(2.1.6)--第二章试样的采取与制备电子教材
合集下载
试样的采取制备和分解PPT课件
然后开启自来水 旋龙 塞 2、 3头 和 使流水真空泵产生 将气体抽入气 样 经管 过一定时间 关闭自来水龙头 2、 3及 完 旋成 塞采样工作
4/24/2020
.
17
2020空气采样器
4/24/2020
.
18
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
4/24/2020
.
24
商品煤采样点图
... .... .....
30t以下
40t-50t
50t以上
4/24/2020
.
25
3. 物料堆中采样
进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进 厂后可在分批存放的料堆上取样。
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右， 用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点 取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个 子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后 合并所采集的子样。
.
42
三、半熔法
是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又 称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固 体试剂发生反应。
常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）,
4/24/2020
.
23
（二）商品煤样品的采集
1. 物料流中采样
在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采 取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采 集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带， 而不能悬空铲取物料。
2. 运输工具中的物料
当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三 点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样 ；当车 皮容量为50t以上时，采用五点采样。
4/24/2020
.
17
2020空气采样器
4/24/2020
.
18
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
4/24/2020
.
24
商品煤采样点图
... .... .....
30t以下
40t-50t
50t以上
4/24/2020
.
25
3. 物料堆中采样
进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进 厂后可在分批存放的料堆上取样。
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右， 用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点 取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个 子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后 合并所采集的子样。
.
42
三、半熔法
是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又 称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固 体试剂发生反应。
常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）,
4/24/2020
.
23
（二）商品煤样品的采集
1. 物料流中采样
在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采 取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采 集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带， 而不能悬空铲取物料。
2. 运输工具中的物料
当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三 点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样 ；当车 皮容量为50t以上时，采用五点采样。
第2章试样的采取、制备和分解(2)
• ②硝酸(HNO3，相对密度1.42 。含量
70％，浓度16mol/L)：纯硝酸是无色的
液体，加热或受光的作用即可促使它分
解．分解的产物是NO2，致使硝酸呈现
黄棕色。其分解反应式为：
4HNO3＝4NO2+O2+2H2O
• 浓硝酸是最强的酸和最强的氧化剂之一，随着
硝酸的稀释，其氧化性能亦随之而降低。所以，
Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O
• 单独使用HCl，不适宜于钢铁试样的的分解，因为会 留下一些褐色的碳化物。 当用HNO3溶解硫化矿物时,会析出大量单质硫， 常包藏矿样，妨碍继续溶解，如先加入HCl，使大部
分硫形成H2S挥发，再加入HNO3使试样分解完全,可
以避免上述现象，HCl+H2O2，HCl+Br2是分解硫化矿 物和某些合金的良好溶剂。
• (2)碱性熔法酸性试样如酸性氧化物(硅酸盐、 粘土)、酸性炉渣、酸不溶残渣等，均可采用 碱熔法。 常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点903℃)，NaOH(熔点318℃)， KOH(熔点404℃)，Na2O2(熔点460℃)和它 们的混合熔剂。
•
1)Na2CO3或K2CO3：经常把两者混合使用， 这样熔点可降到712℃左右，用来分解硅酸盐、 硫酸盐等。 2)Na2O2:强氧化性，强腐蚀性，为减缓反 应的剧烈常与Na2CO3混合使用，用Na2O2 时不能让有机物存在，会发成爆炸。 3)氢氧化钠或氢氧化钾：常用天铝土矿， 硅酸盐的分解，在分解难溶矿物时，可与少量 Na2O2混合，或与少量KNO3混合使用。 4)混合熔剂烧结法（混合试剂半熔法）： 在低于熔点的温度下，试样与固体试剂发生反 应，和熔融法相比，加热时间长，温度低，不 易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。
试样的采取和制备
矿床勘探后期
试验样：采取（或利用原有试样配成)组合试样 试验目的：
◆确定不同类型样采用同一原则流程还是采用不 同的原则流程；
◆确定矿山产品方案和选厂设计方案
