约束弧等离子体制备铝纳米粉体的研究
【2019年整理】等离子体技术在催化剂制备中的应用新新
离子体法制备的催化剂有更紧Ｈａｌｖｅｒｓｏｎ和Ｃｏｃｋｅ [2]利用氧和 水作等离子体气增强氧化纯铝板制备 出氧化铝载体,然后将这种氧化铝载体 浸渍在氯化铑溶液中,通过氧化还原处 理得到了Ｒｕ/Ａｌ2Ｏ3催化剂。在这种条 件下制得的Ｒｕ/Ａｌ2Ｏ3催化剂颗粒或团 簇具有高度的分散性。而且负载的催 化剂的金属总量也比传统方法更多。
Ｒｏｕｌｅａｕ等[6]通过等离子体方法制 备的Ｎｉ基催化剂被用于加氢转化脱 沥青真空残留物 , 该催化剂在低负载 率下显示出非凡的活性。当担载量为 1×10-4 ～ 2×10-4 时 , 它可限制气体产 物和轻质产品生成 , 阻止积炭和芳构 化 , 这些特性在加氢转化工艺中使氢 得到有效利用。
等离子体技术制备研究进展 Ｋａｍｅｙａｍａ 等 [7] 利用带有双射频耦合等离子体 炬系统的热等离子体装置 ,通过 ＳｉＨ4/ＣＨ4/Ｆｅ(Ｃo)5混 合气体合成了两种Ｆｅ Ｓｉ Ｃ超细粉。一种通过快速淬 火制得,主要成分为β ＦｅＳｉ2;另一种通过缓慢淬火制 得,由α Ｆｅ,Ｆｅ3Ｓｉ,Ｆｅ5Ｓｉ3,ＦｅＳｉ,β ＳｉＣ和无定型Ｓｉ等 组成,这些粉体粒度在5～50ｎｍ。Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｔｒｏｐｓｃｈ反
1.ＶｉｓｓｏｋｏｖＧＰ,ＰｉｒｇｏｖＰＳ.ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＳｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅＰｌａｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆａＳａｔａｌｙｓｔｆｏｒＮａｔｕｒａｌＧａｓＲｅｆｏｒｍｉｎｇ [Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＣａｔａｌｙｓｉｓ Ａ:Ｇｅｎｅｒａｌ,1998,168(2):229 2.ＨａｌｖｅｒｓｏｎＤＥ,ＣｏｃｋｅＤＬ.ＲｕｔｈｅｎｉｕｍＩｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎｏｆＰｌａｓｍａ ＧｒｏｗｎＡ ｌｕｍｉｎａＦｉｌｍｓ[Ｊ].ＪＶａｃＳｃｉＴｅｃｈｎｏｌ:Ａ,1989,7(1):40 3..ＫｈａｎＨＲ,ＦｒｅａｙＨ.ＰｌａｓｍａＳｐｒａｙＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＬａＭＯｘ(Ｍ=Ｃｏ,Ｍｎ,Ｎｉ) ＦｉｌｍｓａｎｄｔｈｅＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆＳｔｒｕｃｔｕｒｅ ,ＭｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｔｈｅＣａｔａｌｙｔｉｃ ＯｘｉｄａｔｉｏｎｏｆＣｏａｎｄＣ3Ｈ8[Ｊ].ＪＡｌｌｏｙｓＣｏｍｐｏｕｎｄｓ,1993,10:209 4.ＤａｌａｉＡｊａｙＫ,ＢａｋｈｓｈｉＮａｒｅｎｄｒａＮ,ＥｓｍａｉｌＭＮａｂｉｌ.ＣｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆＳｙｎｇａ ｓｔｏＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎａＴｕｂｅ ＷａｌｌＲｅａｃｔｏｒＵｓｉｎｇＣｏ ＦｅＰｌａｓｍａ Ｓｐｒａｙｅｄ Ｃａｔａｌｙｓｔ:ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌａｎｄＭｏｄｅｌｉｎｇＳｔｕｄｉｅｓ[Ｊ].ＦｕｅｌＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇＴｅｃｈ ｎｏｌｏｇｙ,1997,51(3):219 5.ＳｅｒｄｙｕｋｏｖＳＩ,ＳａｆｏｈｏｖＭＳ,ＣｈｕｍａｋＰＳ,ｅｔａｌ.ＨｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｅｎ ｅｏｎａＮｉｃｋｅｌＣａｔａｌｙｓｔＰｒｅｐａｒｅｄｂｙＳｐｒａｙｉｎｇｉｎＡｒｇｏｎＰｌａｓｍａ [Ｊ].Ｎｅｆｔｅｋｈ ｉｍｉｙａ,1992,1:18 6.ＲｏｕｌｅａｕＬ,ＢａｃａｕｄＲ,ＢｒｅｙｓｓｅＭ,ｅｔａｌ.Ｐｌａｓｍａ ＰｒｏｄｕｃｅｄＤｉｓｐｅｒｓｅｄａｎｄ ＤｉｓｐｏｓａｂｌｅＳｕｐｐｏｒｔｅｄＮｉｃｋｅｌＣａｔａｌｙｓｔｆｏｒＨｙｄｒｏｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆＨｅａｖｙ Ｏｉｌｓ(ＩＩ):ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣａｔａｌｙｔｉｃＡｃｔｉｖｉｔｙｉｎｔｈｅＨｙｄｒｏｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆ ａＤｅａｓｐｈａｌｔｅｄＶａｃｕｕｍＲｅｓｉｄｕｅ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＣａｔａｌｙｓｉｓＡ:Ｇｅｎｅｒａ ｌ,1993,104(2):149
科技成果——等离子球化制备钨、钼和SiO2、Al2O3球形粉体
科技成果——等离子球化制备钨、钼和SiO2、
Al2O3球形粉体
成果简介
球形粉体可以改善粉体的流动性，提高粉体的堆积密度，增加粉体的添加量，改变粉体的表面形貌，消除粉体内部的缺陷和空洞，提纯粉体。
本项目利用等离子体法制备球形粉体，高频等离子加热反应器具有加热温度高、冷却速度快、无电极污染的特点，而且反应物料在等离子体中动态分散，可以避免粉体的团聚和长大。
