F HZ HJ SZ 水质 挥发酚的测定 蒸馏后 氨基安替比林分光光度法
海水—挥发性酚的测定—4-氨基安替比林分光光度法
FHZDZHS0039 海水挥发性酚的测定4氨基安替比林分光光度法F-HZ-DZ-HS-0039海水—挥发性酚的测定—4-氨基安替比林分光光度法1 范围本方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。
酚含量超过此值，可用溴化滴定法。
检出限：1.1μg/L。
2 原理被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。
此染料的最大吸收波长在510nm处，颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h 并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。
本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的百分组成是不确定的。
因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法选用苯酚作为参比标准。
来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。
在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。
因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。
干扰物质的消除：氧化剂：水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。
采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。
采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。
过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
油类和焦油∶如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。
采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有硫酸铜存在的条件下，先用粒状氢氧化钠将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。
尽快用四氯化碳从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)。
并将pH调到4.0（见6.1）。
用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/L氢氧化钠溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。
二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用氢氧化钠提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250mL。
加2.0mL 缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min。
地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法
地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法FHZDZDXS0092 地下水酚的测定4氨基安替吡淋分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0092地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法1 范围本方法适用于地下水中挥发酚含量的测定。
最低检测量为0.5μg，若取250mL水样蒸馏，最低检测浓度为0.002mg/L。
测定上限为0.08mg/L。
2 原理水样经蒸馏后，可除去大部分外来因素的干扰。
随水蒸汽蒸馏出的酚类，在pH10.0±2时，酚与4-氨基安替吡啉（4-AAP）反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替吡啉红色染料，可为氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性函数关系。
由于各类取代基的酚类化合物，与4-氨基安替吡啉显色的摩尔吸光系数有差异，事实上不能提供混合酚类的标准，只能用苯酚（C6H5OH）作为比色的标准来表示水体挥发酚类的结果，所以给出的只是近似值；一些高于水蒸汽沸点的酚类。
常难以完全挥发馏出，实际测得值为水体中存在酚的最低量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。
3.1 氢氧化钠（NaOH）。
3.2 碘化钾（KI）。
3.3 粒状无水硫酸钠（Na2SO4）。
3.4 氯仿（CHCl3）。
3.5 酚（C6H5OH）。
酚的精制：将市售瓶装苯酚（C6H5OH）置温水浴中，融化后取出适量放在蒸馏瓶中加热蒸馏，空气冷凝，收集182℃～184℃的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。
冷却后应为无色纯净的结晶，加塞密封贮于暗处。
