气相色谱法测定_D_葡萄糖五乙酸酯含量

高分子材料科学与工程, 2000,16(6): 102-104.
[J]. PT Modern Plastic, 2008(3): 62-63.
[17] 王卫卫,周琦,邱桂学,等. POE-g-MAH 及其在增韧尼龙 6 中的应用[J]. 现代塑料加工应用, 2007,19(6): 24-26.
[18] 谢忠麟. 橡胶制品的环保问题及对策[J]. 橡胶工业, 2002, 49(2): 106-114.
次平行测定含量，所得色谱数据见表 1。
表 1 精密度试验结果 Tab 1 The reslut of accuraly test
w/%
S/%
CV/%
1
99.70
99.71
0.02
0.02
2
99.74
3
99.71
4
99.73
5
99.69
由表 1 可见，用本法的精密度较高。 2.4 回收率试验
在上述色谱条件下，配制已知含量的标样，用归 一化法进行回收率测定，结果见表 2。
2. Zhejiang Medical College, 310053: Hangzhou) Abstract: This paper introduced the synthetic methods of nitryl chloride in labs and by -products from high temperature of nitrobenzene chloride. The applications of nitryl chloride in organic synthesis as nitration agent, chlorinated agent, oxidant and electrophile were summarized briefly and overviewed; it was mainly used as nitration agent, chlorinated agent and oxidant. Nitryl chloride was researched as a reagent rarely because it was poisonous and harmful to human body. In industrial production, we payed attention to the technology of using chloride substitute nitro on the aromatic ring. Nitryl chloride as tail gas from the productive process must be eliminated in time to comply with environmental themes. Keywords: nitryl chloride; synthesis; application
w=A(β)×100%/∑A。 式中，w 为 β-D-葡萄糖五乙酸酯的质量分数，A (β)为 β-D-葡萄糖五乙酸酯的峰面积，∑A 为除溶剂 外所有峰面积之和。
收 稿 日 期 ：2011-10-22
· 56 ·
申利娟等 气相色谱法测定 β-D-葡萄糖五乙酸酯含量
分析与检测
2 结果与讨论
2.1 色谱柱的选择 α-D-葡萄糖五乙酸酯和 β-D-葡萄糖五乙酸酯
量 1.0 μL。 1.3 定性分析
用保留时间对样品中各组分进行定性分析。 用 丙酮溶解 α-D-葡 萄 糖 五 乙 酸 酯 标 样 和 β-D-葡 萄 糖五乙酸酯标样， 分别进行分析并且采用标样叠加 法加以验证，保留时间 2.6、20.9、22.1 min 的峰分别 为 丙 酮 、β-D- 葡 萄 糖 五 乙 酸 酯 、α-D- 葡 萄 糖 五 乙 酸 酯，见图 1。
[26] Daniel J Arriola, Edmund M Carnahan, Phillip D, et al. Catalytic production of olefin block copolymers via chain shuttling polymerization[J]. Science, 2006,312: 714-718.
酯的气相色谱分析。 结果表明，该方法操作简便、快速，分离效果好，准确度高，回收率在
99.58%～100.4%，可用于 β-D-葡萄糖五乙酸酯的产品质量分析。
关键词 β-D-葡萄糖五乙酸酯；气相色谱；分析方法
中图分类号 TQ657.7+1 文献标识码 A
DOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2011.06.016
[4] 张红素,谢克难. α-D-葡萄糖五乙酸酯合成 新 工 艺 的 研 究 [J]. 四川化工, 2006,9(6): 4-7.
[5] 王 玉 玲 ,郭 玉 红 . GPA 合 成 新 工 艺 [J]. 沈 阳 化 工 , 1995(3): 22-23.
·············································
2
78.28
78
3
77.67
78
100.1 100.4 99.58
先后选择了不同的程序升温的柱温，结果表明，
当温度从 80 ℃，保持 1 min，以 30 ℃/min 速率升至
200 ℃， 保持 20 min， 分离葡萄糖五乙酸酯异构体
时，能获得理想的分离度。
2.3 精密度试验
称取样品 5 个，在上述色谱条件下，分别进行 5
参考文献
[1] 严 晓 阳,付 颖,姜 国 平,等. β-D-葡 萄 糖 五 乙 酸 酯 的 合 成[J]. 化工生产与技术, 2008,15(5): 21-22.
