重结晶及过滤操作规程及流程
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
重结晶的主要步骤
重结晶的主要步骤
重结晶是一种化学分离技术，通常用于纯化晶体，提高样品纯度。
其主要步骤包括溶解、结晶、过滤和干燥。
第一步，溶解。
将待分离的物质加入溶剂中，通过搅拌和加热使其完全溶解。
在此过程中，可以根据物质的性质选择不同的溶剂。
第二步，结晶。
将溶液慢慢地冷却或加入反结晶剂，使其逐渐形成晶体。
晶体的形成速度与温度、浓度、搅拌等因素有关。
在结晶的过程中，可以通过控制温度和搅拌速度，控制晶体的大小和形状。
第三步，过滤。
将形成的晶体用滤纸过滤，去除溶剂和杂质。
过滤过程中要注意滤纸的质量，以免滤渣堵塞孔隙。
第四步，干燥。
将过滤后的晶体放在干燥器中，除去残留的溶剂，使晶体完全干燥。
在重结晶的过程中，要注意一些技巧和注意事项。
首先，溶解物质时要保证完全溶解，避免残留物影响结晶。
其次，在结晶的过程中要控制温度和搅拌速度，以获得理想的晶体形态和大小。
同时，过滤时要注意滤纸的质量和过滤速度，以免滤渣堵塞孔隙。
最后，在干燥时要避免过度干燥，以免损失晶体。
重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛应用于药物、化妆品、食品等领域的纯化和提纯。
通过掌握重结晶的基本步骤和注意事项，
可以提高样品的纯度，获得更高质量的产品。
重结晶操作过程
重结晶操作过程
重结晶是一种利用物质在溶剂中的溶解度随温度变化而变化的性质，将混合物中的杂质或溶质分离出来的操作。
以下是一般的重结晶操作过程：
1. 选择合适的溶剂：根据目标物质的溶解性和沸点，选择一种能够溶解目标物质但在较低温度下溶解度显著降低的溶剂。
通常使用的溶剂有乙醇、水、甲醇等。
2. 溶解混合物：将待重结晶的混合物加入到选择的溶剂中，并在适当的温度下搅拌，使其完全溶解。
可以使用加热或回流装置来加速溶解过程。
3. 过滤去除杂质：如果混合物中存在不溶物或杂质，可以通过过滤将其去除。
使用滤纸或过滤器将溶液过滤，以得到澄清的溶液。
4. 冷却结晶：将过滤后的溶液放置在冷却环境中，使其逐渐冷却。
随着温度的降低，目标物质的溶解度降低，逐渐形成晶体。
5. 结晶收集：当晶体开始形成时，可以使用漏斗和滤纸将结晶与溶液分离。
将过滤后的晶体收集起来，并用少量溶剂洗涤以去除残留的溶液。
6. 干燥结晶：将收集到的晶体进行干燥处理，以去除残留的溶剂。
可以使用干燥剂、真空干燥器或风干等方法进行干燥。
7. 纯度检查：对重结晶后的产物进行纯度检查，以确保达到所需的纯度要求。
可以使用熔点测定、色谱分析等方法进行检查。
需要注意的是，重结晶操作的具体步骤和条件可能会因不同的物质和实验要求而有所变化。
在进行重结晶操作时，应根据实际情况进行适当的调整和优化。
同时，操作过程中应注意安全，避免使用易燃、易爆或有毒的溶剂。
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
实验三 重结晶及过滤
实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。
该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。
通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。
此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
重结晶的实验步骤
重结晶的实验步骤重结晶是一种常用的纯化固体物质的方法，通过溶解物质，然后使其重新结晶得到纯净的晶体。
下面将介绍重结晶的实验步骤。
一、实验前准备1. 准备所需材料和器材，包括待结晶物质、溶剂、烧杯、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2. 清洗烧杯、漏斗等器材，确保无杂质。
二、溶解物质1. 称取适量的待结晶物质，并加入烧杯中。
2. 加入适量的溶剂，通过加热或搅拌等方式使物质充分溶解。
3. 如有需要，可以加入一些活性炭等吸附剂来去除杂质。
三、过滤杂质1. 将溶液倒入漏斗中，放置过滤纸以去除杂质。
2. 注意控制过滤速度，避免过快或过慢导致杂质无法彻底去除。
四、结晶1. 将过滤后的溶液转移到一个干净的烧杯中。
2. 可以通过加热或冷却等方式来促使结晶的形成。
3. 若需要加热，可以用热板或水浴进行，但要注意温度控制，避免溶液烧干。
4. 若需要冷却，可以将烧杯放置在冷却器中，或将溶液放置在冷藏箱中。
五、收集晶体1. 当溶液冷却至室温后，晶体会逐渐形成。
2. 可以使用玻璃棒轻轻搅拌晶体，以促进结晶的形成。
3. 将晶体与溶液分离，可以通过过滤或离心等方式。
4. 若晶体较小且难以分离，可以通过再次结晶来增大晶体的尺寸。
六、洗涤晶体1. 用适量的溶剂轻轻洗涤晶体，以去除附着在晶体表面的杂质。
2. 注意控制洗涤液的用量，避免溶解晶体。
七、干燥晶体1. 将洗涤后的晶体平铺在滤纸上，待其自然风干。
2. 可以使用通风干燥器或低温烘箱来加快晶体的干燥速度。
八、称量和保存晶体1. 使用天平称量晶体的质量，记录下来。
2. 将干燥的晶体保存在干燥密封的容器中，以防潮湿和污染。
通过以上步骤，我们可以成功地进行重结晶实验，获得纯净的晶体。
在实验过程中，需要注意控制溶剂的用量、温度和时间等因素，以确保结晶的质量和收率。
另外，实验操作时要注意安全，避免溶液的溅洒和溶剂的挥发。
有机化学实验重结晶及过滤
03
过滤
滤纸的选择与预处理
滤纸的选择
根据实验要求和溶液性质选择合适的滤纸 ，如快速、慢速滤纸等。
滤纸的预处理
将滤纸折叠成合适的形状，用剪刀修剪， 并用蒸馏水润湿，以提高过滤效率。
过滤装置的搭建
准备过滤装置
选择合适的过滤装置，如布氏漏斗、砂芯漏斗等。
安装过滤装置
将滤纸放入过滤装置中，确保滤纸与装置贴合紧密， 无气泡。
溶解与脱色
总结词
溶解待结晶物质并脱色是重结晶实验的重要环节。
详细描述
将待结晶物质加入到选定的溶剂中，加热搅拌至溶解。如果待结晶物质含有杂质，可以加入适量的活 性炭或氧化铝进行脱色。注意控制加热温度和时间，避免待结晶物质的分解和溶剂的挥发。
