聚合物溶液粘度的测定
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。
方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。
高分子物理实验报告-稀溶液黏度法测定聚合物的分子量
高分子物理实验报告学院：化学化工学院班级：应化152姓名：***学号：***********日期：2018.5.17实验一稀溶液黏度法测定聚合物的分子量一、实验目的1．了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征，聚合物分子量的基本原理。
2．学会使用乌氏黏度计。
3．掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
二、实验原理采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单，操作便利，适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它是一种相对方法。
为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内，通常要用不同常数的经验式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
黏度表示法相对黏度：表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为高分子溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增比黏度：表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度）：高分子溶液浓度c 趋近于0时，单位浓度增加对溶液增比黏度或相对黏度对数的贡献。
用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系：Huggins 方程式：ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer 方程式： ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后，在一定温度下，高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关，所以有时也用[η]来表示分子量的大小 。
Mark -Houwink 经验式表示： [η]=KM ηα聚乙烯醇水溶液，30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
[]gmL g dl ccrc spc //ln limlim00或，单位为ηηη→→==⇒测定次序浓度由大到小or ηηη=重点求ηr ？测定黏度的方法主要有：⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。
用旋转粘度计测定聚合物溶液的粘度
按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体两大类。理想流体在流 动时无阻力，故称为非粘性流体。实际流体流动时有阻力，即内摩擦力（或剪切应 力） ，故又称为粘性流体。根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的 关系，粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。研究流体的流动特性，对聚合物的 加工工艺方面具有很强的指导意义。
一、实验目的：
1. 掌握粘度的概念，了解粘度的测量的意义。 1．学会使用 NDJ-5S 型或 DV-1 型数字式旋转粘度计。 2．测试恒温条件下不同转速时的粘度值，判断流体的性质，
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二、实验原理：
1.牛顿流体和非牛顿流体的粘度 相距为 dy 的两薄层流体，下层静止，上层有一剪切力 F，使其产生一速度 du。 由于流体间有内摩擦力影响，使下层流体比紧帖的上一层流体的流速稍慢一些，至 静止处流体的速度为零，其流速变化呈线性，形成一速度梯度 du/dy，称之为剪切 速率。根据牛顿粘性定律，施于运动面上的剪切应力 τ 与速度梯度 du/dy 成正比。 即：
F / A
du dy
式中，du/dy 为剪切速率，用 γ 表示；η 为比例常数，称为粘度系数，简称粘度。上 式可简写为： τ=ηγ 以剪切应力 τ 对剪切速率 γ 作图，所得图线称为剪切流动曲线，简称流动曲线。 （1） 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线， 其斜率即粘度， 即牛顿流体 的剪切应力与剪切速率完全服从牛顿粘性定律。如水、酒精、醇类等属牛顿 流体 （2） 非牛顿流体的流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标原点， 粘度随剪切 速率的改变而改变，这时粘度称为表观粘度。聚合物浓溶液、熔融体、悬浮 液等属此类。 2.粘度的实际意义 （1） 粘度计的概念 粘度近似于我们通常所说的粘稠度，也就是流体的分子层之间在相互运动时 产生的阻力。粘度的概念和数学模型早在 19 世纪就由著名的物理学家和数学家牛 顿建立起来了。但测定粘度的仪器则是在二十世纪由美国的 Brookfield 先生发明
聚合物摩尔质量的测定——粘度法
聚合物摩尔质量的测定——粘度法一、实验目的（1）了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；（2）掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。
二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
对聚合物溶液有sp ＝=r-1 （1）式中为sp 增比浓度；为聚合物溶液的黏度；为纯溶剂黏度；r为相对黏度比浓黏度/c和比浓对数黏度（lnr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：=[]+k/[]2c (2)=[]+k//[]2c （3）其中：[η]为特征黏度，它决定于溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物，两直线方程外推交于一点,所得截距即为特征黏度[]；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[]=k（4）式中：M为黏均相对分子质量；k和是与温度、聚合物及溶剂性质有关的常数。
