高氯酸盐的制备
水中高氯酸盐的来源以及危害
水中高氯酸盐的来源以及危害作者：李鸿杰梁晓玲来源：《科学与财富》2020年第35期摘要：高氯酸盐（ClO4-）是一种具有持久性、高度扩散性的的水溶性阴离子。
其污染可能会危害健康，因为它能干扰甲状腺对碘的使用和代谢激素的产生。
它在地表水和地下水中的广泛存在，使水环境成为接触高氯酸盐的潜在来源。
然而，全球关于高氯酸盐的来源及水污染的公布数据仍然受到限制。
本文概述了始终高氯酸盐的来源以及研究进展。
关键词：高氯酸盐;起源;干扰高氯酸盐（ClO4-）是一种化学性质稳定的阴离子和强氧化剂，无机高氯酸盐极易溶于水[1]。
环境中 ClO4-可以通过饮水、呼吸（大气）、或经食物链（土壤蔬菜、动物等）多种不同途径进入人体。
由于 ClO4-的水溶性极高，多数土壤矿物质对其吸附作用相对较小，一旦进入环境就会随着地下水和地表水，直接影响人们的健康和破坏生态平衡。
高氯酸离子在电荷和离子半径上都与碘相似，会破坏甲状腺对碘的摄取，从而影响甲状腺功能[2]。
过量摄入ClO4-会改变出生结果，导致智力低下和甲状腺肿瘤。
此外，有报道指出，糖尿病患病率的增加可能与高氯酸盐水平有关。
饮用水可能是ClO4-污染的最大来源。
20世纪90年代，高氯酸盐作为水体污染物开始慢慢受到关注。
美国环境保护局在1998年将高氯酸盐列入饮用水污染物候选名单。
2009年，美国环保局将饮用水的高氯酸盐建议值定为15μg/L。
根据《加拿大环境保护法》，加拿大将高氯酸盐的饮用水指导值定为6μg/L。
2014年，欧洲食品安全管理局（EFSA）确定了高氯酸盐的每日可耐受摄入量为0.3 μg/Kg，并确定了不同食品中高氯酸盐的参考值。
在法国，当局提出了相关的健康建议：如果自来水中ClO4-浓度高于4μg/L，孕妇和哺乳妇女不应该饮用，同时也不能应用于婴儿奶粉;如果浓度高于15μg/L，则成人不应该饮用。
2017年，世界卫生组织发布新版饮用水质量指导标准，其中ClO4-的限量0.07mg/L。
有机胺高氯酸盐共晶化合物的单晶制备与表征
（ 南京 理工 大 学 化 工 学院 ．江 苏 南京 ２ ０ ９ ） １ ０ ４ 摘 要 ：用核 磁 共振 波谱 和 射 线单 晶衍 射 法对 乙二 胺 ・ 乙烯二 胺 高氯 酸 盐 （ Ｔ 三 Ｓ ）的 结构 进 行 了表 征 。
结构 分析 表 明 ，化 合 物 Ｓ Ｔ的 乙二胺 和 三 乙烯 二胺 的 比例 为 １ １ ： ，晶体 属 单 斜 晶正 交 系 ，空间群 ：Ｃ ｃ ｍ ２， 晶胞 参数 ：ａ Ｏ８ ０３ 】 ）ｎ ＝ ．１ （６ ｍ；ｂ ２４ ２５ ５ ｎｌ ＝ ．１ （ ） ｉ；Ｖ ２０ ２５ ７ ｎ ＝ ． （ ） ｉ ；ｃ １ ９５ ２ Ｄ ｌ ＝ ．４ （ ） ｍ ； ７ ３ ０ ｌ ８ ；密度 计算 值
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Ｐｒ ｐａ ａｔｏｎ ａ ｅ ｒ ｉ ｎｄ Ａｎａ ｙ ｉ ｆＳｉ ｌ ｙ ｔ ｌｏ ｏ ｌ ｓｓ ｏ ｎｇ ｅ Ｃｒ ｓ ａ ｆｃ －Ｃｒ ｓ ａ ｙ ｔ ｌｏｆＡｍ ｉ ｕ ｒ ｈｌ ｒ ｔ ｓ ｎｉ ｍ Ｐｅ ｃ ｏ ａ ｅ
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烧碱和氯气反应方程式
烧碱和氯气反应方程式全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：烧碱和氯气是两种化学物质，在一定条件下可以发生化学反应。
烧碱，也称为氢氧化钠，是一种强碱，常用于清洁、脱脂、中和酸等工业和实验室中；氯气则是一种具有刺激性气味的气体，常用于消毒、漂白等工业用途。
当烧碱与氯气发生化学反应时，会产生一系列的反应产物，进而产生新的化学物质。
烧碱和氯气反应主要可以分为两个步骤：首先是氢氧化钠溶液中的氢氧根离子（OH-）与氯气发生反应生成次氯酸根离子（ClO-）和氯化离子（Cl-），具体的反应方程式如下：2NaOH + Cl2 -> NaCl + NaClO + H2O在这个反应中，烧碱中的氢氧根离子会与氯气发生置换反应，生成次氯酸根离子和氯化钠。
次氯酸根离子在稳定条件下会进一步发生还原反应，还原为次氯酸，同时氯化钠会沉淀出来，形成白色固体。
上述反应的产物有次氯酸根离子、氯化钠以及水。
