HPLC法测定三乌胶中毒性成分
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物随着现代医学的发展，越来越多的人选择中药治疗高血压等疾病。
但是，一些不良商家为了追求经济利益，会向中药中非法添加化学降压药物，严重侵犯了消费者的健康和安全。
为了保障消费者的权益，需要开发出一种能够快速、准确检测中药中非法添加化学降压药物的方法。
高效液相色谱（HPLC）是目前应用最广泛的分析方法之一，可以有效地检测中药中的化学成分。
本文将介绍HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的原理、方法和应用。
高效液相色谱（HPLC）是一种液相色谱技术，常用于分析化合物和极性物质。
它利用色谱柱中的填充物对样品中的化合物进行分离，并通过检测器检测各组分峰的保留时间和峰高，确定样品中各化合物的含量。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的原理是利用色谱柱对中药中非法添加的化学成分进行分离。
通过选择合适的色谱柱填充物和流动相，可以实现这些化学成分分离和检测。
一些降压药物如硝苯地平、贝那普利、群体拉他敏等化学成分，由于在中药中的含量较低，会被其他成分所掩盖，因此需要选择合适的色谱柱和检测器来提高检测灵敏度和选择性。
同时，还需要根据化学成分的特性来确定合适的前处理方法，以保证分析结果的准确性和可靠性。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的方法包括样品前处理、色谱柱选择、流动相选择、检测器选择、峰识别和定量分析等步骤。
1. 样品前处理中药材经过粉碎、煮沸、提取等处理过程后，含有大量的杂质和蛋白质等物质，会影响HPLC分析的精度和选择性。
因此，需要对样品进行前处理。
常用的前处理方法包括溶解、过滤和稀释。
对于不同的样品，前处理方法也有所不同。
在选择前处理方法时，需要考虑样品的特性和分析要求，以保证最终的检测结果准确可靠。
2. 色谱柱选择色谱柱填充物的选择对分离和检测化学成分非常重要。
色谱柱填充物的表面性质和孔径大小都会影响某些化学成分的分离效果。
一般情况下，C18色谱柱填充物是最常用的选择，可以分离大多数中药中非法添加的化学成分。
固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量
固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量一、引言三聚氰胺是一种常用的杀菌剂和非蛋白氮素，常添加在奶制品中以提高蛋白质含量和延长保质期。
三聚氰胺被证实对人体健康有害，过量摄入会导致尿路结石和肾脏损伤等严重后果，因此其在食品中的含量同样受到了严格的监管。
目前，液态奶作为人们日常饮食中的重要组成部分，其三聚氰胺含量检测尤为重要。
传统的检测方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）等。
固相萃取一高效液相色谱法（SPE-HPLC）是一种被广泛应用于食品中三聚氰胺检测的方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，因此备受青睐。
本文旨在综述SPE-HPLC法在液态奶中三聚氰胺含量测定中的应用，并探讨其优缺点及未来发展方向。
二、实验方法1. 样品准备收集不同地区的液态奶样品，根据实际情况选择5-10份代表性样品，每份样品约200ml。
将样品置于室温下静置，待其自然分层，取上层液相进行研究。
在确认取样位置后，将取样区域以外的部分舍弃。
接着，将液态奶样品通过无织布滤器过滤，收集过滤后的液体样品。
2. 固相萃取将取得的液态奶样品用硅胶固相萃取柱层析，用以去除杂质和脂肪等物质。
具体操作步骤为：首先用n-己烷清洗固相萃取柱，然后将过滤后的样品经过硅胶固相萃取柱，待洗涤后的样品通过进样器进入高效液相色谱仪。
3. 高效液相色谱测定使用高效液相色谱法对样品中的三聚氰胺含量进行测定。
具体操作步骤为：将样品载入进样器中，经高效液相色谱柱分离，以甲醇和水的混合溶液作为流动相，采用紫外检测器检测梳理，建立标准曲线，计算出样品中三聚氰胺的含量。
三、结果与讨论通过上述实验方法，我们得到了不同地区液态奶样品中三聚氰胺的含量数据。
在我们的实验中，我们发现了以下几点结果：1. 不同地区液态奶中三聚氰胺含量存在一定差异，部分地区的样品中三聚氰胺含量较高，这可能与该地区奶源、生产工艺等因素有关。
2. 通过SPE-HPLC法测定，我们发现该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，对于大批量样品的检测十分适用。
HPLC-MSMS测定三聚氰胺的实验指导(精)
HPLC-MS/MS 测定三聚氰胺的实验指导1实验目的和意义：了解并初步掌握高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的基本原理与构造；了解高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的工作原理和使用范围；学习高效液相色谱法分离化合物和质谱检测化合物含量的方法；通过测定对样品进行定性、定量测定，初步掌握获得色谱质谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法。
