标准溶液管理

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标准溶液管理制度

标准溶液管理制度

标准溶液管理制度1.储备室要求1.1室内温度应保持在15~25℃为宜。

1.2室内地面,台面要保持卫生干净。

1.3室内盛装标准溶液的容器要洁净透明,标志清晰,数值要准确。

1.4室内标准溶液要整齐地摆放在台面上,台面上除标准溶液不得放其它溶液。

2.配制要求2.1所用水符合国家标准GB6682—92纯度不低于三级。

2.2所用溶液按国家标准GB/T601—2002配制。

2.3标液的性能按下表:3.标定3.1所用计量器具经过校正符合国家标准A级计量标准。

3.2.所用纯水不低于国标三级水。

3.3.新配制的标准溶液必须每人四平行,双人标定,误差不超过国家标准规定。

3.4.复标的标准溶液必须每人平行标定, 误差不超过国家标准规定。

3.5.最终数据保留四位有效数字。

3.6.记录填写要完整整齐。

3.7.将溶液名称,准确浓度,有校期限,标定人填写完整贴于容器标签上。

4.标准溶液的发放和管理4.1.标准溶液的配制,标定,储存及发放由化验室常白班负责。

4.2.领取的标准溶液由各班组自己负责管理。

4.3.化验室每周一三五发放溶液,其余时间不予发放,特殊情况需要协调。

4.4.领取标准溶液时,领取人必须在发放登记本上填写领取时间,溶液名称,浓度,数量,领取人姓名及所在班组。

4.4.标准溶液由标准溶液管理人员负责发放,发放完毕后必须填写标签(标准溶液名称,浓度,标定日期,有效日期,发放人)交给领用人。

5.标准溶液的使用5.1.各班组领回新溶液后必须与旧溶液进行对照,确保无问题,分析数据在误差范围内方可使用.如有异常核实后使用(请核实容器时否干净,原溶液是否失效,若检查不出原因时及时反馈质量管理科标准溶液室,有标液室人员核对)。