在第二步骤中，次氯酸根离子会继续发生还原反应，生成次氯酸和氯化氢气体，在氢氧化钠的存在下，次氯酸还会继续反应生成氧气和氯化离子。
具体的反应方程式如下：烧碱和氯气反应是一个多步骤的反应过程，在实际应用中具有一定的重要性。
这种反应可以用于制备次氯酸和次氯酸钠，这两种化学物质常用于漂白、消毒和水处理等领域。
通过调控反应条件和反应物的组成，可以得到不同产物的混合物或纯净物质，满足不同的需求。
烧碱和氯气的化学反应是一个复杂的过程，涉及到多种离子和分子间的置换、还原等反应。
通过该反应可以制备一系列的有用化学品，对于相关领域的应用具有一定的重要性。
希望通过本文对烧碱和氯气反应的介绍，可以增加读者对化学反应机理的了解，进而提高化学实验的准确性和效率。
【2000字】第二篇示例：烧碱和氯气是两种常见的化学物质，它们在一起发生反应会产生什么呢？答案就在下面的文章中。
烧碱，化学名为氢氧化钠，是一种具有碱性的化合物。
它常常用于工业生产和实验室中。
而氯气，化学式为Cl2，是一种具有刺激性气味的气体，具有强烈的氧化性。
常用有机试剂配制
常用试剂的配制【2,4-二硝基苯肼试剂】Ⅰ．取3g 2,4-二硝基苯肼溶于15mL浓硫酸中。
将此酸性溶液慢慢加入70mL95%乙醇中，再加蒸馏水稀释到90mL，搅动混合均匀即成橙红色溶液（若有沉淀应过滤）。
Ⅱ．将1.2g 2,4-二硝基苯肼溶于50mL30%高氯酸中。
配好后储于棕色瓶中，不易变质。
I 法配制的试剂2,4-二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。
Ⅱ法配制的试剂，由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水溶液中的醛且较稳定，长期贮存不易变质。
【饱和亚硫酸氢钠溶液】先配制40%亚硫酸氢钠水溶液。
然后在每100mL的40 %亚硫酸氢钠水溶液中，加不含醛的无水乙醇25mL，溶液呈透明清亮状。
如有少量的亚硫酸氢钠结晶析出，必须滤去或倾斜上层清液。
由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质，所以上述溶液也可按下法配制：将研细的碳酸钠晶体（Na2CO3·10H2O）与水混合，水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜。
然后在混合物中通入二氧化硫气体，至碳酸钠近乎完全溶解，或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中，至碳酸钠全部溶解为止。
配制好后密封放置，但不可放置太久，最好是用时新配。
【Schiff（希弗）试剂】配制方法有三种:1．将0.2g对品红盐酸盐溶于100mL新制的冷却饱和二氧化硫溶液中，放置数小时，直至溶液无色或淡黄色，再用蒸馏水稀释至200mL，存在于玻璃瓶中，塞紧瓶口，以免二氧化硫逸散。
2．溶解0.5g对品红盐酸盐于100mL热水中，冷却后通入二氧化硫达饱和，至粉红色消失，加入0.5g活性炭，震荡过滤，再用蒸馏水稀释至500mL。
3．溶解0.2g对品红盐酸盐于100mL热水中，冷却后，加入2g亚硫酸钠和2mL浓盐酸，最后用蒸馏水稀释至200mL。
品红溶液原是粉红色，被二氧化硫饱和后变成无色的Schiff试剂。
醛类与Schiff试剂作用后，反应液呈紫红色。
酮类通常不与Schiff试剂作用，但是某些酮类(如丙酮等)能与二氧化硫作用，故当它与Schiff 试剂接触后能使试剂脱去亚硫酸，此时反应液就出现品红的粉红色。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量3.4同位素内标3.4.1氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
3.4.2高氯酸盐同位素内标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定标准2023年
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱- 串联质谱测定方法。
本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相落取柱净化，采用高效液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所有试剂均为色谱级，水为 GB/T6682规定的一级水。