因此高频等离子加热反应器适合进行粉体的熔融球化。
在等离子体弧中，粉体颗粒被加热熔融，在表面张力的作用下形成悬浮的球形液滴，当悬浮的球形液滴快速离开等离子高温区，被冷却到低温时，球形液滴的形貌得到保持，最终形成了球形颗粒。
因此等离子粉体球化得到的颗粒不仅球形度高，而且颗粒致密、表面光滑。
适用范围
本技术可以对钨、钼金属粉体和氧化铝、氧化硅等氧化物粉体进行球化，获得球化率达到90%的球形颗粒，不仅颗粒的流动性得到提高，而且颗粒的致密性和堆积密度均得到增大。
纳米粉体的制备
纳米粉体的制备材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作用。
人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分就是以所用材料命名的。
材料与能源、资讯为当代技术的三大支柱，而且资讯与能源技术的发展也离不一材料技术的支援。
纳米材料指的是颗粒尺寸为1～100nm的粒子组成的新型材料。
由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应，使之具有常规粗晶材料不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。
早在1861年，随着胶体化学的建立，科学家就开始对直径为1～100nm的粒子的体系进行研究。
真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本，当时为了军事需要而开展了“沉烟试验”，但受到实验水平和条件限制，虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微铅粉，但光吸收性能很不稳定。
直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。
1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒，对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。
1984年，德国的H.Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳米铁粒子，在真空下原位压制成纳米固体材料，使纳米材料研究成为材料科学中的热点。
国际上发达国家对这一新的纳米材料研究领域极为重视，日本的纳米材料的研究经历了二个七年计画，已形成二个纳米材料研究制备中心。
德国也在Auburg建立了纳米材料制备中心，发展纳米复合材料和金属氧化物纳米材料。
1992年，美国将纳米材料列入“先进材料与加工总统计画”，将用于此专案的研究经费增加10％，增加资金1.63亿美元。
美国Illinoi大学和纳米技术公司建立了纳米材料制备基地。
我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究方面取得了国际水平的创新成果，已形成一些具有物色的研究集体和研究基地，在国际纳米材料研究领域占有一席之地。
在纳米制备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。
1.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。
直流电弧等离子体蒸发法制备纳米Ni粉
直流 电弧等 离 子体 蒸发 法制 备 纳米 Ｎｉ ＊ 粉
路承杰 ， 张振 忠 ， 剑 秋 ， 周 张少 明
（ 京工 业大 学 材 料 科 学 与工 程 学 院 ，江 苏 南 京 ２ ０ ０ ） 南 １０ ９
摘 要 ： 用 自行研 制 的试验 装置 ， 采 用直 流 电弧 等 离子体 蒸发 法制备 了高纯度 的纳 米镍 粉 。试验 过程 中， 正 交表 Ｌ 。４ ） 按 （。 安排 了正交试验 ， 过正 交试验 的 方法研 究 了电流 、 通 氢氩 比和 冷 态总压 对粉 体产 率及
催化 剂 、 润滑 剂 、 涂料 、 传感 器 、 电浆 料 、 性 能 电 导 高
极材 料 等［ 领 域 具有 广 阔 的应 用 前景 ， １ 已经 成 为世 界各 国科学工 作者 研究 的热点 之一 。现 阶段制 备纳 米 镍粉 的方法 有微 乳液法 、 化学 还原 法 、 电化学 法及 辐射法 等液相方 法 ［ ， ２ 此类 方法工 艺复 杂 ， 径分 布 ］ 粒
分析。
１ ２ １ 金属纳 米粉 体连续 制备 装置 ．． 图 １为本 文在 参 考 国 内外 有关 设备 基 础 上 ， 对
２ 正 交试 验 设 计
通 过 大量 试 验 ， 发现 等 离 子体 法 制备 金 属 纳米
粉 体时 的影 响 因素 主 要 为 电 流 、 ／ Ｈ Ａｒ和 冷 态 总 压， 因此 采用 电 流 、 ／ Ｈ Ａｒ和 冷态 总压 为 因素 的三
不 易控 制 ， 制备 出的镍粉 纯度 不高 ， 且 不适 合产业 化
生产 。相 比而 言 ， 流 电弧 等离 子 体 蒸发 法 是 近 年 直 来 应用到 金属 超细 粉 体 制备 领 域 的一 种 新 方 法 ， 已 经 成 功 制 备 出 Ｔａ Ａｕ ， ｅ Ｚ ［ Ｎｉ ［ ， Ｅ Ｆ ［ 引， ｎ引， ［ ， Ａｇ８］ Ｃ ［ ［ ， ｕ１ 多种 金属 超 细 粉 体 ， 制 备 出 的 粉 等 且
AlN材料的研究现状与进展
AlN材料的研究现状与进展一：AlN颗粒和AlN电子基片的研究现状与进展理论上，AlN的热导率为320W·m-1•K-1，工业上实际制备的多晶氮化铝的热导率也可达100 ～150W·m－1·K－1，该数值是传统基片材料一氧化铝热导率的5～8倍。
与其它陶瓷材料制备工艺相同，氮化铝陶瓷的制备包括粉体的合成、成形、烧结3个工艺进程。
氮化铝的导热性能受杂质含量和微观结构阻碍严峻，而杂质含量和微观结构与制备工艺密不可分。
