土壤和植物中锰的测定(高锰酸盐比色法)
土壤和植物中锰的测定(高锰酸盐比色法)
(一)土壤有效锰测定
(二)植物中锰的测定
一、方法原理：
在酸性溶液中，加热煮沸条件下，用强氧化剂将二价锰氧化为MnO4-，溶液显紫红色，在一定范围内颜色深度与锰的含量成正比，可直接比色测定.
反应:
2Mn2+ + 5IO4- + 3H20 → 2Mn04－ + 5I03- + 6H+
吸收峰在540nm，测定范围0.6 ～ 25ppm
二、试剂：
1．KIO4，分析纯
2．H3P04(85％),HN03，H2S04，HCl04
3．H202
4．1mol/lNH4OAc(pH7)：冰醋酸57ml，溶于400ml水，加入69ml浓氨水，加水至950ml，用HOAe或NH4OH调pH7.0(用酸度计)，加水至1000ml;
5．1mol/l中性NH4OAc—对苯二酚溶液：100m11mol/l中性NH4OAc溶液中溶解0.2g对苯二酚，用前加人。
6．锰标准溶液：0.4060g MnS04·4H20(分析纯或优级纯)溶于水，加lml浓H2SO4，定容为1000ml，此液含Mn为100ppm.
三、仪器：
振荡机、721分光光度计。
四、操作步骤:
(一)样品待测液制备：
A1、土壤代换态Mn：
取lmm风干土样5.0g→三角瓶中，加入1mol/l中性NH4OAc 50ml，塞紧，振荡30分钟，再放置和间或振荡6小时，过滤，得滤液。
取滤液25ml呻100ml烧杯中，小心加热蒸干，加浓HN03ml，H202 2ml，水浴加热30分钟，再蒸发至干，用20ml水溶解，待测。
A2、土壤易还原态Mn：
取1mm风干土5.0g，加1mol/l NH40Ac—0.2％对苯二酚提取液50ml，同土壤代换态Mn的操作步骤进行。
B、植物中的Mn：
①湿消化：取磨碎的植物样1～2g加入开氏瓶中，加混合酸(HN03： H2S04 ： HCl04 5：2：
1) 8ml，加热消化,至冒白烟；如不清，再加少量HCl04消化，至清亮后，再加热5分钟，冷却，用20ml水稀释，冷却后转入50ml容量瓶中，用水定容，澄清或过滤后取滤液测定，也可以直接将开氏瓶中消化液用水转入烧杯中测定。
②干灰化法：称取样品1 ～ 2g，放人瓷坩埚中，在电炉上炭化至无烟。
移人马福炉中，5500C 灰化至无黑色。
取出加3ml水，加2ml l:1 HN03溶解灰分，移入50ml容量瓶，水洗净坩埚，洗液并入容量瓶中，水定容，澄清或过滤后取溶液测定。
(二)显色测定：
1．在盛有待测液的烧杯中(如样品处理时已转入50ml容量瓶定容，则吸取10 ～25ml溶液或滤液至lOOml烧杯中进行显色测定)，加入HN03 2ml，H3PO5 5ml.
2．加入KI040.3g，盖上表面皿，加热至沸，小火微沸5～10分钟，使显色，再加水至体积约为40ml，继续加热15～20分钟，使显色完全，冷却。
3．显色液转入50ml容量瓶，洗净烧杯，用水定容后，比色测定，波长540nm。
由标准曲线上查得溶液Mn浓度(ppm)。
标准曲线绘制：
分别吸取Mn标准溶液(100ppm)0、l、2、3、4、5ml置于lOOml烧杯中，分别加水20 ～ 15rnl，然后同样晶显色测定操作步骤进行，所得比色溶液Mn浓度为0、2、4、6、8、lOppm，用Mn 浓度(ppm)为横轴，吸光度A为纵轴，作曲线。
五、计算：
土壤Mn(ppm)=(查得ppm × 50 × 50)/(5×25)
= ppm × 20
植物Mn(ppm) = (比色查得ppm × 50)/W
式中W为植物样重；如先定容为50ml；再吸取Vml(10～25m1)测定，则计算式为：
(ppm ×50 × 50)/(W × V)
土壤易还原态锰含量应将测定值减去代换态锰的测定值。
六、注意事项：
1．测土壤有效Mn用新鲜土样为好(同时测水份)，因为土样经风干，代换Mn含量增加，但对大批样及距离分析室远的样品，用鲜样测有困难，所以也常用风干样测。
2. 植物样用酸消化时，消化和溶解都不要用HCl，用HCl04消化最后也要加热除去C1—,C1-会使MnO4-还原。
如用干灰化法处理植物样，温度不应高于550O C，不能用HCl溶解灰分(可用HN03)，对含硅多的样品，少用或不用干灰化处理，避免生成硅酸盐吸附较多的Mn.
