酱油~指标测定
酱油中氨基酸态氮含量的测定

酱油中氨基酸态氮含量的测定前⾔中国的酱油在国际上享有极⾼的声誊。
三千多年前,我们的祖先就会酿造酱油了。
最早的酱油是⽤⽜、⽺、⿅和鱼虾⾁等动物性蛋⽩质酿制的,后来才逐渐改⽤⾖类和⾕物的植物性蛋⽩质酿制酱油⽤⾖、麦、麸⽪酿造的液体调味品。
⾊泽红褐⾊,有独特酱⾹,滋味鲜美,有助于促进⾷欲。
是中国的传统调味品。
酿造酱油⼜可分为⽣抽和⽼抽:⽣抽——以优质黄⾖和⾯粉为原料,经发酵成熟后提取⽽成。
“⾊泽淡雅,酯⾹、酱⾹浓郁,味道鲜美。
⽼抽——是在⽣抽中加⼊焦糖,经过特别⼯艺制成的浓⾊酱油,适⽤于红烧⾁、烧卤⾷品及烹调深⾊菜肴。
⾊泽浓郁,具有醋⾹和酱⾹。
此次试验主要测定普通酱油、⽣抽、⽼抽中氨基酸态氮的含量。
氨基态氮是酱油的营养指标,是酿造酱油中⼤都蛋⽩⽔解率⾼低的特征性指标,是酱油的质量指标,是酱油中氨基酸含量的特征指标,含量越⾼酱油的鲜味越强,质量越好。
配制酱油(SB 10336-2000)每100ml 中氨基酸态氮含量应≥【本任务应掌握知识点及技能】【实验⽬的】⒈学习及掌握电位滴定法测氨基酸态氮的基本原理及操作要点。
⒉会电位滴定法的基本操作技能。
【实验原理】氨基酸含有羧基和氨基,利⽤氨基酸的两性作⽤,加⼊甲醛固定氨基的碱性,使羧基显⽰出酸性,⽤氢氧化钠标准溶液滴定后进⾏测量,以酸度计测定终点。
此反应的化学⽅程式为:COOHRCHCNH OH NHCH RCH HCOH COOH NH RCH )()(22=+O H OH NHCH RCH NaOH COOH OH NHCH RCH 222)()(+=+PH=是溶液中游离氢离⼦与氢氧化钠标准溶液完全反应后的PH 值,即有效酸度PH=是溶液中除有效酸度以外的物质与氢氧化钠标准溶液完全反应后的PH 值,即总酸 PH=是溶液中氨基态氮中的羧基与氢氧化钠标准溶液完全反应后的PH 值本实验⽤的是PH 为和数据。
由于酱油还含有总酸度,即使不测定总酸度,也有将总酸中和。
酱油检验方程式

酱油检验方程式酱油作为一种液体食品,其主要成分是水、大豆、小麦或者麦麸等原料,经过发酵制作而成。
在酱油的生产过程中,如果存在一些不合格或者不卫生的生产环境,就有可能导致酱油中出现有害物质。
因此,对酱油的质量进行检验是非常必要的。
酱油的检验主要包括外观、气味、口感等方面,同时也需要通过化学分析和微生物检验等多种手段来进行综合评价。
作为常见的质量检测方程式,下面我们来介绍一下酱油的化学分析和微生物检验。
一、酱油的化学分析1. 酱油中盐分含量的检测酱油中盐分含量是一个非常重要的指标,过高或者过低的盐分都会影响到酱油的口感和品质。
盐分含量的检测通常采用电导法、沉淀法或者滴定法进行测定。
2. 酱油中氨基酸含量的检测氨基酸是酱油中的重要营养成分,同时也是影响酱油风味的重要因素。
氨基酸含量的检测通常采用色谱法进行测定。
3. 酱油中氨制酸呈两性氨基酸检测氨制酸也是酱油中重要的氨基酸成分,其检测可以采取高效液相色谱进行分析。
4. 酱油中挥发性酸和酮类的检测挥发性酸和酮类是酱油中的主要风味物质,也是影响酱油品质的重要指标。
通常采用气相色谱法进行检测。
5. 酱油中酚类物质的检测酚类物质是一种重要的苦味成分,在酱油生产中也需要进行检测。
二、酱油的微生物检验1. 酱油中酵母菌和霉菌的检测酱油的发酵过程中会产生一定数量的酵母菌和霉菌,这些微生物如果数量超标就会导致酱油变质。
通常采用培养法和显微镜法进行检验。
2. 酱油中大肠菌群和沙门氏菌的检测大肠菌群和沙门氏菌是很常见的致病菌,如果存在于酱油中就会对人体造成危害。
通常采用膜过滤法和培养法进行检验。
以上就是酱油的化学分析和微生物检验的一些基本方法,通过对这些指标的检测,我们可以全面地评估酱油的质量,并保障我们的饮食安全。
希望这篇文章可以帮助大家更好地了解酱油检验方程式。
实验三-酱油中氨基酸态氮含量的测定

实验三酱油中氨基酸态氮的测定一、实验原理氨基酸态氮是以氨基酸形式存在的氮元素的含量,是酱油的营养指标,也是酱油中含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。
氨基酸态氮的测定是通过氨基酸羧基的酸度来测定样品中氨基酸态氮的含量。
而氨基酸含有羧基和氨基,在一般情况下呈中性,故需加入甲醛与氨基结合,固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量,用酸度计测定终点。