5.2使用硝酸银标液后,必须回收银盐,并在领取新溶液时交到领取处, 则不予发放新溶液。

5.3.盛装器皿及滴定管须专管专用(若更换应严格清洗)。

6.注意事项6.1.每次取用溶液后必须密封好容器,并储存于阴凉的房间内,过期的标准溶液不得使用。

标准溶液配制管理制度范文

标准溶液配制管理制度范文

标准溶液配制管理制度范文标准溶液配制管理制度第一章总则第一条为了加强标准溶液配制管理,保证标准溶液的准确性和可靠性,制定本管理制度。

第二条标准溶液是指经过验证和验收的,具有一定浓度和成分的溶液,用于定量分析、定性分析、定性分析和常规分析等实验室工作。

第三条标准溶液的配制应该严格按照科学的方法和程序进行,确保溶液的溶质含量和质量的稳定性。

任何单位和个人不得私自更改标准溶液的配制方法和程序。

第四条标准溶液的配制工作应由配制人员和质量控制人员共同参与,确保配制过程的可追溯性和可验证性。

第五条实验室应有完善的标准溶液配制记录和档案管理制度,对标准溶液的配制过程、结果和分析方法进行记录和保存。

第六条实验室应定期进行标准溶液的重验证和重校准,确保标准溶液的准确性和稳定性。

第二章标准溶液配制原则第七条标准溶液的配制应遵循以下原则:(一)选择纯度高、质量可靠的试剂进行配制,确保溶质的纯度和含量的准确性。

(二)按照溶质的溶解度、稳定性和反应性选择合适的溶剂进行配制,确保溶质能够完全溶解在溶剂中,并且不会与溶剂发生副反应。

(三)严格控制配制过程中的温度、pH、浓度等参数,确保配制结果的准确性和稳定性。

(四)配制过程应注意保证操作的规范性和稳定性,避免外界因素对配制结果的影响。

第八条标准溶液的配制过程应进行调整和修改,并根据实验室的实际情况进行验证和审定。

第九条配制标准溶液应按照国家和行业的相关标准和规定进行,确保配制结果符合国家和行业的要求。

第三章标准溶液配制程序第十条标准溶液的配制程序应包括以下环节:(一)准备配制试剂和溶剂,确保试剂和溶剂符合要求。

(二)按照配制方法和程序进行配制,注意操作的规范性和稳定性。

(三)对配制过程中的温度、pH、浓度等参数进行严格控制,确保配制结果的准确性和稳定性。

(四)配制完成后,对配制结果进行验证和审定,确保溶液的质量和准确性。

第十一条配制人员在进行标准溶液的配制过程中应注意以下事项:(一)严格按照配制方法和程序进行,不得私自更改配制方法和程序。

标准滴定溶液管理制度

标准滴定溶液管理制度

标准滴定溶液管理制度第一章总则为规范滴定溶液的配制、使用和管理,确保实验室滴定分析工作的准确性和可靠性,特制订本管理制度。

第二章滴定溶液的配制1. 实验室应建立滴定溶液配制台账,记录滴定溶液的名称、浓度、配制日期、有效期等信息。

2. 滴定溶液的配制应由经过专业培训的实验人员进行,操作应符合相关操作规程和安全操作规定。

3. 配制滴定溶液时,应使用优质的纯净水和优质的化学品,确保溶液的纯度和稳定性。

4. 配制过程中应仔细称取各种药品,按照比例准确地配制溶液,严禁随意更改配制方案。

5. 配制完成后,应及时验收,确认溶液的浓度和PH值是否符合要求,如有异常应及时调整或重新配制。

6. 配制完成后,应标注溶液的名称、浓度、配制日期和有效期,并妥善保存。

第三章滴定溶液的使用1. 实验人员在使用滴定溶液前,应仔细阅读相关实验方案和操作规程,了解所用溶液的性质和用途。

2. 使用滴定溶液时,应根据实验需要准确地称取所需量的溶液,严禁随意浪费或超量使用。

3. 使用滴定溶液应注意操作规范,避免溶液的飞溅或混合污染,确保实验操作的安全性和准确性。

4. 使用完毕后,应及时清洗使用的容器和器具,保持实验台面的清洁整洁。

5. 使用完毕的溶液应及时密封保存,防止溶液的挥发和污染,确保溶液的稳定性和可靠性。

第四章滴定溶液的管理1. 实验室应建立滴定溶液的库存台账,定期检查滴定溶液的库存情况,确保滴定溶液的及时更新和替换。

2. 定期检测滴定溶液的浓度和PH值,确保溶液的稳定性和准确性。

3. 滴定溶液在有效期内应定期进行检查和复核,确认溶液的质量和可靠性。

4. 滴定溶液的使用记录应详实清晰,包括使用日期、用量、用途、使用人员等信息,存档保存备查。

5. 滴定溶液的废液处理应符合相关规定,严禁随意倒入下水道或随意处理,避免对环境造成污染。

第五章处罚条款对违反本管理制度的人员和单位,根据实验室管理制度和相关规定进行处理,包括警告、记过、停职、调离、开除等处罚措施。

标准溶液管理制度

标准溶液管理制度

标准溶液管理制度
1.标准溶液需专人配制和管理,非工作人员不得随意进入。

2.进入标准溶液室严禁吸烟、严禁玩火或携带易燃易爆物品。

3.标准溶液室内只允许存放与标准溶液有关的化学试剂,其它试剂等物品一律不得存放。

4.要用分析纯试剂配制标准溶液,用基准物直接配制的标准溶液或用作标定标准溶液的试剂则须用优级纯基准试剂。

5.配制标准溶液的水要用纯度满足农药分析要求的蒸馏水或离子交换水。

6.每天上班前、下班后,管理员应清洁室内台面、地面。

7.管理员有权对不遵守标准溶液管理制度的人员拒绝其进入,对蓄意破坏卫生环境等不良行为进行制止。

标准溶液管理制度

标准溶液管理制度

目录一、配制标准溶液用试剂的技术要求二、标定用基准试剂的技术要求三、标定标准溶液的原则四、标定标准溶液的误差要求五、标准溶液的浓度表示规定六、标准溶液的贮存、保管规定七、不同标准溶液浓度的温度补正值一、配制标准溶液用试剂的技术要求:1.配制标准溶液所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB6682中三级水的规格。