3. 显色溶液酸度要求2～3mol/l，Mn含量低，酸度可稍小些，但不应低于1.5mol/l，否则显色慢，泛黄；Mn含量高时，酸度也应高些，但也不可过高，不应超过3.5mol/l，否则颜色不稳定；易褪色。
4. 还原物质会与作用而使之褪色,所以待测液中不应有有机物、Fe2+、Cl-等.土样浸提溶液要先用和煮沸氧化去除有机物,氧化、等.因为单用NH03可能生成Mn02或别的难溶锰盐，所以要同时加H202氧化，但多余的H2O2必须，加热除去，否则H202也会与KMn04作用而使之还原。
5．因为Fe3+有颜色，会干扰比色测定，、而且Fe3+会与IO4-作用生成沉淀，所以加入较多的H3P04与Fe3+络合生成无色的[Fe(PO4)2]3-，避免Fe3+的干扰,H3PO4对显色有好的作用，而显色溶液对磷酸浓度的要求不严。
6，加热煮沸时间要充足，使显色完全，颜色不加深为止。
可以煮沸几分钟，加热(不沸)30分钟，所生成的颜色,可以长时间稳定。
7。
KIO4：必须过量，用质量好的(分析纯、未受潮的)，否则显色慢或不易显色。
如果无KI04，也可用高硫酸铵[(NH4)2S208]，以AgN03作接触剂，显色快，加热1分钟即可。
8. 一般50ml溶液中含Mn 0.1～lmg是可以的。
如含Mn过高，应将待测液稀释定容后，少取一些溶液进行测定。
否则在Mn浓度高时，可能生成高碘酸锰或碘酸锰沉定。
七、思考题：
1．、土壤浸提液测Mn前为什么要用HN03一H202处理?只用HN03或只用H202是否
可以?为什么?你有没有别的处理办法?
2．如果发生下列情况，对测定结果有什么影响?
① K104质量不好；加人数量不足；
②加热时间不够长；
③未加H3P04；
④溶液酸度4.O mol/l；
⑤显色后放置了两天才比色测定;
3.K104和(NH4)2S208法测锰的反应原理和反应条件上有何异同点?主要会有什么干扰?如何去除?。
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
2-24 高锰酸盐指数的测定
在酸性条件下，用KMnO4将水中还原性物质氧 化，剩余的KMnO4用加入过量的草酸钠予以还原，过量 草酸钠再以溶液回滴至溶液呈微红色。 100.0ml水样+5mlH2SO4 (1+3)+10.00ml KMnO4
沸水浴 30min
趁热+10.00ml草酸钠（Na2C2O4，过量） 微红色
实验录像
KMnO4
同样条件下做空白实验
100.0ml水样+5mlH2SO4 (1+3)+ห้องสมุดไป่ตู้0.00ml KMnO4
沸水浴 30min
趁热+10.00ml草酸钠（Na2C2O4，过量） 微红色+10.00 Na2C2O4
KMnO4 V2
KMnO4
V1
微红色
3.碱性高锰酸盐指数(CODOH )
碱性条件下KMnO4氧化能力比酸性条件下弱，所以不 能氧化Clˉ，此法可测高浓度Clˉ水样。 （当[Clˉ] 〉300mg/L）
在碱性溶液中，过量的KMnO4氧化水中的还原性物质， 氧化作用完成后，将溶液酸化，再加Na2C2O4还原，过量的 Na2C2O4以KMnO4标液回滴。 此法仅是用于测定海水或含氯离子较多的水样。
高锰酸盐指数的测定
2.高锰酸盐指数
* 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称高 锰酸盐指数，以氧的mg/L表示。 * 该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机 物污染程度的综合指标。 * 化学需氧量（CODCr）和高锰酸盐指数是采用不同的 氧化剂在各自的氧化条件下测定的，无明显的相关 关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90%， 而高锰酸钾法的氧化率为50%左右，两者均未完全 氧化，因而都只是一个相对参考数据。
高锰酸盐指数的检测步骤及方法
高锰酸盐指数的检测步骤及方法高锰酸盐指数是指在肯定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。
在水质监测中规定一级水高锰酸盐指数≤2mg/L，二级水≤4mg/L，三级水≤6mg/L。
作为衡量生活饮用水、地表水、河流断面、湖泊等水质污染程度的紧要综合指标之一，高锰酸盐指数检测也是特别紧要的。
高锰酸盐指数的检测步骤：1、打开消解器进行预热，设定程序加热温度100℃，加热时长为30min；2、将待测水样按前处理要求进行混匀操作。
对于悬浮物较多的水样，应进行搅拌等匀质化处理，以取小取样误差；3、取试剂管若干，一支作为空白样，再依据待测水样的数量选择相同数量的试剂管作为待测样，置于试管架上；4、使用移液管或移液枪精准移取4.00mL蒸馏水加入到试管架内，制成空白样。