通过学习高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。
培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
2.实验原理高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
当高效液相色谱与质谱连接时，质谱相对色谱就是检测器。
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定磁场（单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱仪）。
MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。
3.实验设备高效液相色谱-串联四级杆质谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、乙腈等色谱纯试剂，超纯水，滤膜。
高效液相色谱法检测奶制品中的三聚氰胺
高效液相色谱法检测奶制品中的三聚氰胺一、实验目的1、掌握反相离子对色谱法测定奶制品中三聚氰胺的原理和方法。
2、了解复杂样品进行色谱分析时前处理的方法和必要性。
二、实验原理三聚氰胺是一种常见的化工原料，有毒，若人体大量摄入，将引起泌尿系统结石等疾病。
2008年9月，三鹿奶粉事件发生后，三聚氰胺的危害被深入广泛的认识，同时食品安全问题也更加受到重视与关注。
反相高效液相色谱（RP-HPLC ）具有分离效率高，分析速度快，灵敏度高等优点，而且仪器较简单、工作条件要求较低，在有机物的分离与测定中有极为广泛的应用。
但三聚氰胺是强极性物质，在反相色谱柱上保留能力很弱，难以达到分离的目的。
三聚氰胺具有弱碱性，在酸性溶液中能形成阳离子。
若在流动相中加入与具有两亲作用的阴离子，则可与三聚氰胺形成具有疏水作用的离子对，从而使保留能力明显增强，达到与干扰组分分离的目的，这就称作离子对色谱。
测定阳离子一般采用烷基磺酸盐作为离子对试剂，测定阴离子一般采用烷基胺类作为离子对试剂。
奶制品的组成较复杂，一般含有大量的蛋白质和脂肪类物质，若不经过预先的分离处理，不仅干扰三聚氰胺的检出，还会对色谱柱造成一定的损伤，因此对待测样进行分离，纯化等预处理是十分重要的。
加入重金属离子可使蛋白质变性、凝聚，从而沉淀分离。
脂类和高级脂肪酸可在酸性条件下通过乙酸乙酯、乙醚、氯仿等的萃取除去。
反相离子对色谱测定三聚氰胺的定量下限约为0.1mg·L -1。
对于更低浓度的试样，需要使用灵敏度更高的色谱-质谱联用技术。
但由于仪器昂贵，维护较复杂，色谱-质谱联用技术的应用受到了限制。
通过阳离子交换树脂可使溶液中的三聚氰胺得到富集，从而有效的改善检出限。
近年来发展的固相微萃取技术将净化除杂和分离富集等步骤简化合并，使色谱分析试样前处理的效率有了显著的提高。
三、试剂与仪器试剂：PbAc （AR ） 0.2 mol·L -1（乙酸酸化），乙酸乙酯（AR ），乙酸（AR ），甲醇（AR ），氨水（AR ），732型强酸性离子交换树脂（40~60日）色谱流动相：A 、乙腈（色谱纯）；B 、KH 2PO 4（GR ） 0.05 mol·L -1；C 、H 3PO 4（GR ） 0.5 mol·L -1；D 、十二烷基磺酸钠（AR ） 0.2 mol·L -1仪器：P230型高效液相色谱仪，配UV 检测器；ODS C-18 色谱柱标样：三聚氰胺（纯度大于99.5%），用水配制成1.001g L -⋅标准储备液，4℃保存。
三聚氰胺检测方法汇总
三鹿事件：三聚氰胺检测方法汇总三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺2.1仪器与条件Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。
（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM 庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。
（2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)2.2试剂与样品宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
3实验方法3.1样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法
胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。
我国《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。
已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯、二甲苯含量测定的气相色谱法,但该方法需要分别测定苯、甲苯和二甲苯的含量,目前还没有胶粘剂中正己烷和三氯乙烯的测定方法。