液体黏度的测定方法有落球法、转筒法和毛细管法。
前两者是与高、中黏度的测定。
后者适用于较低黏度的测定。
本实验采用毛细管法。
当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守Poiseuile公式：（5）对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：（6）式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。
通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml），溶剂与溶液密度近似相等，则有：（7）式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。
毛细管黏度计（如图）实验中，测出不同浓度下聚合物对应的相对黏度，则可求出sp、/c、（lnr ）/c 。
以/c或（lnr）/c对c作图外推得[]。
在查得k和后，根据式（4）计算聚合物的黏均分子量。
三、实验仪器与试剂封闭式毛细管黏度计、超级恒温水浴槽、10ml带刻度吸量管（2支）、秒表。
高纯水、0.5g/100ml聚乙烯醇。
四、实验步骤1、准备工作将恒温水浴槽设置为25℃，将内壁洁净的毛细管黏度计连接在恒温水浴槽上。
装置如图2、聚合物溶液黏度流出时间t i的测定（1）在黏度计中注入10mL聚乙烯醇溶液，预热5min。
实验1 粘度法
实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一，是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。
一、 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式2[][]spk c cηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln rc cηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用sp cη或ln r cη对c 作图并外推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图1-1所示0ln limlim[]sprc c ccηηη→→== ----------------------------------------(3)图1-1通常式（1）和式（2）只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高或分子量太大均得不到直线，如图1-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响： （1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。
聚合物分子量的测定--粘度法
聚合物分子量的测定----粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以 “M v ”表示。
粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：[]αηM K =式中: ［η］－特性粘数；K,v --与温度和溶剂有关的常数；M η―聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为η 0,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：sp 2k c c ηηη＝［］＋［］[][]c cr 2ln ηβηη-=以ηsp , r ln c η／对 c 作图，外推直线至 c 为0（参考图 7－1）求 [η],即sp r c 0c 0ln lim lim c c ηηη→→［］＝＝图 7-1特性粘数 [η]的求法由于k 、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k 、α有确定的数值。
例如，30℃时，以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[]3/241073.3M -⨯=η即: []2/351040.1η⨯=v M因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量MV 。
2.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：[]()r sp cηηηln 21+= 实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
这种粘度计的具体用法参考下述步骤。
图 7-2乌氏粘度计三.仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。
用旋转粘度计测定聚合物溶液的粘度
实验四 用旋转粘度计测定聚合物溶液的粘度按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体两大类。
理想流体在流动时无阻力，故称为非粘性流体。
实际流体流动时有阻力，即内摩擦力（或剪切应力），故又称为粘性流体。
根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系，粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。
研究流体的流动特性，对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。
一、实验目的：1．学会使用RDV-2型数字式旋转粘度计。
2．根据恒温条件下不同转速时的粘度值，判断流体的性质，并绘制出流体的流动曲线。
二、实验原理：相距为dy 的两薄层流体，下层静止，上层有一剪切力F ，使其产生一速度du 。
由于流体间有内摩擦力影响，使下层流体比紧帖的上一层流体的流速稍慢一些，至静止处流体的速度为零，其流速变化呈线性，形成一速度梯度du/dy ，称之为剪切速率。
根据牛顿粘性定律，施于运动面上的剪切应力τ与速度梯度du/dy 成正比。
即：式中，du/dy 为剪切速率，用γ表示；η为比例常数，称为粘度系数，简称粘度。
上式可简写为：τ = η γ以剪切应力τ对剪切速率γ作图，所得图线称为剪切流动曲线，简称流动曲线。
