铵盐中氮含量的测定
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告：甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量，了解甲醛法的原理和操作方法，并掌握实验操作的技巧。
二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵，然后用酸将甲醛铵转化为甲醛，再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定，从而测定铵盐中氮的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。
试剂：铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1.样品的准备：取一定量的铵盐样品，称重记录。
2.样品的处理：将样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸，用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.滴定操作：将样品溶液倒入酸碱滴定仪中，加入适量的甲醛溶液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。
4.数据处理：根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中氮的含量。
五、实验结果和分析经过滴定操作，得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。
根据滴定反应的化学方程式，可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。
则样品中氮的含量可计算为：氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全，避免接触到有害物质。
2.样品的准备应准确称重，避免误差。
3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度，避免误差。
4.实验结果的计算应准确无误，避免数据错误。
七、实验总结通过本次实验，我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。
在实验过程中，我掌握了实验操作的技巧，如样品的准备、滴定操作等。
同时，我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。
通过本次实验，我对甲醛法的应用有了更深入的了解，并且提高了实验操作的能力。
八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。
铵盐中氮含量的测定实验报告
铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的：从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。
实验原理：外柳分析法。
铵盐加入洗涤液中，加入氢氧化钠和碘化钾，溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子，碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚，从而测定氮的含量。
实验步骤：
1. 称取0.5克样品，约定称量，请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液，并温和加热15分钟，将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1％碘化钾水溶液
5. 标准加入：用标准氮溶液调节至10 ml，称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液（0.1％），逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10％硫代二苯醇溶液，用0.05N碘根标准溶液滴加溶液，每滴立即振摇均匀，直至溶液变蓝，插入试剂盘
实验数据结果及分析：
标准溶液滴定的体积V(ml)： 0.5ml
样品中氮的含量N(%)： 1.994
计算公式：样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论：
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定，并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994，这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析，同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。
铵盐中含氮量的测定
3 25.00
注意事项和问题
1. 为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定？ 2. 能否用甲醛法测定其他铵盐如NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3 中氮的含量？为什么？对不能用甲醛法测定的可以采用其他什 么方法？ 3. 本实验中加入甲醛的体积是否要准确（用量筒还是用移液 管）？
NaOH的浓度(mol/L)
NaoH的平均浓度(mol/L)
相对误差
（2）(NH4)2SO4的含氮量测定
称取(NH4)2SO4 的量
实
验
实 项目
验
次
数
移取(NH4)2SO4的体积(mL)
消耗NaOH的体积(mL)
(NH4)2SO4浓度（mol/L） 硫酸铵的含氮量（%）
g 1 25.00
2 25.00
用移液管准确移取25.00 mL (NH4)2SO4试样于250 mL 锥形瓶中，加入20% HCHO 10 mL、1~2d酚酞，摇匀。放 置1 min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行 测定3次。
数据记录与处理
（1）NaOH的标定
记
录
滴 项目
定
编
号
邻苯二甲酸氢钾(g)
1
2
3
消耗NaoH的体积(mL)
硫酸铵中含氮量的测定
实验目的
学习容量瓶的使用方法。 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原 理和方法。
实验原理
硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐 中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7 （pH 6.3）。故无 法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲 醛法测定硫酸铵中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用， 定量生成六亚甲基四铵盐和H+，反应如下：
实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。
该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。
它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。
二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。
2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。
3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。
三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。
2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。
铵盐中氮的测定(甲醛法).