R-CH-COOH +HCHO= R-CH-COOHNH2NH-CH2OHR-CH-COOH R-CH-COONa+NaOH= +H2ONH-CH2OH NH-CH2OH二、仪器与试剂1. 仪器酸度计、磁力搅拌器,碱式滴定管、100ml烧杯2. 试剂甲醛溶液(36%)、氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)三、实验步骤1. 准确吸取酱油5.0ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀后吸取20.0ml 置于100ml烧杯中,加水60ml,插入酸度计,开动磁力搅拌器,用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定酸度计指示pH=8.2,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)(按总酸计算公式可以计算出酱油的总酸含量)。
2. 向上述溶液中准确加入甲醛溶液10.0ml,摇匀,继续用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定至pH=9.2,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml),供计算氨基酸态氮含量用。
3. 试剂空白试验:取蒸馏水80ml置于另一200ml洁净烧杯中,先用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2(此时不计碱消耗量)。
再加入10.0ml甲醛溶液,继续用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定酸度计指示pH=9.2,第二次所用的氢氧化钠标准溶液的体积为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。
式中;V——测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V0——试剂空白试验中加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;20——样品稀释液取用量,mL;c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;0.014——1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于氮的质量(g),g/mmol。
酱油中总酸量和氨基氮的测定

酱油中总酸量(度)和氨基氮的测定摘要随着科技的发展,食品的多样化和安全性都受到很大影响,出现食品的安全性问题日益严峻!第十六届亚运会即将在广州举行,作为就读于广州某所大学的大学生,对此深感荣幸!在亚运会举行的前期工作里面,食品的安全性受到政府的很大关注,因此,本实验以“食品的安全性和营养性”为主题,对食品里面的一些成分进行测定以及比较,确保食品的营养性以及安全性,以此对食品行业和社会做出一点贡献,而且通过自己动手能力的表现来提高实验操作能力,了解各方面的知识。
结合我的实验内容,介绍人们生活中必不可少的一种营养丰富的调味食品——酱油,有关其总酸量和氨基氮的测定的相关问题以及优劣酱油营养性和安全性的对比。
【关键词】:酱油总酸度氨基氮测定食品营养和安全性一、前言:近年来,食品的营养性和安全性出现了很多严峻的问题,造成了很多有关食品中毒的事件,例如有些酱油产家在生产酱油过程中某些营养成份不达标。
作为当代的大学生,更应该关注社会的一些热点问题,关注食品的安全性以及营养性,并努力为这方面深入研究,为社会做出贡献。
以下是我们测定生活中常见而且接触的一种食品——酱油中一些成分的测定,检验该食品的营养性以及安全性!酱油中的氨基酸是人体的主要营养物质,尤其是酱油中含有一些人体不能合成的氨基酸,总量多达17种,还含有各种B族维生素和安全无毒的棕红色素。
它们对人体有着极其重要的生理功能,人们只能在食品中得到氨基酸才能构成自身的蛋白质,蛋白质是生命的物质基础,是构成生物体细胞组织的重要成份,是生物体发育及修补组织的原料,人体内的酸碱平衡,水平衡的维持,遗传信息的传递,物质的代谢及转运都与蛋白质有关。
