液-液萃取法
第八章液液萃取
三角形的三条边，按顺时针方向， 三角形的三条边，按顺时针方向， 分别标上刻度，一般取5等分， 分别标上刻度，一般取5等分，标号
0.2 F 0.4 0.6 0.8 S
B
分别从0.0 0.2、0.4、0.6、0.8、 0.0、 三角形相图的组成表示 分别从0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、 方法 1.0。单位为质量分率。 1.0。单位为质量分率。
二、基本过程
1.过程简图 参见图8 所示。 参见图8-1所示。
四个要素
主要设备 物流方向 组分名称 表示符号
萃取分离醋酸-水的 图8-1 萃取分离醋酸 水的 工艺流程
应用场合
• 分离沸点相近或有恒沸物的混合液 • 混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免 混合液中含有热敏物质， 物料受热破坏 • 萃取-脱溶剂联合 萃取-
● 萃取剂与原溶剂互不相溶时
直角坐标系中图解计算
Y A － / S)( X A −X A)＋S Y E ＝ (B R F
8-3-2 多级错流过程
●
流程
●
计算
一般已知: 一般已知: 操作条件下的相平衡数据， 操作条件下的相平衡数据， 原料液量F及组成w 原料液量F及组成wFA， 溶剂的量S和组成y 和萃余相的组成w 溶剂的量S和组成yS和萃余相的组成wRA
（3）粘度大的液体宜作为分散相；对填料、筛板润湿性 粘度大的液体宜作为分散相；对填料、 较差的液体宜作为分散相；成本高、易燃易爆的液 较差的液体宜作为分散相；成本高、 体宜作为分散相。 体宜作为分散相。
8-5 过程和设备的强化与展望
●
萃取过程的强化
●
其它单元操作的耦合
●
超临界萃取
●
固相微萃取
液液萃取
液－液萃取第一节 概述利用原料液中各组分在适当溶剂中溶解度的差异而实现混合液中组分分离的过程称为液－液萃取，又称溶剂萃取。
液-液萃取, 它是30年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。
随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取及液膜分离技术相继问世, 使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的操作单元之一。
一.萃取操作原理萃取是向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质A 由原溶液转移到萃取剂的过程。
在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂。
混合液中欲分离的组分称为溶质。
混合液中的溶剂称稀释剂，萃取剂应对溶质具有较大的溶解能力，与稀释剂应不互溶或部分互溶。
右图是萃取操作的基本流程图。
将一定的溶剂加到被分离的混合物中， 采取措施（如搅拌）使原 料液和萃取剂充分混合混合，因溶质在两相间不呈平衡，溶质在萃取相中的平衡浓度高于实际浓度， 溶质乃从混合液相萃取集中扩散，使溶质与混合中的其它组分分离，所以萃取是液、液相间的传质过程。
通常 ,萃取过程在高温下进行,萃取的结果是萃剂 提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为萃余相。
萃取相时混合物，需要用精馏或取等方法进行分离，得到溶质产品和溶剂，萃取剂供循环使用。
萃取相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂，然后排放。
用萃取法分离液体混合物时，混合液中的溶质既可以是挥发性物质，也可以是非挥发性物质，（如无机盐类）。
当用于分离挥发性混合物时，与精馏比较，整个萃取过程比较复杂，譬如萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。
但萃取过程本身具有常温操作，无相变以及选择适当溶剂可以获得较高分离系数等优点，在很多的情况下，仍显示出技术经济上的优势。
一般来说，在以下几种情况下采取萃取过程较为有利：⑴ 溶液中各组分的沸点非常接近，或者说组分之间的相对挥发度接近于一。
⑵ 混合液中的组成能形成恒沸物酸， 用一般的精馏不能得到所需的纯度。
液_液萃取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解液液萃取的基本原理和过程。
2. 掌握分液漏斗的使用方法和操作技巧。
3. 通过实验验证萃取分离的效率。
4. 学习如何通过萃取分离混合物中的特定成分。
二、实验原理液液萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过混合、振荡、静置分层和分液等步骤，将混合物中的某一组分从另一组分中分离出来的方法。
其基本原理是：溶质在互不相溶的溶剂中具有不同的溶解度，溶质会从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂中，从而实现分离。
三、实验仪器和药品仪器：- 分液漏斗（梨形）- 铁架台（带铁圈）- 烧杯- 振荡器- 秒表药品：- 混合溶液（含有待萃取的溶质）- 萃取剂（与混合溶液不互溶的溶剂）- 水或无水乙醇（用于洗涤）四、实验步骤1. 准备工作：- 检查分液漏斗是否漏水，确保密封性良好。
- 准备好混合溶液和萃取剂。
2. 加入溶液：- 将混合溶液倒入分液漏斗中，注意不要超过漏斗容积的2/3。
- 向分液漏斗中加入适量的萃取剂。
3. 振荡混合：- 盖好分液漏斗的玻璃塞，轻轻振荡，使混合溶液和萃取剂充分混合。
- 振荡过程中，注意观察两相液体的混合情况，确保充分接触。
4. 静置分层：- 将分液漏斗放置在铁架台上，静置一段时间，等待两相液体分层。
- 观察分层情况，确认两相液体已完全分层。
5. 分液：- 打开分液漏斗下端的活塞，使下层液体（通常为萃取剂层）缓慢流出至烧杯中。
- 待下层液体流尽后，关闭活塞，打开上端玻璃塞，将上层液体（通常为混合溶液层）倒入另一个烧杯中。
6. 洗涤：- 向分液漏斗中加入少量水或无水乙醇，重复振荡、静置分层和分液的步骤，以去除萃取剂层中的残留溶质。
7. 回收萃取剂：- 将萃取剂层倒入烧杯中，加热蒸发，回收萃取剂。
五、实验现象1. 振荡混合过程中，混合溶液和萃取剂充分接触，形成乳白色混合物。
2. 静置分层后，上层液体（混合溶液层）通常颜色较浅，下层液体（萃取剂层）通常颜色较深。
3. 分液过程中，下层液体（萃取剂层）和上层液体（混合溶液层）分离清晰。