五、结果计算
4 NH4++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H++ 3 H+ + 6 H2O
六、注意事项：
• 1．假设试样中含有游离酸，故加甲醛 之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶 液中和，以免影响滴定结果。
• 2．试样中如含Fe3+，影响终点观察， 可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样 加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过 量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液 回滴过量酸，以求出氨含量。
四、实验步骤：
• 1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸， 应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧 杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂， 用0.25mol·L-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
• 2．试样中氮的测定： • （1）准确称取铵盐试样２～３g • 于100mL烧杯中，用少量去离子水 • 溶解，转移至２５0mL容量瓶中， • 稀释至刻度摇匀。
一、实验目的:
• 1.了解甲醛法测定铵盐中含氨 量的原理和方法。
• 2. 练习滴定基本操作。
二、实验原理:
NH4+ 是NH3 的共轭酸，由于KNH3 = 1.8×10-5， 氨水的电离常数不太小，共轭酸NH4+因之太弱， K NH4+=5.6×10-6，不能用标准碱直接滴定。若 铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺 酸（Ka=7.1×10-6）和游离的H+，其反应如下：
• 3．测定有机物中的氮，须先将它转化 为铵盐，然后再行测定。
实验步骤
（2）用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶 中，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色， 用0.25mol·L-1 NaOH标准溶液滴至刚变黄 色。
铵盐中氮元素含量的测定
实验一铵盐中氮元素含量的测定一、实验目的1.了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法；2.熟悉容量瓶﹑移液管的使用；3.了解大样的取用原则。
二、仪器与试剂1.仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、250.00mL容量瓶、25.00mL 移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2.试剂：氢氧化钠溶液0.1mol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样三、实验原理甲醛与NH4＋作用生成质子化的六亚甲基四胺和H+，反应式为：4NH4＋+ 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O四、实验步骤1.0.1 mol/L NaOH 溶液的配制：称取 4.0gNaOH 固体，加水溶解,然后将溶液稀释至1L。
2.0.1 mol/L NaOH 溶液的标定：取 0.4-0.6g 邻苯二甲酸氢钾基准物于 250mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，振荡，至固体完全溶解。
加入1-2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红，记录下消耗NaOH溶液的体积。
平行测定三次。
3.甲醛溶液的预处理：甲醛具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化成为甲酸。
因此，甲醛溶液中常含有微量甲酸，应除去，否则产生正误差。
预处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水1:1稀释，加入1-2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
4.待测物的配制：准确称取0.4-0.5 g的NH4Cl或1.6-1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
5.试样中含氮量的测定：用移液管移取试液25 .00mL于锥形瓶中，加1-2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已预处理的1：1甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
其反应式为：4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O（CH2）6N4H++3H++4OH–=（CH2）6N4+4H2O三、试剂1．NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2．酚酞指示液（10g/L）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c（NaOH）=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式式中ω（NH4NO3）——NH4NO3的质量分数，％；c（NaOH）——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；V（空白）——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；m（样品）——试样的质量，g；M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。
六、数据记录七、实验注意问题1实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？。
实验八2铵盐中氮含量的测定
仪器与试剂
1 仪器： 碱式滴定管、锥形瓶 3 只、分析天平、 250mL 烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒
2 试剂：
氢氧化钠溶液 0.1mol· L-1 、酚酞指示剂 0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0NH4)2SO4，直接法] 1.5-1.6g 于 250mL 烧 杯 中 ， 加 入 约 30mL水溶解，把溶液定量的完全转移 至 250mL 的容量瓶中，以水定容，摇 匀备用。
实验原理
NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10)，不能用 碱标准溶液直接滴定。 4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O Ka =7.1×10-5 (CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2O
pHsp≈8.7，选酚酞为指示剂，滴定至微红色，30s 内不褪色即为终点。
2、本测定为什么要取大样进行分析？ 答：由于试样不够均匀，多取些试样， 其测定结果的代表性就可大一些。
下次实验
EDTA标准溶液的配制与标定 请预习: P168-170
注意事项
1. 甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时 加入甲醛后要放置一分钟，使反应完全。 2. 直接法准确称取试样（硫酸铵试样）1.51.6g 于 250mL 烧杯中，溶解后溶液定量的完 全转移至250mL的容量瓶中。
思考题
1、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱 性还是酸性 ? 能否用氢氧化钠溶液直接 进行测定其中的含氮量? 答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸 性太弱 Ka=5.6×10-10 ，不能用氢氧化钠 标液直接进行测定。
5424直接法加入约2测定移取样液2500ml于250ml锥形瓶中加入10ml18中性甲醛进行转化然后加入12滴酚酞指示剂加入12滴酚酞指示剂摇匀后放置1分钟用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色并30s内不褪色即为终点平行测定三次
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铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：
4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O
三、试剂
1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容
准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式
34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )
ω(NH NO )100%25m 250
-⨯⨯=⨯⨯
空白
式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；
c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；
V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；
M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
六、数据记录
七、1 实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？。
2 含氮量的计算公式为3
NaOH N N
S
(CV)10M 100%m ω-⋅⋅=⨯，是如何推导得到
的？ 八、思考题
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ 答：因NH 4+的K a =5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a <10-8，所以不能用NaOH 直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3. NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：NH 4HCO 3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH 溶液滴定时，HCO 3-中的H +
同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。