精准移取相同体积待测水样加入其它试剂管中，制成待测样，记录编号；5、精准移取2.5mL试剂A于每支试剂管中。
精准移取0.4mL试剂B于每支试剂管中；6、拧紧管盖上下摇摆试管，使试管内试剂与水样充分混合；7、消解器温度上升到100℃后，依次放入标记好的空白样和待测样，加热消解30分钟；8、消解完成后需注意，要立刻取出用水浴冷却至室温；9、打开高锰酸盐指数测定仪，选择相应方法在525nm处进行测定；10、取出反应好的试管样，用擦镜布将试管外壁擦拭干净，先放入空白样按“调零”键进行置零操作；再放入待测样按“读数”键读取高锰酸盐指数浓度（mg/L）。
高锰酸盐指数检测方法依据标准是《GB118921989水质高锰酸盐指数的测定》，其原理是在试样中加入硫酸使成酸性后，加入肯定量的高锰酸钾溶液，经高温消解后，用分光光度法测定高锰酸盐指数值。
当试样中高锰酸盐指数值为0.55mg/L，在525nm波优点测定高锰酸钾被还原后剩余的七价锰（Mn7+）的吸光度，试样中高锰酸盐指数值与七价锰（Mn7+）的吸光度的削减值成正比例关系。
高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数(de)测定一、实验目(de)高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染(de)常用指标.本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数,测定范围为0.5-4.5mg/L.对污染较重(de)水,可少取水样,经适当稀释后测定.二、实验原理样品中加入已知样品中加入已知量(de)高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加30分钟,高锰酸钾将样品中(de)某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量(de)草酸钠还原剩余(de)高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量(de)草酸钠.通过计算得到样品中高锰酸盐指数.三、试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准(de)分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度(de)水,不得使用去离子水.3.1 硫酸,1+3溶液：在不断搅拌下将100mL 硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL 水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液(3.5)直至溶液出现粉红色.3.2 氢氧化钠,500g/L 溶液：称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL.3.3 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na 2C 2O 4)为0.1000mol/L ：称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷(de)草酸钠(Na 2C 2O 4)溶解水,中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线,混匀,置4℃保存.3.4 草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na 2C 2O 4)为0.0100mol/L ：吸取10.00mL 草酸钠贮备液(3.3)于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.3.5 高锰酸钾标准贮备液,浓度C(1/5KMnO 4)约为0.1mol/L ：称取3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL.于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却.存放两天后,倾出清液贮于棕色瓶中.)约为0.01mol/L：吸取100mL 高锰3.6 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4酸钾标准贮备液（3.5）于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度.