大蒜黄酮的提取和测定研究进展(精)

大蒜黄酮的提取和测定研究进展* 张泽英陆艳李云捷董雪丽吴季勤钱彩虹(武汉生物工程学院湖北武汉 430415)摘要介绍了目前从大蒜中提取黄酮类化合物的常用方法和检测分析方法,为今后进一步寻求更优化的从大蒜提取黄酮类化合物的试验室研究或工业化生产方法提供参考依据。关键词大蒜黄酮提取测定黄酮类化合物广泛存在于蔬菜、水果、牧草和药用植物中,是一类以苯基色原酮为母核的多酚化合物,结构中含有酮基。大蒜是我国常用的中药之一,有杀虫、消肿、抗菌、消炎等作用,被誉为“天然广谱抗生素”。研究表明大蒜富含黄酮类化合物,其成分主要是杨梅黄酮、榭皮素、芹菜素。大蒜黄酮中含有拮抗内毒素的有效成分,对脓毒症有一定治疗作用,除此之外,可能还具有抗炎、降脂等生物学功效。本文就目前国内外关于大蒜黄酮的提取和测定研究情况进行了详细的综述。1大蒜黄酮的提取1.1水提法水提黄酮类化合物一般是通过粉碎、脱脂、浸提、过滤、浓缩得到的。覃成箭等研究了以水为提取剂,在煮沸条件下浸提三次,每次3h,经离心,加入等体积95%乙醇除杂,再离心、过滤、浓缩后,真空干燥获得的疏松固体,即为大蒜黄酮粗提物。粗提物经乙醇回流提取、正丁醇萃取得到黄酮类化合物。蒋栋能等利用100℃热水回流提取1h,浓缩后经乙醇沉淀蛋白质及粘多糖,再减压浓缩经乙醇萃取,冷冻干燥,经定性检测确定为黄酮类化合物。水提取大蒜黄酮工艺简单、安全且成本低,是一条理想的提取大蒜黄酮类物质的有效途径。1.2溶剂提取法由于黄酮类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂中,所以很多黄酮类物质提取剂研究多采用有机溶剂提取,可用冷浸法或加热抽提法提取,不同有机溶剂对不同植物黄酮类化合物的提取效果具有一定的差异,其中乙醇和甲醇是普遍采用的提取溶剂。KooHuiMiean将大蒜洗净,在40℃烘干,磨细,然后加入50%的甲醇(含1.2M盐酸,1.6g/LTBHQ),在90℃加热回流2h,经HPLC检测得到三种黄酮类化合物。李荣华用含盐酸和TBHQ的80%乙醇溶液提取得到黄酮类化合物芹菜素。1.3超声波法超声辅助法是利用超声波的振动空化、机械粉碎、搅拌等作用,使植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡崩溃,而使组织中的细胞破裂,利于溶剂渗透到植物细胞内部,使细胞中的成分进入溶剂中,加速相互渗透、溶解,以增加中药材中黄酮类化合物在溶剂中的溶解。超声萃取技术的优点是可以大幅度地提高有效成分的提取率,缩短提取时间。一般处理几十分钟即可,具有能耗低、效率高、省溶剂、不破坏有效成分的特点。具体工艺为:取大蒜瓣,烘干,粉碎。称取大蒜粉末约6g,加80mL95%乙醇,超声波提取2.5h,抽滤。滤渣再加80mL 95%乙醇,超声波提取2.5h,抽滤,合并两次滤液,减压回收乙醇至滤液仅剩25mL左右为止,放置于250mL容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,得样品液,取样检测提取率。在超声作用下的提取率明显高于无超声作用下的提取率,达到省时、高效、节能的目的。2大蒜黄酮的测定竹叶黄酮的测定依据主要是黄酮类化合物的结构和性质,以及其颜色反应。定量测定方法主要有比色法和高效液相色谱法。2.1黄酮类化合物的定性黄酮类化合物在其基本碳架上含有碱性氧原子,而绝大多数都是带有酚性羟基的衍生物,因而能与某些金属离子产生络合反应和与某些较强的还原剂发生颜色反应。因此,可以根据黄酮类化合物的这一特性对其进行定性鉴定。主要颜色反应有:①紫外光下呈色反

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