固相反应
实验一固相法（solid-phasemethod）合成粉体
实验一固相法（solid-phase method）合成粉体粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。
因此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一．原料碳酸钡（BaCO3) ，分析纯：二氧化钛（TiO2），分析纯。
二．仪器和设备氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax = 1350 ℃，Pt-Rh-Pt热电偶测温）, 干噪箱，电子天平。
三．实验步骤1 ．配料计算预制备20 克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中，Ba /Ti （摩尔比）= l : 1 。
2 ．称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2，精确到0.01 克，放入烧杯中备用。
3 ．混料采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料：球：水（质量比）=1 : l.5 : 2 ，球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ，干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：T=105℃，t = 12h 。
5 ．焙烧将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为：T =1100-1150 ℃，t =2-4h，从而得到BaTiO3粉体。
固溶体的制备
固溶体的制备固溶体是指由两种或多种物质组成的均匀固体混合物。
在固溶体中，溶质以原子、离子或分子的形式分散在溶剂中，形成一个整体。
制备固溶体的过程可以通过溶解、熔融、固相反应等方式进行。
一、溶解法制备固溶体溶解法是制备固溶体的常用方法之一。
其基本原理是将溶质溶解在溶剂中，通过控制温度、浓度等条件使溶质均匀分散在溶剂中，并形成固溶体。
选择适当的溶剂和溶质。
溶剂的选择应考虑其溶解度、相容性以及对溶质的溶解能力。
溶质的选择应根据所需的固溶体性质和应用来确定。
然后，将溶质逐渐加入溶剂中，并通过搅拌、加热等方式促进其溶解。
在溶解过程中，要控制温度和溶质的添加速度，以防止结晶和析出现象的发生。
将溶液冷却或蒸发，使溶质重新结晶，并形成固溶体。
通过控制冷却速度和结晶条件，可以调控固溶体的晶体结构和性质。
二、熔融法制备固溶体熔融法也是制备固溶体的常用方法之一。
其基本原理是将溶质和溶剂一起加热至熔点，使其熔化并混合均匀，然后冷却使其重新结晶形成固溶体。
选择适当的溶剂和溶质，并按一定的摩尔比例混合。
溶剂的选择应考虑其与溶质的相容性和熔点的匹配程度。
然后，将混合物加热至熔点，使其熔化。
在加热过程中，要控制温度和加热速度，以防止过度热分解或氧化。
将熔融物冷却至室温，使其重新结晶形成固溶体。
通过控制冷却速度和结晶条件，可以调控固溶体的晶体结构和性质。
三、固相反应法制备固溶体固相反应法是制备固溶体的另一种常用方法。
其基本原理是将溶质和溶剂的粉末混合均匀，然后经过高温反应，使其发生固相反应生成固溶体。
选择适当的溶剂和溶质，并按一定的摩尔比例混合。
溶剂的选择应考虑其与溶质的反应性和相容性。
然后，将混合物放入高温炉中进行反应。
在反应过程中，要控制反应温度和反应时间，以保证反应的完全进行。
将反应产物冷却至室温，并进行适当的处理，如研磨、筛分等，以得到所需的固溶体。
总结起来，固溶体的制备方法包括溶解法、熔融法和固相反应法。
不同的方法适用于不同的材料和需求。
固体与固体反应
固体与固体反应
固体与固体反应是一种固相反应，即两种或多种固态物质在一定条件下发生化学反应。
固体与固体反应与气体与气体反应、液体与液体反应不同，因为固态物质的反应速率通常较慢，反应温度也比较高。
固体与固体反应的条件包括反应物的配合度、晶体结构、温度、压力等。
反应物的配合度越高，反应速率越快。
晶体结构则决定了反应物间的接触面积和反应活性中心的数量，从而影响反应速率。
反应温度和压力也会影响反应速率。
通常，反应温度越高反应速率越快，但过高的温度会使反应物分解或熔化，从而影响反应。
固体与固体反应具有广泛的应用。
例如，金属与非金属固体反应可以用于制备合金、陶瓷和电子元器件等；无机盐与有机物固体反应可以用于合成复杂的有机分子；固体氧化物与还原剂反应可用于生产金属和非金属氧化物等。