过滤与分离
总结词
过滤和分离是重结晶实验中提取结晶物和回收溶剂的关键步 骤。
过滤
利用固体物质与液体物质的密度不同，通过过滤纸将固体物质与液体物质分 离，达到净化的目的。
实验步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括烧杯、热源、玻璃 棒、滤纸、结晶皿等。
01
3. 将热溶液倒入结晶皿中，静置冷却，观察 结晶情况。
03
5. 当晶体长大到一定大小后，过滤，收集晶 体。
05
02
2. 将待结晶的有机化合物溶于适当的溶剂中 ，加热至溶解。
详细描述
将加热溶解后的溶液进行冷却，使结晶物析出。过滤后，用 滤纸或布氏漏斗将结晶物与溶剂分离。回收溶剂可以重复使 用，而结晶物可以进行下一步的干燥和纯化。
结晶与干燥
总结词
结晶和干燥是重结晶实验的最后步骤，得 到纯化的产品。
VS
详细描述
将过滤后的滤液在室温下放置一段时间， 使结晶物充分析出。用滤纸或布氏漏斗进 行过滤，得到结晶物。将结晶物进行真空 干燥或干燥剂干燥，得到纯化的产品。干 燥过程中应注意控制温度和湿度，避免产 品的分解和变质。
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。
在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。
本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。
其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。
在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。
通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。
4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。
5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。
八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。
通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、实验步骤重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。
本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。
下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。
已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：t(℃) 20 25 50 80 100g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则：100:3.45=x:2 x=58ml为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为：100:0.46=75:x x=0.34g重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83%3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min （切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）4、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
5、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
6、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。
抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此需用适当的方法进行干燥。
固体的干燥方法很多，可根据所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；真空干燥。
四、思考题简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程是：（1）选择适当的溶剂。
将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
（2）冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。
（3）减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
（4）洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
（5）干燥晶体(风干或烘干)。
（6）测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
进行重结晶时，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。
(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶；(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
(4) 对被提纯物能给出较好的晶体。
(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。
(6) 价廉易得。
在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，应根据哪些条件选择溶剂？答：在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。