（1） 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线，其斜率即粘度，即牛顿流体的剪切应力与剪切速率完全服从牛顿粘性定律。
如水、酒精、醇类等属牛顿流体（2） 非牛顿流体的流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标原点，粘度随剪切速率的改变而改变，这时粘度称为表观粘度。
聚合物浓溶液、熔融体、悬浮液等属此类。
三、实验样品和仪器设备/du F A dyτη==(1) 测试样品：硅油(2) 仪器设备RDV-2型数字式旋转式粘度计四、实验步骤①将选用的转子旋入连接螺杆，本实验用21号转子。
②开机，步进电机开始工作。
③输入选用转子号，当屏幕显示为所选用转子号时，即完成输入。
④选择转速：按TAB键将闪烁数位分别设置好，按转速键确认。
⑤量筒内加入8ml硅油，装在量筒调节座上并用螺钉固定，旋动升降架旋钮，使粘度计缓慢下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至液面正好在转子的液面标记处。
测定特性粘度实验报告
一、实验目的1. 掌握粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
2. 熟悉乌氏粘度计的使用和操作技巧。
3. 学会使用Origin或Excel处理实验数据，并分析实验结果。
二、实验原理特性粘度是表征聚合物溶液粘度与浓度关系的一个参数，通常用ηsp表示。
对于聚合物溶液，特性粘度与溶液的浓度c之间存在如下关系：\[ \eta_{sp} = K \cdot [n]^{a} \]其中，K和a是常数，[n]为溶剂的粘度，ηsp为特性粘度。
粘度法测定聚合物特性粘度的原理是利用乌氏粘度计测量不同浓度的聚合物溶液的粘度，然后根据上述公式计算特性粘度。
三、实验仪器与试剂1. 乌氏粘度计2. 移液管3. 电子天平4. 容量瓶5. 温度计6. 聚合物样品7. 溶剂（如苯、甲苯等）四、实验步骤1. 准备不同浓度的聚合物溶液。
将一定量的聚合物样品溶解在溶剂中，配制成一系列不同浓度的溶液。
2. 使用乌氏粘度计测量各溶液的粘度。
首先，将乌氏粘度计清洗干净，然后按照仪器说明书进行校准。
将待测溶液注入乌氏粘度计的两个管中，记录溶液在管中的高度差。
3. 根据溶液的高度差和已知溶液的体积，计算溶液的粘度。
4. 使用Origin或Excel处理实验数据，计算特性粘度。
五、实验数据与结果（此处插入实验数据表格，包括溶液浓度、粘度、特性粘度等）六、数据处理与分析1. 根据实验数据，绘制ηsp-c曲线，观察特性粘度与浓度的关系。
2. 计算K和a值，分析聚合物溶液的特性粘度。
3. 讨论实验误差来源，如温度、溶剂等因素对实验结果的影响。
七、结论通过本实验，我们掌握了粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
实验结果表明，聚合物溶液的特性粘度与浓度之间存在一定的关系，可以通过ηsp-c曲线进行描述。
此外，我们还分析了实验误差来源，为今后类似实验的开展提供了参考。
八、注意事项1. 在实验过程中，注意温度控制，确保实验数据的准确性。
2. 在使用乌氏粘度计测量粘度时，应保持溶液的温度与室温一致。
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实验7
聚合物溶液粘度的测定
一． 实验目的
1． 了解旋转粘度计的构造和测定流体粘度的原理。
2． 掌握流体粘度的测定方法。
二． 实验原理
同轴圆筒粘度计又称Epprecht 粘度计，是测量低粘度流体粘度的一种基本仪器。
其原理示意图如图1－1所示。
仪器的主要部分由一个圆筒形的容器和一个圆筒形的转子组成，待测液体被装入两圆筒间的环形空间内，半径为R 1的内筒由弹簧钢丝悬挂，并以角速度ω匀速旋转，如果内筒浸入待测液体部分的深度为L ，则待测液体的粘度可用下式计算：
)11(422
21R R L M −=ωπη （1－1） 其中，R 1和R 2分别为内筒的外经及外筒的内径。
M 为内筒受到液体的粘滞阻力而产生的扭矩。
这样，通过内筒角速度和扭矩的测定，就可以通过粘度计的几何尺寸计算出液体的粘度。
三． 仪器及试剂
1． NDJ-79旋转式粘度计（上海安得仪器设备有限公司）
本仪器的主要构造和配件如图1－2所示。
本仪器共有两组测量器，每组包括一个测定容器和几个测定转子配合使用，其有关数据
见表（1）。
用户可根据被测液体的大致粘度范围选择适当的测定组及转子；为取得较高的测试精度，读数最好大于30分度而不得小于20分度，否则，应变换转子或测试组。
指针指示之读数乘以转子系数即为测得的粘度mPa•s，即：
η（1－2）
=
a
K⋅
式中：η为待测液体的粘度；K为系数；a为指针指示的读数（偏转角度）。
第二测定组用以测定较高粘度的液体，配有三个标准转子（呈圆筒状，各自的因子为1、10和100），当粘度大于10000 mPa•s时，可配用减速器，以测得更高的粘度。
1:10的减速器，转子转速为75转/分，1：100的减速器为7.5转/分，最大量程分别为100000 mPa•s和1000000 mPa•s。
第三测定组用来测量低粘度液体，量程为1～50 mPa•s，共有四个转子（呈圆筒形），供测定各种粘度时选用，四个转子各自的因子为0.1、0.2、0.4、0.5。
2．蒸馏水，浓度分别为5％、10％（重量百分比）的聚乙烯醇水溶液。
四． 准备工作
1．松开滚花螺栓，将黄色避震器脱架取下。
2．松开测定器螺母，将测定器II从脱架取下。
3．接通电源：工作电压为～220±10％，50Hz。
4．连轴器安装：连轴器是一左旋滚花带勾的螺母，固定于电机同轴的端部。
拆装时用专用插杆插入胶木园盘上的小孔卡住电机轴。
（使用减速器时测定组则配有短小勾，用于转子悬挂）。
5．零点调整：开启电机，使其空转，反复调节调零螺钉，使指针指到零点。
（为了节约时间，以上准备工作可由指导教师事先做好）
五． 实验步骤
1．蒸馏水粘度的测定
将蒸馏水缓缓地注入第III测试容器中，使液面与测试容器锥形面下部边缘齐平，将转子全部浸入液体，测试容器放在仪器的脱架上，同时把转子悬挂在仪器的连轴器上，此时转子应全部浸没于液体中，开启电机，转子旋转可能伴有晃动，此时可前后左右移动脱架上的测试容器，使与转子同心从而使指针稳定即可读数。
2．1％聚乙烯醇溶液粘度的测定
将1 ％的聚乙烯醇溶液缓缓注入第II测试容器中，按上述步骤读出指针读数。
3．5 ％聚乙烯醇溶液粘度的测定
将1:10的减速器安装在电机轴上，按上述步骤读出指针读数。
六． 数据处理
根据记录的指针读数，乘以相应的转子系数，计算出蒸馏水和聚乙烯醇溶液的粘度，当使用减速器时，还应该乘以减速器的减速倍率。
思考题
1．为什么聚合物溶液的粘度要远远大于相应溶剂的粘度？
2．旋转粘度计适合测定什么流体的粘度，为什么？。