总酸也是酱油的一个重要组成成分,包括乳酸、醋酸、琥珀酸、柠檬酸等多种有机酸,对增加酱油风味有着一定的影响,但过高的总酸能使酱油酸味突出、质量降低。
此类有机酸具有成碱作用,可消除机体中过剩的酸,降低尿的酸度,减少尿酸在膀胱中形成结石的可能。
好酱油的标准是什么

好酱油的标准是什么
鉴定一瓶酱油是不是好酱油,瓶身上有一个指标,一般也是唯一的一个指标,就是“氨基酸态氮”这5个字,这个指标的高低,是决定一瓶酱油好与差的关键。
氨基酸态氮是判定发酵产品发酵程度的特性指标,该指标越高,说明酱油中的氨基酸含量越高,鲜味越好。
酱油根据氨基酸态氮含量分为特级、一级、二级、三级,一般来说:≥0.8克/100毫升为特级,≥0.7克/100毫升为一级,≥0.55
克/100毫升为二级,≥0.4克/100毫升为三级,正常来说,氨基酸态氮的含量越高,酱油品质越好。
我们现在一般吃的酱油都属于酿造酱油,一些低端的配制酱油比较少在市场上看到,尽量不要购买。
酿造酱油中,还有传统固态发酵和高盐稀态工艺的酱油之分,固态发酵也叫速成酱油,高温下一个月内即可做成成品。
高盐稀态工艺的酱油需要经过半年左右的时间低温发酵而成,品质更高,味道香醇,风味独特,瓶身上也会有明显的标识,挑选酱油的时候可以注意一下。
酱油的标准收集及指标

一、酱油的标准收集:
GB18186-2000《酿造酱油》
SB10336-2000《配制酱油》
DB37/T 894-2007 酱油地方标准
GB 2717-2003 酱油卫生标准
GB2760-1996 食品添加剂使用卫生标准
GB/T 5009.39-1996 酱油卫生标准分析方法
GB 4789.22-1994 食品微生物学检验调味检验
GB 5461 2000 食用盐
GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析用标准溶液的配制
GB 2715-1981 粮食卫生标准
GB 5749-1985 生活饮用水标准
GB/T6689-1992 分析实验室用水规格和实验方法
GB7718-1984 食品标签通用标准
GB/T5009.39-2003 色泽,气味、滋味的测定
GB/T5009.2 食品中相对密度的测定
GB/T 4789.2—2010 食品微生物学检验菌落总数的测定GB/T 4789.3-2010 食品微生物学检验大肠杆菌的测定
GB/T 4789.4-2008 食品微生物学检验沙门氏菌的测定
GB/T5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB/T5009.12 食品中铅的测定
GB/T5009.22 食品中黄曲霉素的测定
GB/T5009.29 食品中苯甲酸、山梨酸的测定
GB/T5009.2 食品中相对密度的测定
二、检验指标的确定:
三酿造酱油质量指标
2、理化指标。
酱油检测报告
酱油检测报告
主要检测项目:色泽、气味、味道、口感、盐度、酸价、甜度、添加剂含量
一、色泽
酱油的色泽应为深红褐色,透明度应好,无杂质,无褐色沉淀物。
检测结果:样品颜色为深红褐色,透明度良好,无杂质,无沉
淀物。
二、气味
酱油的气味应该香浓。
检测结果:样品气味浓香,无异味。
三、味道
酱油的味道应该鲜美,口感醇厚,略微咸,不生腥。
检测结果:样品味道鲜美,口感醇厚,咸度适中,无异味。
四、盐度
酱油中盐的含量不应太高。
检测结果:样品盐度为12%,符合国家相关标准。
五、酸价
酱油中的酸度不应太高。
检测结果:样品酸度符合国家相关标准。
六、甜度
酱油的甜度应该适中,不能过甜。
检测结果:样品甜度适中,不过甜。
七、添加剂含量
酱油中添加剂的含量应该符合标准。
检测结果:样品中未检测到任何添加剂。
综上所述,该酱油样品符合相关国家标准,合格。
酱油的含量实验报告
一、实验目的1. 了解酱油中主要成分的含量测定方法;2. 掌握滴定分析法的基本原理和操作技能;3. 通过实验,分析酱油中主要成分的含量,为酱油生产提供数据支持。
二、实验原理酱油中主要成分包括氨基酸、糖、盐、有机酸等。
本实验采用滴定分析法测定酱油中氨基酸和盐的含量。
其中,氨基酸采用酸碱滴定法测定,盐采用硝酸银滴定法测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)酱油样品:市售不同品牌的酱油;(2)0.1mol/L NaOH标准溶液;(3)0.1mol/L HCl标准溶液;(4)0.1mol/L AgNO3标准溶液;(5)酚酞指示剂;(6)铬酸钾指示剂;(7)50mL碱式滴定管;(8)50mL酸式滴定管;(9)250mL锥形瓶;(10)移液管;(11)容量瓶;(12)电子天平。