1：粉末的制备AlN粉末是制备AlN陶瓷的原料。
它的纯度、粒度、氧含量及其它杂质含量对制备出的氮化铝陶瓷的热导率和后续烧结、成形工艺有重要阻碍。
一样以为：要取得性能优良的AlN陶瓷材料，必需第一制备出高纯度、细粒度、窄粒度散布和性能稳固的AlN粉末。
目前，氮化铝粉末的合成方式要紧有6种。
铝粉直接氮化法、碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、含Al-N键的有机物裂解法和复分解反映法。
其中，前2种方式已应用于工业化大规模生产，自蔓延高温合成法和化学气相沉积法也开始在工业生产中应用，而含Al-N键的有机物裂解法和复分解反映法还处于实验室时期。
铝粉直接氮化法直接氮化法确实是在高温氮气气氛中，铝粉直接与氮气化合生成氮化铝粉末。
反映温度一样在800～1200℃之间。
化学反映式为：→AlNAl＋N2铝粉直接氮化法优势是原料丰硕、工艺简单、适宜大规模生产。
目前已经应用于工业生产。
可是该方式也存在明显不足。
由于铝粉氮化反映为强放热反映，反映进程不易操纵，放出的大量热量易使铝形成融块，阻碍氮气的扩散，造成反映不完全，反映产物往往需要粉碎处置，因此难以合成高纯度、细粒度的产品AlN。
为了提高反映速度和铝粉的转化，Komeya [1]研究了添加剂Li、Ca和Y对铝粉氮化的阻碍。
研究结果发觉：Li、Ca和Y可明显提高氮化速度，其中Li的作用最明显。
1. 2碳热还原法碳热还原法是将氧化铝粉末和碳粉的混合粉末在高温下(1 400～1800 ℃)的流动氮气或NH3中发生还原氮化反映生成AlN粉末，反映式为：Al2O3＋3C＋N2→2AlN＋3CO为了提高反映速度和转化率，一样要求加入过量的碳，反映后过量的碳可在600 ~700℃的空气中氧化除去。
纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
Cu纳米颗粒的晶格畸变研究
Cu纳米颗粒的晶格畸变研究第29卷第2期2011年4月粉末冶金技术PowderMetallurgyTechnologyV o1.29,No.2Apr.2011Cu纳米颗粒的晶格畸变研究木杨晓红,魏智强'汪宝珍刘立刚王晓云1)(兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,兰州730050)2)(兰州理工大学理学院,兰州730050)摘要:采用阳极弧放电等离子体技术成功地制备了cu纳米颗粒,利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED),BET氮吸附等测试手段对样品的晶体结构,形貌,比表面积和粒度等特征进行了表征分析,并计算了其不同晶面的晶格参数.结果表明:Cu纳米颗粒为fcc晶态结构,晶格畸变表现为晶格收缩.关键词:Cu纳米颗粒;粒度;晶格常数;晶格畸变InvestigationoflatticedistortionforcoppernanoparticlesY angXiaohong1).2),WeiZhiqiang)'",WangBaozhen,LiuLigang",WangXiaoyun)1)(StateKeyLaboratoryofGansuAdvancedNon-ferrousMetalMaterials, LanzhouUniversityofTechnology,Lanzhou730050,China)2)(SchoolofScience,LanzhouUniversityofTechnology,Lanzhou730050,China) Abstract:Coppernanoparticleswerepreparedsuccessfullybyanodicarcdischargingplasm a.Thecrystalstructure,morphology,specificsurfaceareaandparticlesizeofcoppernanoparticleswascharacterrize dbyX—raydiffraction(XRD),BETN2adsorption,transmissionelectronmicroscopy(TEM)andthecorrespondin gselectedareaelectrondiffraction(SAED).Inaddition,thelatticeparametersfordifferentfacesofthesamplewereco mputed.The experimentalresultsshowthatthecrystalstructureofthecoppernanoparticlesisfccstructure, andthelatticedistortioniscontractive.Keywords:Cunanoparticles;latticeparameter;particlesize;latticedistortion纳米Cu粉是高导电率,高强度纳米Cu材不可缺少的基础原料.由于其优异的电气性能,广泛应用于导电胶,导电涂料和电极材料,可应用于微电子工业中的涂布,封装,连接等.纳米cu颗粒具有很高的活性和选择性,可以作为优良的催化剂广泛用于冶金和石油化工领域:在高分子聚合物的氢化和脱氢反应中,纳米cu粉作为催化剂有极高的活性和选择性;在乙炔聚合反应用来制作导电纤维的过程中,纳米Cu粉是有效的催化剂;在汽车尾气净化处理过程中,纳米cu粉作为催化剂可以用来部分地代替贵金属Pt和Ru,使有毒性的CO转化为CO,使NO转变为NO:.另外,纳米Cu粉具有低熔点,各向同性,低剪切强度,温度适用范围广等优点,可以作为添加剂添加到润滑油中制备高级润滑剂,且其具有优异的抗磨,减摩,抗极压,自修复性能及环境友好等优点.随着电子工业的发展,由纳米Cu粉制备的超细厚膜浆料将在大规模集成电路中发挥重要的作用;同时,价格比贵金属Ag粉,Pd粉低廉,具有广阔的应?