试样的采取和制备
一、采样要求
实验室试验，中间试验和工业试验
规模不大的中间试验样品的采样：与实验室试验样品基 本一致（同时采取）
工业试验，及规模较大的中间试验(如试验厂试验)样品： 不与实验室试样同时采取，基本上能代表所研究的对象 （矿石的组成和赋存状态及其变化特征）
试样的采取和制备
二、采样设计 三、采样方法
试样的采取和制备
三、采样方法
方法有：刻槽法、剥层法、爆破法以及钻孔岩心劈取法等
㈠ 刻槽法→沿矿体矿石性质变化最大的方向按一定的比例 进行刻槽
适用于：矿体暴露面小，取样点多的情况 ㈡ 剥层法→在矿体的露头表面整个剥下一层（10-20cm） 矿石碎屑作为试样
值理论上应为3，实际取值范围为1～3。选矿工艺上最 常用的值为2。
试样的采取和制备
第四节 试样最小必需量的确定
一 、经验公式
试样的采取和制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
（一）试样的代表性（三方面） 1、试样的性质应与所研究矿体基本一致
1)试样中主要化学组分的平均含量(品位)和含量变化特征与
所研究矿体基本一致。
地质部关于“选冶试验质量管理办法的规定”(1978)对试样中主要有用元素含量的允许误差的暂行规定
试样应由矿体中具有不同组分含量的样品组成,否则即使平均含量相同,其可选性也不会相同
试样的采取和制备
第二节 选矿厂取样
一、静置料堆的取样
(一)块状料堆的取样
矿石堆或废石特点: 沿料堆的长、宽、深物料
试验样：采取（或利用原有试样配成)组合试样 试验目的：
◆确定不同类型样采用同一原则流程还是采用不 同的原则流程；
◆确定矿山产品方案和选厂设计方案
试样的采取和制备
一、采样要求
实验室试验，中间试验和工业试验
规模不大的中间试验样品的采样：与实验室试验样品基 本一致（同时采取）
工业试验，及规模较大的中间试验(如试验厂试验)样品： 不与实验室试样同时采取，基本上能代表所研究的对象 （矿石的组成和赋存状态及其变化特征）
试样的采取和制备
二、采样设计 三、采样方法
试样的采取和制备
三、采样方法
方法有：刻槽法、剥层法、爆破法以及钻孔岩心劈取法等
㈠ 刻槽法→沿矿体矿石性质变化最大的方向按一定的比例 进行刻槽
适用于：矿体暴露面小，取样点多的情况 ㈡ 剥层法→在矿体的露头表面整个剥下一层（10-20cm） 矿石碎屑作为试样
值理论上应为3，实际取值范围为1～3。选矿工艺上最 常用的值为2。
试样的采取和制备
第四节 试样最小必需量的确定
一 、经验公式
试样的采取和制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
（一）试样的代表性（三方面） 1、试样的性质应与所研究矿体基本一致
1)试样中主要化学组分的平均含量(品位)和含量变化特征与
所研究矿体基本一致。
地质部关于“选冶试验质量管理办法的规定”(1978)对试样中主要有用元素含量的允许误差的暂行规定
试样应由矿体中具有不同组分含量的样品组成,否则即使平均含量相同,其可选性也不会相同
试样的采取和制备
第二节 选矿厂取样
一、静置料堆的取样
(一)块状料堆的取样
矿石堆或废石特点: 沿料堆的长、宽、深物料
第二章 样品采集和制备
a
一般： k：在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大 a=1.8 ~ 2.5
地质部门： a=2
August 12, 2013
m kd
2
采集量：
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最
低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 要求：
m kd
2
理查德-切乔特公式
概念: 子样: 在规定的采样点采集的规定量物料. 子样数目:在一个采集对象中应布采集样品点的个数. 原始平均试样:合并所采集的子样即得原始平均试样. 分析试样:原始试样经制备成供分析用的最终试样.
August 12, 2013
一、
采取试样的一般原则
现场勘查并收集资料
保证试样的代表性 采样量符合要求 合理保存
August 12, 2013
例：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2，问最 少采取多少千克试样才具有代表性？
解：根据理查德-切乔特公式
m≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm m≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论：样品的颗粒越大，采样量越大
August 12, 2013
例：有试样 20 Kg，粗碎后最大粒度为 6mm 左右， 设 K 值为0. 2 ，问应缩分几次？ 如缩分后，再破 碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？ 解： 1）
K 左 右 ， 设
• d ≈ 6mm m ≥ 0.2kg. mm-2 ×(6 mm)2
即 m ≥ 7.2kg 缩分一次
采取子样数：子样数目、采样点的布设
工业分析第二章试样的采取和制备ppt课件
②松散物料（堆）
a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点）
b．2.5～80吨
个采样单元（整数）
c．大于80吨 40个采样单元
2. 确定样品的量
①至少满足三次重复测定的样品量
②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量
批量t20
3．确定采样方法： ①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。
稀氢氧化物溶解。钨酸盐，金属氧化物用氢氧化物 溶解。 2. 碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐（CaSO4） （BaSO4不溶） 氨的配位性，溶解铜锌，镉的化合 物
第二章 样品的采取和制备
第二节 固体样品的采取和制备
四、试样的分解 （四）熔融分解法：
将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高 温进行分解生成易溶于水的产物。 熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作 麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。
情感是人类最能引起共鸣的一种心理感受20201229张红梅工业分析20102011学年43hg10060mm瓶内压降至抽空容器采样法负压太高抽气泵减压法负压不太高负压状态气体采样装置连接直接把分析仪器和采样或者橡皮气囊为采样容器正压状态气体采样流水抽气法采样低负采样管采样瓶封闭液采样法常压状态气体采样inorganicanalyticalchemistryinorganicanalyticalchemistry艺术的感染力最有直接作用就是情感因素了审美就是主体与美的对象交流感情产生共鸣的过程
商品煤采样点图
... .... .....
