水中溶解氧的测定教学提纲
水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料

水中溶解氧的测定(碘量法)环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1.掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2.练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定(一)原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ,42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。
(二)主要仪器:250mL 溶解氧瓶,50mL 滴定管,250mL 锥形瓶,100ml 大肚移液管,2ml 移液管。
(三)试剂:1.浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2.硫酸锰溶液:称取36g 硫酸锰(424MnSO H O )溶于水中,稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中,另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中,待NaOH 溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1000mL 。
如有沉淀,静置24h ,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
4.1%淀粉溶液:称取1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液(227160.02500/K Cr O C mol L =):称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ,溶于水中,转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O ),溶于1000mL 煮沸放凉的水中,加入0.2g 碳酸钠。
水中溶解氧的测定

指导老师:
一、实验内容
1.DO的测定(碘量法) 2.介绍一般溶解氧测定仪的使用方法
二、实验目的
1.掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和 注意事项(特别注意养.殖生产中方法的 简化) 2.了解隔膜电极法的测定原理和一般溶解 氧测定仪的使用方法
三、实验原理
固定:Mn2++ 2OH- = Mn(OH)2(白色) 2Mn(OH)2+ O2 = 2MnO(OH)2(棕色) 酸化:MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2++ I2+ 3H2O 滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na=2Na2S4O6
3、酸化:打开瓶塞,加入(1+1)H2SO41.0mL, 盖上瓶塞,反复倒转摇匀,使沉淀完全溶解。 酸化后的水样需要尽快滴定 4、滴定:将酸化后的水样摇匀,用移液管吸取 50.00mL水样于锥形瓶中( V样),立即用 Na2S2O3标准溶液滴定。当滴定至淡黄色时加入 淀粉指示剂约1mL,用,Na2S2O3继续滴定至蓝色 刚刚退去并在20秒内不返回,记录滴定消耗体 积。要求两次滴定的偏差不超过0.05mL。
5. 淀粉指示剂(5gL-1):称取 0.5g可溶性 淀粉,先用少量纯水调成糊状,倾入沸水中 煮沸并稀释至100mL) 6. Na2S2O3标准溶液(0.01molL-1):称取: Na2S2O35H2O(AR)约2.5g,溶解于刚煮,沸 放冷的纯水中,再加0.4gNaOH,稀释到, 1000 mL,摇匀后贮于棕色试剂瓶中。 7. 碘酸钾标准溶液(0.01000 molL-1):称 取 0.1783g KIO3(基准级试剂,预先在 120℃干燥2h,溶于少量纯水,转移到), 500mL容量瓶中,稀释至刻度。
水中溶解氧的测定(碘量法)

j. 迅速盖上玻璃塞
k. 按实验方案加入试剂 l. 并使之外溢3倍以上体积 m. 并使之外溢10倍以上体积 n. 取水时要防止产生气泡
管
e. 将玻璃管伸入溶解氧瓶底部 f. 立即用溶解氧瓶取一定体积 的水样
2.取下各溶解氧瓶的瓶塞,用吸管插入液面
以下,加1mL 硫酸锰溶液。
水中溶解氧的测定(碘量法)
上次实验情况总结
1. 滴定管读数问题,没有保留小数点后两位
2. 抄袭
3. 很少同学能正确推导公式,未能正确、灵活地 运用CODMn的计算公式 4. 未写水质的评价参照的标准 5. 讨论部分很少有自己对实验数据的分析、理解 和剖析,都是些注意事项
一、实验目的
(1)熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过 程 (2)引导同学通过设计性实验深入理解不同 采样过程对水样溶解氧的影响,掌握正确、 科学、有代表性的水样的采集方法; (3)掌握滴定管的使用 (4)了解溶解氧测定的意义
水,注入 250mL 三角瓶中,用 0.025000mol/L
Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 ,加
1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止。
记录用量,记为V(mL)。
计算
0.025 V 32 1000 4 DO (O2 , mg/L) 4V 50
3.再按相同方式加1mL碱性碘化钾溶液。 4.盖紧瓶塞,颠倒混合2~3次。待沉淀下降 到液层中部,再混合一次,静置数分钟,使 沉淀重新下降至液层中部。
5.用吸管沿瓶口加1mL 浓硫酸,盖紧瓶塞, 颠倒混合,至棕色沉淀完全溶解为止(必要
时可补加少许酸)。
滴定时可用吸管吸2 2I 2 4 Na2 S2O3
水中溶解氧DO的测定碘量法试验目的1学会水中溶解氧的固定

水中溶解氧(DO)的测定(碘量法)一、实验目的1.学会水中溶解氧的固定方法。
2.掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法。
3.掌握电化学探头法测定水中溶解氧的原理与方法。
Part . Ⅰ碘量法二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,用DO (Dissolved Oxygen )表示。
水中溶解氧(DO )的量通常以每升水中含氧的毫克数(mgO 2/L )表示。
它与大气压力、空气中O 2的分压、水温和水体生态环境密切相关。
溶解氧DO 是水质综合指标之一。
地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中DO 常接近饱和状态,当水中有大量藻类植物繁殖时,由于光合作用生成O 2,以致水中含有过饱和的DO 。
若水体被具有氧化性的有机物等污染,消耗了DO ,而水体又未能及时补充氧的消耗时,DO 就不断减少,甚至趋于0。
此时厌氧细菌大量繁殖,致使有机物腐败水体发臭。
当水的DO <4mg·L -1时,一般鱼类会窒息而死亡,所以溶解氧与水生动物有密切关系。
DO 也是了解水体有机物污染状况和自净作用的重要指标。
