柴胡检验操作规程
银柴胡质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：银柴胡
1.2 汉语拼音：Yinchaihu
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、乙醇、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、三用紫外分析仪、马弗炉、显微镜、超声波清洗器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末lg，加无水乙醇10ml，浸渍15分钟，滤过。
取滤液2ml，置紫外光灯(365nm)下观察，显亮蓝微紫色的荧光。
7.4.3 取本品粉末0.lg，加甲醇25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，加甲醇至刻度。
照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在270nm 波长处有最大吸收。
7.5 检查：
7.5.1 酸不溶性灰分不得过2.0%（附录17）。
7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于20.0%。
柴胡种子检验规程研究
１ 材
料
选择三岛柴胡、 银州柴胡 、 北柴胡、 南柴胡种子 以 及 中国医学科学院药用植物研究所选育的北柴胡新品
种中柴系列及选育品系（ 中柴 ４号” 中柴 ５ “ 和“ 号” ） 种子 为研究 材 料 ， 表 １ 见 。发 芽 和 种 子 净 度 试 验 除 以
上种 子 外 ， 包 括 另外 ３ 还 ４份 ， 号 Ｃ Ｈ １ １一 编 Ｈ Ｕ０５ Ｃ Ｕ０ ０ 共 ５ 种 子进行 。所 有种 子 样 品在 中 国 ＨＨ ２ ０， Ｏ份
，
・
１ ２・ １
种子检验
张
婕 等： 柴胡种子检验规程研究
பைடு நூலகம்２ 方
２１ 扦 ．
法
样
２ ６ 发芽率测定 ． 参 考柴 胡发 芽实验 相关 报道 。 。的方 法 及结 果 ， 从
充分 混匀 的净种 子 中随机取 １０粒 种子 ， ０ 重复 ４次 ， 摆 放 于发芽盒 中。选用 有 机塑 料 发 芽盒 ， 双层 滤 纸 下 在 加 ０ ５ｃ 的海 绵保 湿 。ｌ 、６ｈ无 光 照 ，５℃ 、 ． ｍ ５℃ １ ２ ８ｈ 光 照条 件下变 温 培 养 。置床 当天计 为第 ０天 ， 约 在 大
根 据柴 胡种 子 的市场 流通 情况 和单 次 可能的交 易
量， 以及 种 子 的 形 状 、 大小 、 面光 滑度 、 落 性 等 因 表 散 素， 确定 柴胡 种子 批 的最 大重 量 和送 验 样 品 的最 小 重
量 。送 验样 品的重 量 因检测项 目的不 同而 异 。
２ ２ 种子真 实性 鉴定 ．
第３卷 Ｏ
第 ６期
２１ 年 ６ ０１ 月
种
子
（ｅｄ Ｓｅ）
Ｖ １ ０ ｏ６ Ｊｎ ２１ ｏ ３ Ｎ ． ｕ ． ０１ ．
柴胡或含柴胡制剂中主要成分的含量测定方法概述
柴胡或含柴胡制剂中主要成分的含量测定方
法概述
柴胡或含柴胡制剂中主要成分的含量测定方法有多种，以下为常用方法简述：
1. HPLC法：采用高效液相色谱分析技术，可测定柴胡总黄酮、柴胡苷、黄柏苷等成分的含量。
2. 薄层色谱法（TLC法）：将样品制备成薄层，用TLC法进行分离和检测，可测定柴胡苷、苯丙酮类、生物碱类等成分的含量。
3. 紫外分光光度法：根据柴胡或含柴胡制剂中主要成分的吸收特性，使用紫外分光光度计进行测定。
4. 高温气相色谱法（GC法）：可用于测定柴胡中挥发油的成分含量。
5. 气相色谱-质谱联用（GC-MS法）：通过对分析物进行裂解，利用质谱匹配相应的碎片离子，可对柴胡中挥发油的成分进行鉴定和测定。
6. 荧光分析法：采用荧光分析仪进行测定，对柴胡中有效成分的含量具有较高的准确性和敏感性。
总体来说，选择不同的测定方法应视目的而定，应根据样品的具体特点，在选择测定方法时进行综合考虑。
柴胡药材检验记录
柴胡药材检验记录柴胡是一种常用的中药材，具有清热解毒、利胆消积的功效。
为了保证柴胡药材的质量和安全性，需要进行相应的检验记录。
检验记录一般包括外观特征、理化性质、微生物检验、毒性物质检测等方面的内容。
1.柴胡药材外观特征检验柴胡药材的外观特征检验主要包括外形、色泽、气味和质地等方面的观察。
外形：柴胡为直立的灌木状草本植物，根粗大，呈褐色。
根茎呈圆柱形，可见较多的分支，表面有纵纹状皱纹。
色泽：柴胡的根茎和根皮的颜色应为黄褐色或深棕色。
气味：柴胡具有特殊的香气，气味芳香而辛辣。
质地：柴胡的质地应该坚硬，易碎。
若发现柴胡质地松软或有异样，可能是因为受到了虫蛀或其他因素损坏。
2.柴胡药材理化性质检验理化性质检验主要包括水分含量、灰分含量、提取物含量和挥发油含量等指标的测定。
水分含量：柴胡的水分含量应该符合国家标准，一般不超过12%。
灰分含量：柴胡的灰分含量主要是指水分去除后残渣的质量比例。
一般要求不超过5%。
提取物含量：柴胡的提取物含量是指从柴胡中提取出来的有用成分的质量比例。
标准要求一般在15%以上。
挥发油含量：柴胡中的挥发油主要是其中的挥发性成分，一般要求不低于2%。
3.柴胡药材微生物检验微生物检验是为了检测柴胡药材中是否存在细菌、真菌、霉菌等微生物污染。