液-液萃取操作实验
实验八 液-液萃取操作实验一、实验目的1．了解液-液萃取设备的结构和特点。
2．熟悉液 液萃取塔的操作。
二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。
其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别，使原溶液中的组分得到分离。
1．液-液传质的特点液-液萃取与吸收、精馏同属于相际传质操作过程，它们之间有很多相似之处。
但由于在液-液萃取系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而会影响传质过程中两相的充分混合。
为了强化两相的传质，在液 液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中（如利用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔等）。
然而两相一旦充分混合，要使它们充分分离也较为困难，因此，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段。
萃取过程中，两相混合与分离的好坏，将直接影响萃取设备的效率。
影响混合和分离的因素有很多，分离效果除了与液体的物性有关外，还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关，以致于很难用数学方程直接求得，所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时，应注意观察操作现象，实验时应注意了解以下几点：(1)液滴的分散与聚结现象。
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果。
(3)萃取塔的液泛现象。
(4)外加能量大小(改变振幅、频率)对操作的影响。
2．液-液萃取塔的计算本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相（用字母E 表示，又称连续相、重相）。
煤油相为萃余相（用字母R 表示，又称分散相、轻相）。
在轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015～0.0020（kg 苯甲酸/kg 煤油）之间。
轻相从塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入，作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。
轻、重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中，一部分苯甲酸从萃余相转移至萃取相。
溶剂萃取法
介电常数是一个化合物摩尔极化程度的量度，如
果已知这个值，就可预知此化合物是否极性。
介电常数D的求法
若已知一个物质的介电常数D，即可用此物质在一个电 容器中两极板之间所得的静电容量C来量度:
可以测定被提取物
（产物）的介电常数，
来寻找相当的溶剂。
三、水相条件的影响
影响萃取操作的因素很多，主要有pH、温度、盐析、 带溶剂等。
醇中，因此这种带溶剂有时也称为液体离子交换剂。
柠檬酸在酸性条件下，可与磷氧键类萃取剂如磷
酸三丁酯(TBP)形成中性络合物而进入有机相，有时也
称为反应萃取。
四、乳化和去乳化
乳化是一种液体分散在另一种不相混合的液体中的现 象。
乳化会使有机相和水相分层困难，出现两种夹带即： 1、发酵液废液中夹带有机溶剂微滴，发酵单位损失； 和组成无关， 但和温度、压力有关。所以有：
当温度一定时，标准化学位为常数，故得
如为稀溶液，可以浓度代替活度
应用式(18—1)时，须注意下列条件： 1)、必须是稀溶液。 2)、溶质对溶剂之互溶度没有影响： 3)、必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。
例如：青霉素。
分离因素(ß )
溶质A、B由于分配系数不同，在萃取相中的相对含量就 不同。如A的分配系数较B大，则萃取相中A的含量(浓度)较B 多，这样A和B就得到一定程度的分离。 萃取剂对A和B分离能力可用分离因素(ß )来表征：
其中：F 自由度， c 组分数，P 相数。 若系统中除两种溶剂外，只含有一种溶质，则 c＝3。因为P＝2，代入相律，得F＝3。 当温度、压力一定时，F＝1，即一个变数就 能决定整个系统。亦即：一相的浓度如果固定，另 一相的浓度亦应固定，其关系可用分配定律表示。
萃取的方法
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法，其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同，从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法：
1. 液-液萃取：这是最常见的萃取方法，涉及两种不互溶的液体（通常是水和有机溶剂）之间的分离。
例如，油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取：也称为浸提，这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中，然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发，从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取：也称为升华，这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质，使所需的成分从固体中升华出来，然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术：微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术，通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取：超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态，具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
液液萃取(溶剂萃取).