用前景.由于cu纳米颗粒的体积小,比表面积大,表面原子占有率高,表面能高,表面具有未饱和键,悬空}教育部科学技术研究重点项目(208151);甘肃省自然科学基金(2007GS04821) }}杨晓红(1983一),女,硕士研究生.E—mail:******************收稿日期:2010—05—04粉末冶金技术2011年4月键的特殊电子结构,具有高度的不饱和性质和很高的化学反应活性.因此,小尺寸效应,表面效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应非常明显,表现出许多不同于传统材料的独特结构和奇异特性.近年来,已有许多研究工作者对纳米材料的晶格结构作了研究.结果表明,与完整晶体相比,纳米材料的晶格发生了畸变,发现了晶格发生膨胀或晶格发生收缩¨,纳米材料的性质也有较大的改变.材料的物理性质与其结构有着直接的联系,对纳米材料晶格结构的研究有助于我们更直观,更深入地认识纳米材料的各种物性规律.本文作者采用阳极弧放电等离子体技术成功制备了Cu纳米颗粒,利用x射线衍射(XRD),X射线能量色散分析谱仪(XEDS),透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED),BET氮吸附等测试手段对所制备样品的晶体结构,晶格参数,形貌,比表面积,晶粒尺寸等特征进行研究,并根据纳米晶体的热力学理论对cu纳米颗粒的晶格收缩效应进行了讨论.1试验Cu纳米颗粒是利用自行研制的阳极弧放电等离子体技术制备金属纳米粉的装置而获得¨.试验过程中,先接通直流电源,通过电磁阀自动引燃电弧,调节电弧电流和电压达到所需参数.块状金属被高温等离子体加热熔融,当温度升高到动能超过原子的表面束缚能而挣脱金属表面发射出来;形成的金属蒸汽与周围惰性气体原子激烈碰撞,并向四周扩散,扩散过程中伴随着带电粒子与处于基态和激发态中性粒子的碰撞,粒子不断电离复合,进行充分的能量和电荷交换.由于惰性气体的对流,在接近冷却收集筒过程中,金属蒸汽迅速损失能量而冷却,造成很高的局域过饱和,这将导致均匀的成核过程.因此,金属蒸汽首先形成原子簇,在接近冷却筒表面的区域内,由于单个晶粒的聚合而长大,最后沉积在冷却收集筒表面上.经过一定时间的稳定钝化处理,就可获得松散的金属纳米粉体.表1给出了阳极弧等离子体制备金属纳米粉的参考工艺参数.笔者所测试样品是在Ar气中,气压为1kPa,100A弧电流和水冷条件下制备的金属纳米粉体.采用日本理学D/max一2400X型射线衍射仪(Cu靶,Ka辐射,x射线波长为0.154056nm,工作电压40kV,电流30mA,扫描范围30.一110.,扫描速度12(.)?min)对试样进行物相结构分析;采用JEM一1200EX型透射电子显微镜对试样进行形貌观察和尺寸分析;采用美国ASAP一2010型高速自动比表面与孔隙度分析仪测定样品的BET 比表面积.表1制备金属纳米颗粒的参考工艺参数Table1Referentialtechnologyparametersfor preparingmetalnanoparticlebyanodicarcplasma2结果与讨论2.1样品的形貌图1给出了Cu纳米颗粒的透射电子显微镜照片和电子衍射图,从图1(a)中可以观察到颗粒基本为球形,边缘清晰,大多数颗粒尺寸细小均匀,表面光洁,晶化程度较高,显示了其均匀的成核机制.颗粒也有少量团聚,这是由于大颗粒表面吸附了很多纳米级的小颗粒,粒子间随机地聚集在一起,连结成长链状,形成团聚体.根据Gibbs理论,在原子总数不变的情况下,颗粒外形应是表面能最低的形状,满足该条件的外形为球形.小颗粒比表面积大,表面自由能高,结构不稳定,容易相互团聚在一起形成大颗粒或者吸附在大颗粒表面,以降低其表面能,这种球形链状的排列是由于纳米粒子受到超微粒子间的静磁力和表面张力共同作用的结果.2.2样品的晶体结构图1(b)是样品的选区电子衍射图,呈现一系列规则的的同心圆环状.一方面,由于晶粒之间存在晶面无序态,取向随机,出现了源于无序结构的明亮大晕环;另一方面,由于纳米晶粒内部结晶度较好, 又出现了源于长程有序结构的明暗相间衍射环,衍射斑点由不同晶粒取向的单晶衍射图叠加而成.由于晶粒之间取向随机且晶粒细小引起衍射环的宽化.衍射图谱由5个不同半径的同心衍射圆环组成,经过计算,由里到外各衍射环分别对应于(111),(200),(220),(311),(222)晶面,这说明cu纳米粉体的晶体结构与x射线衍射的测试结果一致,是fcc结构.第29卷第2期杨晓红等:cu纳米颗粒的晶格畸变研究(a)TEM形貌;(b)选区电子衍射花样图1Cu纳米颗粒的TEM形貌和相应的选区电子衍射花样图Fig.1TEMmicrographandSAEDpatternofCunanoparticlesCu纳米粉体的x射线衍射谱如图2所示,从图2可以看出,本试验条件下获得的cu粉体具有明显的特征衍射峰,其20角位置出现在43.44.,50.56.,74.24.,90.04.和95.24.,分别与Cu标准PDF卡片(42836)的(111),(200),(220),(311)和(222)晶面相对照,发现各主要衍射峰的位置和强度均基本一致,说明产物为cu晶体,属于面心立方结构的晶态.在衍射谱图中除了Cu的特征峰,没有发现其它杂质物相的衍射峰,表明本方法所制备样品为纯净的cu粉.从图中可以看出,衍射峰尖锐,说明结晶性很好;衍射峰低且宽,这一方面是由于纳米粉的粒径小造成的,另一方面与纳米粉的内部缺陷结构有关.图2Cu纳米粉的x射线衍射谱图Fig.2XRDpatternofCunanopartieles2.3样品的粒度当晶粒尺寸小于100am时,晶粒的x射线衍射峰将随晶体粒子的粒径变小而宽化.对于具有fec结构的cu纳米粉体,认为颗粒内为单相,无晶界.样品的晶粒尺寸可以用XRD峰的半高宽数据根据Scherrer公式d=KA/(Bcos0)估算.