常见的微生物指标包括大肠菌群、总菌落数、霉菌和酵母菌等。
这些指标要求符合国家标准，以保证柴胡的质量和安全性。
4.柴胡药材毒性物质检测为了确保柴胡的安全性，还需要对柴胡中是否存在有毒物质进行检测。
常见的毒性物质包括重金属、农药残留等。
对于重金属元素的检测，需要使用适当的仪器设备进行分析，如电子磁感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
对于农药残留的检测，需要根据国家标准进行相应的检验，确保柴胡中的农药残留量符合安全标准。
综上所述，柴胡药材的检验记录应包括外观特征、理化性质、微生物检验和毒性物质检测等方面的内容，以确保柴胡药材的质量和安全性。
这些检验记录对于药材的质量控制和生产安全具有重要的意义。
GC-YL-10940柴胡检验操作规程
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
、
6.1
6.1.1
6.1.2
6.1.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
南柴胡根较细，圆锥形，顶端有多数细毛状枯叶纤维，下部多不分枝或稍分枝。表面红棕色或黑棕色，靠近根头处多具细密环纹。质稍软，易折断，断面略平坦，不显纤维性。具败油气。
【鉴别】
（1）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：北柴胡取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定引言：柴胡是一种传统中药，在中医学中广泛应用。
柴胡中的皂苷类成分具有广泛的药理活性，对于抗炎、镇痛、抗肿瘤等具有显著的疗效。
本实验旨在提取、分离和鉴定柴胡中的皂苷类成分。
材料与方法：材料：柴胡片、乙醇、正己烷、二甲基亚砜、石油醚、甲醇、氯仿、醋酸乙酯、硅胶、碘化钾、浓盐酸等。
方法：Step 1: 提取柴胡中的皂苷类成分1.将柴胡片研磨成粉末状；2.取适量的柴胡片粉末，用乙醇进行粉碎提取，反复浸提2次；3.将乙醇提取液浓缩至干燥，得到柴胡粗提物。
Step 2: 分离皂苷类成分1.将柴胡粗提物溶解在正己烷中，得到类皂苷的正己烷溶液；2.将正己烷溶液与等量的二甲基亚砜混合，振荡均匀；3.分液，得到上层的正己烷相和下层的二甲基亚砜相；4.重复步骤2和步骤3，直到得到等体积的正己烷相。
Step 3: 鉴定皂苷类成分1.取等体积的正己烷相，用石油醚进行溶解；2.取少量石油醚溶液，加入甲醇和硅胶，搅拌均匀，制备薄层色谱板；3.将制备好的薄层色谱板置于色谱槽中，加入溶剂系统（如正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水），进行上样和上色；4.开始显色后，取出色谱板，用碘化钾溶液进行喷雾显色；5.观察色谱板上形成的斑点，用紫外光进行观察；6.依据斑点的颜色、相对迁移率等特征，进行鉴定。
结果与讨论：通过上述方法，我们成功地提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。
在薄层色谱鉴定中，观察到柴胡中皂苷类成分的斑点呈现为紫色。
根据斑点的相对迁移率，可以初步判断柴胡中所含的皂苷类成分种类。
结论：本实验成功提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。
通过本实验的结果，我们可以进一步研究柴胡的药理活性以及其作用机制，为柴胡的临床应用提供科学依据。
柴胡ok
重庆东方药业股份有限公司原药材检验记录编号：复核员：化验员：薄层层析实验记录2018161412108642cm：复核员：化验员：复核员：化验员：重庆东方药业股份有限公司原药材检验记录编号：复核员：化验员：实验步骤:1色谱条件1.1检测波长（nm）_____1.2色谱柱_________________________柱温（℃）____1.3流动相乙腈：水进行梯度洗脱，流速____ml/min，洗脱程序如下：2供试品溶液的制备：精密称取本品粉末（过四号筛），1#_________g，2#_________g，置具塞锥形瓶中，加入含___%浓氨试液的甲醇____ml，密塞____℃水温超声处理(功率200W，频率40kHz)____分钟，滤过，用甲醇____ml分____次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干。
残渣加甲醇溶解，转移至ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3对照品溶液的制备：精密称取柴胡皂苷a对照品________g，置 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品供货单位: 柴胡皂苷a对照品批号______________含量________ 配制浓度：再精密称取柴胡皂苷d对照品________g，置 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品供货单位: 柴胡皂苷d对照品批号______________含量________ 配制浓度：4测定法：精密吸取对照品溶液___μl和供试品溶液 ___μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