碘量法测定DO ,方法准确、精密,但受多种杂质的干扰。
仅适用于清洁的地面和地下水。
若水中Fe 2+、Fe 3+、S 2-,NO 2-,SO 32-、Cl 2有以及各种有机物等氧化还原性物质时将影响测定结果,应选择适当方法消除干扰。
碘量法测定溶解氧的原理:水样中加入硫酸锰和氢氧化钠,水中的O 2将氧化成水合氧化锰棕色沉淀,将水中全部溶解氧固定起来;在酸性条件下,MnO(OH)2与KI 作用,释放出等化学计量的I 2;然后以淀粉为指示剂,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色消失,指示终点到达。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的消耗量,计算水中DO 的含量。
其主要反应如下:Mn 2+ + 2OH -= Mn(OH)2↓(白色)Mn(OH)2 +21O 2 = MnO(OH)2↓(棕黄色或棕色) MnO(OH)2 + 2I -+ 4H + = I 2 + Mn 2+ + 3H 2OI 2 + 2S 2O 32-= S 4O 62- + 2I -所以,一个氧分子相当于四个Na 2S 2O 3。
实验三 水中溶解氧的测定

实验三水中溶解氧的测定一、实验目的1.了解碘量法测定溶解氧的反应原理。
2.掌握溶解氧测定的基本操作方法。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。
以淀粉作指标剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
反应式如下:MnSO4 +2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓( 棕色沉淀)MnO(OH) 2 + 2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4 +K2SO4 +I22Na2S2O3+I2=Na2S4O6 +2NaI三、仪器1.250~300mL溶解氧瓶,见图3-1。
图3-1 溶解氧瓶2.250mL碘量瓶。
3.25mL滴定装置。
四、试剂1.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)或364g MnSO4·H2O溶于水,用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2.碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色。
3.(1+5)硫酸溶液。
4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5.重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250 mol:称取于105~110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液:称取3.2g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000mL 。
水产养殖水质溶解氧的测定教学设计(精)

水产养殖水质溶解氧的测定一、前言随着信息化科技的迅猛发展,信息化教学模式逐渐替代传统的教学模式,并被学生和教师接受,它更能激发学生求知的欲望和兴趣,实践证明,课堂运用了信息化教学后,学生的主体参与度增加,学习积极性有所增强,学习成绩提高得很快。
在传统的教学活动中,教师是教学活动的主体,知识是由教师传授给学生的。
而新的教学观念是:教师是学生学习活动的指导者和帮助者,知识是由学生根据自己头脑里的认知结构而自主构建的,这种全新的教学理念,能更好地指导信息技术环境下的教与学。
《水产养殖水质溶解氧的测定》内容涉及水质溶解氧的测定、水质溶解氧对养殖生物的影响、水产养殖水质溶解氧的调控措施等;传统教学通常是教师先让学生看书预习并以学习小组为单位设计实训方案,每个小组排一个代表在课堂展示本小组设计的实训方案,由教师在课堂上点评、讲授并确定实训方案,然后学生进行水质溶解氧的测定,根据检测结果确定水产养殖水质溶解氧的调控措施;水产养殖水质溶解氧的测定的知识点非常多,教学时间紧迫,而学生学习缺乏兴趣和主动性,往往是手忙脚乱,丢三落四,学习效率不高。
本教学设计,在组织《水产养殖水质溶解氧的测定》的教学时,充分利用职教云,将知识点精心设计为网络课件、视频资料、文本材料、微课、练习题等,通过云课堂引导学生探究式学习水质溶解氧对水产养殖的影响,水质溶解氧的测定原理、方法选择、标准的应用,所需的仪器设备及使用注意事项、药品及试剂的配制,监测数据的处理及评价,水产养殖水质溶解氧的调控措施等,进一步提高学生自主学习的能力。
同时教师通过在线统计结果,对学生课前学生情况进行分析,并对课堂教学方案做相应调整,线上线下有机结合,进一步提高学生学习效率和教学效果。
二、教学分析(一)课程及检测标准分析(二)学情分析(三)教学目标分析1三、教学模式与实施2四、实施过程教学过程教学内容教师活动学生活动课前准备)1、,在课程公告上提出水质溶解氧对水产养殖有什么影响?如何测定水质的溶解氧?(课程公告)如何测定水质的溶解氧?教师上传“溶解氧的测定”教学视频,学生观看并写出检测方案,学生实时反馈问题,教师及时解答。
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定(碘量法)一、目的要求:1、掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;2、掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;3、正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;4、巩固碘量法操作。
二、原理:硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
三、仪器:1、250ml溶解氧瓶2、250ml碘量瓶3、酸式滴定管4、气压计5、温度计6、采样用乳胶管四、试剂:1、硫酸锰溶液:称取48g MnSO4。
4H2O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。
2、碱性碘化钾:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI(AR)溶于20ml蒸馏水中. 待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。
静置24小时后取上清液备用。
3、浓硫酸(AR)4、1℅淀粉指示剂:称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。
5、6mol/LHCL6、0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液:应先配成0.1mol/L的浓度,标定出准确浓度后,再用纯水稀释至0.025mol/L。
7、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O(AR)置于烧杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为0.1mol/L。
移入棕色瓶中7~10天进行标定。