式中:d为晶粒尺寸,K为与晶体有关的常数,用铜靶时近似为0.89,Cu靶KoL辐射x射线波长为A=0.154056nm,0为衍射角,为主峰半峰宽所对应的弧度值,表示单纯因晶粒度效应引起的宽化度,为实测宽化B与仪器宽化B之差.表2是利用图2的cu纳米粉体x射线衍射谱,根据x射线衍射理论计算出的各晶面的晶格常数,计算出所得Cu粒子的晶粒尺寸为62nm.由图1(a)样品的透射电镜照片来统计颗粒粒度,先用金相显微镜中的标尺任意地测量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度,颗粒粒度为这些交叉长度的算术平均值,然后画出粒度与不同粒度下的微粒数的分布图,将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径.图3为样品的粒度统计分布图,可以看出,所制备纳米粉粒度主要分布在30—90nm范围内;粒子的粒径分布宽度较窄,说明粒子尺寸均匀,平均粒度(分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸)为67nm,与XRD法测得结果基本吻合.表2Cu纳米颗粒的XRD测试结果Table2XRDresultsofCunanoparticles86粉末冶金技术2011年4月20l5,籁1OIⅢ52040608o100粒径/rim图3样品的粒度统计分布ParticlesizedistributionofCunanoparticles2.4样品的比表面积在液氮低温下,N在固体表面上的吸附是物理吸附,采用静态定容法,在完全单层吸附条件下,样品对N:的吸附量',0与N:的相对压力P/P满足BET公式.根据对试样进行多点吸附测量结果,以P/[(P一P)]为纵坐标轴,P/P为横坐标轴描绘的BET等温吸附直线,结果如图4所示.由BET 图求得直线的截距b和斜率k值,得出单层吸附容量,计算出cu纳米粉单位重量的比表面积S=五v(In/g);假设Cu纳米微粒为实心且表面光W滑的球形颗粒,可以用公式d:6/(p?S)计算出纳米微粒的平均粒度d,式中:P为粒子密度,s为超微粉的比表面积,d为当量粒径.由此测得cu纳米粉的单位重量比表面积为112m/g,当量粒径为60nm,与XRD和TEM法测得的结果很相近.图4Cu纳米粉的BET图Fig.4BETplotofCunanopowder2.5晶格畸变根据x射线衍射理论,晶面间距与衍射峰位置满足如下关系A=2dsin0,由x射线波长和各晶面对应的衍射峰的位置可以计算相应的晶面间距, 由此可以得到晶格常数a.表2中分别列出了同一样品的(111),(200),(220),(311),(222)各晶面x射线衍射峰的2值和对应的半高宽(FWHM),晶面对应的晶粒尺寸和晶格常数.从x射线衍射测试结果中可以明显看出,各晶面的晶格常数a值均小于完整块体Cu单晶在各衍射面的平衡晶格常数(a.=0.3615nm),晶格发生收缩.可以从以下两个方面分析Cu纳米颗粒晶格畸变的原因.首先,可以根据纳米晶体的热力学基本特征作定性解释.如果把纳米cu颗粒看成球形小颗粒,则可以认为颗粒的粒径D即为其曲率直径,半径为R,表面张力为,样品的表面张力与其曲率直径成反比,即oc1/D.这类似于凸形曲面表面应力的情形,表面原子富集并且相互作用的结果,产生一种附加的压应力,导致晶格的收缩.曲面所产生的附加压强为△P,则△P=2cr/R.设等温压缩率为k=一V～?AWAP,对于晶格常数为a的立方结构体,则有△P:一3Aa/(ak).由于表面张力的存在,点阵中的原子间距改变量为Aa=一2ak~/ (3R),如果忽略了k和随R的变化情况,则Aa随R成反比变化,表面能可以表示为E=P,V/D,式中,P是表面能密度,是纳米颗粒的体积.由此可见,Cu纳米颗粒的晶格畸变主要是由于样品受表面能和表面张力的作用而引起的.Cu纳米颗粒的晶格收缩趋势也可以根据纳米材料的形成过程中其熵的变化趋势进行判断.表面作用能使晶格收缩的,可认为起到了束缚原子的作用,使晶格更有序排列,即它们的贡献使材料的熵减小,用公式表示为:ASl=一(?AD+p1/D)/T<0(1)另外,材料受机械外力作用使得缺陷等参与材料结构的过程即可看作使材料的熵增加的过程.所以,材料的熵增量可以用如下公式计算:As=2kln(Ⅳ+It)!/(Ⅳ!n!)>0(2)式中:Ⅳ是纳米颗粒中的原子个数;n指纳米颗粒中的缺陷(如空位)数,n与机械外力作用于纳米材料的能量有关,机械外力作用于纳米材料的能量越高,则n越大;k是玻尔兹曼常数.则材料的熵变总量为:AS=ASl+AS2=一(?AD+Pl/D)/+2|j}?第29卷第2期杨晓红等:cu纳米颗粒的晶格畸变研究87 In(N+n)!/(Ⅳ!n!)(3)当外力作用于纳米材料的能量很小,即材料的晶格主要受表面作用能的作用时,n一0,则材料的熵变总量为:△Js2_+0,As一△S1<0(4)因此,晶格畸变表现为晶格收缩.当外力作用于材料的能量与表面作用能的作用相抵消时,/iS=/is,/iS=0,晶格畸变总的效果为0,即纳米材料在宏观上没有畸变.当外力作用能大于表面作用能时,/is>0,晶格畸变表现为膨胀.本方法制备的Cu纳米颗粒主要受表面作用能的影响,而受到外力的影响非常小,从而导致熵减小,晶格畸变发生收缩.利用阳极弧放电等离子体技术制备金属纳米粉的过程是:块状金属被高温等离子体加热形成金属蒸汽,通过骤冷装置,迅速损失能量而冷却,造成很高的局域过饱和,金属蒸汽从气相中自发均匀成核并凝聚生长成超微粒.由于骤冷过程中的快速凝聚,与铸态金属相比,金属中的空位有较大增加.因为气态金属中空位形成能比固态金属的空位形成能小得多,所以气态金属中的空位浓度比固态金属高得多,快速凝固时大部分空位来不及析出而留在固态金属中;另外,由于凝固速率很高,晶体长大过程中也容易形成空位,因而使快速凝聚有很高的空位浓度.由热力学理论可知,对于单质,不存在其它元素固溶的问题,空位将成为唯一的溶质元素,即在点阵中出现空位,形成缺位式固溶体.