四、仪器常用(de)实验室仪器和下列仪器.水浴或相当(de)加热装置：有足够(de)容积和功率.酸式滴定管,25mL.五、样品(de)保存采样后要加入硫酸（3.1）,使样品pH=1-2并尽快分析.如保存时间超过6小时,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天.六、操作步骤6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀(de)样品或分取适量用水稀释至100mL, 置于250mL 锥形瓶中,加入5±0.5mL 硫酸（3.1）,用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾溶液（3.6）摇匀.将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min（水浴沸腾开始计时）.6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液（3.4）至溶液变为无色,热用高锰酸钾溶液（3.6）滴定至刚出现粉红色,并保持30 秒不退,记录消耗(de)高锰酸钾溶液体积.6.3 空白试验用100mL 水代替样品,按步骤 6.1 6.2 测定,记录下回滴(de)高锰酸钾溶液（3.6）体积.6.4 向空白试验 6.3 滴定后(de)溶液中加入10.00mL 草酸钠溶液（3.4）,如果需要将溶液加热至80℃,高锰酸钾溶液（3.6）继续滴定至刚出现粉红色,保持30 秒不退,录下消耗(de)高锰酸钾溶液（3.6）体积.注：1 沸水浴(de)水面要高于锥形瓶内(de)液面.2 样品量以加热氧化后残留(de)高锰酸钾（3.6）为其加入量(de)1/2~1/3 为宜.加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够须重新取样,经稀释后测定.3 滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.4 沸水温度为98℃.如在高原地区,报出数据时,需注明水(de)沸点.七、结果计算高锰酸盐指数（IMn ）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2,mg/L）按式（1）计算：式中：V1——样品滴定（6.2）时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL；V2——标定（6.4）时所消耗高锰酸钾溶液体积,mL；C——草酸钠标准溶液（3.4）,0.0100mol/L.如样品经稀释后测定,按式（2）计算：式中：V——空白试验（6.3）时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL；V3——测定（6.1、6.2）时所取样品体积,mL；f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例（例如：10mL样品用水稀释至100mL,则f=（100-10）/100=0.90）.。
高锰酸盐指数(CODMn)的测定
高锰酸盐指数（CODMn）的测定高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗氧气（02）量，以mg/l来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水)，更符合于客现实际。
结论与讨论1 各种条件的掌握很重要氧化还原反应的特点,一是反应速度比较慢,二是在什么条件下进行反应也很重要,因为不同的反应条件会决定不同的反应向,产生不同的反应结果。
2. 水样的酸度条件酸性高锰酸钾滴定法对水样中的酸度有一定的要求,因为酸度可以加快反应速度。
耗氧量的酸度范围要求在0.5-1.0mol/L间。
5mL1+3硫酸溶液加在水样中的酸度为0.75mol/L。
实验证明当水样的酸度控制在0.2mol/L时,耗氧量的滴定也会顺利进行，测结果不会出现偏差。
3. 水样的滴定温度耗氧量的滴定温度,也是反应条件的一个重要方面。
耗氧量滴定温度要求在65℃-85℃之间。
温度的大小对耗氧量的滴定反有影响。
当反应温度大于85℃时，草酸钠则容易分解;当反应温度低于65℃时,则会影响氧化反应的程度.因此，必须严格控制反温度.当室温为25℃时,水样从水浴锅中取下2分钟时水样的温度一般在80-85℃之间,此时正好进行滴定.滴定后水样的温度一般都会在60℃以上.如果掌握好水样取下后的时间与水样的温度的变化关系,就可以使滴定温度保证在65-85℃范围内进行。