3. 1 试剂3. 1. 1 乙睛（CH3CN）。
3. 1. 2 甲醇（CH3 OH）。
3. 1. 3 甲酸（HCOOH）。
3. 2 试剂配制3. 2. 1 0. 1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀。
3. 2. 2 乙睛- 甲酸水溶液：取 60mL乙睛，用 0. 1%甲酸水溶液定容至 100mL，混匀。
3. 3 标准品3. 3. 1 氯酸钠（NaClO3，CAS号：7775-09- 9）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 2 高氯酸钠（NaClO4，CAS号：7601-89-0）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 3 18O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O3-氯酸根计）。
3. 3. 4 18O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O4-高氯酸根计）。
3. 4 标准溶液配制3. 4. 1 氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1. 2801g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
2节~8节保存，有效期为 1年。
3. 4. 2 高氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1. 2300g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量3.4同位素内标3.4.1氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
3.4.2高氯酸盐同位素内标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
次氯酸、亚氯酸、氯酸、高氯酸.
次氯酸百科名片次氯酸化学式HClO，结构式H－O－Cl，仅存在于溶液中，浓溶液呈黄色，稀溶液无色，有非常刺鼻的气味，极不稳定，是很弱的酸，比碳酸弱，和氢硫酸相当。
有很强的氧化性和漂白作用，它的盐类可用做漂白剂和消毒剂。
简介管制信息次氯酸（易制爆）本品根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制，但低浓度产品如消毒液不受管制。
名称中文名称：次氯酸英文名：hypochlorous acid化学式分子式HClO结构式：H-O-Cl相对分子质量52.5性状常温下状态：仅存在于水溶液中。
水溶液在真空中可浓缩到密度 1.282，即浓度40.1%。
加热到40℃时即分解，并发生爆炸。
有刺激性气味，溶解性：1：2用途消毒剂，氧化剂。
理化性质物质类别：无机酸常温下状态：仅存在于水溶液中。
水溶液在真空中可浓缩到密度 1.282，即浓度40.1%。
加热到40℃时即分解，并发生爆炸。
颜色：无色到浅黄绿(显色有变化是因为反应Cl2+H2O=HCIO+HCl是可逆反应，在不同状态下平衡状态也不同，显黄绿色是因为溶有氯气的原因）气味：有刺激性气味溶解性（与水的体积比）：1：2次氯酸是一种化学式为HClO的不稳定弱酸。
它仅能存在于溶液中，一般用作漂白剂、氧化剂、除臭剂和消毒剂。
在水溶液中，次氯酸部分电离为次氯酸根ClO（也称为次氯酸盐阴离子）和氢离子H+。
含有次氯酸根的盐被称为次氯酸盐。
最广为人知的一种家用次氯酸盐消毒剂是次氯酸钠（NaClO）。
化学式HClO。
很不稳定，只存在于水溶液中。
在光照下，它按下式分解：2HClO─→2HCl+O2因此，次氯酸具有强氧化作用和漂白作用，常用漂白粉的主要成分就是次氯酸钙。
当纯净的氯气通入水中时，会形成次氯酸和氯化氢（HCl，盐酸）：Cl2+H2O→HClO+HCl次氯酸（HClO）是游离氯的较强形式，盐酸的pH和碱度均低于它。
次氯酸不稳定，易分解，放出氧气。
当氯水受日光照射时，次氯酸的分解加速了。
高氯酸盐种类
高氯酸盐种类全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：高氯酸盐是一类具有高氯酸根离子（ClO3^-）的化合物。