晶体内部的空位等晶体缺陷使原子偏离其平衡位置,造成品格的伸缩或扭曲,衍射角的改变,衍射峰位的偏移,从而导致了晶格收缩.3结论1)阳极弧放电等离子体技术制备的Cu纳米粉的晶体结构与相应的块状物质相同,为fcc结构的多晶结构,纳米cu粉体的晶格畸变表现为晶格收缩.2)Cu纳米粉体的晶格收缩主要是由于样品受表面能和表面张力的作用而引起的,可以根据纳米晶体的热力学基本特征和熵的变化为依据来做定性解释.参考文献[1】LiZaiyuan,GongPanwei,ZhaiYuchun.Effectofgranularityon anti-oxidizingabilityofcoppernano-?powder.JournalofIronand SteelResearch,2007,14(5):126—129[2]李丽萍,张海燕,林锦,等.碳包覆纳米铜粒子的制备及抗氧化性能.中国有色金属,2010,20(9):1766—1774[3]WangXiaoli,XuBinshi,XuYi.Preparationofnano—copperas lubricationoiladditive.JournalofCentralSouthUniversityof Technology,2005,12(2):203—206[4]HisakadoT,IutaK,SaitouK.Theeffectsofcopperparticlesand oleicacidonthefrictionandwearcharacteristicsofceramicin ethano1.Wear,1996,197:280—285[5]WangXiaobo,LiuWeimin,Y anFengyuan.Synthesisofdiakyl dithiophosphatesu~ace-cappedcoppernanoclusters.ChemistryLetters,2004,33(2):196—197[6]欧雪梅,葛长路,汪剑,等.润滑油添加剂分散纳米铜的摩擦学性能.中国矿业大学,2005,34(5):640—659[7]GleiterH.Nanoerystallinematerials.ProgMaterSci,1990,3(4): 223—3l5[8]WangZL,LiuY,ZhangZ.Handbookofnanophaseandnanostruc—tedmaterials.TsinghuaUniversityPress,2002[9]张立德,牟季美.纳米材料和纳米结构.北京:科学出版社,2ooO[10]GleiterH.Materialswithuhrafinemicrostructures:retrospectives andperspectives.NanostrnctMater,1992,1(1):1—20[11]ChenBJ,SunXW,XuCX.Growthandcharacterizationofzinc oxidenano/micro—fibersbythermalchemicalreactionsandvapor transportdepositioninair.PhysicaE,2004,21:103—107[12]卢柯,刘学东.纯镍纳米晶体的晶格膨胀.金属,1995,31(2):74—76[13]Staduik.Rapidmaterialssynthesisbysolid—statemetathesisreaction. PhysRevB.1987.35:65—88[14]彭子飞,杨小明,朱震海.纳米银粉体的晶格畸变.太原理工大学,2000,31(4):470—473[15]WeiZQ,Y ahPX.PreparationandcharacterizationofNi nanopowderspreparedbyanodicarCplasma.TrdnsNonferrous MetSocChina,2005,15(1):51—56[16]KaitoC.Coalescencegrowthmechanismofsmokeparticles.JpnJ ApplPhys,1985,24:261—264[17]冯端,丘第荣.金属物理学.北京:科学出版社,1987:108[18]汪志诚.热力学?统计物理.北京:高等教育出版社,1980:243。
等离子体电弧法制备的带状纳米锌的表征
ｐ ｕ ｄ ａｏｐ ｒｃｅ ， ａ ｘｒ ｌ ｗ ｌ ｐｅａｅｔｅｈｇ ｅ ｉｇｐ ｉｔ（ ｘｍ ｌ：Ｎ ，Ｆ ，Ｃ，ｅ ． ｒｌ ｅ ｉｇ ｏｎ ｓ ｎ－ａ ｉ ｓ ｃｎｅｔ ｍｅ ｅ ｒｐｒ ｈ ｉ ｍ ｈｎ ｏ ｎ ｔｌ ｅ ｙ ｌ ｈ ｎ ｅａ ｐｅ ｉ ｅ ｔ ）ｏ ｗ ｍ ｌｎ ｃ ｏ ｔ ｐ ｉｔ ｅａ ｐｅ Ａ ， ｎ ｅｃ ）ｎｎ —ｏ ｄｒ， ｓ ｕｒｎｌ ａｖｒ ｐｏ ｉ ｎ ｄ ｓｉｌ ｒ ｕｔ ｎｍｅ ｏ ｓ ａｏｐｗ ｅｓ ｏ （ ｘｍ ｌ： １ Ｚ ， ｔ． ａｏｐｗ ｅｓ ｉ ｃｒ ｔ ｅ ｒｍ ｓ ｇｉ ｕｔａ ｐｏ ｃｉ ｔ ｄ ．Ｎ ｎ—ｏ ｄｒ ｎ ｅ ｙ ｙ ｉ ｎ ｒ ｄ ｏ ｈ
（ ．西 安理工大 学理学 院 ，陕西 西安 ７ ０ ５ ） １ １ ０ ４
（．合肥 工业大学 ，安徽 合肥 ２００ ） ２ ３０９
（ ． 兰州 大学等离 子体与金属 物理研究 所 ，甘肃 兰 州 ７ ０ ０ ） ３ ３ ０ ０
摘 要 ：约束 弧等离子体 电弧法用等离子体 高温热源激发 高能粒子的化学反应 ，并与骤冷技术结 合