如果滴定后水样的温度不能控制在60℃以上时,温度最低也不要低于55℃。
(完整版)(整理)植物分析实验
植物分析安徽农业大学资环学院2008年6月植物样品分析实验目录实验一植物样品采集、制备和保存(一)植物组织样品的采集、制备和保存(二)瓜果样品的采集、制备和保存(三)籽粒样品的采集、制备和保存实验二植物样品的水分测定(一)风干植物等含水较少试样的水分测定（常压直接烘干法）(二)幼嫩和新鲜植株等含水较多试样的水分测定（常压二步烘干法）实验三直接灰化法测定植物样品的粗灰分实验四植物样品消化(一)H2S04—H202法(二)混合加速剂消煮法实验五植物样品中氮的测定(一)奈氏比色法(二)半微量蒸馏法实验六植物样品中全磷测定(钒钼黄比色法)实验七植物样品中全钾测定(火焰光度法)实验八植物钙镁的测定(EDTA络合滴定法)实验九土壤和植物中硼的测定(一)姜黄素比色法(二)甲亚胺—H比色法(三)植物样品干灰化及硼测定比色法)实验十土壤和植物锰的测定(KMn04(一)土壤有效锰测定(二)植物中锰的测定实验十一土壤和植物中铜、锌的测定(原子吸收分光光度法)(一)土壤中有效铜、锌测定(二)植物中铜、锌测定实验十二硫氰酸盐比色法测定土壤和植物中的钼实验十三土壤和植物中铁的测定(邻菲罗啉比色法)(一)土壤有效铁测定(二)植物中铁的测定实验十四纯蛋白质的测定(一)沉淀分离后消化测定(二)染料结合法实验十五氨基酸总量的测定(茚三酮比色法)实验十六水溶性糖的测定(蒽酮法)实验十七淀粉的测定(HCl水解一菲啉碘量法)实验十八粗脂肪的测定(残余法)实验十九果蔬总酸度的测定实验二十维生素C的测定(一)2，6—二氯靛酚滴定法(二)荧光测定法实验二十一氮肥的测定(一)甲醛法(铵态氮肥中氮的测定)(二)蒸馏法(尿素含氮量测定)实验二十二磷肥的测定(一)喹啉钼酸重量法(过磷酸钙有效磷测定)(二)喹啉钼酸容量法(三)过磷酸钙中游离酸测定(四)钒钼黄法(磷矿粉中有效磷测定)实验二十三钾肥测定(一)火焰光度法(二)四苯硼钠重量法实验一植物样品采集、制备和保存(一)植物组织样品的采集、制备和保存植物组织样品的采集首先是选定有代表性的株样。
土壤中锰、铬离子含量的测定正文
土壤中锰铬离子含量的测定一试验部分1.1试剂与仪器铬标准溶液：称取0.2827g重铬酸钾溶于100ml水中，并以此溶液稀释至10ug/ml。
锰标准溶液：称取0.3073g锰酸钾溶于水中，转入100ml容量瓶。
硫酸-磷酸混合液配成5%。
二苯碳酰二肼，高锰酸钾，叠氮化钠，高碘酸钾。
所用试剂均为分析纯。
752型分光光度计。
1.2铬的测定方法1.21标准曲线绘制分别准确吸取铬标准液0.00、0.15、0.30、0.60、 0.90、1.20、1.50mL于15mL比色管中，加入1.5ml硫酸—磷酸混合液，用水稀释至标线，摇匀，分别加入0.6mL二苯碳酰二肼溶液摇匀，10min后用3cm比色管于波长540nm处测定吸光率，以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.22样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入适当等量的浓硫酸.浓磷酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，直至消化液呈灰色，取下让其冷却，滴加浓硝酸，再置于电炉上加热至冒白烟，土壤变白。
2.沉淀分离将消化液残渣一同移入10mL离心管，离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中，用水冲洗离心管壁，将其再次离心，将上层清夜移入100mL容量瓶中，稀释至标线。
3.氧化还原准确吸取10mL上述（2）中容量瓶里的溶液于50mL烧杯中，滴加5%高锰酸钾溶液至微紫，置于水浴上煮沸，（若煮沸过程中紫色褪去，应再加高锰酸钾至紫色不再褪去）此时加入叠氮化钠，恰加至紫色褪去，将其置于冷水中迅速冷却。
4.比色将上述（3）中溶液转移到15mL比色管中，以下操作方法同标准曲线。
1.3锰的测定方法1.31标准曲线绘制分别吸取锰标准液0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75、0.90mL于15ml比色管中，用水稀释至标线，然后进行显色测定操作步骤。
以锰含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.32样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入HNO3-HCIO4混合酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，再加入少量HCIO4，冷却。