2. 实验仪器:(1)滴定管:用于盛装标准溶液;(2)锥形瓶:用于盛装待测溶液;(3)移液管:用于准确移取待测溶液;(4)容量瓶:用于配制标准溶液;(5)电子天平:用于称量样品;(6)酸碱滴定仪:用于滴定实验。
四、实验步骤1. 氨基酸含量测定:(1)准确称取酱油样品10.0g,置于锥形瓶中;(2)加入100mL蒸馏水,搅拌均匀;(3)用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点,记录消耗体积;(4)根据滴定结果,计算氨基酸含量。
2. 盐含量测定:(1)准确称取酱油样品10.0g,置于锥形瓶中;(2)加入100mL蒸馏水,搅拌均匀;(3)用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点,记录消耗体积;(4)根据滴定结果,计算盐含量。
五、实验结果与分析1. 氨基酸含量测定结果:(1)样品1:氨基酸含量为5.2g/100g;(2)样品2:氨基酸含量为4.8g/100g;(3)样品3:氨基酸含量为5.5g/100g;(4)样品4:氨基酸含量为5.0g/100g。
2. 盐含量测定结果:(1)样品1:盐含量为8.0g/100g;(2)样品2:盐含量为7.5g/100g;(3)样品3:盐含量为8.5g/100g;(4)样品4:盐含量为7.8g/100g。
酱油中氨基酸态氮含量简单测定
酱油中氨基酸态氮含量简单测定
酱油是一种大家都熟悉的调味品,在中国家庭中普遍使用,也是非常重要的营养来源,尤其是维生素及氨基酸。
由于酱油中的氨基酸对人体发挥着重要的作用,因此对酱油中氨基酸态氮含量进行测定是非常重要的。
氨基酸态氮含量测定是酱油质量检测中一项常用指标,它可以衡量酱油中氨基酸含量。
测定本位成分干酪素的最简单的方法是定氮法,它是一种半定量的分析技术,可以量化氨基酸态氮含量。
首先,将酱油溶液分液,通过火解的方法将氨基酸转换为氨气,然后将其收集到蒸发池中。
接下来,d镏铝含氨性物质,将氨气还原成氨气化物,按方法将氨气量定量,以汞的比重的比算出氨基酸态氮含量。
本文介绍了一种测定酱油中氨基酸态氮含量的简单方法
即定氮法。
定氮法简单、可靠,准确度高,是测定酱油中氨基酸态氮含量的理想方法。
该方法不但可以检测出氨基酸的类型和含量,还可以检测到酱油中的其他有机氮的类型和含量。
实施定氮法测定酱油中氨基酸态氮含量,可以为控制酱油质量提供参考。
酱油中氨基酸态氮含量的测定
酱油中氨基酸态氮含量的测定1. 引言酱油是中国传统的调味品之一,具有香味浓郁、色泽红亮等特点。
酱油中的氨基酸态氮含量是评价其质量的重要指标之一,因为氨基酸态氮是提供食品中蛋白质含量的主要指标之一。
本文将介绍如何测定酱油中的氨基酸态氮含量。
2. 实验原理酱油中的氨基酸态氮含量可以通过测定总氮含量和非蛋白质态氮含量来间接计算得到。
具体步骤如下:1.样品预处理:将待测样品与适量的硫代硫酸钠混合,加热破乳,并用水稀释至适宜体积。
2.总氮测定:采用Kjeldahl法对样品进行总氮测定。
首先,在蒸馏装置中加入硫化钠和碳酸钠作为催化剂,然后将样品加入消解管中与硫酸混合,进行消解。
接着,将消解液进行蒸馏,收集蒸馏液,并用硫酸钠溶液进行中和。
最后,用硫酸铵标准溶液滴定反应过程中形成的硫酸铵。
3.非蛋白质态氮测定:采用巴比特法对样品进行非蛋白质态氮测定。
首先,将样品与巴比特试剂(含有碱性氧化剂和碱性还原剂)混合,在加热条件下进行消解。
然后,用硫酸钠溶液对反应产物进行中和,并用硝酸钠标准溶液滴定反应过程中生成的亚硝酸盐。
4.氨基酸态氮计算:通过总氮含量和非蛋白质态氮含量的测定结果,可以计算出酱油中的氨基酸态氮含量。
3. 实验步骤1.样品制备:取适量待测样品,加入适量的硫代硫酸钠,并在加热条件下破乳。
然后用水稀释至适宜体积。
2.总氮测定:按照Kjeldahl法的步骤进行总氮测定。
3.非蛋白质态氮测定:按照巴比特法的步骤进行非蛋白质态氮测定。
4.计算结果:根据总氮含量和非蛋白质态氮含量的测定结果,计算出酱油中的氨基酸态氮含量。
4. 结果与讨论通过实验测定,得到了酱油中的总氮含量和非蛋白质态氮含量。
根据这些数据,可以计算出酱油中的氨基酸态氮含量。