2.配制标准溶液所用试剂应在分析纯以上,工作中所用天平砝码、滴定管容量瓶及移液管需定期校正。

3.配制标准溶液所用试剂应易溶于水,配成的溶液也应是稳定,如保存时挥发和起其他付反应的试剂就不能用来配制标准溶液。

二、标定用基准试剂的技术要求:1.作为基准物质的纯度必需符合要求,一般含量要求在99.9%以上。

2.基准试剂无论是固体还是液体,其保存时应稳定,易挥发和风化的物质不能做基准试剂。

3.基准物质应溶于水,与被测物溶液之间的反应必须是迅速而且是定量进行,发生可逆反应的不能作为基准试剂。

4.基准物的分子量越大越好,因分子量大要求称样量也大,可减少称样引起的误差。

三、标定标准溶液的原则:1.标定标准溶液所用水应该是去离子蒸馏水和去二氧化碳的纯水。

2.标定标准溶液后浓度应以基准物标定为准,用基准物标定后得出的结果和比较所得出结果,两者相对偏差不得大于0.2%。

3.滴定成品或原料用标准溶液的标定,采用双人复标法,平行标定试验不得少于八次,两人各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取最终平均值,浓度值取四位有效数字。

4.用于生产中控的标准溶液可采用标定一种方法,但必须测定四次以上,取其中三个以上结果在允许误差范围内的结果之平均值作为标定的最后结果。

5.制备的标准溶液的浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

6.配制浓度低于或等于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

7.标定溶液时的温度和使用的温度最好接近,否则应给于温度校正。

标准溶液管理规定

标准溶液管理规定

标准溶液管理规定1目的为加强溶液配制、标定和领用过程的管理,保障所配制的标准溶液浓度的准确性,从而保障检验结果的准确性,特制本规定。

2范围适用于本中心标准溶液的管理。

3制备和标定3.1 所有标准溶液配制都必须由化学分析标准溶液配制岗位人员配制。

3.2 对于各类检验用药品、试剂配制应严格按照相关标准GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T602《化学试剂杂质测定标准溶液的制备》、GB/T603-2023《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的要求完成,除另有说明外,所有试剂的纯度应在优级纯以上;实验室用水应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的规格,仪器用高纯水应满足GB/T33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》要求。

且所有标准溶液必须贴好专用标签,并标明溶液名称、浓度、配制日期、标定日期和使用有效期,配制人、标定人和复核人;3.3 标准溶液在制备时所用计量器具必须进展定期检定和校正。

药品配制室必须通风良好,有毒有害药品必须在通风橱内配制,同时要佩戴好专用手套和防毒口罩等相应劳动防护用品。

3.4 标定标准溶液的浓度时,须两人标定,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。

在运算过程中保存五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。

3.5 制备标准溶液的浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.6 配制好的标准滴定溶液,必须用有效有证国家一级标准物质进行溯源,确证其浓度无误后,方可在生产中使用。