０ ｎ ｗ ｒ ｒｐ ｒ ｄ ｗ ｔ ｈ ｏ ｎ ｒ ｉｃ ａｇ ｎ ｌ ｓ ｔ ｏ ．Ｔ ｅ ｔｐ ｃ ｌｓｒ ｃ ｕ ｅ ｆＺ ｅ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｉ ｔｅ ｂ ｕ ｄ ａ ｃ ｄ ｓ ｈ ｒ ｉｇ ｐ ａ ｍａ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｈ ｙ ｉａ ｔ ｔ ｒ ，ｐ ｒｉｌ ｉｅ，ｍｏｐ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ ｕ ａ ｃｅｓ ｔ ｚ ｒ ｈ ｌｇ ｎ ｈ ａ ｔｂ ｌ ｙ ｏ ｅ ｎ ｎ － ｏ ｄ ｒ ｒ ｎ ｅ ｔ ａ ｅ ｙ ＸＲＤ，ＴＥ ，Ｔ ｎ Ｔ ｔｃ ｎ ｌｇ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｔ ａ ｈ ｅ ｔ ａ ｉ ｔ ｆｔ ａ ｏ ｐ ｗ ｅ ｓｗｅ ｅ ｉ ｖ ｓｉ ｔ ｄ ｂ ｓ ｉ ｈ ｇ Ｍ Ｇ ａ ｄ Ｄ Ａ ｅ ｈ ｏｏ ｉｓ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｈ ｔｔｅ ｓ ｎ ｎ — ｏ ｄ ｒ ｆＺ ｒ ａ ｏ ｓｚ ｄ ｗ ｔ ｈ ａ ｉ ｌ ｓｚ ｆ ２ ｎ ，ｈ ｖ ａ ｄ ｍｏ ｈ ｌ ｇ ，ｈ ａ ｔｂ ｌ ｙ ｎ ａ ｄ ｔ ｎ， ｈ ａ ｏ ｐ ｗ ｅ ｓｏ ｎ ａ ｅ ｎ ｎ — ｉｅ ｉ ｔ ｅｐ ｒ ｃｅ ｉｅ ｏ ｍ ｈ ｔ ４ ａ ｅ ｂ ｎ ｒ ｏｏ ｐ ｙ ｅ ｔ ａ ｉ ｔ ．Ｉ ｄ ｉ ｏ ｔ ｅ ｓ ｉ ｉ ｎ ｎ — ｏ ｄ ｍ ｏ ｎ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ａ ｈ ｔｒ ｌｉ ｈ ｈ ｍｉａ ｒ ｍｏｅ ｒｉ ｏ ｅ ｈ ｒ ｃｅ ｆｈ ａ ｔ ｂｌ ｙ ａ ｄ ｈ ｇ ａ ｏ ｐ ｗ ｅ ｆＺ ａ ｅ ｕ ｅ ｓ ｔ ｅ ｍａｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｃ ｅ ｃ ｌｐ ｏ ｔｒｆ ｓｎ ｖ ｌ ａ ａ ｔｒｏ ｅ ｔｓａ ｉ ｔ ｎ ｉｈ ａ ｏ ｔ ｃ ｉ
等离子体辅助纳米涂层的构建及其成骨性能
文章编号： 1008-9357(2022)01-0054-07DOI: 10.14133/ki.1008-9357.20210330004等离子体辅助纳米涂层的构建及其成骨性能郭西萌， 金莉莉， 李春旺， 何宏燕， 刘昌胜（华东理工大学材料科学与工程学院，材料生物学与动态化学前沿科学中心，教育部医用生物材料工程研究中心，上海 200237）摘 要： 通过氧等离子体处理，在聚对苯二甲酸乙二酯（PET ）表面引入羟基，提高了其表面的亲水性。
利用静电吸附等方式在PET 材料表面先后载入表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG ）、纤维黏连蛋白（Fn ）和骨形态发生蛋白-2 （rhBMP-2），构建了rhBMP-2/EGCG/Fn 有机组装的纳米涂层，改性后的PET 表面表现出优异的细胞相容性，rhBMP-2的高效载入、活性维持、以及缓慢释放，赋予了改性表面高诱骨活性和成骨分化能力。
关键词： 聚对苯二甲酸乙二酯；骨形态发生蛋白；成骨分化；生物相容性；骨间充质干细胞中图分类号： R318.08 文献标志码： AConstruction and Osteogenic Properties of Plasma-Assisted Nano-CoatingGUO Ximeng, JIN Lili, LI Chunwang, HE Hongyan, LIU Changsheng（School of Materials Science and Engineering, Frontiers Science Center for Materiobiology and Dynamic Chemistry,Medical Biomaterials Engineering Research Center of the Ministry of Education, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China ）Abstract: In recent years, polyethylene terephthalate (PET) based Ligament Advanced Reinforcement System(LARS)artificial ligaments have become popular in anterior cruciate ligament (ACL) reconstruction. However, due to its poor biological activity and high hydrophobicity, its application is limited to clinical uses. In order to improve the biological activity of materials and enhance the tendon-bone healing effect, oxygen plasma was used to introduce hydroxyl groups on the surface of PET. It has been found that the surface physiochemical treatment and immobilization of bioactive molecules have great effects on the bioactivity improvement of the inert surfaces. Therefore, bone morphogenetic proteins (rhBMP-2)with typical indicator and fibronectin (Fn) for enhancing the binding capacity of rhBMP-2 molecules were chosen as modifying molecules. The functional molecules