近年来随着胶粘剂的广泛使用,职业中毒事件数量有所上升。
为此,我们建立了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的气相色谱测定方法,并用气相色谱-质谱进行了方法验证,表明本方法可以同时对样品中的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯进行定性定量分析,适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量分析。
一、材料与方法1仪器及条件:ＨＰ6890Ｎ型气相色谱仪,配有ＦＩＤ检测器;色谱柱:键和聚乙二醇(ＨＰｗａｘ),30ｍ×0.32ｍｍ×0.5μｍ;进样口模式:不分流;柱温:30℃(5ｍｉｎ)升温,10℃ｍｉｎ,150℃5ｍｉｎ;汽化室温度:200℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;流速:2.4ｍｌｍｉｎ。
2试剂:苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯均为色谱纯;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)为分析纯。
3方法:(1)标准曲线的绘制:采用称重方法,用ＤＭＦ分别配制苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯标准储备液。
在开始测定前,用ＤＭＦ稀释配制混合标准溶液系列,其中,苯浓度为7.33、14.65、29.30、73.25、146.50ｍｇＬ,甲苯浓度为7.23、14.45、28.90、72.25、144.50ｍｇＬ,二甲苯浓度为7.21、14.42、28.84、72.10、144.20ｍｇＬ,正己烷浓度为6.59、13.18、26.36、65.90、131.80ｍｇＬ,三氯乙烯浓度为14.64、29.28、58.56、146.40、292.80ｍｇＬ。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物当前，中药市场的非法添加化学降压药物的现象愈发严重，给人们的健康带来了巨大风险。
为了保护公众的生命安全，监管部门应加强对中药的HPLC检测，以及对违法者的严厉打击。
HPLC（High Performance Liquid Chromatography）即高效液相色谱法，是一种广泛应用于药品分析和食品分析领域的重要技术。
HPLC的原理是利用流动相在柱上传输样品，并通过不同的化学成分在柱上产生不同的保留和分离，最终在检测器上形成不同峰的曲线。
这种方法可以快速准确地分析出中药中的化学成分，包括非法添加的化学降压药物。
非法添加化学降压药物是指在生产中药的过程中，掺杂添加了化学降压药物，以达到提高疗效的目的。
这种行为严重违背医学伦理和法律法规，不仅严重伤害患者的健康，也损害了中药行业的形象。
一方面，中药本身具有一定的治疗作用，可以为患者提供有效的治疗，然而非法添加化学降压药物却存在加大剂量、误导用药等风险，使用者难以掌握其真实的药效和剂量，从而可能导致不可预见的后果。
非法添加化学降压药物也给中药行业带来了极大的负面影响。
中药作为我国的传统药物，具有悠久的历史和广泛的应用，被国内外广大患者所信赖。
这种非法行为的存在破坏了中药的信誉，一旦被曝光，将导致对中药的不信任，进而影响整个中药行业的发展。
对于非法添加化学降压药物的行为，相关法律法规应当加强制裁力度。
对于违法者，应该追究其法律责任，严惩不贷，以起到震慑作用。
加大对非法添加化学降压药物的宣传力度，提高公众的警惕性和对中药市场的监督意识，共同维护中药的安全。
高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸_粉_中三聚氰酸和三聚氰胺的含量
通 过 表 1 的 数 据 比 较 得 知, 当 乙 腈 和 10 mmo l /L乙酸铵水溶液体积比为 90 10时, 三聚氰酸 和三聚氰胺的分离情况良好, 且二者的保留时间更 符合实验要求, 因此实验 选用乙腈 - 10 mm ol /L 乙
10. 03 4. 66 6. 17 11. 34 108. 27
2. 8 供试品含量测定
精密吸取供试品溶液 10 L, 注入高效液相色 谱仪, 按照 1. 2色谱条件进行测定, 按外标法以峰面
积计算含量, 结果见表 4。
表 4 供试品含量测定结果 ( n = 4 )
%
供试品
三氯异氰尿酸粉 三氯异氰尿酸
表 3 三聚氰酸加标回收试验结果
添加水 取样量 / 本底值 / 添加量 / 测得值 / 回收率 / 平均回收
平 /%
mg
mg
mg
mg
%
率 /%
8. 83 4. 10 4. 41 9. 06 112. 47
80
10. 45 4. 85 4. 06 9. 65 118. 23 117. 41
9. 80 4. 55 4. 04 9. 46 121. 53
17. 36
2. 4 检测器的选择
由于三聚氰酸的紫外 吸收较弱且吸收 位于末
端, 所以选择检测 器时, 以三 聚氰酸溶液为 研究对 象。在 1. 2色谱条件下, 通过对检出限 ( S /N = 3) 和
重复性的考察, 比较了蒸发光散射检测器和紫外检