3.6盐酸（HCl，ρ=1.19g/mL）。
3.7 磷酸溶液（1+9）。
3.8 硫酸溶液（1+5）。
3.9 溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）及10g 溴化钾（KBr）溶解于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.10 硫酸铜溶液（100g/L）：10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水中，稀释至100mL。
挥发酚 氨基安替比林分光光度法
FHZHJSZ0028 水质 挥发酚的测定 蒸馏 氨基安替比林分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0028水质蒸馏后４１９８４（Ｅ）标准在技术上主要差异为１ 范围 本方法适用于饮用水地下水和工业废水中挥发酚的测定６ｍｇ／Ｌ采用氯仿萃取法采用直接分光光度法油类有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定并和4½á¹ûÒÔ±½·Ó¼Æ氯仿萃取法３．１ 原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化馏出液体积必须与试样体积相等于pH10.0ÔÚÌúÇ軯¼Ø´æÔÚÏÂ氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料并在460nm波长测定吸光度当试份为250mLÒÔ¹â³ÌΪ20mm的比色皿测定时含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位均为分析纯试剂指蒸馏水或具有同等纯度的水校准系列的制备以及稀释馏出液用的水3.2.1 无酚水的制备3.2.1.1 于每升水中加入0.2g经200³ä·ÖÕñÒ¡ºóÓÃË«²ãÖÐËÙÂËÖ½¹ýÂ˲¢µÎ¼Ó¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒºÖÁ×ϺìÉ«¼¯È¡Áó³öÒº¹©ÓÃÎÞ·ÓˮӦÖüÓÚ²£Á§Æ¿ÖÐÓ¦±ÜÃâÓëÏð½ºÖÆÆ·(橡皮塞或乳胶管等)接触7H2O)100g/L5H2O)溶于水 ３．２．４ 磷酸(H3PO4) 1.70g/mL3.2.6 氢氧化钠溶液 ３．２．７ 四氯化碳(CCl4)ñ3.2.9 硫酸溶液 ３．２．１０ 乙醚1.00g/L称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水(3.2.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏßÖñùÏäÄÚ±£´æ3.2.12 酚标准溶液 取适量酚贮备液(3.2.11)用水(3.2.1)稀释至每毫升含0.010mg酚3.2.13 酚标准溶液 取适量酚标准溶液(3.2.12)用水(3.2.1)稀释至每毫升含1.00ìg酚3.2.14 氨水(NH3ñ3.2.15 缓冲溶液(pH约10.7)ÃÜÈû注注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严3.2.16 420g/L氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中置冰箱中保存注氧化3.2.17 铁氰化钾溶液 称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水置冰箱中保存3.2.18 氯仿(CHCl3)0.5g/Lµí·ÛÊÔÖ½ÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´½Á°è»ìÔȼÓ0.5g碘化钾(KI)和0.5g碳酸钠(Na2CO3)将滤纸条浸渍后装棕色瓶中密塞保存3.3.1 500mL全玻璃蒸馏器3.3.3 分光光度计５１０ｎｍ波长２０ｍｍ的比色皿应检测有无游离氯等氧化剂的存在则应及时加入过量硫酸亚铁去除采集后样品应及时加醋酸(3.2.4)酸化至pH约4.0ͬʱӦ½«ÑùÆ·Àä²Ø(5~10在采集后24h内进行测定可测定低至0.5ìg酚采用与测定完全相同的步骤进行平行操作淀粉试纸上出现蓝色遇此情况3.5.3.2 硫化物样品中含少量硫化物时加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去则应在样品用磷酸酸化后使其生成硫化氢逸出3.5.3.3 油类当样品不含铜离子(Cu2+)时静置分离出浮油后立即用四氯化碳(3.3.7)萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次)½«¾-ÝÍÈ¡ºóÑùÆ·ÒÆÈëÉÕ±-ÖÐÔÙÓÃÁ×Ëá(3.2.4)调节至pH4¿ÉÔÚ·ÖÀë³ö¸¡Óͺó3.5.3.4 甲醛加硫酸溶液(3.2.9)使呈酸性３０合并乙醚层于另一分液漏斗３使酚类转入氢氧化钠溶液中移入烧杯中以除去残余乙醚同时应以水(3.2.1)作空白试验乙醚为低沸点使用时要小心并在通风柜内操作样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后每次萃取应尽快地完成氨基安替比林产生呈色反应而干扰酚的测定通过项蒸馏可与之分离０．５的条件下蒸馏3.5.4 测定3.5.4.1 预蒸馏取250mL试样移入蒸馏瓶(3.3.1)中再加数滴甲基橙指示液(3.2.19)加5mL硫酸铜溶液(3.2.3)(如采样时已加过硫酸铜 注则应摇匀后放置片刻再滴加硫酸铜溶液连接冷凝器至蒸馏出约225mL时放冷继续蒸馏至馏出液为250mL为止蒸馏过程中应在蒸馏结束后再加1滴甲基橙指示液则应重新取样进行蒸馏加2.0mL缓冲溶液(3.2.15)´ËʱpH值为10.0加1.50mL 4混匀充分混匀后 ３．