(完整word版)土壤中氨氮、硝氮、速磷测定
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤速效氮磷钾有机质测定方法土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。
因此，准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。
测定土壤速效氮的方法1.硝态氮的测定方法：采用两步直接反应法。
首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度，然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种土壤类型。
2.铵态氮的测定方法：采用钠水合氢化物还原法。
首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应，然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。
这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强，适用于各种土壤类型。
测定土壤速效磷的方法1.遥感测定法：通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。
这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息，但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。
2.酶解法：采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。
物理法主要是利用酶解提取，化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于不同类型的土壤。
测定土壤速效钾的方法1.钾离子选择电极法：通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接测定土壤中的速效钾含量。
这种方法的优点是操作简单、测量准确，适用于不同类型的土壤。
2.环己基銨法：通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。
首先采用銨离子形成络合物，然后通过光度计进行测定。
这种方法的优点是灵敏度高、准确度好，适用于各种土壤类型。
测定土壤有机质的方法1.官能团分析法：通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。
这种方法可以快速准确地分析土壤中有机质的类型和含量，并且不需进行复杂的预处理。
2.等温酸解法：将土壤样品与浓硫酸在恒温条件下反应，然后通过滴定法测定土壤中有机质的含量。
这种方法的优点是操作简单、快速，适用于不同类型的土壤。
在进行土壤速效氮磷钾和有机质测定时，需要注意样品的采集和保存，并且在进行测定之前进行样前处理，以保证结果的准确性。
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。
（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。
放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。
（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤无机N---铵态氮硝态氮测量方法
铵态氮和硝态氮测定方法铵态氮测量方法（2mol •L -1KCl 浸提—靛酚蓝比色法）1）方法原理2mol •L -1KCl 溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05～0.5mol •L -1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
2）试剂（1）2mol •L -1KCl 溶液称取149.1g KCl ，化学纯）溶于水中，稀释至1L 。
（2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH ，化学纯）10g 和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO 2H 2O]100mg稀释至1L 。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g 、磷酸氢二钠（Na 2HPO 4•7H 2O ，化学纯）7.06g 、磷酸钠（Na 3PO 4•12H 2O ，化学纯）31.8g 和52.5g •L -1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL 溶于水中，稀释至1L ，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（4）掩蔽剂将400g •L -1的酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ，化学纯）与100g •L -1的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。
每100mL 混合液中加入10 mol•L -1氢氧化钠0.5mL 。
（5）2.5µg •mL –1铵态氮（NH4+—N; 100ppm）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO 4，分析纯0.4717g 溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L ，制备成含铵态氮（N ）100µg •mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释20倍，即配制成含铵态氮（N ）2.5µg •mL –1的标准溶液备用。
3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。
4）分析步骤（1）浸提称取相当于5.00g 干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g ，置于100mL 塑料瓶中，加入氯化钾溶液50mL ，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h 。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定一.土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。
（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。
（3）0.005mol/L（2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（2SO4）标准液。
（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70～80℃。
搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）4、计算结果：c（V-V0）14.0103m式中；c—0.005mol/L（2SO4）标准溶液的浓度；碱解氮（N）含量（mg kg-1）=V—样品滴定时用去0.005mol/L（2SO4）标准溶液体积（mL）；V0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol-1）W—样品质量（g）；103—换算系数二.土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