标定方法:将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K2Cr2O7 1.1g左右,置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。
移取25.00ml K2Cr2O7于250 ml碘量瓶中,加20ml 水,加2gKI晶体,再加6mol /LHCL溶液5ml,密塞,摇匀,水封,在暗处静置10分钟。
水中溶氧的测定
• 硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为
C1=
C2 ×10 V1
—— mol/L 式中: C2——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L); V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
• 将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法将 细玻璃管插入瓶底,注入水样溢流出瓶容积的1/3~1/2左 右,迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气 接触,且瓶中不能留有空气泡。否则另行取样。 取下瓶塞,立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时, 应将吸量管插入液面下约10mm,切勿将吸量管中的空气 注入瓶中。以同样的方法加入2mL碱性碘化钾溶液。盖上 瓶塞,注意瓶内不能留有气泡。然后将碘量瓶颠倒混合3 次,静置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时,再颠 倒混合均匀。
•
0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取6.25gNa2S2O3·5H2O, 溶于经煮沸冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,稀释至 1000mL,储于棕色试剂瓶内,使用前用0.0250mol/L重 铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下:
•
在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘化钾、 10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL(1+5)硫酸, 摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶 液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液1.0mL,继续滴 定至蓝色刚好变为淡绿色为止,记录用量。平行做3份, 取平均值。
三、仪器与试剂
• • 具塞碘量瓶(250mL或300mL)。 硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于300~400mL 水中,若有不溶物,应过滤,稀释至1000mL。 • 碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于300~400mL 水中,冷却;另称取150gKI溶于200mL水中;将两种溶 液混合均匀,并稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过 夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,避 光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
实验二 水中溶解氧的测定教案
实验二 水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。
2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。
【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧,水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧,水越深,水温越高,水中含盐量越多,还原性物质越多,溶解氧越少。
溶解氧有利于水生生物的生存。
如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存,但对于金属设备有腐蚀作用,如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以,在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。
同时,溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用,它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。
溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。
对溶解氧含量较高的水样,常采用碘量法测定,下面是碘量法的测定原理。
水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,这一沉淀中的锰,是与水中的溶解氧定量反应的。
Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1)当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2)溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3)析出的碘用Na 2S 2O 3滴定: I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4)由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知: n :n =1:4 。
由Na 2S 2O 3的浓度及2O -232O S 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。
溶解氧ρO 2(mg/L )=,100000.32411⨯⨯⨯⨯VC V 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积(mL );V—水样体积 (mL );C——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度(mol.L -1).如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。
溶解氧的测定电子教案(精)
单元教学计划项目二河流断面水质监测任务5 溶解氧的测定(碘量法)一、背景知识溶解氧(dissolved oxygen)是指溶解在水中的分子态氧,通常记作DO,用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。
溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切关系。
适量的氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖的基本条件。
清洁水样中,溶解氧呈饱和状态,水被有机物污染后,由于好氧菌作用使其氧化而消耗溶解氧,如得不到空气中氧的及时补充,则水中的溶解氧减少,最终导致水体恶化甚至发臭,因此溶解氧是反映水质污染程度的一项重要指标,溶解氧越少,表明污染程度越严重。
同时在1个大气压、0℃的淡水中,饱和溶解氧浓度为10mg/L。
溶解氧低于4mg/L时,鱼类难以生存。
二、测定方法选择测定水中溶解氧常用碘量法(GB/T7489-1987)及修正的碘量法和电化学探头法(HJ506-2009)。
清洁水可直接采用碘量法测定,受污染水样必须用修正的碘量法或电化学探头法测定。
三、实训目的1.掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及过程;2.掌握水中溶解氧采样方法、现场固定及测定技能,同时熟练掌握天平使用、溶液配制、滴定等基本操作技能;3.根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用试剂;4.熟悉数据记录及处理方法,掌握结果评价及应用技能。
四、碘量法测定原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰白色沉淀,然后水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物[MnO(OH)2]棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应,释出游离碘。
以淀粉作为指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出的碘,可计算出溶解氧的含量。
反应式如下:MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(黄棕色)2MnO(OH)2↓+2H2SO4 =Mn(SO4)2+3H2O(沉淀溶解)Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2(红棕色溶液)2Na2S2O3+I2=2NaI +Na2S4O6五、采样准备水质采样器;溶解氧瓶;一段乳胶管;2-5mL吸管2支;洗耳球;浓度符合要求的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液等。
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水中溶解氧的测定--碘量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品:
1、仪器:溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球
2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%)硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L)
三、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml 的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算
溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数:
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)
V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)
V水——水样的体积(ml)
(五)参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。
水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。
在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量:
S1=SP/1.013×105
式中S1——大气压力为P(Pa)时的溶解度(mg/L);
S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg/L);
P——实际测定时的大气压力(Pa)。
氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。
在水中有大量藻类繁殖时,由于植物的光合作用而方出氧,有时甚至可以含有饱和的溶解氧。
如果水体被易于氧化的有机物污染,那么,水中所含溶解氧就会减少。
当氧化作用进行的太快,而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗,溶解氧不断减少,有时甚至会接近于零。
在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,水体产生臭味。
因此,溶解氧的测定对于了解水体的自净作用,有极其重要的关系。
在一条流动的河水中,取不同地段的水样来测定溶解氧。
可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
(六)试剂的配制
l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g 碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。
将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。
溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水至刻度
(0.0250mol/L)。
为了防止分解可加入氯仿数毫升,储于棕色瓶中用前进行标定:1)重铬酸钾标溶液:精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于蒸馏水中,移入1L的溶量瓶中,稀释至刻度(0.0250mol/L)。
2)用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。
在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。
用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重铬酸钾溶
液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此时发生下列反应:
K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。
记下硫代硫酸钠溶液的用量。
标定应做三个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,较准0.0250mol/L。
CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203。