高氯酸盐广泛应用于燃料、化肥、杀虫剂、火药等领域，并且在医学上也具有一定的用途。
在高氯酸盐这个大类化合物中，包含着多种不同种类的化合物，每种化合物都有着独特的性质和用途。
以下将对几种常见的高氯酸盐种类进行介绍。
1. 高氯酸钠（NaClO3）：高氯酸钠是一种无机化合物，常见的白色结晶固体。
它可以通过高氯酸和氯化钠的反应制得。
高氯酸钠主要应用于火药、烟火和火灾扑救等领域。
在火药中，高氯酸钠可以作为氧化剂，提供氧气，并且具有很高的能量。
在烟火中，高氯酸钠可以作为助燃剂，增强火焰的明亮度和燃烧效果。
高氯酸钠还可以用于制备氧气、氯气和氯醚等化合物。
第二篇示例：高氯酸盐是一类具有重要化学应用价值的化合物，其化学式为HClO4。
高氯酸盐主要包括高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵等种类，这些化合物在多个领域中具有重要的作用，例如用作氧化剂、电子元件的生产、医药领域等。
在本文中，将详细介绍高氯酸盐的种类及其应用。
高氯酸盐种类：1. 高氯酸钠（NaClO4）：高氯酸钠是一种白色固体，可溶于水，常用作氧化剂、火箭推进剂等。
在实验室中，高氯酸钠常用作有机合成的催化剂，也可用于制备其他高氯酸盐类化合物。
高氯酸钠还被广泛用于电子元件的生产中，如锂离子电池等。
1. 化学合成：高氯酸盐在有机合成反应中具有催化作用，可促进复杂有机化合物的合成。
高氯酸盐通常被用作氧化剂，可以氧化低价金属或有机物，生成相应的氧化产物。
2. 电子元件制造：高氯酸盐在电子元件制造中起着重要作用。
高氯酸钠被用作锂离子电池的电解质，提高电池的性能和循环寿命。
高氯酸盐还可用作半导体材料的生长剂，提高电子元件的效率和稳定性。
3. 医药领域：高氯酸盐也被广泛应用于医药领域。
高氯酸铵被用作支气管扩张剂，用于治疗哮喘等呼吸道疾病。
高氯酸盐还可用作药物合成的中间体，提高药物的效力和稳定性。
高氯酸盐的制备方法总结
高氯酸盐(Co、Cu、Ni、Pb、Cd、Zn）的制备方法总结一、六水高氯酸钴的合成：实验原理：CoCl2+2NaOH→Co（OH）2↓+2NaClCo（OH）2+2HClO4→Co（ClO4)2+2H2O实验步骤:1.称取nmmol的CoCl2.6H2O与烧杯,用蒸馏水加入使其溶解,得到暗红色溶液,逐滴滴加2nmmolNaOH水溶液（实验时根据具体用量需要具体计算取NaOH固体的量）,生成浅红色沉淀；过滤倾滗法洗涤沉淀至无氯离子检测到.2.滴加1mol/LHClO4溶液（通过高浓度的高氯酸配制而成）,直至沉淀基本全部溶解为止，过滤，除去少量不溶物，得到血红色溶液,转移至蒸发皿中,加热至出现针状晶体,置烘箱中70度烘干,得到血红色晶体（高氯酸钴极易爆炸，所以操作过程需要小心）。
3.收集产物。
由于高氯酸钴吸水性较强，做实验时建议现用现配。
二、六水高氯酸铜的合成：实验原理：NaCO3+CuCl2+H2O→Cu2(OH)2CO3+NaClCu2(OH)2CO3+4HClO4→2Cu（ClO4）2+CO2↑+3H2O 实验步骤：1.按摩尔比1:1的比例称量一定量的NaCO3和CuCl2在烧杯中混合反应，得绿色沉淀物；过滤，用蒸馏水冲洗沉淀物2~3次，以洗净氯化物；2.自行配置1mol/L的HClO4，按照摩尔比1:1的比例量取一定量的HClO4滴进混合物中，让其反应至无气泡出现为止3.转移至蒸发皿中,加热至出现晶体,置烘箱中70度烘干,得到绿色晶体（高氯酸铜极易爆炸，所以操作过程需要小心）。
4.收集产物。
由于高氯酸铜吸水性较强，做实验时建议现用现配。
三、六水高氯酸镍的合成：实验原理：NiCl2+2NaOH--→Ni(OH)2↓+2NaClNi(OH)2+2HClO4--→Ni(ClO4)2+2H2O 实验步骤:1.称取nmmol的NiCl2.6H2O与烧杯,用蒸馏水加入使其溶解,逐滴滴加2nmmolNaOH水溶液（实验时根据具体用量需要具体计算取NaOH固体的量）,生成绿色絮状沉淀；过滤倾滗法洗涤沉淀至无氯离子检测到.2.滴加1mol/LHClO4溶液（通过高浓度的高氯酸配制而成）,直至沉淀基本全部溶解为止，过滤，除去少量不溶物，得到绿色滤液,转移至蒸发皿中,加热至出现绿色晶体,置烘箱中70度烘干,得到绿色针状晶体（高氯酸镍极易爆炸，所以操作过程需要小心）。