５．４．３ 萃取准确加入10.0mL氯仿(3.2.18)¾çÁÒÕñÒ¡2minÓøÉÍÑÖ¬ÃÞ»¨ÊøɷÖҺ©¶·¾±¹ÜÄÚ±Ú½«Âȷ²ãͨ¹ý¸ÉÍÑÖ¬ÃÞ»¨ÍÅÖ±½Ó·ÅÈë¹â³ÌΪ20mm的比色皿中以氯仿为参比3.5.5 校准3.5.5.1 校准系列的制备于一组8个分液漏斗中依次加入0 1.00 5.0010.0再分别加水(3.2.1)至250mL3.5.5.2 校准曲线的绘制由校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值3.6 结果计算3.6.1 计算方法试份中酚的吸光度A r用式(1)计算A a试份(3.5.1)的吸光度挥发酚含量c(mg/L)按式(2)计算m挥发酚质量由A r值从相应的酚校准曲线(3.5.5.2)确定mL3.7.1 实验室内浓度范围0.008×î´ó×ܱäÒìϵÊý8.9回收率平均值99.9浓度范围0.045~0.052mg/L的加标地面水实验室间总相对标准偏差3.7相对误差0.04 方法B²¢Óë¸ÉÈÅÎïÖʺ͹̶¨¼Á·ÖÀëÒò´Ë被蒸馏出的酚类化合物０．２介质中与4显色后于510nm波长测量吸光度当试份为50mL·ÓµÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ0.1mg/LÓùâ³ÌΪ10mm的比色皿测定时4.2 试剂见3.24.4 采样和样品见3.4可测定低至0.005mg酚４．５．３ 去干扰见3.5.3见3.5.4.1¼Ó0.5mL 缓冲溶液(3.2.15)´ËʱpH 值为10.0加1.0mL 4混匀充分混匀后 ４．５．４．３ 分光光度测定 于510nm 波长以水为参比4.5.5 校准4.5.5.1 校准系列的制备于一组8支50mL 比色管中０．５０３．００７．００１２．５ｍＬ酚标准溶液(3.2.12)按4.5.4.2至4.5.4.3规定进行测定绘制吸光度对酚含量(mg)的曲线3……………………………………………………−=b s r A A A式中A b空白试验(4.5.2)的吸光度41000…………………………………………………………×=Vm c式中mg V 试份体积 ４．７ 精密度和准确度经三个实验室参加的分析方法协作试验结果最大总变异系数5.9回收率平均值101.9浓度范围3.8~4.1mg/L 的加标地面水实验室间总相对标准偏差2.0相对误差-2.04参考文献 GB7490-87¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLä廯¼ØÈÜÒºÃÜÈûÓÚ°µ´¦·ÅÖÃ10min ÃÜÈû·ÅÖðµ´¦5min5H 2O)/ L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色继续滴定至蓝色刚好褪去同时以水代替酚贮备液作空白试验酚贮备液浓度c1(mg/mL)由式(A1)计算V1空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量 V2滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量 c B硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度 V试份体积 １５．６８苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量 附 录 Ｂ ４氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度可按下述步骤进行提纯氨基安替比林置于干燥的烧杯中用玻璃棒充分搅拌将溶液连同沉淀在干燥滤纸上过滤将滤纸上的4ÀûÓÃͨ·ç¹ñµÄ»úеͨ·çÖÃÓÚ¸ÉÔïÆ÷ÄڱܹⱣ´æ±½¾ß¶¾ÐÔ。
水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
实验二、水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
实验二、水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法GB/T 7490-87，水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法1987-8-1实施1、挥发酚来源和危害（1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。
（2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。
含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。
3、水样的采集用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。
4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏]水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
（1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