11 液液萃取（溶剂萃取）Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程：1、液液萃取原理：根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异，而对液体混合物实施分离的方法，也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate（残液）一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统，并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质：液液两相间的传质过程，即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程，即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant（solvent)S 的基本条件：a、S 不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；b、溶剂具有选择性，即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即（萃取相内）（萃余相内）最理想情况： B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程： B 为惰性组分相同：数学描述和计算实际情况：三组分分别出现于两液相内，情况变复杂2 、工业萃取过程：萃取不能完全分离液体混合物，往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离，而溶剂可循环使用。
实质：将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例：稀醋酸水溶液的分离：萃取剂：醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性：取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现（ 1 ）萃取过程的优势：（与精馏的关系）ａ、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物；ｂ、无相变：液体混合物的浓度很低时，精馏过于耗能（须将大量 B 汽化）；ｃ、常温操作：当液体混合物中含有热敏性物质时，萃取可避免受热；ｄ、两相流体：与吸附离子交换相比，操作方便。
（ 2 ）萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基，可以与被萃取物质结合成萃合物；b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环，可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相，一般认为萃取剂的分子量在350－500之间较为合适。
液-液萃取
易聚结，有利于分层；反之，液体易分散而产生乳化现象，使两液相难分离。
但如果界面张力过大时，液体则不易聚结分散，难以式两液相充分混合，降低 萃取效果。因此，在萃取操作中应选择适中的界面张力。
问题： 什么是相界面张力？
沿着不相溶的两相(液－固、液－液、液－气) 间界面垂直作用在单位长度液体表面上的表面收 缩力（相界面张力）。
①转筒式离心萃取器 如图所示，转筒式离心萃取器结
构简单，造价相对较低，传质效率高，
易控制，运行可靠。
②卢威式离心萃取器
卢威(Luwesta)式离心萃取器是一种立式
逐级接触式离心萃取设备。
重液
轻液
重液
轻液
如图所示，Luwesta 式离心萃取器的主体
是固定在机壳体上，并随之作高速旋转的环形 盘，壳体中央有固定的垂直空心轴，轴上也装 有圆形盘，盘上开有若干个喷出孔。