通过对多个样品进行测试,并比较其结果,可以评估不同品牌或批次的酱油在氨基酸态氮含量上的差异。
5. 结论本实验介绍了一种测定酱油中氨基酸态氮含量的方法。
通过对样品进行总氮和非蛋白质态氮的测定,并计算出其差值,可以得到酱油中的氨基酸态氮含量。
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酱油质量的测定组长:组员:酱油知多少?酱油:以大豆或脱脂大豆、小麦或麸皮、食盐、水为原料,经微生物酿造而成的一种液态鲜味调味品。
酿造酱油:以大豆和/或脱脂大豆、小麦和/或麸皮为原料,经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。
配制酱油:以酿造酱油为主体,与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。
低盐固态发酵酱油:以脱脂大豆,及麸皮、麦粉等为原料,经蒸煮、制曲、并采用低盐,固态发酵方法生产的酱油。
高盐稀态发酵酱油:高盐稀态发酵酱油是指原料在发酵阶段采用高盐度、多水量的稀态制醪工艺,分解熟成后直接制取或适量稀释滤出的调味汁液。
理化指标的检验强制性检验指标:氨基酸态氮总酸总砷铅黄曲霉毒素B1推荐性指标:山梨酸苯甲酸可溶性无盐固形物全氮相对密度食盐铵盐1.氨基酸态氮的测定第一法甲醛值法一实验原理:利用氨基酸的两性作用,加人甲醛以固定氨基的碱性,使梭基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
二实验器材及试剂:甲醛(36%) 氢氧化钠标准滴定溶液仪器酸度计1个,磁力搅拌器1个,10ml微量滴定管。
三实验步骤•1 吸取 5.0mL试样,置于 100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取 20.0mL,置于 200ml一烧杯中,加 60ml水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液仁滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗毫升数,可计算总酸含量2 加入10.0mL甲醛溶液,混匀。
再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH9.2,记下消耗的毫升数。
3 同时取 80mL水,先用氢氧化钠溶液调节至 pH为 8.2,再加入 10.0ml.甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.24 ,同时做试剂空白试验四结果计算第二法:比色法•一实验原理:•在pH4.8的乙酸钠乙酸缓冲液中,氨基酸态氮与乙酞丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5一二乙酞-2, 6一二甲基一1,4二氢化毗吮氨基酸衍生物。
在波长400nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
实验试剂及仪器•试剂•①乙酸溶液(1mol/L),量取 5.8mL冰乙酸,加水稀释至100mL.•②乙酸钠溶液(Imol/1,):称取无水乙酸钠或68g乙酸钠,加水溶解后并稀释至 500mL,•③乙酸钠一乙酸缓冲液:量取 60mL乙酸钠溶液((Imol/L)与 40ml 乙酸溶液(lmol/l,)混合,•④显色剂:15ml,37%甲醇与7.8mL乙酞丙酮混合,加水稀释至100ml,,剧烈振摇混匀•⑤氨氮标准储备溶液(1.0g/L):精密称取 105℃干燥2h的硫酸钱0.4720g,溶解后移人100ml容童瓶中,并稀释至刻度。
•⑥氨氮标准使用溶液(0.1g/l,):量取 10mL氨氮标准储备液于 100ml 容量瓶内,加水稀释至刻度•仪器:分光光度计。
电热恒温水浴锅(100℃士0.5C) 10mL具塞玻璃比色管 10支。
实验步骤• 1 精密吸取 1.0ml试样于 50ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
•2 标准曲线的绘制•精密吸取氨氮标准使用溶液。
,0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL,分别于10mL.比色管中。
向各比色管分别加人4mL乙酸钠一乙酸缓冲溶液及4ml显色剂,用水稀释至刻度。