什么叫混合溶剂？用混合溶剂重结晶时应怎样操作？答:所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。
重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少？正确的用量应该是多少？答：要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。
用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。
因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜。
加热溶解被提纯物的粗品时，为什么加入溶剂的量要比计算量稍少，然后，渐渐添加至恰好溶解，最后，再多加其量的20% 左右的溶剂？答：因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。
只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。
最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。
使用有机溶剂(低沸点)进行重结晶时，在热溶过程中应注意些什么？答：应注意：选用小口仪器(如三角烧瓶)。
因为瓶口小，溶剂不易挥发，同时便于振摇，促使固体溶解。
有机溶剂多数是低沸点易燃的，量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
混溶时，在三角烧瓶上必须装上回流冷凝管(需要长时间加热溶解的，也要装上回流冷凝管，以防止溶剂的挥发)。
根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。
切勿用明火直接加热。
用活性炭脱色(也可以除去某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮物)，是不是用量越多越好？应该用多少量才合适？答：用活性炭脱色时，必须避免用量过多，因为活性炭会沾上一些被提纯物，减少了回收率。
加入活性炭的量应视溶液颜色的深浅而定，一般为干粗固体样品重量的1-5% 左右，假如一次未完全脱去溶液的颜色，可再加活性炭进行二次脱色。
用活性炭脱色时，为什么要待固体物质完全溶解后方可加入？为什么不能往正在沸腾的溶液中加活性炭？答：用活性炭脱色，要待固体样品完全溶解后才能加入。
这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
要使重结晶得到的纯品回收率高，热过滤是一个重要的操作，请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备(从安全、顺利地过滤等方面考虑)？应如何进行热过滤？答：在进行热过滤前应做好如下方面的准备：选择好颈短且粗管的玻璃漏斗(以避免晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞)；同时，玻璃漏斗应在低温烘箱或电热套中预热。
折叠好菊花形滤纸(此种滤纸面积较大，可以加速过滤，减少在过滤时析出晶体的机会)。
折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压，否则，因折纹集中，过滤时易破裂。
同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好，这样可以避免被弄脏的一面接触滤液。
使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上；过滤即将开始时，先用少量热溶剂润湿，以免干滤纸吸附溶剂导致晶体析出。
在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。
保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。
上述准备工作做好后，先将保温漏斗放在铁圈中(已加入热水)，然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内，把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好，用少量热溶剂润湿滤纸，趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤。
若滤纸上有少量晶体析出，可用少量热溶剂洗下；若析出的晶较多时，必须刮回原瓶，加少量溶剂重新热溶后再过滤。
并加上盖子放置，自然冷却结晶。
重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好？应如何处理才能得到均匀的小晶体？答：重结晶时，若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。
这种小晶体虽然包含的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。
同时，由于晶体太小造成抽滤的困难。
但也不要形成过大的晶体。
晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。
正确的处理是，将滤液静置自然冷却结晶。
当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成较小均匀的小晶体。
重结晶时，有时滤液中析不出晶体，这是什么原因？可采取什么方法使其晶体析出？答：滤液中析不出晶体的原因：(1) 滤液中有胶状物质存在；(2) 形成了过饱和溶液；(3) 滤液还未达到饱和。
实验中常常采取下列方法促使晶体析出：(1)用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成晶体。
(2)投入少量晶种(同一种物质的晶体；若无此晶体，可将玻璃棒沾一些溶液，溶剂挥发后即会析出晶体)供给定型晶核，使晶体形成。
(3)用冰水或其它冷冻剂进行冷却，也能使晶体形成。
此外，如果被提纯物呈油状析出时，可将析出油状物的溶液加热重新溶解，然后慢慢冷却。