总之，固体与固体反应是化学反应中重要的一类，具有多种应用价值。
- 1 -。
硫化物固态电解质的制备方法
硫化物固态电解质的制备方法硫化物固态电解质被广泛应用于固态锂离子电池中以提高其性能。
制备这种电解质的方法包括固相反应和液相法。
在固相反应中，硫和锂的化合物先反应生成Li2S，然后与硫化合物反应得到硫化锂。
在液相法中，通过溶液反应法或水热合成法制备硫化锂固态电解质。
这两种方法都有优点和缺点，下面将进行详细介绍。
1. 固相反应法固相反应法是制备硫化物固态电解质最基本的方法，其原理是将硫和锂的化合物按照一定的比例混合后，在高温条件下发生反应，生成硫化锂电解质。
这种方法的优点是成本低，易操作、控制，可以制备高纯度的硫化锂，缺点是反应温度高，存在反应不均匀、生成的硫化锂颗粒粗糙和表面积小等问题，这些问题可能会影响电解质的性能。
2. 液相法液相法是一种新兴的制备硫化物固态电解质的方法，主要有溶液反应法和水热合成法两种。
溶液反应法的原理是将硫化合物和锂盐溶于某种溶剂中，控制反应温度和时间，使反应物充分反应生成硫化锂。
这种方法是一种绿色环保的方法，具有反应均匀，生成的硫化锂颗粒细小和表面积大等优点。
然而，由于溶剂的挥发性和反应温度的影响，可能会影响电解质的性能。
水热合成法的原理是将硫与锂的化合物按照一定比例混合后，加入水和有机模板剂，经过水热处理生成硫化锂电解质。
这种方法具有生成纳米级硫化锂，表面积大和均匀性好等优点，但是模板剂的去除需要额外的步骤，成本较高。
总的来说，硫化物固态电解质的制备方法多种多样，每种方法都有优点和缺点。
根据电解质的应用需求和性能要求选择不同的方法，以获得最佳的制备效果。
随着新的制备方法的不断涌现，硫化物固态电解质将在电子、能源和环保领域中得到更广泛的应用。
固相法制备陶瓷粉体
固相反应法生产陶瓷粉体一、 固相反应法的特点固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。
对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。
另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。
固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。
固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。
[1]二、 物质粉末化机理一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。
另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。
三、 固相反应的具体方法1、 机械粉碎法主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。
目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。
采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。
其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。
2、热分解法热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）：1211212S S G S S G G →+→++第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。
热分解反应基本是第一式的情况。
3、 固相反应法由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。
低热固相化学反应
低热固相化学反应
1、什么是低热固相化学反应？
低热固相化学反应（Solid-phase chemical reaction at low temperature）是指将原料加入其他组分，在低温条件下进行的合成反应。
它将两种
或多种有机混合物经过特别的反应，被单独拆分成各种单体，或是拆
分后形成新的组合物。
2、低热固相化学反应的优点
（1）反应条件安全：反应过程中低温操作，可有效控制反应温度，不会显示较高温度，反应更加安全可靠。
（2）可控性强：可根据实际需要，调整反应温度，可确保产物纯度。