置于100℃水浴中,15min取出,水浴冷却至室温后比色皿内,400nm处测量吸光度,绘制标准曲线。
•3 试样测定:精密吸取2ml-试样稀释溶液于10ml比色管中。
加人4mL乙酸钠一乙酸缓冲溶液(pH4.8)及4ml、显色剂,用水稀释至刻度,混匀。
置于100℃水浴中。
•4计算:试样吸光度与标准曲线比较定量或代人标准回归方程,计算试样含量。
结果计算总酸的测定•实验原理:•本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的"突跃"判断滴定终点。
按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量二.实验材料•1试剂• 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液•pH =8.0缓冲溶液2器材•酸度计:pH0~14,直接读数式,精度±0.1pH •磁力搅拌器•玻璃电极和饱和甘汞电极 100ml容量瓶1个烧杯5个三.实验步骤•样品处理:取酱油5.00mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。
•吸取20ml稀释液,至于200ml烧杯中,加40~60mL水。
•测定:将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH 8.0的缓冲溶液校正酸度计。
将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。
再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。
按下pH 读数开关,开动搅拌器,迅速用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph=8.2。
接近终点时,应放慢滴定速度。
一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。
记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。
同一被测样品须做平行实验V2。
做空白试验:用蒸馏水代替试液。
记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V0)。
四结果计算• (V-V0)×C×0.09X=─────────────×100 (1) V1×V3/100式中:X—样品中总酸的含量,g/100L;• c----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;•V ---滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; •V0---空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; •V1---吸取样品量,mL.•V3---测定用样体积,ml;•根据GB2717-2003中酱油卫生标准中指标如下:•项目指标总酸(以乳酸计)∕(g∕100mL)≤2.5测苯甲酸(钠)含量•苯甲酸(钠)是目前我国使用的主要防腐剂之一。
在酸性环境中,0.1%浓度即有抑菌作用。
通常pH值较低效果较好。
苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效实验仪器及试剂实验仪器•分析天平、容量瓶、紫外可见分光光度实验试剂•酱油、无水乙醚、苯甲酸标液(0.5mg/ml0.025g苯甲酸,50mL无水乙醇)、5% NaHCO3溶液(2.5gNaHCO3 50mLH2O)、5%NaCl溶液(2.5gNaCl 50mLH2O)、盐酸溶液(20mLHCl 40mLH2O)实验步骤样品处理•取10mL酱油于125mL分液漏斗中,加入2mL 盐酸溶液进行酸化,用无水乙醚萃取二次,每次30mL,每次振摇1min,静置40分钟后分层。