[2] 成凤桂,欧知义,马明,等. 对甲苯磺酸催化合成葡萄糖五乙 酸酯[J]. 湖北化工, 2001(2): 9-10.
[3] 赵 景 联,刘 莎. 固 体 超 强 酸 SO2-4 ／ TiO2 催 化 合 成 葡 萄 糖 五 乙酸酯[J]. 精细石油化工, 1999(1): 17-21.
2011 年第 18 卷第 6 期
化工生产与技术
Chemical Production and Technology
· 55 ·
分析与检测
气相色谱法测定 β-D-葡萄糖五乙酸酯含量
申利娟 1 郑海平 2 朱锡忠 3 （浙江迪耳化工有限公司，浙江 金华 321016）
摘要 采用三氟丙基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，用面积归一法进行 β-D-葡萄 糖 五 乙 酸
（上接第 51 页）
[24] The Dow Chemical Company. Unique material properties
[16] 于 中 振,欧 玉 春. 超 韧 尼 龙 6 体 系 的 流 变 与 力 学 行 为[J].
and potential applications of novel olefin block copolymers
萄糖五乙酸酯，工业品。 1.2 色谱条件
色谱柱：DB-200。 柱温 80 ℃（1 min），以 30 ℃/ min 速率升至 200 ℃（20 min）； 检测器温度 280 ℃， 进样口温度 250 ℃。 氢气、空气、尾吹气的体积流量 分别为 40、400、30 mL/min，分流体积比 1:50。 进样
[22] 梁 淑 君,张 晓 彦. 纳 米 SiO2 对 动 态 硫 化 EPDM/PP 热 塑 性 弹性体性能的影响[J]. 弹性体, 2009,19(3): 31-34.
[25] Kurt W S, Edmund M C, Wendy D, et al. The development of a new generation of novel olefin block copolmers: from molecular design to market development [OL]. (2006 -05 07) [2011-08-15]. http//.
中的应用[J]. 化学研究与应用, 2009,21(11): 1494-1498.
将持续增长[OL]. (2011-03-17) [2011-08-15].
ABSTRACTS
Chemical Production and Technology
2011，18（6）
Applications of Nitryl Chloride in Organic Synthesis
[19] 关颖. 热塑性聚烯烃弹性体技术及市场分析[J]. 化工技术 经济, 2005,7(23): 44-49.
[20] 刘丛丛,伍社毛,张立群. 热塑 性 弹 性 体 的 研 究 进 展[J]. 化 工新型材料, 2008,36(8): 17-21.
[21] 阳范文,肖鹏,宁凯军. 抗静电 TPV/MB-CNTs 共混改 性 材 料的研究[J]. 工程塑料应用, 2011,39(2): 55-58.
β-D-葡 萄 糖 五 乙 酸 酯 为 白 色 结 晶 粉 末 ， 不 溶 于 水，易溶于乙醇、氯仿等有机溶剂[1]。 β-D-葡萄糖五 乙酸酯主要用于生化反应和作为医药、 化工和化妆 品原料中间体等，如合成熊果苷（对苯二酚葡萄糖 苷）、葡萄糖四乙酰溴、四乙酰葡萄糖等，用于农药、 杀虫剂、洗涤剂中的漂白活化剂和烟草香味修饰剂。 采用化学方法检测，加入碱液将 β-D-葡萄糖五乙酸 酯水解成葡萄糖和乙酸， 再用硫酸返滴剩余碱液的 方法， 从而测得其含量。 但是葡萄糖五乙酸酯有 α 型和 β 型之分， 因此只能测出 α 和 β-D-葡萄糖五 乙酸酯的总量，测定中受葡萄糖等物质的影响，使测 定结果偏高，且该测定方法操作手续繁杂、分析时间 长[2-5]。
图 1 标准样品色谱图谱 Fig 1 Chromatographic spectrum of samples