复核员：化验员：A供×C对 15计算：含量%=————————×——————×100%A对×C供 1－含水量%标准规定:本品按干燥品计算,含柴胡皂苷a（C42H68O13）和柴胡皂苷d（C42H68O13）的总量不得少于0.30%。
5结论：复核员：化验员：重庆东方药业股份有限公司原药材检验记录编号：复核员：化验员：。
定西市柴胡种子质量检验规程
定西市柴胡种子质量检验规程作者：代燕青王兴政姚燕红来源：《甘肃农业科技》2018年第02期摘要：规范了定西市柴胡种子质量检验流程，包括范围、规范性引用文件、术语和定义、质量要求、检验方法、检验规则、包装、标识、贮存、运输等。
关键词：中药材；柴胡；种子；质量检验中图分类号：S567.23 文献标志码：B 文章编号：1001-1463（2018）02-0090-03doi：10.3969/j.issn.1001-1463.2018.02.025Identification and Evaluation Techniques of Germplasm ofSchizaphis graminum on OatsZHAO Tong 1， GUO Jianguo 2（1. Gansu Agricultural Information Center， Lanshou Gansu， 730000， China； 2. Institute of Plant Protection， Gansu Academy of Agricultural Sciences， Lanzhou Gansu 730070， China）Abstract：The research progress of oat aphid resistance identification technology， oat aphid resistance mechanism， oat aphid resistance identification and molecular markers of oat resistance genes are reviewed， thought biotypes of Schizaphis graminum， identification of antixenosis and antibiosis and tolerance of Oat Germplasm on Schizaphis graminum， and analysis on Mapping of population resistance gene markers in Hybrid Progenies. aimed to provide ideas for Oat Germplasm Resistant aphid， to solve the problem of differentiation of new biotypes of single gene aphid resistance lines with Schizaphis graminum.Key words：Oats；Schizaphis graminum；Identification and evaluation柴胡是我國常用传统中药材，也是甘肃省“十大陇药”之一，为伞形科柴胡属多年生草本植物，以干燥根入药[1 ]。
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GMP管理文件
一．目的：为规范柴胡的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材柴胡的质量检验。
三．责任者：质量检验员
四．正文：
检品名称：柴胡
检验依据：《柴胡内控质量标准》
检验仪器：显微镜马弗炉
操作内容：
【性状】北柴胡呈圆柱形或长圆锥形，长6～15cm，直径0．3～0．8cm。
根头膨大，顶端残留3～15个茎基或短纤维状叶基，下部分枝。
表面黑褐色或浅棕色，具纵皱纹、支根痕及皮孔。
质硬而韧，不易折断，断面显纤维性，皮部浅棕色，木部黄白色。
气微香，味微苦。
南柴胡根较细，圆锥形，顶端有多数细毛状枯叶纤维，下部多不分枝或稍分枝。
表面红棕色或黑棕色，靠近根头处多具细密环纹。
质稍软，易折断，断面略平坦，不显纤维性。
具败油气。
【鉴别】取本品粉末0．5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，
滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取柴胡对照药材0、5克，同法制成对照药材溶液。
再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每lml各含0．5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以醋酸乙酯-乙醇-水(8：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，60℃加热至斑点显色清晰，至日光及紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】总灰分不得过8.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于11.0%。