3.7 溶液标定完成后及时形成标准溶液记录。

3.8 配制两个月后,其浓度应定期进行检查,采用有效有证标准物质进行期间核查。

3.9 分析化验人员负责一般性溶液及指示液的配制,确保制备浓度准确、用量充足。

标准溶液配制管理制度

标准溶液配制管理制度一、总则为规范标准溶液的配制管理,确保化验结果的准确性和可靠性,保障实验室的质量控制,特制订本管理制度。

二、适用范围本制度适用于实验室内所有标准溶液的配制管理工作。

三、配制标准溶液的程序1. 标准溶液的计量:根据所需溶液的浓度和需求量,确定所需的化学试剂的质量或体积。

2. 标准溶液的溶解:按照标准溶液的需求量和浓度要求,在无尘室内使用去离子水或其他溶剂进行溶解。

3. 标准溶液的保存:标准溶液配制后,必须进行标签标注,包括溶液名称、浓度、配制日期、有效期限等,并保存在干燥、阴凉、避光的环境中。

四、标准溶液的管理1. 标准溶液的标识:所有的标准溶液必须根据其名称、浓度、有效期等信息进行标识。

2. 标准溶液的准备:实验室内所有需要使用的标准溶液,应提前按照标准工艺进行准备,确保实验工作的顺利进行。

3. 标准溶液的使用:标准溶液的使用应在保证质量的前提下,严格按照操作要求使用。

4. 标准溶液的储存:标准溶液必须按照规定的条件进行储存,确保在有效期内的溶液保持其浓度和性质。

5. 标准溶液的更新:所有失效的标准溶液必须及时淘汰,更新替换,并在淘汰记录中进行登记。

五、标准溶液的检验1. 新配标准溶液的检验:新配标准溶液必须在配制后及时进行检验,确保其浓度和质量达到要求。

2. 标准溶液的使用检验:在标准溶液使用前,必须经过检验确认质量符合要求。

3. 标准溶液的定期检验:所有的标准溶液必须按照规定的周期进行定期的检验,确保其质量符合要求。

六、标准溶液的质量控制1. 合理使用标准溶液:在使用标准溶液时,必须按照操作规程进行正确使用,避免因为操作不当造成浪费和损失。

2. 标准溶液的质量管控:实验室内必须对标准溶液的质量进行全程管控,对于任何质量异常的标准溶液,必须进行追溯和处理。

3. 标准溶液的质控记录:对每一批标准溶液的配制、验收、使用等工作必须进行记录,确保实验相关数据的准确性和可追溯性。

七、标准溶液的废弃处理1. 废弃标准溶液的收集:废弃的标准溶液必须按照规定的程序进行收集,并进行标识。

标准溶液滴定液管理规程(含表格)

文件制修订记录1.目的:建立标准溶液(滴定液)的标定、贮存、发放和使用管理规程,加强对标准溶液(滴定液)的管理,保证分析结果的准确性。

2.适用范围:适用于标准溶液(滴定液)的管理。

3.职责:标准溶液(滴定液)配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。

4.控制要求:4.1标准溶液(滴定液)的配制4.1.1标准溶液(滴定液)实验室要求:4.1.1.1应设在避光房间,室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.1.2室内须有空调设施,温湿度保持相对恒定,一般控制在温度20±5℃,相对湿度50%~75%。

4.1.2配制前准备工作:4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。

4.1.2.2严格执行标准操作规程。

4.1.2.3配制前:首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。

4.1.2.4试剂恒重。

为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重的相关规定。

4.1.3称重:4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。

4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平,且计量合格证在有效期内。

4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

4.1.4配制:4.1.4.1所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等(A级)品,并经过校正,有校正合格证或附有校正值。

4.1.4.2严格按配制方法进行操作,实验操作规范,符合要求。

室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

4.1.4.3配好的标准溶液(滴定液)须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。

4.1.4.4按规定程序进行标定,相对偏差应≤0.1%;由第二人进行复标,其相对偏差应≤0.1% 。

标定的份数和复标的份数均不得少于3份,二者的相对偏差≤0.1%,否则重标。

4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。

标准溶液管理规程

目的:建立一个药品分析实验室标准溶液管理规程。

适用范围:适用于药品分析用标准溶液。

责任人:标准溶液配制人、复标人员、QC负责人等对本规程的执行负责。

内容:1 标准溶液的配制1.1 标准溶液实验室要求1.1.1 应该设在避免阳光直射房间,室内阴凉、干燥、通风良好。

1.1.2 室内温湿度保持恒定,一般控制在温度10-30℃、湿度45-65%,有防尘设施。

在使用时温度应与标定时一致。

1.2 配制前准备工作1.2.1 所有品种均有标准的标准溶液配制操作规程1.2.2 严格执行标准操作规程1.2.3 配制前首先检查所领试剂瓶签完好,包装完整封口严密,无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。

1.2.4 试剂恒重:为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重操作规程。

1.3 称重1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。

1.3.2 标准液所用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的期限内。

1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

1.4 配制1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等(A级)品并经过校正。

1.4.2 严格按配制方法进行操作,实验操作规范,符合要求。

室内温湿度不符合要求时不得进行标定和复标。

1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标记。

1.4.4 按规定程序进行标定,初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各自标定三次,三份平行实验结果的相对偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;标定平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%,标定结果按标定、复标的平均值计算,取4位有效数字。