such as epigallocatechin-3-gallate (EGCG) were coated on the PET surface first. There are six ortho phenolic hydroxyl groups in the molecular structure of EGCG. Fn molecules were then easily immobilized on the EGCG-PET surfaces. Since each subunit of Fn had a high-affinity binding site for rhBMP-2, rhBMP-2molecules are biological anchored on the surface through long-chained Fn, which simulates the biomimetic design in the extracellular matrix. Thus, such molecules EGCG, Fn, and rhBMP-2 are sequentially immobilized on the PET surfaces. The nanocoating of rhBMP-2/EGCG/Fn is assembled to further enhance the loading efficiency of rhBMP-2 and control the release收稿日期： 2021-03-30基金项目： 国家自然科学基金创新群体项目（51621002）；国家重点研发计划战略性国际科技创新合作重点专项（SQ2018YF020328）作者简介： 郭西萌（1994—），女，硕士，主要研究方向为骨修复生物材料。
等离子体技术制备球形粉体研究综述
到微细球形粉末。其相组成主要为 Ti 和残余 TiH 相；球形粉末在 1.3×104Pa 真 空 条 件 下， 经 750 ℃、2h 脱 氢 处理后得到单相球形 Ti 粉。颗粒平均 粒 径 由 原 来 的 100 ～ 150μm 减 小 至
20 ～ 50μm，球化率可达到 100%。随 着加料速率的增加，粉末的球化率降低。 采用射频等离子体处理 TiH2 粉是制备 微细球形钛粉的一种新方法。[5]
粉末流动性、振实密度及粒径分布的影 响，采用扫描电子显微镜（SEM）、霍 尔流速计、能谱分析仪（EDS）和激光 粒度分析仪分别对球化前后粉末的微观 形貌、流动性、元素质量分数及粒度分 布进行了表征和分析。研究结果表明： WC 粉末经过感应耦合热等离子体球化
处理后，可以得到表面光滑、分散性较 好、流动性能佳和振实密度高的球形粉 末；球化后粉末的氧和钨元素质量分数 增加，而碳元素质量分数降低；经球化 处理后，球形 WC 粉末粒径稍微变大； 随着球化率的降低，球形粉末的流动性 和振实密度均呈现减弱的趋势，而粉末
简单说来，等离子体就是由电子、 离子、原子、分子、自由集团等离子组 成的电离气体。因此等离子体具有独特
的物理、化学性质： （1）导电性：由于等离子体是自
由电子和带电离子组成的带电粒子的集 合体，具有类似金属的导电性能；
（2）温度高、粒子动能大； （3）化学性质活泼，容易发生化 学反应； （4）发光特性，可用应用于照明 光源。
高频热等离子体制备的特种粉体
的粒径分布范围变宽。[3]
2.2 高频热等离子体制备特种粉 体
高频感应热等离子体具有能量密度 大、温度高和冷却速率快等特点，是制
等离子体制备的纳米硅粉 备特种粉体的重要手段之一。中国科学 院过程工程研究所袁方利等人利用热等 离子体的高温和快速冷却过程，粗颗粒 经等离子体弧高温气化，通过控制冷却 速率能得到纳米粉体，利用该方法制备
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第 ２ ４卷 第 ３期 ２ ０ 年 ６ 月 ０６
粉 末 冶 金 技 术
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Ｊｎ ２ ０ ｕ ．０ ６
约束 弧 等 离 子 体 制 备 铝 纳 米 粉 体 的研 究 ＊
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粒 径 范 围 分 布 在 ２ ～７ ｎ 之 间 ， 均 粒 径 为 ４ ｎ 粒 度 均 匀 ， 散 性 好 ， 规 则 球 形 链 状 分 布 。 ０ ０ｍ 平 ４ ｍ， 分 呈
关 键 词 ：等 离 子 体 ； 米 粉 ； 貌 ； 纳 形 晶体 结 构 ； 度 粒
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ｏ ｎ ｐｏ ｅ ｓ ｂ ｏ ｉ ｅ ｒ ａ ｍ ａ ｅ ｒ ｔｏ ｆ ＡＩｎａ ｏ ｗｄ ｒ ｙ ｃ ｎｆｎ ｄ ａ ｃ ｐｌ ｓ
摘
要 ： 利 用 自行 研 制 的约 束 弧 等 离 子 体 制 备 金 属 纳 米 粉 试 验 装 置 ， 功 制 备 了 平 均 粒 度 为 ４ ｎ 的 铝 纳 成 ４ｍ
米 粉 体 。利 用 ｘ射 线 衍 射 （ Ｒ 、 Ｅ 吸 附 法 、 射 电 子 显 微 镜 （ Ｍ ） 相 应 选 区 电 子 衍 射 （ Ａ Ｄ） 测 试 Ｘ Ｄ）Ｂ Ｔ 透 ＴＥ 和 ＳＥ 等 手段 对所 制 备 样 品 的 晶 体 结 构 、 貌 、 度及 其分 布 、 表 面 积 进 行 性 能 表 征 。 试 验 结 果 表 明 ： 束 弧 等 离 子 形 粒 比 约 体 法 制 备 的 铝 纳 米 粉 晶 体 结 构 为 ｆ 结 构 的晶 态 ， 体 材 料 相 比品 格 常 数 发 生 膨 胀 。 比表 面 积 为 ４ ｍ ・ 一 ， ｃ ｃ 与 １ ｇ
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