土壤中硝氮、氨氮测定方法
（七）沉积物磷形态测定方法-SMT方法概述：SMT (The Standards,Measurements and Testing Programme) 是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准测试程序。
对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是在至关重要的实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的工具。
研究表明，对沉积物中磷形态与其沉积物的理化性质(有机质、主要氧化物组成)之间的关系可用来推断沉积物中磷的特性。
前人利用SMT方法发现消落带土壤中活性磷组分与河流沉积物中活性磷组分与相比较高，在适宜的环境条件下会成为水体的二次污染源。
目前，已应用SMT法分析沉积物中磷分布特征、各形态磷之间的关系以及与沉积物的某些理化性质之间的相关关系等。
1、方法原理利用土壤、沉积物中各种形态的无机磷酸盐具有不同浸提能力的化学浸提浸提剂，将无机磷酸盐加以逐级分离。
图1淡水沉积物磷形态分离SMT法摘自：金相灿,庞燕,王圣瑞,周小宁. 长江中下游浅水湖沉积物磷形态及其分布特征研究[J].农业环境科学学报2008,27(1):279-285.2、需要的设备与实验条件紫外分光光度计、高压灭菌锅3、所需试剂及操作步骤（一）所需要的试剂（1）5N H2SO4：70mL浓硫酸-500mL水中，置于常温下保存；（2）酒石酸锑钾溶液：准确称取1.3715g酒石酸锑钾于500mL容量瓶中，溶解定容，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于4℃下保存。
（3）钼酸铵溶液：准确称取40g钼酸铵于1000mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于冰箱中于4℃下保存。
（4）抗坏血酸溶液：准确称取17.6g抗坏血酸1000mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于冰箱中于4℃下保存。
土壤硝态氮测定方法转氨酶、硝态氮、铵态氮等测定方法
土壤硝态氮测定方法转氨酶、硝态氮、铵态氮等测定方法六、氮含量（硝酸盐、亚硝酸盐、游离氨基酸、铵态氮等）的测定：（2g）样品提取液的提取: 称取新鲜植物组织2g，加入15ml无离子水研磨成匀浆，置于45℃振荡机中摇动浸提（或超声波）lh后用5ml无离子水冲洗干净，然后离心或过滤(如含色素需用活性炭脱色)，滤液备用。
备注（lg的经验）：可溶性糖、可溶性蛋白质、VC等需要研磨提取的简单指标也可以使用此提取液按比例测定。
1硝态氮的测定：标准氮试剂：精称KNO3 0.9021g，溶于少量重蒸无离子水中，并定容至250ml，含N 量为500µgNO3一N／ml。
5％水杨酸一硫酸溶液：称取水杨酸5g，溶于100ml浓H2SO4(比重1．84)中，搅拌溶解后贮于棕色瓶内，冰箱中至多保存l周，最好现用现配。
2mol／L NaOH溶液：称取NaOH 80g放入500ml硬质烧杯中，加入重蒸无离子水200ml，溶解后定容至l000ml。
操作方法标准曲线制作取：50ml容量瓶6只(编号)，依次加入标准氮试剂5、l0、l5、20、25、30ml，用无离子水定容，则成为50、100、l50、200、250、300 ug／ml的氮系列标准溶液；再取干沽50ml三角瓶7只，分别装入上述系列溶液0．2ml，剩下的1只三角瓶加入无离水0.2ml(作为O 点)；然后分别加入5％水杨酸一硫酸溶液0.8ml，混匀静置20--30min(显色)；最后加入2mol／L NaOH溶液l9ml，混匀。
冷却后利用751分光光度计，于410nm下比色，记录光密度(OD)值；并以OD 值为纵座标，以标准氮(0、50、l00、150、200、250、300 ug)为横座标，绘制一条标准曲线(通过原点的直线)。
0.1ml滤液＋0.4ml 5％水杨酸一硫酸溶液，混匀静置20--30min(显色)；最后加入2mol／L NaOH溶液9.5ml，混匀。
土壤中氮含量的测定方法共15页文档
土壤中氮含量的测定方法
10农资 徐斌 2010025143
土壤中氮的分类
存在形式 ： 主要可分为硝态氮和铵太氮
溶解性： 分为水解性氮和不溶性氮
能否被植物直接吸收： 可分为有效氮（速效氮）和无效氮。
土壤中氮含量的测定方法
▪ 化学分析法：半微量克氏（Kjeldahl）法(GB 7173-87)、 还原蒸馏法等
▪ 光学分析法：紫外分光光度法、双波长分光光度法、近 红外光谱法、镀铜镉还原-重氮化偶合比色法等
▪ 电分析化学法：离子选择性电极法、毛细管电泳分析法 等
▪ 仪器分析法：土壤肥力仪法、TOC测定仪测定全氮、 FOSS-2300定氮仪、AA-3型连续流动分析仪等
▪ 混合法及其他：示波极谱滴定法、生物培养法、毛细管 电泳分析法、流动注射分析法、开氏消煮-常量蒸馏-纳 氏试剂光度法等
半微量克氏（Kjeldahl）法
▪ 测定原理 品样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮 有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态 氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液 滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。包 括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先 用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再 用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
肥力测定仪和TOC测定仪测定全氮
▪ 1.3 样品分析
1.3.1 土壤肥力仪和TOC 仪测定法 1.3.2 半微量开氏法
1）土样消煮 2）氨蒸馏 3）滴定 4）测定结果的计算
结论：
▪ 1、土壤全氮通常采用半微量开氏法（GB 7173-87）测量[1]，但 操作繁琐，测定1个样品大约需要40~60 min，不适合大批量样品 分析，此外，该法测得的全氮只包括溶解态氨和有机氮，而未包 括硝态和亚硝态氮，因此不适于处理固定态氨和硝态氮含量较高 的土壤。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106
)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
显色液体积—本操作中为50ml；
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
106
—将ug换算成g
W—土样重(g)。
两次平行测定结果允许误差为0.005%。
仪器、试剂
2SO
48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO
4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；
W—称取土样重量(g)。
分取倍数—
土壤速效磷(P)mg/kg等级
＜5低
5—10中
＞10高
注意事项
1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