1.4.5 所有标定和复标必须记录在试验记录上,并复核。

将最终浓度,标定时间和复标日期标示在外部标签上。

1.4.6 标定合格的标准液须贴签。

内容:品名、温度、配制时间、标定日期、标定浓度、标定者、校正因子、复标者、有效期。

标准溶液安全操作及保养规程

标准溶液安全操作及保养规程标准溶液是在分析化学中常用的一种化学品,是一种含有已知浓度和成分的溶液,被广泛用于制备、校准以及质控等方面。

标准溶液的准确和可靠性对于分析结果的正确性具有决定性的影响。

因此,正确的使用和保养标准溶液是关键性的,本文将介绍标准溶液的安全操作及保养规程。

储存规则标准溶液的储存是非常关键的,因为如果在储存、使用的过程中出现了问题,就会对分析结果产生影响,甚至是导致分析失效。

以下是储存标准溶液的规则:1.标准溶液应该储存在有确定的温度下。

一般情况下,标准溶液的储存温度应该在2°C 到8°C 之间。

这可以保证标准溶液的稳定性和准确性。

2.标准溶液储存时需密封且标记清晰,标记应包括浓度、配制时间、有效日期、pH 值、存放位置等信息。

这些信息非常重要,可以帮助化学工作者更好的管理标准溶液的储存和使用。

3.避免阳光直射及使用后再放回储存,这样会导致标准溶液中某些成分的分解,影响分析的准确性。

4.标准溶液储存时,应避免污染。

储存标准溶液的容器应该是无色或透明的,并且应该定期更换。

应避免接触铁和铜等金属元素。

使用规则在使用标准溶液时,需要注意以下规则:1.选择合适的容器。

标准溶液应该使用容积瓶或一个容易分辨的标准瓶。

这可以保证在取用标准溶液时量取准确且不受溶液颜色的影响。

一般来说,使用标准气动分液器进行取用是较为理想的。

2.必要的标准化检验应该进行。

即使已经给定了标准溶液的浓度,还是应该对标准溶液进行评价和验证,以确保标准溶液的稳定性和准确性。

3.取用标准液时,需要先用纯水、精制水或者其他纯溶剂,用清洁的洗胶头反复冲洗而且没有未干燥的水分或残留物,再进行取液。

否则,可能会影响标准液的成分。

4.不同标准液混合时,应视之为一个新标准液,要重新计算浓度,并重新标识、标记和存放。

5.能降低废液生成的方法应优先考虑,例如,如果需要多次使用同一标准液,则应根据使用时间和使用次数来制定适当的原则。

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滴定液浓度有效期 和有效期考察方法
• 若在考察过程中发现滴定液浓度与首次 标定浓度相对偏差超过±0.1%,则结束 浓度有效期的考察,以上次标定日期作 为浓度有效期;若发现考察滴定液的浓 度与标示浓度的相对偏差超过名义值的 ±3%,结束有效期的考察,以上次标定 日期作为有效期
滴定液浓度有效期 和有效期考察方法
• 对照溶液、限度标准贮备液和其它标准溶液 (包括pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊 度标准液、标准比色液)的配制填写《指示液 \试液\标准溶液配制记录》,标明对照溶液专 用、标准溶液专用。
记录和标识
• 滴定液配制好后须贴上《滴定液标签》,标签 上写明:名称、标示浓度、配制人/日期、有 效期至和贮存条件。 • 首次标定(包括标定和复标)合格后,填写标 签上相应的内容,包括:鉴别号、标定温度、 标定人/标定日期、标定浓度、有效期至。 • 重新复标合格后,应在标签上填写新的浓度等 内容。
• 自配的pH标准缓冲溶液的有效期为2个月, 外购pH标准缓冲溶液的有效期按生产厂家 制定的有效期执行,开口后有效期也是2个 月。 • 各种色调标准贮备液的有效期为6个月,各 种色调色号标准比色液的有效期为1个月; 外购标准比色液的有效期按生产厂家制定 的有效期执行。
其它标准溶液的有效期
• 浊度标准贮备液在2℃~8℃保存的有效期为 2个月,浊度标准原液的有效期为48小时, 浊度标准液应临用新制。 • 电导标准液的有效期为2个月,外购电导标准 液的有效期按生产厂家制定的有效期执行, 开口后有效期也是2个月。