3、萃取剂的化学性质： （1）良好的稳定性 （2）不易分解、聚合 （3）有足够的热稳定性和抗氧化稳定性 （4）对设备的腐蚀性小
工业生产中常用的萃取剂分类： 1.有机酸或它们的盐，如脂肪族的一元羧酸、磺酸、 苯酚 2.有机碱的盐，如伯胺盐，仲铵盐、叔铵盐 3.中性溶剂：如水、醇类、酯、醛、酮等。
三、萃取设备
重液
轻液
筛板
降液管
重液呈连续相由塔顶入口进入，横向流过筛板，
并在筛板上与分散相液滴接触、传质，再由降液管流 至下一层筛板；如此重复进行，最后由塔底排出。
轻液
筛板塔构造比较简单，造价低，可有效地减少轴向返混，能 处理腐蚀性料液，因而运用较为广泛。
重液
④转盘萃取塔（RDC塔） 转盘萃取塔的基本构造如图所示。在塔体内壁 的面上按一定间距，安装有若干个环形挡板（固定 环），固定环将塔内分成若干个小空间。两个固定 环之间安装一转盘，转盘固定在中心轴上，转轴由 塔顶电机启动。 萃取操作时，转盘随中心轴高速旋转，液体产
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思考题1 衡量分离效果的因素主要是哪些？2 试述影响萃取效果的主要因素？3 选择萃取溶剂时还应考虑哪些方面？4 请详述产生乳化的原因及消除乳化的具体措施？5 系统分析法中萃取操作中的三部位法和四部位法常用的溶剂各是何物？一液-液萃取法1 液－液萃取原理液-液萃取法即两相溶剂提取，是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不间而达到分离目的的方法。
简单的萃取过程是将萃取剂加入到样品溶液中，使其充分混合，因某组分在萃取剂中的平衡浓度高于其在原样品溶液中的浓度，于是这些组分从样品溶液中向萃取剂中扩散，使这些组分与样品溶液中的其他组分分离。
组分A在两相间的平衡关系可以用平衡常数K来表示：K＝CA/C'A。
式中CA: 组分A在苯取剂中的浓度；C'A:组分A在原样品溶液中的浓度。
这就是分配定律。
对于液一液萃取，K通常称为分配系数，可将其近似地看做组分在萃取剂和原样品溶液中的溶解度之比。
物质在萃取剂和原溶液中的溶解度差别越大，K值越大，萃取分离效果越好。
当K≥100时，所用萃取剂的体积与原溶液体积大致相等时，一次简单萃取可将99%以上的该物质萃取至萃取剂中，但这种情况往往很少。
K值取决于温度、溶剂和被萃取物的性质，而与组分的最初浓度、组分与溶剂的质量无关。
萃取过程的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。
萃取率为萃取液中被萃取的物质与原溶液中该物质的溶质的量之比。
萃取率越高，表示萃取过程的分离效果越好。
1.1 影响萃取效果的因素影响分离效果的主要因素包括:萃取剂、被萃取的物质在萃取剂与原样品溶液两相之间的平衡关系(主要表现为被萃取物质在萃取剂与原样品溶液两相中的溶解度差别)、在萃取过程中两相之间的接触情况。
被萃取物质在一定的条件下，主要决定于萃取剂的选择和萃取次数。
1.1.1萃取溶剂的选择萃取剂对萃取效果的影响很大，萃取溶剂选择的主要依据是被萃取的物质的性质，相似相溶原理是萃取剂选择的基本规则。
选择萃取溶剂时还应考虑以下几个方面。
(1)分配系数被分离物质在萃取剂和原溶液之间的分配系数是选择萃取剂首先应考虑的问题(可以根据被分离物质在萃取剂和原溶液中的溶解度来做大致判断)。
分配系数K大，表示被萃取组分在萃取相的组成高(被萃取物质在萃取剂中的溶解度大)，萃取剂用量小，溶质容易被萃取出来。
(2)密度在液－液萃取中两相间应保持一定的密度差，以利于两相的分层。
(3)界面张力萃取体系的界面张力较大时，细小的液滴比较容易聚集，有利于两相的分离，但界面张力过大，液体不易分散，难以使两相很好地混合;界面张力过小时，液体易分散，但易产生乳化现象使两相难以分离。
因此，应从界面张力对两相混合与分层的影响综合考虑，一般不易选择界面张力过小的萃取剂。
(4)黏度萃取剂黏度低，有利于两相的混合与分层，因而黏度低的萃取剂对萃取有利。