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无机研究性实验
高氯酸盐的制备
实验步骤：
1. 称取5.12克 CoCl2.6H2O ，用10 ml 蒸馏水溶解，得到暗 红色溶液，逐滴滴加 6 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完 全后加热煮沸数分钟，变为浅红色沉淀，静置分层，下层 为粉红色沉淀，倾滗法洗涤，至无氯离子检测到。 2. 滴加HClO4，微热溶解，用砂芯漏斗过滤，除去少量不溶 HClO 物，得到血红色溶液，转移至蒸发皿中，加热至出现针状 晶体，置烘箱中70度烘干90分钟，得到血红色晶体。 3. 称量固体得5.25克，理论产量7.84克，产率 67%
无机研究性实验
高氯酸盐的制备
转向路线二：
选用试剂: NiCl2 , HClO4 ；仪器: 三号砂芯漏斗,抽滤装置 1. 取10.0克NiCl2 溶解，加入25 ml 6 mol/L NaOH 溶液， 产生绿色絮状沉淀，不停搅拌至沉淀完全； 2. 反复洗涤沉淀，至洗涤液不含氯离子； 3. 向沉淀中加入HClO4并监测pH，当pH约为8时，用砂芯漏 斗抽滤，用稀释了的HClO4 溶解漏斗中沉淀，最终有少量 不溶物残留； 4. 加热蒸发绿色滤液，得到绿色Ni(ClO4)2 晶体。
无机研究性实验
高氯酸盐的制备
高氯酸钴 Co(ClO )
路线一: 路线一
4 2
试剂：CoCl2.6H2O ,HClO4(A.R.) ，6 mol/L NaOH , HNO3-AgNO3
仪器：烧杯，三号砂芯漏斗
试验原理： CoCl2 + 2NaOH --→ Co(OH)2 + 2NaCl Co(OH)2 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + 2H2O
1. 称取 2.92 g Na2CO3和 5.95 g CoCl2.6H2O。分别加水 溶解，水浴条件下搅拌。然后将碳酸钠溶液缓缓倒入 氯化钴溶液中。趁热抽滤，热水洗涤。检测洗涤液至 中性停止洗涤。得到灰色的碳酸钴沉淀。 2. 将70%的HClO4小心滴加沉淀，不断搅拌让沉淀溶解。 当沉淀大部分溶解时，滤去少量不溶物。水浴蒸发结 晶，当溶液表面出现晶膜时，停止加热。冷却抽滤 （否则晶体吸水潮解）得到玫瑰红色的六水合高氯酸 钴的针状晶体。 3.称量 m=3.40 g , 产率 = 40.7%
无机研究性实验
高氯酸盐的制备
路线二 :
试剂: CoCl2.6H2O , Na2CO3 , HClO4(A.R.) 原理：
--→ CoCO3 + 2NaCl CoCO3 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + H2O +CO2
CoCl2 + Na2CO3
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高氯酸盐的制备
实验步骤 :
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高氯酸盐的制备
对路线一的再考虑: 由于Ni(ClO4)2溶解度极大，故从其中析 出晶体极难。这时若溶液加热浓缩， NaCl 将析出，不断抽滤，待溶液体积极小时， 再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2，抽滤舍弃的溶液 含有未结晶的NaCl与少量Ni(ClO4)2。 另一种改进的方法是用一溶解度随温度 变化较大且在低温下溶解度较小的物质替 代NaCl。
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高氯酸盐的制备
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高氯酸盐的制备
路线一 ： 2NaClO 4+ NiCl2 --→ 2NaCl + Ni(ClO4)2
然后利用溶解度的差异分离组分结晶
路线二： 路线二：
NaOH HClO4
NiCl2 --→Ni(OH)2 --→Ni(ClO4)2
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高氯酸盐的制备
首先考虑路线一 ：