可加入过量的硫酸亚铁去除。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。
当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0 。
挥发酚-4-氨基安替吡啉分光光度法测定探讨
Term Definition
“ 挥发酚作为水体中有机物污染的评 价指标，是地表水环境质量监测的基本 项目。 其中，4-AAP萃取分光光度法是迄今 为止用的较多、选择性较高且稳定的测 定方法。
术语定义
“ 方法汇总
各个4-氨基
Method 安替比林光度
法在原理、分
Summary 析等方面基本
水质 挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
（ HJ 503-2009 ） 江苏省扬州环境监测中心
主讲人：丁香怡
目录
PART 01 术语定义与方法汇总
PART 02 样品采集、运输与保存
PART 03 分析操作步骤
PART 04 实验关键环节与注意事项
PART 05 干扰与消除
PART 06 拓展与探讨
在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氧甲 烷，密塞，剧烈振摇2min，倒置排气，静置分层。用 干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞 一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉 团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三 氧甲烷直接放入光程为 30 mm的比色皿中。
HELLO Reagent
Analyze The Operation Steps
分析步骤
Analyze The Operation Steps 1.预蒸馏
量取250mL水样置于500mL玻璃蒸馏烧瓶中( 如酚含量高，可分取适量水样加水至250mL，使酚 含量不超过10.0mg)，加25mL水，加数粒玻璃珠以 防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红 色，则需继续补加磷酸溶液。
删除
适用范围、规范性引用文 件、部分干扰和消除内容 、样品、精密度和准确度 。
水质-水中挥发酚类测定-4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
水中挥发酚类的测定—-4—氨基安替比林分光光度法5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于pH10.00±0。
2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收.研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时,不呈现颜色反应.用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度为0。
1mg/L。
6、试剂(1)苯酚标消贮备液：称取1。
00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入l000ml 容量瓶中,稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定（标定原理：溴酸钾—溴化钾，酸性，生成溴单质，和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。
硫代硫酸钠用碘酸钾—碘化钾标定）(3)苯酚中间液:将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液.使用时当天配制。
（4)缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
（5）2%的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中.（6)8%的铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
(7）硫酸铜（1g/L)（8）磷酸（9)5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。
7、分析步骤(1)校准曲线的绘制于8支50ml比色管中,分别加入0。
00、0。
50、1.00、3。
00、5。
00、7.00、10。
00、12。
50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。
实验水样中挥发酚的测定(4—氨基安替比林光度法)
一、实验目的及要求
1、掌握用预蒸馏进行水样预处理的方法； 2、掌握用4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的原理。
二、实验原理