(5)其他萃取剂应有良好的化学稳定性，不易分解和聚合。
一般选择低沸点溶剂，以利于萃取剂容易与溶质分离和回收，且毒性应尽可能低，此外，价格、易燃易爆性、购买难度等都应加以考虑。
常用的萃取溶剂有石油醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚及正丁醇等。
如果在水溶液中的有效成分是不溶于水的亲脂性物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、石油醚做萃取剂。
较易溶于水的甾体、黄酮等物质用氯仿、乙醚、二氯甲烷等进行萃取;偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就用弱亲脂性的溶剂。
如乙酸乙醋、丁醇、水饱和的正丁醇等。
混合溶剂的萃取效果常比单一溶剂好得多。
乙醚一苯、氯仿一乙酸乙酯(或四氢呋喃)都是良好的混合溶剂，也可以在氯仿、乙醚中加入适量的乙醇或甲醇制成亲水性较大的混合溶剂来萃取亲水性成分。
一般有机溶剂亲水性越大，与水两相萃取时的效果就越不好，因为亲水性大的有机溶剂能使较多的亲水性杂质伴随而出，当从水相萃取有机物时，向水溶液中加入无机盐能显著提高萃取效率，这是由于加入无机盐后降低了被提取组分在水中的溶解度，从而使被提取组分在两相的分配系数发生了变化。
对于酸性萃取物常向水溶液中加入硫酸铵，对于中性和碱性物质应向水溶液中加入氯化钠。
实际应用中常采用一些可以与被萃取物质反应的酸、碱作为苯取剂。
例如，用10%的碳酸钠水溶液可以将有机羧酸从有机相萃取到水相，而不会使酚性物质转化为溶于水的酚钠，所以酚性物质仍留在有机相。
但用5%~10%的氢氧化钠水溶液可以将羧酸和酚性物质一起萃取到水相，用5%~10%稀盐酸可以萃取有机氨类。
1.1.2萃取次数的影响根据分配定律，当萃取剂用量一定时，萃取次数越大，溶液中被萃取物的总量则越小，萃取效果就越好。
操作时可将全部萃取剂分为多次萃取比一次全部用完萃取效果好。
但当萃取总量不变时，萃取次数增加，每次萃取剂的用量就要减小，当萃取次数达到或超过5时，萃取次数与每次萃取时萃取剂的用量这两种因素的影响几乎抵消，再增加萃取次数，溶液中被萃取物的总量变化很小。
所以一般同体积溶剂分3~5次萃取即可。
两相溶剂萃取在操作时的注意事项1 萃取前先用小试管做预试验，观察萃取后二液相分层现象和萃取效果。
如果容易产生乳化，大量萃取时要避免猛烈震摇，可通过延长萃取时间达到萃取效果。
检查不同溶剂的萃取效果可以通过薄层色谱法。
2 样品水溶液的相对密度最好在1. 1 ~1. 2之间，过稀则溶剂用量太大影响操作，并且有效成分的回收率低，过浓则提取不完全。
3 溶剂与样品水溶液应保持一定的比例，第一次提取时溶剂要多一些，一般为样品水溶液的1/3，以后的用量可以少一点，一般为1/4~1/5。
4 萃取溶液呈碱性时，常出现乳化现象，有时由于在水溶液中有少量轻质沉淀，两相密度接近，两液相部分互溶等都会引起分层不明显或不分层。
此时，可以长时间静置；或加入食盐增加水相的密度，使絮状物溶于水中，迫使有机物溶于有机相萃取剂中；或用玻璃棒不断搅拌进行机械破乳；有时由于两相溶剂的比例正好使两相溶剂完全乳化，这时应加入其中一种溶剂改变原来的溶剂比例，然后再进一步破乳。
如果上述方法不能将乳化层破坏，在分液时，应将乳化层与萃余相(水层)一起放出，再进行萃取。
也可将乳化层单独分出，再用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤；或将乳化层稍稍加热；超声乳化层等等；5 一般萃取3~4次即可。
但亲水性成分不易转入有机溶剂层时，需增加萃取次数。
具体萃取次数可以通过薄层色谱法来确定。
6 微量萃取时用离心试管，萃取后用滴管将萃取相吸出；7 小量萃取时用分液漏斗，注意上层液体从上口倒出，下层液体由下口经活塞放出；中置萃取可以用适当的下口瓶，用搅拌器搅拌一定时间使两相混合后，静置分层。
1.1.3液一液萃取法的应用液一液萃取法是天然有机化合物分离中常用的分离方法。