（3）更经济：反应后可减少原料使用量，节约原料成本
3、低热固相化学反应的应用
（1）制备有机高分子：通常可以使用廉价的原料，采用低温反应，分级曲线甚微，操作可简便。
（2）表面抗污染油漆：采用低温固相反应加工抗污染油漆，可使得油漆性能达到高档等级，较其他油漆有较强的抗污染性能，耐磨性能
及柔韧性能。
（3）药物合成：利用低热固相反应加工药物，可减少有害物质的含量，有效提高产品的质量。
有的药物是在低温条件下混合，才能达到
合成高活性的药物较好的效果。
4、低热固相化学反应的注意事项
（1）将合成原料适当加到抗凝剂中，以确保混合物的均匀性；
（2）锁定合适的反应温度，以保证反应安全性和可控性；
（3）加料均匀，反应程序清晰，安全使用温控装置；
（4）使用专业的反应装置，并保证系统汽化量足够；
（5）将反应过程的温度控制在可容忍范围内，过高的温度会影响反应的效率、产物的成色及纯度。
固态反应
§9.3.3 扩散动力学范围
特点： VR >> VD ，固相反应过程总速度由扩散控制
§9.1.2 固相反应的动力学特征
1、固相反应的基本步骤
A （1）反应物扩散到界面 （2）在界面上进行反应 （3）反应产物结构调整、晶体生长 （4）反应物通过产物扩散、反应，产物层厚度增加 A B B B
A
控制反应速度的因素：
化学反应本身
反应新相晶格缺陷调整速率 晶粒生长速率 反应体系中物质和能量的输送速率
3 (1 G )2 / 3 R0
dG 3K KF (1 G )n (1 G )n 2 / 3 K n (1 G )n 2 / 3 dt R0
•平板颗粒：（面积不随反应变化）
假设经过t时间，外层x厚度被反应消耗，但面积F始终不变
dG KF (1 G )n K n (1 G )n dt
则： 零级反应，n=0， X K 0 t 二级反应，n=2，
( n 1)
1 1 K 2t CX C d (C X ) 一级反应，n=1， K n (C X ) dt
(C X ) ln K 1t C
固相反应反应物实际不存在浓度概念 固相反应在界面进行，必须考虑反应物间的接触面积
——不同类型的固相反应，反应历程和机理将存在差异
§9.2.2 不同反应类型和机理
1、加成反应
一般形式： A+B→C，A、B可为元素或化合物 特点：反应物通过产物层的扩散往往成为控制反应速度的主要因素 典型代表：尖晶石生成反应
材料的固相合成
在晶核上的晶体生长也有相当的困难。
原料中的Mg2+和Al3+扩散为速控步，则需要 横跨两个界面的扩散才有可能在核上发生晶 体生长反应，并使原料界面间的产物层加厚。
总结：升高温度是有利于离子键的断裂和重新 组合，有利于晶格中Mg2+和Al3+离子扩散的， 因而明显有利于促进反应。
影响这类固相反应速率的主要因素：
碳元素反应性： 金刚石：三维晶体，它在—定的温度范围 内几乎对所有试剂 都是稳定的；
石墨：具有层状结构，在室温到 450℃的温度范围 内很容易与其它物质发生嵌入反应，生成层状嵌入 化合物，当然这种反反应是可逆的：
HF／F2，25度 石墨 —————石墨氟化物(黑色)，C3.6F～C4.0F
HF／F2，450度 石墨 ——————石墨氟化物(白色)．CF0.68～CF
2.4.3.3 固相反应与液相反应的差别
(3) 热力学状态函数的差别 K3[Fe(CN)6]与I-在溶液中不反应，但固相
中反应可以生成 k4[Fe(CN)6]和I2，原因是各 物质尤其是I-处于固态和溶液中的热力学函数 不同，加上I2（S）的易升华挥发性，从而导 致反应方向上的截然不同。
2.4.3.3 固相反应与液相反应的差别
2 低热固相化学反应的特有规律
（1）潜伏期
固相化学反应：单组分和多组分固相化学
多组分固相化学反应存在潜伏期
原因：
扩散：反应开始于两相的接触部分，反应继续进行，反应物需 以扩散方式通过生成物进行物质输运，而这种扩散对大多数固 体是较慢的。
成核：产物只有集积到一定大小时才能成核，而成核需要一定 温度，低于某一温度Tn，反应则不能发生。 总结: 两种过程均受温度的显著影响，温度越高，扩散越快，产 物成核越快，反应的潜伏期就越短；反之，则潜伏期就越长。 当低于成核温度Tn时，固相反应就不能发生。
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§7.5 固相反应及其机理
一,固相反应的定义
广义:凡是有固相参与的化学反应,都可称为固 广义:凡是有固相参与的化学反应, 相反应 .
如:固体热分解,氧化及固-固,固-液间的化学反应 固体热分解,氧化及固-
狭义: 狭义:固体与固体间发生化学反应生成新的固体 产物的过程. 产物的过程.