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硝态氮
用30分钟后，提取液中硝氮测定
水中硝态氮的测定（紫外分光光度法）
♦主要试剂：
(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。
(2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯)
♦标准曲线的绘制
向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。
按水样测定相同步骤测量吸光度。
根据220nm 与二倍275nm
♦
用
光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。
♦结果计算
校正吸光度计算：Ar=A
220nm -2A
275nm
式中：Ar——校正吸光度；A
220nm
——220nm波长处测得的吸光度；
A
275nm
——275nm波长处测得的吸光度
由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。
氨态氮
2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法
方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。
蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。
主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。
试剂
（1）20g·L -1硼酸—指示剂。
20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。
指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。
（2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。
量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。
（4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。
操作步骤
NH 4+—N25µg 以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L –1硼酸溶液5mL 的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L –1 MgO 悬浊液10mL 于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min ）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。
结果计算
土壤中铵态氮NH 4+—（N ）含量（mg·kg -1）= 30100.14)(⨯⨯⨯-⨯m
ts V V c 式中：c ——0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准溶液浓度；
V ——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；
V 0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；
14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol -1）；
ts ——分取倍数；
103——“换算系数”（包括mL 换算为L ，10-3；g 换算为mg ，103；
换算为kg ，103）；
m ——烘干样品质量（g ）。
速效磷的测定 5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。
5.3.3.3
（1 溶解NaHCO 342.0g 于800mL 水中，以0.5 mol·L 8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO 2而使pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH 是否改变。
（2）无磷活性炭。
活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol·L -1HCl 浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol·L -1NaHCO 3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用NaHCO 3处理即可。
（3
钼锑抗试剂。
酸氧锑钾
[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g [(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2H 2SO 4，边加边搅。
再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前（当天）100mL 较长。
此试剂中H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1 1.5 g·L -1。
（7准确称取在105℃烘箱中烘干的KH 2PO 4
（分析纯）0.2195g ，溶解在H 2SO 45mL （加H 2SO 4防长霉菌，可使溶液长期保存），
转入1L 容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为50μg·m L -1P 标准溶液。
吸取上述磷标准溶液25mL ，即为5 g·m L -1P 标准溶液（此溶液不宜久存）。
5.3.3.4操作步骤 称取通过200.001g ）于150mL 三角瓶（或大试管）中，加入
于100mL 2.5～5.0mL ，同时应补加0.05 mol·L -1NaHCO 3150mL 三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL ，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL ，摇匀，放置30min 后，用880nm 或700nm 波长进行比色。
以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A ）。
标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL -1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于-1310mL ，准确加水使各瓶
的总体积达到0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL -1P 。
5.3.3.5结果计算
土壤中有效磷（P ）含量（mg·kg -1）=1000103⨯⨯⨯⨯⨯k
m ts V ρ
式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL -1）；
m ——风干土质量（g ）；
V ——显色时溶液定容的体积（mL ）；
103——将µg 换算成的mg ；
ts ——为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；
k ——将风干土换算成烘干土质量的系数；
1000——换算成每kg 含磷量。
表5-3 土壤速效磷分级。