如果已经知道要得到的目的化合物的结构时，可以直接根据相似相溶的原理和有关萃取剂选择的规律，去选择一种合适的萃取剂把目的化合物萃取出来。
当对一种植物进行系统分离分析时，往往不知道化合物的结构，而植物浸提液常是含有极性差别很大的有机化合物的混合物，如果直接用结晶、柱层析等分离方法无法分离，这时一般先用不同极性的有机溶剂萃取。
把植物提取物分成不同极性范围的部分(部位分离)，然后再对每一部位进行逐步的分离分析。
这种方法是系统分析法。
一般常用的萃取分离溶剂为：小极性溶剂石油醚、苯、环己烷等；中极性溶剂氯仿、乙醚、乙酸乙酯等；大极性溶剂正丁醇、水饱和正丁醇、乙醇等。
常用的部位分离法有三部位法，如石油醚(小极性)、氯仿(中极性)、正丁醇(大极性)和四部位法，如苯(小极性)、氯仿(中小极性)、乙酸乙醋(中大极性)、水饱和正丁醇(大极性)。
在具体研究中，可以根据情况选择分段数目和每一段所用的萃取剂。
二沉淀分离法思考题：1应用沉淀分离技术时，需要考虑的三种因素分别是什么？2 根据沉淀剂和沉淀条件的不同，沉淀分离可分为哪些种类？3 乙醇作为最常用的溶剂沉淀的沉淀剂，其可沉淀的物质种类有哪些？4 影响盐析效果的因素有哪些？5 沉淀剂沉淀常见的有哪四类？6 试述泡沫分离应具备的两个条件？沉淀分离是在溶液中加入溶剂或沉淀剂，通过化学反应或者改变溶液的pH值、温度、压力等条件，使分离物以固相物质形式沉淀析出的一种方法。
能否将分离物从溶液中析出，取决于分离物的溶解度或溶度积，关键在于选择适当的沉淀剂和控制条件，沉淀的目的在于通过沉淀使目标成分达到浓缩和去杂质，或是将已纯化的产品由液态变成固态。
在应用沉淀分离技术时，需要考虑三种因素：沉淀的方法和技术应具有一定的选择性，才能使目标成分得到较好分离，纯度较高；对于一些活性物质(如酶、蛋白质等)的沉淀分离，必须考虑沉淀方法对目标成分的活性和化学结构是否破坏；对于食品和医药中的目标成分的沉淀分离，必须充分估量残留物对入体的危害。
根据沉淀剂和沉淀条件的不同，沉淀分离方法大致可分为：溶剂沉淀、盐析沉淀、沉淀剂沉淀等。
溶剂沉淀溶剂沉淀是在有机化合物(如蛋白质、酶、多糖、核酸等)水溶液中加入有机溶剂(如乙醇、丙酮等)后，显著降低待分离物质的溶解度从而将其沉淀析出的一种方法。
其机理在于溶质(待分离物质)在溶液中化学势发生变化造成溶解度的下降。
其优点在于选择性好、分辨率高，因为一种有机化合物往往只能在某一溶剂狭窄的浓度范围内沉淀，溶剂易除去回收，但条件控制不当容易使分离物质(如蛋白质)变性。
影响溶剂沉淀的因素溶剂选择及其添加量选择合适的溶剂是溶剂沉淀的关键，溶剂必须是能与水相混溶的有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇、丙酮等，其中乙醇最为常用，能沉淀蛋白质、核酸、核苷酸、多糖、果胶和氨基酸等化合物，且安全性最高。
同时，不同的有机化合物沉淀所需要的溶剂浓度有不同的要求，使用不同浓度的同一种溶剂，往往可以在混合溶液中起到分级沉淀的效果。
样品的浓度对于蛋白质样品溶液的沉淀分离，如果样品浓度低一些，可以减少蛋白质之间的相互作用，防止共沉淀现象，但易引起蛋白质变性，另一方面，如果样品浓度高一些，可以减少蛋白变性，有机溶剂的使用量可减少，但控制不当易出现共沉淀现象，一般而言，控制蛋白质起始浓度为5～30mg/mL。
温度对蛋白质溶液进行溶剂沉淀分离，一般在低温条件下进行，大多数酶和蛋白质的溶解度随温度降低而降低，可以利用温度差进行蛋白质分级沉淀。
如果温度过高，促使蛋白质的分子结构松散，使得溶剂分子与一些氨基酸残基产生疏水性结合而引起蛋白质的不可逆变性。
pH值蛋白质溶液中的溶质溶解度受pH值影响，一般在等电点的溶解度最低，将pH值调节到溶液中多数蛋白质带有相同的静电荷，可减少蛋白质之间的相互作用，防止共沉淀。
利用改变溶液的pH值可实现有选择的分段沉淀，另外，pH值与离子强度有协同作用而改变蛋白质的溶解度。
调节离子强度低浓度的中性盐类增加蛋白质在有机溶剂中的溶解度，并且对蛋白质具有保护作用，防止变性。