地表水中高锰酸盐指数测定方法
地表水中高锰酸盐指数测定方法
滴定法通常分为酸性高锰酸钾法和碱性法两种。
酸性法是在一定体积的水样中，加入已知量高锰酸钾和硫酸溶液，在沸水浴中加消解30min，高锰酸钾将样品中的部分有机物和可还原的无机物氧化。
反应后，剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，同时让高锰酸钾溶液作为自身的指示剂，通过回滴所消耗的高锰酸钾溶液体积计算出高锰酸盐指数值。
当样品中氯离子浓度高于
300mg/L时，人们可采用碱性法。
在碱性加热条件下，用高锰酸钾氧化样品中的部分有机物及无机还原性物质。
加硫酸在酸性条件下，将剩余的高锰酸钾用草酸钠溶液还原并加入至过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。
滴定法作为测定高锰酸盐指数的经典方法，具有较高的准确性和稳定性。
它广泛应用于环境监测领域。
土壤中锰、铬离子含量的测定正文
土壤中锰铬离子含量的测定一试验部分1.1试剂与仪器铬标准溶液：称取0.2827g重铬酸钾溶于100ml水中，并以此溶液稀释至10ug/ml。
锰标准溶液：称取0.3073g锰酸钾溶于水中，转入100ml容量瓶。
硫酸-磷酸混合液配成5%。
二苯碳酰二肼，高锰酸钾，叠氮化钠，高碘酸钾。
所用试剂均为分析纯。
752型分光光度计。
1.2铬的测定方法1.21标准曲线绘制分别准确吸取铬标准液0.00、0.15、0.30、0.60、 0.90、1.20、1.50mL于15mL比色管中，加入1.5ml硫酸—磷酸混合液，用水稀释至标线，摇匀，分别加入0.6mL二苯碳酰二肼溶液摇匀，10min后用3cm比色管于波长540nm处测定吸光率，以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.22样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入适当等量的浓硫酸.浓磷酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，直至消化液呈灰色，取下让其冷却，滴加浓硝酸，再置于电炉上加热至冒白烟，土壤变白。
2.沉淀分离将消化液残渣一同移入10mL离心管，离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中，用水冲洗离心管壁，将其再次离心，将上层清夜移入100mL容量瓶中，稀释至标线。
3.氧化还原准确吸取10mL上述（2）中容量瓶里的溶液于50mL烧杯中，滴加5%高锰酸钾溶液至微紫，置于水浴上煮沸，（若煮沸过程中紫色褪去，应再加高锰酸钾至紫色不再褪去）此时加入叠氮化钠，恰加至紫色褪去，将其置于冷水中迅速冷却。
4.比色将上述（3）中溶液转移到15mL比色管中，以下操作方法同标准曲线。
1.3锰的测定方法1.31标准曲线绘制分别吸取锰标准液0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75、0.90mL于15ml比色管中，用水稀释至标线，然后进行显色测定操作步骤。
以锰含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.32样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入HNO3-HCIO4混合酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，再加入少量HCIO4，冷却。
高锰酸盐指数(codmn)的测定
高锰酸盐指数(codmn)的测定
高锰酸盐指数(codmn)的测定是水质分析的重要指标，它可以保证水性状的稳定，为防治和综合评价水体污染提供有价值的参数。
高锰酸盐指数通常用于分析水的有机物含量，它可以检测还原性有机物，这些物质含量十分重要，它们把水特性污染，改变水环境中的pH值，影响运动性有机污染物降解，对水资源环境污染十分有害。
高锰酸盐指数的测定需要严格控制测试条件，一般来说，采用标准分色试验瓶，按照一定浓度、一定温度等操作要求，在加入专用配制试剂的情况下，将检测样品振荡几分钟，再分别以恒定时间在不同波长的光照下，对检测的色度消失程度进行测量比较，根据计算结果可以获得高锰酸盐指数。
通过高锰酸盐指数的快速测定，可以知晓还原性有机物，保证水体的良好环境，保持水体的平衡和活化，进而满足水环境的保护和长期保持水体的高标准品质。