在值为10.0土0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化 合物与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料， 其水溶液在510 nm波长处有最大吸收。研究指出：酚类化合物中， 羟基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、羧基、磺酸基、羟基 和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代的；邻位硝基阻止反应生 成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基安替比林与酚的偶合在对 位较邻位多见；当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基 或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。若用光程长为 20 mm的比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L 。
(9)苯酚标准中间液 取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010 苯酚。使 用时当天配置。 (10)溴酸钾—溴化钾标准参考溶液0.1000 称取2.7840溴酸钾(KBrO3)溶于水， 加入10 溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000容量瓶中，稀释至标线。 (11)碘酸钾标准参考溶液0.0125称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458 溶于水， 移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。
式中
C(Na2 S2O4 )
0.0125 V3
V4
——代硫酸钠的浓度，；
——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，；
——移取碘酸钾标准参考溶液量，；
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，。
(13)淀粉溶液 称取1 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100，冷后，
置冰箱内保存。
(14)缓冲溶液(值为10) 称取20 氯化铵()溶于100 氨水中，加塞，置冰箱中保
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FHZHJSZ0028 水质 挥发酚的测定 蒸馏 氨基安替比林分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0028水质蒸馏后４１９８４（Ｅ）标准在技术上主要差异为１ 范围 本方法适用于饮用水地下水和工业废水中挥发酚的测定６ｍｇ／Ｌ采用氯仿萃取法采用直接分光光度法油类有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定并和4½á¹ûÒÔ±½·Ó¼Æ氯仿萃取法３．１ 原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化馏出液体积必须与试样体积相等于pH10.0ÔÚÌúÇ軯¼Ø´æÔÚÏÂ氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料并在460nm波长测定吸光度当试份为250mLÒÔ¹â³ÌΪ20mm的比色皿测定时含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位均为分析纯试剂指蒸馏水或具有同等纯度的水校准系列的制备以及稀释馏出液用的水3.2.1 无酚水的制备3.2.1.1 于每升水中加入0.2g经200³ä·ÖÕñÒ¡ºóÓÃË«²ãÖÐËÙÂËÖ½¹ýÂ˲¢µÎ¼Ó¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒºÖÁ×ϺìÉ«¼¯È¡Áó³öÒº¹©ÓÃÎÞ·ÓˮӦÖüÓÚ²£Á§Æ¿ÖÐÓ¦±ÜÃâÓëÏð½ºÖÆÆ·(橡皮塞或乳胶管等)接触7H2O)100g/L5H2O)溶于水 ３．２．４ 磷酸(H3PO4) 1.70g/mL3.2.6 氢氧化钠溶液 ３．２．７ 四氯化碳(CCl4)ñ3.2.9 硫酸溶液 ３．２．１０ 乙醚1.00g/L称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水(3.2.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏßÖñùÏäÄÚ±£´æ3.2.12 酚标准溶液 取适量酚贮备液(3.2.11)用水(3.2.1)稀释至每毫升含0.010mg酚3.2.13 酚标准溶液 取适量酚标准溶液(3.2.12)用水(3.2.1)稀释至每毫升含1.00ìg酚3.2.14 氨水(NH3ñ3.2.15 缓冲溶液(pH约10.7)ÃÜÈû注注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严3.2.16 420g/L氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中置冰箱中保存注氧化3.2.17 铁氰化钾溶液 称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水置冰箱中保存3.2.18 氯仿(CHCl3)0.5g/Lµí·ÛÊÔÖ½ÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´½Á°è»ìÔȼÓ0.5g碘化钾(KI)和0.5g碳酸钠(Na2CO3)将滤纸条浸渍后装棕色瓶中密塞保存3.3.1 500mL全玻璃蒸馏器3.3.3 