• 滴定液的浓度有效期和有效期考察方法 确定后,由QC经理批准后在使用中遵照 执行。
滴定液浓度有效期 和有效期
• 对于未考察浓度有效期和有效期的滴定 液,暂定有效期为三个月,除另有规定 外,标定的浓度在标定后7日内有效。 •
注:临用新标的滴定 液浓度有效期为一 天!!
滴定液浓度有效期 和有效期
• 滴定液浓度有效期最多考察3个月,有效 期最多考察6个月。 • 外购滴定液核查浓度后,3个月内有效, 但不得超过生产厂家规定的有效期。外 购滴定液的有效期同生产厂家规定的有 效期。
已考察有效期的滴定液 的标定和复标
• 2.复标 滴定液到浓度的有效期后,在有效期内 可以再复标一次。
复标由一人平行操作三份,其RSD≤0.1%, 测定结果的算术平均值作为标定值。该标 定值与首次标定值比较, RD≤ ±0.5%。
未考察有效期的滴定液的 标定和复标
• 按照已考察有效期滴定液首次标定方法 标定。
贮存和使用
• 存放滴定液和限度标准贮备液的试剂瓶 口应注意防尘,可用无毒,洁净的塑料 袋捆紧,需避光保存的应放置于暗处。
• 每日检查贮存间的温度和相对湿度并记 录,不符合要求应及时调整。
贮存和使用
• 滴定液和限度标准贮备液要在规定的有 效期内使用,超过浓度有效期但没有超 过有效期的滴定液必须重新标定后才能 使用,使用新的复标值作为滴定液浓度; 使用时如果发现有污染、长菌等性状异 常情况,不应再使用。
记录和标识
• 标准溶液的配制、标定、复标, 应有完整 的原始记录。
记录和标识
滴定液配制和首次标定
标定
《滴定液配制标定记录》 未考察有效期的滴定液 标定和复标
已考察有效期的滴定液 和外购滴定液
复标
《滴定液复标记录》
记录和标识
• 对于进行有效期考察的滴定液,配制、标定、 复标记录也填写在《滴定液配制标定记录》和 《滴定液复标记录》上,标明滴定液考察专用。
Standard Solution Management
标准溶液管理
QC部所用到的标准溶液
• 限度标准溶液 • 滴定液 • 其他标准溶液: pH标准缓冲溶液、电导 标准溶液、浊度标准液、标准比色液和 对照溶液。
• 限度标准溶液: 是指用于限度检查的固定浓度的标准溶 液。
• 滴定液: 指滴定分析用的标准溶液,是已知精确 浓度的溶液,其浓度的准确与否直接影响 到测定结果的好坏。
记录和标识
• 配制好的限度标准贮备液和对照品溶液 须贴上《试液标签》,标签上写明:名 称、浓度、鉴别号、配制人/日期、有效 期至和贮存条件等内容。
鉴别号
• 滴定液配制后,首先要编上唯一的鉴别 号,鉴别号由配制年月,序列号和标定 序号表示,方法如下:VSXXXXXX-X。 序列号为该月份配制的滴定液数目,从 01开始,依次叠加。滴定液配制后,首 次标定时,标定序号为1,复标后依次叠 加。如:2009年8月3日配制的某滴定液 首次标定后(该月配制的第2个滴定液) 的鉴别号应为:VS090802-1,第二次 标定后鉴别号应为:VS090802-2。
鉴别号
• 对于正在进行有效期考察的滴定液的鉴别号由 配制年份,序列号和标定序号表示,方法如下: VSVXXXX-X。序列号为该年配制的考察滴定 液的数目,从01开始,依次叠加。滴定液配制 后,首次标定时,标定序号为1,复标后依次叠 加。如:2008年11月8日配制的某滴定液首次 标定后(该年配制的第2个进行有效期考察的 滴定液)的鉴别号应为:VSV0802-1,第三次 标定后鉴别号应为:VSV0902-3。
限度标准溶液的有效期:
标准铅、标准铁、标准砷贮备液的使用 期限均为二个月; 氯化物、硫酸盐、标准亚硝酸盐、标准 硝酸盐贮备液使用期限为三个月; 其他无特殊规定的限度标准贮备液使用 期限为二个月。 限度标准溶液临用前用限度标准贮备液 稀释而成,可以在24小时内使用。
其它标准溶液的有效期
鉴别号
• 限度标准贮备液、pH标准缓冲溶液、电 导标准液、浊度标准液、标准比色液和 对照溶液:按《指示液\试液\标准溶液 配制记录》的编号方式,给予唯一的鉴 别号。
鉴别号
• 外购直接使用的pH标准缓冲溶液、电导 标准液在入库时由试剂库管理员填写 《试剂标签》,注明编号等。初次使用 时开口人应完成《试剂标签》中的开口 人等相关内容。