二,固相反应的特点
则,过程为扩散速度控制,称为扩散动力学范围 过程为扩散速度控制,称为扩散动力学范围 (3)当扩散速度远和化学反应速度相当时,即 K ～ D/ δ )当扩散速度远和化学反应速度相当时, 1 1 V= = 1 δ 1 1 + + KC0 DC0 VR max VD max 则,过程速度由上式确定,称为过渡范围 过程速度由上式确定,称为过渡范围 固相反应总速度: 固相反应总速度:
F1 (G) = (1 G) 1 = K1t ′ F2 (G) = ln(1 G) = K1 t
实验验证: 实验验证:
[
2 3
]
(球形模型) 球形模型) (平板模型) 平板模型)
如 NaCO3:SiO2=1:1 ,在740℃下进行固相反应:
Na2CO3 ( s ) + SiO2 ( s ) → Na2 SiO3 + CO2 ( g )
V = VR = VD
则:
KC = D
C0 C
δ
M-MO界面氧浓度: - 界面氧浓度: 界面氧浓度
C0 C= 1 + Kδ D
1 δ + KC0 DC0 1
得:
V = VR = KC =
1 1 1 ∴ = + V KC0 DC0 δ
讨论: 讨论:(1)当扩散速度远大于化学反应速度时,即 K << D/δ 当扩散速度远大于化学反应速度时, 当扩散速度远大于化学反应速度时
1 1 1 + + ... + V =1 V V2 max Vn max 1max
二,化学反应动力学范围
化学反应 均相反应 非均相反应
mA + nB → pC
1. 均相的固相反应 化学反应速率: 化学反应速率:
dCC m n V= = KC A C B dt
式中:CA,CB,CC —— 反应物 ,B和C的浓度; 反应物A, 和 的浓度 的浓度; m,n ——反应级数; , 反应级数; 反应级数 K —— 反应速率 常数
2 2 0
2 3
考虑一级反应: 考虑一级反应:
( R 0 x = R 0 (1 G ) 1 3 )
dG = KF (1 G ) dt
当反应物颗粒为球形时: 当反应物颗粒为球形时:
dG 2 3 2 = 4 K π R 0 (1 G ) (1 G ) = K 1 (1 G ) 5 3 dt
第七章 扩散与固相反应
主要内容: 主要内容: §7.1 引言 §7.2 扩散动力学方程 §7.3 固体的扩散机制及扩散系数 §7.4 固体中的扩散及影响因素 §7.5 固相反应及其机理 §7.6 固相反应动力学方程 §7.7 影响固相反应的因素 要 求:掌握扩散方程,扩散机理和扩散系数,无机固体 材料的扩散,固相反应的类型及反应原理,了 解影响扩散的因素 重点及难点: 重点及难点:扩散机理,固体中的扩散,影响扩散的因素, 固相反应的动力学方程及其影响因素
扩散快 反应快 均相中反应 一般室温下反应 S1 + S2
扩散慢 反应慢 界面上反应 高温下反应
固相反应的步骤
(1) 反应物扩散到界面 (2) 在界面上进行反应 (3) 产物层增厚
A A A B B B
固相反应包括两个过程: 相界面上的化学反应; 固相反应包括两个过程: 相界面上的化学反应; 反应物通过产物扩散(物质迁移) 反应物通过产物扩散(物质迁移)
K与温度之间存在阿累尼乌斯关系: 与温度之间存在阿累尼乌斯关系: 与温度之间存在阿累尼乌斯关系
GR K = K 0 exp( ) RT
反应活化能
2. 非均相的固相反应 接触面积 F 转化率 G
已经反应的反应物量 转化率= 反应物原始量
转化率定义:参与反应的一种反应物,在反应过程中被反应了 转化率定义:参与反应的一种反应物, 的体积分数. 的体积分数.
不同物质泰曼温度与熔点T 之间的关系: 不同物质泰曼温度与熔点 m之间的关系: 金属:0.3～0.4Tm 金属: ～ 盐类: 盐类:0.57Tm 硅酸盐: 硅酸盐:0. 8～0.9Tm ～
金斯特林格指出: 金斯特林格指出: 气相或液相也可能对固相反应过程起主要作用. 气相或液相也可能对固相反应过程起主要作用. 固相直接参与化学作用并起化学变化, 固相直接参与化学作用并起化学变化,同时至少 在固体内部或外部的某一过程 起着控制作用的反应. 起着控制作用的反应. 控制作用的反应
根据性质随温度的变化规律, 根据性质随温度的变化规律,可将整个反应过程划分 为六个阶段: 为六个阶段: (1)隐蔽期:约低于 )隐蔽期:约低于300℃. ℃ (2)第一活化期:约在 )第一活化期:约在300~400℃之间. ℃之间. ℃之间. (3)第一脱活期:约在 )第一脱活期:约在400~500℃之间. (4)二次活化期:约在 )二次活化期:约在500~620℃之间. ℃之间. (5)二次脱活期或晶体形成期:约在 )二次脱活期或晶体形成期:约在620~750℃之间. ℃之间. (6)反应产物晶格校正期:约>750℃. )反应产物晶格校正期: ℃ 对不同的反应系统,界面化学反应都包括以下三个过程: 对不同的反应系统,界面化学反应都包括以下三个过程: (1)反应物之间的混合接触并产生表面效应; )反应物之间的混合接触并产生表面效应; (2)化学反应和新相形成; )化学反应和新相形成; (3)晶体成长和结构缺陷的校正. )晶体成长和结构缺陷的校正.