30t以下
40 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分
分析化学第二章分析试样的采取和预处理 ppt课件
二、有机试样的分解
(一)干式灰化法 将试样置于马弗炉中加高温，在氧气作用下 使之分解，加少量酸浸取燃烧后的无机残余物。 1.氧瓶燃烧法 在充满氧气的密闭瓶内，用电火花引燃有机 物，瓶内可盛适当的吸收剂以吸收燃烧产物。然 后用适当方法测定。
2.定温灰化法 将试样置于坩埚内，在空气中加热炭 化，然后至于马弗炉内，在一定温度范围 使其灰化。残渣用合适溶剂溶解后，用合 适方法进行测定。
3.低温灰化法 利用射频放电来产生活性氧游离基，能在 低温下破坏有机物质。该方法可最大限度减少 挥发损失。 【优点】方法简单、避免由外界引入杂质。 【缺点】少数元素挥发或器壁粘附元素造成 损失。
(二)湿式消化法 用硫酸和硝酸的混合物与试样一起置于克 氏烧瓶内，在一定温度下进行煮沸，硝酸能破 环大部分有机物，煮沸时硝酸逐渐分解挥发， 最后剩余硫酸，继续加热使产生SO3白烟在烧 瓶种回流，直到溶液变成透明为止。
m = Kda 或 m = Kd2 m为缩分出试样的最小质量（kg），d为试样 中最大颗粒的直径（mm），a和K为经验常数。 地质部门规定a值为2。
（二）土壤试样
样品特点：土壤组成具有不均匀性，影响因素 复杂。
1.采样点的布设：根据地形地貌及采样地块面 积决定，地形地貌复杂、面积大多布点。
2.采样时间：秋冬季至早春采样较好；了解土 壤污染情况可随时采样。
（2）研磨法
原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
（1）反复冻融法
（2）急热骤冷法
（3）超声波破碎法：借助超声波的振动力破
碎细胞。
3.化学破碎法 原理：通过化学试剂对细胞膜的作用，使细 胞破碎。 为防止蛋白质变性失活— 低温下进行。 4.酶解破碎法 原理：利用酶的作用将细胞壁分解，使细胞 内含物释放出来。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
27
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
工业分析_第二章_试样的采取和制备
3、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难
分解的试样过200目筛)。
4、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验 室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或 木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一 圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新 堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料 必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均 匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
总体物料 的单元数
182～216 217～254
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
50～64
65～81 82～101 102～125 126～151
152～181
255～296
297～343 344～394 395～450 451～512
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
三、样品的制备与保存
1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分 （机械分样器）
三、样品的制备与保存
第二章 样品的采取和制备
第二节 固体样品的采取和制备
四、试样的分解 （四）熔融分解法： 将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高 温进行分解生成易溶于水的产物。 熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作 麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。
2分析试样的采集与制备
固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等
血样：血浆、血清、血液
尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
2020/5/25
分析化学 第二章分析试样的采集
19
与制备
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华
3 气体试样
❖ 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分
❖ 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
❖ 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3
直径处，面对气流方大向气试样
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测
2020/5/25
分析化学 第二章分析试样的采集
7
与制备
水样
❖ 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
❖ 根据分析项目要求
❖ 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
高中化学竞赛分析化学第二章分析试样的采集与制备(共26张PPT)
22
高温电热炉
• 欲测定硅酸盐中SiO2的含量，应选用什么方法分解试样？若是测定其 中的Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，又如何？
• 硅酸盐中SiO2的含量的测定，在实验室过去都是采用重量法。该法准 确，但是费时。因此，目前生产上的例行分析多采用氟硅酸钾容量法。 试样用KOH熔融形成硅酸钾，再将硅酸钾转化成微溶性的氟硅酸钾 K2SiF6，沉淀加入沸水水解释放出HF，用NaOH标准溶液滴定。
d(mm)：试样的最大粒度直径。
10
例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10
mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)
例2： 样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2,
用6号筛过筛, 问应缩分几次？
注意: 样品状态、样品的来源、分析方法、对
分析结果的要求
5
2.1.1 固体试样
以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法 取样点的选择： n (t )2
E
采集量的估算： mQ kd2
6
取样点的选择：
n
(
t
)2
1、对分析结果的准确度E 要求越高，即E越小，采样
单元数n越大； 2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。
20
硅酸盐试样的分解
理论依据
21
酸溶解法
• SiO2比值越小 • 碱金属氧化物碱性越强，越易被酸溶解
• 例 石灰石：主成分CaO ( 45 - 53% )多数酸 溶即可（SiO2为0.2 - 10 %，含硅高需用碱熔）
• 粘土：主成分 Al2O3 · 2 SiO2 Si含量高，必须熔 融法