配制试剂质量要求
• 采用直接法配制滴定液的试药为基准试 剂。
• 采用标定法配制滴定液的试药为分析纯 试剂; • 制备限度标准溶液采用分析纯试剂。
配制前应检查试药瓶封 口及包装情况,确认无 污染,不超过使用期限。
配制试剂质量要求
• 配制滴定液与限度标准溶液所用水为符 合中国药典现行版或其它现行法定标准 要求的纯化水。
• 未考察有效期的滴定液在有效期内可以 多次复标使用。
外购滴定液的标定和复标
• 外购滴定液必须在复标(核查)后才能 使用,至少标定三份,3份结果的 RSD≤0.1%,其平均值应在滴定液标示值 的99.9%~100.1%范围内,计算时采用 标示值。
• 外购滴定液在其有效期内可多次复标 (核查)使用。
其他要求
• 称重操作应使用灵敏度在万分之一以上 的分析天平,并校验合格。
• 配制、标定过程中所用玻璃仪器应清洁 无污染,所用容量玻璃仪器必须经过校 准合格,如量瓶、滴定管、移液管等均 应选用一等品,A级。
其他要求
• 滴定液的浓度标定值与名义值应基本一 致,其标定值与名义值的相对偏差应在 ±3%之间,超出范围应作调整,计算时 使用滴定液的标定值。
• 滴定液标定和复标后,要由QC主管或经 理审核并批准后方能使用。
滴定液的标定和复标
a.已考察有效期的滴定液的标定和复标
b.未考察有效期的滴定液的标定和复标 c. 外购滴定液的标定和复标
已考察有效期的滴定液的 标定和复标
1.首次标定 新配的滴定液首次标定必须由两人进行, 第一人进行初标,第二人进行复标。初 标与复标时的室温差值不得大于2℃。
贮存和使用
• 滴定液、限度标准贮备液、浊度标准液 和对照溶液要有专人管理。
贮存和使用
• 滴定液与限度标准贮备液的贮存环境应 与其配制标定相同。 • 温度应控制在15℃~25℃,相对湿度在 80%以下。 • 有低温要求的滴定液、标准溶液应放于 冰箱中,需避光保存的应装于棕色瓶中, 碱溶液和其它能与玻璃发生化学发应的 应装于塑料瓶中。
• 用于定量分析的对照溶液,根据相应的方法 验证/确认报告,确定合适的有效期。
有效期统计和有效期的表 示方法
• 限度标准溶液和对照溶液有效期信息参 考:《标准溶液有效期一览表》
• 已考察的滴定液有效期信息参考: 《滴定液有效期一览表》
有效期统计和有效期的表 示方法
• 标准溶液的有效期由四位的年和两位的 月和日组成,如某滴定液的有效期至 2008-12-01。
• 水的要求
配制pH标准缓 冲溶液
pH 5.5~7.0
稀释滴定液
新沸过并放冷 的纯化水
配制电导标准液
电用来标定滴定液的基准物质应为基准试 剂,为防止基准试剂存放后可能潮解, 配制前应干燥至恒重,干燥方法按相应 药典规定执行。
配制试剂质量要求
• 配制标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂或知 名品牌的pH缓冲剂。 • 配制标准比色液的重铬酸钾用基准试剂,硫酸 铜和氯化钴用分析纯试剂 。 • 配制对照溶液要用法定标准物质,工作标准物 质,或者其它权威性物质。
• 4.硫代硫酸钠的有效期实际为7个月(一个月(放置) +6个月) • 5.氢氧化钠滴定液: • 配制需用澄清的氢氧化钠饱和溶液(静置数日),应提 前准备。 • 用PVC桶盛装,连接好钠石灰装置,并确保密封。小红 帽盖着时,滴定液应放不出来。使用时,先取下小红帽。
• 每次取用滴定液时,为避免上次残留液的结晶,应先弃 去适量后,再取用。
• 6.取用滴定液的容器一般为具塞锥形瓶, 必要时避光,应有相应标示,以免混淆。
已考察有效期的滴定液的 标定和复标
• 初标和复标应作平行操作,每人不得少于 三份,每人3份结果RSD≤ 0.1%,三次测定 结果的算术平均值作为各自标定值。
• 两人标定值的RD≤ ±0.15%,若结果满足 误差限度的要求,则以二者的算术平均值 作为滴定液首次标定浓度,取4位有效数字。 否则应重新标定。
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