正丁醚的制备
正丁醚的制备
实验九正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O三、药品和仪器正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、装置：正丁醚反应装置蒸馏装置四、实验操作1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。
2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
正丁醚的制备
1.正丁醚的制备
实验步骤
在50ml三口瓶中，加进15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按图装置仪器.三口瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上接一回流冷凝管，先在分水器内放置一定量的水，小心开启旋塞放出2ml水，把水的位置做好记号，另一口用塞子塞紧。
然后将烧瓶放在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝后收集于分水器内，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
当烧瓶内反应物温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时，即可停止反应。
大约需要1.5h.若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物产生。
将反应液冷却到室温后，拆除装置，将反应液倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏收集140—144οC馏分，产量3-4g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，折射率 n D201.3992
本实验约需6h。
实验 12 正丁醚的制备
实验 12 正丁醚的制备正丁醚是一种无色透明的液体，具有较迅速的挥发性和较强的溶解力，在有机化学领域有着广泛的应用。
正丁醚的制备方法有多种，本文主要介绍一种较为简单的方法。
一、实验原理正丁醚可由1-丁醇和浓硫酸作用而得。
此反应涉及浓硫酸和醇的酸催化裂解反应，产生正丁醇的多个同分异构体，进而通过去水反应生成正丁醚。
反应方程式如下：RC4H9 -OH + H2SO4 → RCOH2SO4H + H2ORCOH2SO4H + H2O → RC4H9 -O- C2H5OH + H2SO4二、实验材料及仪器材料：1-丁醇(AR)，浓硫酸(AR)，冷水、氯化钠(NaCl)。
仪器：圆底烧瓶、漏斗、加热鼓风机、恒温水浴器、蒸馏设备。
三、实验步骤1、取1-丁醇20mL放入烧瓶中，在漏斗中加入2.5mL的浓硫酸，慢慢滴加到1-丁醇中。
2、将烧瓶放入加热鼓风机中，用强大的搅拌器将溶液搅拌均匀，使之均匀加热。
3、用恒温水浴器将溶液加热到80℃左右，反应开始。
加热过程中不得离开现场，以免发生危险。
4、将烧瓶从鼓风机中取出，立即放入冰水中冷却，加热器关闭。
5、将冷却后的液体用漏斗倒入蒸馏瓶中。
分别用碘化钠和水试纸测试瓶口处液体的酸碱性质，以确保产品酸度已中和。
6、将蒸馏瓶的游离管插入冷凝器，开始蒸馏。
首先收集的是常规的混合物，包括水、硫酸和未反应的1-丁醇等。
当温度达到114℃时，开始收集正丁醚产物。
根据加热器的能力和蒸馏速率，可能需要将温度限制到100℃以下，否则正丁醚可能会冒烟。
7、将收集的正丁醚用氯化钠脱水。
8、后续处理过程应当在无花费的环境下进行，避免造成环境污染。
四、实验注意事项1、化学试剂具有较强的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴手套、护目镜等个人防护装备。
2、化学物品必须妥善存放，避免在分解变质的情况下使用。
3、制备过程中需要严格控制反应时间和温度，确保安全。
4、准备物料(如硫酸)时要把浓扬子河早期尽量合理限制在操作区内，以避免污染环境。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的制备
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
正丁醚的制备.
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水小火加热沸腾，回流停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15ml 50% H SO / H O 洗两次，除正丁醇(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2SO 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚制备实验报告现象
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 观察并记录正丁醚制备过程中的现象。
二、实验原理正丁醚的制备是通过醇分子间脱水反应实现的。
在硫酸的催化作用下，正丁醇分子中的羟基与邻位碳原子上的氢原子发生反应，生成正丁醚和水。
该反应的化学方程式如下：C4H9OH + C4H9OH → C8H18O + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：正丁醇、浓硫酸、蒸馏装置、分水器、球形冷凝管、烧瓶、滴液漏斗、温度计等。
2. 在烧瓶中加入适量的正丁醇，加入少量浓硫酸作为催化剂。
3. 将烧瓶置于电炉上加热，使反应温度保持在回流温度。
4. 观察分水器中的现象，记录分水器中液体的颜色、透明度、气泡产生情况等。
5. 继续加热一段时间后，关闭电炉，停止加热。
6. 将反应液转移至分液漏斗中，静置分层。
7. 收集上层有机层，即正丁醚。
8. 对正丁醚进行蒸馏，以除去未反应的正丁醇和副产物。
四、实验现象1. 反应过程中，烧瓶内液体颜色逐渐变深，说明反应正在发生。
2. 分水器中的液体呈现淡黄色，透明度较好，气泡产生较多。
3. 随着反应的进行，分水器中的液体颜色逐渐加深，气泡产生逐渐减少，说明反应接近完成。
4. 停止加热后，分液漏斗中的液体分为两层，上层为无色透明的有机层，下层为水层。
5. 蒸馏过程中，冷凝管中流出透明液体，收集的液体为无色透明的正丁醚。
五、实验结论1. 通过实验，我们掌握了醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 分水器在实验中起到了很好的分离作用，使反应物和产物得到有效分离。
3. 通过观察实验现象，我们了解了正丁醚制备过程中的变化情况，为后续实验提供了参考。
六、实验注意事项1. 加热过程中要严格控制温度，避免反应过于剧烈。
2. 反应过程中要注意观察分水器的现象，及时调整实验条件。
3. 停止加热后，要及时将反应液转移至分液漏斗中，避免反应液长时间接触空气。
4. 蒸馏过程中要注意收集纯净的正丁醚，避免杂质混入。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
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实 验 报 告
课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备
二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日
验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的
1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；
2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；
3、复习分液漏斗的使用；
4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理
1、醚的用途：
大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式 主反应：
32222223135,22234
22CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃
SO H −−−−→←
副反应
O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=−−→−
浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用
从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗
试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数
试剂名称分子量密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃折光率n20D
正丁醇74.140.8109—90.2117.7 1.3993
硫酸98.08 1.84—90.8338
正丁醚130.230.7704—98142 1.3992
五、实验装置图
使用分水器的回流装置
六、实验步骤
1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。
2、洗涤
(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；
(2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。
3、干燥
将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。
干燥剂足够的标准？
4、量体积回收，打扫卫生。
七、注意事项
1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀混合，顺序也不能错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过135℃，避免副产物过多。
3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。
八、数据及现象记录
1、加入的正丁醇及浓硫酸的量
2、反应过程中的现象
3、洗涤过程中的现象
4、最后产品体积
九、问题讨论
十、思考题
1、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？
答：制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝，不断利用分水器除去副产物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移动。
2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。
答：
3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？
答：反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。
4、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较合适？
答：不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。
应该用williamson
合成法
，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲丁基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。
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