控制反应速度的因素: 控制反应速度的因素: 化学反应本身
综合
反应新相晶格缺陷调整速率 晶粒生长速率 反应体系中物质和能量的输送速率
(二)广义固相反应的共同特点
固体质点间作用力很大,扩散受到限制, 固体质点间作用力很大,扩散受到限制,而且反应组分局 限在固体中,使反应只能在界面上进行, 界面上进行 限在固体中,使反应只能在界面上进行,反应物浓度不很重 均相动力学不适用. 要,均相动力学不适用.
三,固相反应分类
(一)按参加反应的物质状态来分类
纯固相反应 —— 狭义的固相反应 有气相参与的反应 有液相参与的反应 广义的固相反应
(二)按反应性质来分类
氧化反应 还原反应 加成反应 置换反应 分解反应
(三)按反应机理来分类
化学反应速度控制的固相反应 扩散控制的固相反应 晶体长大控制的固相反应
四,固相反应机理
根据化学反应动力学一般原理,单位面积上金属氧化速度: 根据化学反应动力学一般原理,单位面积上金属氧化速度:
VR = KC
根据菲克第一定律,单位面积上O2扩散速度: 根据菲克第一定律,单位面积上 扩散速度:
dc VD = D dx
x =δ
=D
C0 C
δ
式中:K —— 化学反应速率常数; 化学反应速率常数; 式中: C,C0—— 界面处氧气浓度; , 界面处氧气浓度; D —— 氧气在产物层中的扩散系数. 氧气在产物层中的扩散系数. 当反应达到稳定时,整体反应速率V为: 当反应达到稳定时,整体反应速率 为
当颗粒R 作溶剂时, 当颗粒 0=36m,并加入少许 ,并加入少许NaCl作溶剂时,反应速 作溶剂时 率为化学反应动力学过程所控制,且反应属于一级化学反应. 率为化学反应动力学过程所控制,且反应属于一级化学反应.
三,扩散动力学范围
当扩散速度缓慢时,扩散控制整个反应的速度. 当扩散速度缓慢时,扩散控制整个反应的速度. 根据反应截面变化,扩散控制的反应动力学方程: 根据反应截面变化,扩散控制的反应动力学方程: 平行板模型: 平行板模型:杨德尔方程 球体模型: 球体模型:金斯特林格方程
§7.6 固相反应动力学方程
一,固相反应一般动力学关系
固相反应:化学反应,扩散,结晶,熔融,升华 固相反应:化学反应,扩散,结晶,熔融,升华…… 固相反应的速率取决于最慢的速率 金属的氧化过程: 金属的氧化过程
1 M ( S ) + O2( g ) → MO( S ) 2
反应经t时间后,金属 表面已形成厚 反应经 时间后,金属M表面已形成厚 时间后 度为δ的产物层 度为 的产物层MO,进一步的反应: 的产物层 ,进一步的反应: O2通过MO层扩散到M-MO界面上的过程; M-MO界面上金属氧化的过程.
(一)相界面上化学反应机理
傅梯格( 傅梯格(Hlütting)研究了 ZnO 和 Fe2O3 合成 ) ZnO-Fe2O3的反应过程.下图示出加热到不同温度 - 的反应过程. 的反应混合物, 的反应混合物,经迅速冷却后分别测定的物性变化结 果.
图 ZnO-Fe2O3混合物加热过程中性质的变化
1.对色剂的吸附性;2.对2CO+O2→2CO2反应的催化活性;3.物系的吸湿性; 4.对2N2O→2N2+O2反应的催化活性;5.x-射线图谱上ZnFe2O4的强度
V= 1 1 1 + KC0 ∞ = KC0 = VR max
则,过程为化学反应速度控制,称为化学动力学范围 过程为化学反应速度控制,称为化学动力学范围
(2)当扩散速度远小于化学反应速度时,即 K >> D/ δ )当扩散速度远小于化学反应速度时,
V=
δ 1 + ∞ DC0
1
=
DC0
δ
= VD max
(二 )相界面上反应和离子扩散的关系
例:尖晶石类三元化合物的生成反应 MgO+Al2O3→MgAl2O4
S1 M gO M l2O43+ M 2+→ g A Al3+, Mg2+逆向经过两种氧化物界面层扩散,O2-不 逆向经过两种氧化物界面层扩散, -