分光光度计５１０ｎｍ波长２０ｍｍ的比色皿应检测有无游离氯等氧化剂的存在则应及时加入过量硫酸亚铁去除采集后样品应及时加醋酸(3.2.4)酸化至pH约4.0ͬʱӦ½«ÑùÆ·Àä²Ø(5~10在采集后24h内进行测定可测定低至0.5ìg酚采用与测定完全相同的步骤进行平行操作淀粉试纸上出现蓝色遇此情况3.5.3.2 硫化物样品中含少量硫化物时加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去则应在样品用磷酸酸化后使其生成硫化氢逸出3.5.3.3 油类当样品不含铜离子(Cu2+)时静置分离出浮油后立即用四氯化碳(3.3.7)萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次)½«¾-ÝÍÈ¡ºóÑùÆ·ÒÆÈëÉÕ±-ÖÐÔÙÓÃÁ×Ëá(3.2.4)调节至pH4¿ÉÔÚ·ÖÀë³ö¸¡Óͺó3.5.3.4 甲醛加硫酸溶液(3.2.9)使呈酸性３０合并乙醚层于另一分液漏斗３使酚类转入氢氧化钠溶液中移入烧杯中以除去残余乙醚同时应以水(3.2.1)作空白试验乙醚为低沸点使用时要小心并在通风柜内操作样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后每次萃取应尽快地完成氨基安替比林产生呈色反应而干扰酚的测定通过项蒸馏可与之分离０．５的条件下蒸馏3.5.4 测定3.5.4.1 预蒸馏取250mL试样移入蒸馏瓶(3.3.1)中再加数滴甲基橙指示液(3.2.19)加5mL硫酸铜溶液(3.2.3)(如采样时已加过硫酸铜 注则应摇匀后放置片刻再滴加硫酸铜溶液连接冷凝器至蒸馏出约225mL时放冷继续蒸馏至馏出液为250mL为止蒸馏过程中应在蒸馏结束后再加1滴甲基橙指示液则应重新取样进行蒸馏加2.0mL缓冲溶液(3.2.15)´ËʱpH值为10.0加1.50mL 4混匀充分混匀后 ３．５．４．３ 萃取准确加入10.0mL氯仿(3.2.18)¾çÁÒÕñÒ¡2minÓøÉÍÑÖ¬ÃÞ»¨ÊøɷÖҺ©¶·¾±¹ÜÄÚ±Ú½«Âȷ²ãͨ¹ý¸ÉÍÑÖ¬ÃÞ»¨ÍÅÖ±½Ó·ÅÈë¹â³ÌΪ20mm的比色皿中以氯仿为参比3.5.5 校准3.5.5.1 校准系列的制备于一组8个分液漏斗中依次加入0 1.00 5.0010.0再分别加水(3.2.1)至250mL3.5.5.2 校准曲线的绘制由校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值3.6 结果计算3.6.1 计算方法试份中酚的吸光度A r用式(1)计算A a试份(3.5.1)的吸光度挥发酚含量c(mg/L)按式(2)计算m挥发酚质量由A r值从相应的酚校准曲线(3.5.5.2)确定mL3.7.1 实验室内浓度范围0.008×î´ó×ܱäÒìϵÊý8.9回收率平均值99.9浓度范围0.045~0.052mg/L的加标地面水实验室间总相对标准偏差3.7相对误差0.04 方法B²¢Óë¸ÉÈÅÎïÖʺ͹̶¨¼Á·ÖÀëÒò´Ë被蒸馏出的酚类化合物０．２介质中与4显色后于510nm波长测量吸光度当试份为50mL·ÓµÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ0.1mg/LÓùâ³ÌΪ10mm的比色皿测定时4.2 试剂见3.24.4 采样和样品见3.4可测定低至0.005mg酚４．５．３ 去干扰见3.5.3见3.5.4.1¼Ó0.5mL 缓冲溶液(3.2.15)´ËʱpH 值为10.0加1.0mL 4混匀充分混匀后 ４．５．４．３ 分光光度测定 于510nm 波长以水为参比4.5.5 校准4.5.5.1 校准系列的制备于一组8支50mL 比色管中０．５０３．００７．００１２．５ｍＬ酚标准溶液(3.2.12)按4.5.4.2至4.5.4.3规定进行测定绘制吸光度对酚含量(mg)的曲线3……………………………………………………−=b s r A A A式中A b空白试验(4.5.2)的吸光度41000…………………………………………………………×=Vm c式中mg V 试份体积 ４．７ 精密度和准确度经三个实验室参加的分析方法协作试验结果最大总变异系数5.9回收率平均值101.9浓度范围3.8~4.1mg/L 的加标地面水实验室间总相对标准偏差2.0相对误差-2.04参考文献 GB7490-87¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLä廯¼ØÈÜÒºÃÜÈûÓÚ°µ´¦·ÅÖÃ10min ÃÜÈû·ÅÖðµ´¦5min5H 2O)/ L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色继续滴定至蓝色刚好褪去同时以水代替酚贮备液作空白试验酚贮备液浓度c1(mg/mL)由式(A1)计算V1空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量 V2滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量 c B硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度 V试份体积 １５．６８苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量 附 录 Ｂ ４氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度可按下述步骤进行提纯氨基安替比林置于干燥的烧杯中用玻璃棒充分搅拌将溶液连同沉淀在干燥滤纸上过滤将滤纸上的4ÀûÓÃͨ·ç¹ñµÄ»úеͨ·çÖÃÓÚ¸ÉÔïÆ÷ÄڱܹⱣ´æ±½¾ß¶¾ÐÔ。