选用试剂： NaClO4 ，NiCl2 晶体 （1）取8.0克 NaClO4 ，3.7 克 NiCl2 分别配成饱和溶液并混 合； （2）加热至沸数分钟，然后置于冰水浴中充分冷却； （3）抽滤溶液，得到白色晶体析出，验证为NaCl ； （4）未得到 Ni(ClO4)2，实验结果与预期相违，合成受阻
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高氯酸铜 Cu(ClO4)2
试剂：HClO4 (A.R.) , CuSO4.5H2O , HCl -BaCl2 仪器：烧杯，三号砂芯漏斗， 研钵 试验原理： 2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O --→ Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4 Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4 --→ 2Cu(ClO4)2. 6H2O + CO2 Na2CO3.10H2O ,
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实验原理和步骤看似简单易行， 实验原理和步骤看似简单易行，但是实际 操作中有很多困难，很容易导致实验失败 操作中有很多困难，很容易导致实验失败 或者产物纯度不高 产物纯度不高。 或者产物纯度不高。
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高氯酸盐的制备
也许这正是大学化学实验的魅力所在吧！ 也许这正是大学化学实验的魅力所在吧！ 一切在于实践！ 一切在于实践！ 2006.5.25
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高氯酸盐的制备
实验步骤： 实验步骤
1. 称取7.0克CuSO4.5H2O 和 8.0克 Na2CO3.10H2O ，用研钵分别研细，然后混 合研磨，迅速投入100 ml 沸水中，快速搅拌并撤离电炉。溶液变为兰棕色。 静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀, 洗涤沉淀，直到用HCl -BaCl2 检测不到 硫酸根离子。 2. 向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌。（经多次实验发现，碱式 碳酸铜与高氯酸反应较缓慢，高氯酸极易过量，适度加热可以提高高氯酸反 应的程度，不致使酸过量。）用砂芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到 蓝色高氯酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量 HClO4。（在后来的实验中改进了操作，白雾产生很少） 3. 继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固体，坚硬粘连 在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，保留较多水分，得到湿润 蓝色晶体，置于烘箱60度加热两小时，得Cu(ClO4)2.6H2O 晶体。 4. 称重得8.39 克。 5. 理论产量9.27克，产率90.5%
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2005级基地班 2005级基地班
郑蔚然 张曦晨 薛晓晖
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高氯酸盐的制备
本组所选课题为高氯酸盐的制备 具体合成物质为高氯酸镍 Ni(ClO4)2 高氯酸铜 Cu(ClO4)2与高氯酸钴 Co(ClO4)2
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高氯酸镍 Ni(ClO )
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镍的化合物具体性质： Ni(OH)2不溶于过量的碱;高氯酸盐是最稳定的氯 的含氧酸盐，都具有较高的对热稳定性,但同时因 其大部分（如NaClO4等）极易潮解，且溶解度极 大,故难以以晶体形式从溶液中析出。对高氯酸镍 的制备拟由如下两种路线合成：