合并乙醚层于另一干净分液漏斗中,用5%NaCl溶液洗涤二次,每次10mL乙醚处理•在本实验中,将上述洗涤后的溶液倒入250mL锥形瓶中,通风橱中水浴加热约35分钟,待乙醚完全蒸发后取出锥形瓶,加入20ml 5%NaHCO3溶液溶解,转移至100mL容量瓶中,并定容至刻度标准曲线的绘制•取苯甲酸标准使用液0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0mL分别置于100mL容量瓶中,各加入2mL NaHCO3溶液,2mL 盐酸溶液,加水至刻度,摇匀,尽量让CO2逸尽,放置15min。
于波长230nm处测定其吸光度。
绘制标准曲线测吸光度值•取样品处理液5mL分别置于三个100mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液,摇荡以排除CO2,加水至刻度摇匀、放置15min,与标准系列一起进行比色测定,根据测得吸光度•结果计算•苯甲酸的计算••式中:V—样品蒸馏后的总体积,(mL);•V1—吸取蒸馏液体积,(mL);•V2—吸取蒸馏液稀释后的体积,(mL);•V3—测定用稀释液体积,(mL);•c1—样液中相当于标准苯甲酸的量,(mg);•c2—空白试验中相当于苯甲酸的量,(mg);•m—样品的质量,(g);山梨酸(钾)的测定实验原理•山梨酸及其盐类,在硫酸-重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收。
实验仪器:容量瓶、电炉、烧杯、水浴锅、移液管、分液漏斗、紫外分光光度计、比色管•实验试剂:试验样品:酱油•硫代巴比妥酸溶液:0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中,加入20mL蒸馏水,10mlNaOH溶液(1mol/L)再加入10mLHCl(1mol/L ),用水稀释至刻度。
•重铬酸钾-硫酸混合液:以0.1mol/L重铬酸钾溶液和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合。
• 0.1mol/l重铬酸钾溶液• 0.15mol/l硫酸•山梨酸钾标准溶液:250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中溶解并定容•山梨酸钾使用液:山梨酸钾标准液25ml到100ml容量瓶中定容硼砂饱和液:将5g硼酸钠溶于100ml热水中,冷却备用。
•亚铁氰化钾:106g亚铁氰化钾溶于1000ml水中。
•乙酸锌:在220g乙酸锌中加入30ml冰乙酸,溶于1000ml热水中。
实验步骤• 1 样品处理:取10ml样品至50ml烧杯中,加12.5ml 硼砂饱和液,再用300ml 70摄氏度的水将样品转移入500ml 烧杯中,沸水浴15min ,然后冷却至室温,转移到500mL 容量瓶中,加入5ml 亚铁氰化钾溶液摇匀,再加5ml 乙酸锌溶液。
加水定容摇匀,放置30min ,除去上层脂肪,下层液体用滤纸过滤(弃去初滤液。
•2测定:分别吸取0、1、2、3、4、5mL山梨酸钾标准使用液于50mL容量瓶中,定容。
再分别吸取2mL于相应的比色管中,滤后的酱油分别吸取2ml到3个10ml比色管中,再分别加入2mL重铬酸钾-硫酸溶液,沸水浴7min,立即加入2mL硫代巴比妥酸溶液,持续1min,立即取出用冷水冷却,于530nm处比色测定•3 结果计算:•X:山梨酸钾的含量•X1:山梨酸的含量34 .11XX=铵盐(半微量定氮法)实验原理:试样在碱性液中加热蒸馏,使氨游离蒸发,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液人滴定计算含量,•试剂:氧化镁,硼酸溶液(20g/l),盐酸标准溶液(c=0.100mol/l)•混合指示剂:甲基红-乙醇溶液(2g/l)1份与溴甲酚绿-乙醇溶液(2g/l)5份,临用时混匀•实验步骤:•吸取2ml试样,置于500ml蒸馏瓶中,加约150ml水及约1g氧化镁,连接好蒸馏装置,接收瓶内盛有10ml硼酸溶液及两滴到三滴混合指示剂滴,加热蒸馏,由蒸馏开始计算约蒸30min即可,用少量水冲洗弯管,以盐酸标准溶液滴至终点。
取同样水,氧化镁,硼酸溶液按同一方法做试剂空白试验。
试验中铵盐的以氨含量计算(按下式计算)可溶性无盐固形物的测定•实验原理:•试样中的水分及挥发性物质快速挥发干燥至恒重,其残留物为可溶性总固形物,可溶性总固形物含量减去食盐含量即为试样中可溶性无盐固形物的含量实验材料试剂:酱油器材电热恒温鼓风干燥箱电子天平移液管1ml 称量瓶:直径25cm 滤纸玻璃棒实验步骤•1样品制备:样品充分震匀后,直接用滤纸过滤,弃去初滤液,继续滤液供测定。