电子衍射花样的标定
电子衍射花样标定用表
电子衍射花样标定用表西安理工大学《电子显微分析技术》参考材料2013.10.10目 录一、标准电子衍射花样 (1)（一）体心立方晶体标准电子衍射花样 (1)（二）面心立方晶体标准电子衍射花样 (3)（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样 (5)二、特征平行四边形表 (7)（一）简单立方晶系 (7)（二）体心立方晶系 (11)（三）面心立方晶系 (16)（四）密排六方晶系 (21)三、立方晶系晶面（晶向）夹角表 (22)四、晶面间距表 (29)1一、 标准电子衍射花样（一）体心立方晶体标准电子衍射花样23（二）面心立方晶体标准电子衍射花样45（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样67二、 特征平行四边形表（一）简单立方晶系891011（二）体心立方晶系1213141516（三）面心立方晶系1718192021 （四）密排六方晶系22三、 立方晶系晶面（晶向）夹角表232425262728电子衍射花样标定用表29四、 晶面间距表（一）体心立方晶体d 值表α-FeCr Mo W Nb Ta Va=0.2866 a=0.2885 a=0.3147 a=0.3165 a=0.3301 a=0.3306a=0.3039No. h k l N d （nm ）1 0 1 12 0.2027 0.2040 0.2225 0.2238 0.2334 0.2338 0.2149 2 0 0 2 4 0.1433 0.1443 0.1574 0.1583 0.1651 0.1653 0.1520 3 1 1 2 6 0.1170 0.1178 0.1285 0.1292 0.1348 0.1350 0.1241 4 0 2 28 0.1013 0.1020 0.1113 0.1119 0.1167 0.1169 0.1074 5 1 0 3100.0906 0.0912 0.0995 0.1001 0.1044 0.1045 0.0961 6 2 2 2120.0827 0.0833 0.0908 0.0914 0.0953 0.0954 0.0877 7 1 2 3140.0766 0.0771 0.0841 0.0846 0.0882 0.0884 0.0812 8 0 0 4160.0717 0.0721 0.0787 0.0791 0.0825 0.0827 0.07609 0 3 3180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 10 1 1 4180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 11 0 2 4200.0641 0.0645 0.0704 0.0708 0.0738 0.0739 0.0680 12 2 3 3220.0611 0.0615 0.0671 0.0675 0.0704 0.0705 0.0648 13 2 2 4240.0585 0.0589 0.0642 0.0646 0.0674 0.0675 0.0620 14 0 1 5260.0562 0.0566 0.0617 0.0621 0.0647 0.0648 0.0596 151 3 4260.05620.05660.06170.06210.06470.06480.0596电子衍射花样标定用表（二）面心立方晶体d值表γ-Fe Cu Al Au Ag Nia=0.3585 a=0.3615 a=0.4049 a=0.4078 a=0.4086 a=0.3524 No. h k l N d（nm）1 1 1 1 3 0.2070 0.2087 0.2338 0.2354 0.2359 0.20352 0 0 2 4 0.1793 0.1808 0.2025 0.2039 0.2043 0.17623 0 2 28 0.1267 0.1278 0.1432 0.1442 0.1445 0.12464 1 1 311 0.1081 0.1090 0.1221 0.1230 0.1232 0.10635 2 2 212 0.1035 0.1044 0.1169 0.1177 0.1180 0.10176 0 0 416 0.0896 0.0904 0.1012 0.1020 0.1022 0.08817 1 3 319 0.0822 0.0829 0.0929 0.0936 0.0937 0.08088 0 2 420 0.0802 0.0808 0.0905 0.0912 0.0914 0.07889 2 2 424 0.0732 0.0738 0.0826 0.0832 0.0834 0.071910 3 3 327 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067811 1 1 527 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067812 0 4 432 0.0634 0.0639 0.0716 0.0721 0.0722 0.062313 1 3 535 0.0606 0.0611 0.0684 0.0689 0.0691 0.059614 0 0 636 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058715 2 4 436 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058716 0 2 640 0.0567 0.0572 0.0640 0.0645 0.0646 0.055730电子衍射花样标定用表31（三）渗碳体（Fe 3C ）d 值表Fe 3C ，正交晶系（a=0.45241nm 、b=0.50883nm 、c=0.67416nm ）No. h k ld(nm) No. hk ld(nm)1 00 1 0.6742 15 20 0 0.2262 2 0 1 0 0.5088 16 003 0.2247 3 10 0 0.4524 17 1 2 0 0.2218 4 0 1 1 0.4061 18 20 1 0.2145 5 10 1 0.3757 19 2 1 0 0.20676 1 1 0 0.3381 20 0 1 3 0.20567 1 1 1 0.3022 21 0 2 2 0.20318 00 2 0.3371 22 10 3 0.20139 1 1 1 0.3022 23 2 1 1 0.1976 10 0 1 2 0.2810 24 20 2 0.1878 11 10 2 0.2703 25 1 1 3 0.1872 12 0 2 0 0.2544 26 1 2 2 0.1853 13 1 1 2 0.2387 27 2 1 2 0.1762 14 0 2 1 0.2380 28 03 0 0.1696。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。
2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。
但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。
3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。
衍射花样的标定
透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。
具体步骤如下：1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。
接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。
然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。
首先，样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。
最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
单晶电子衍射花样的标定ppt
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
单晶电子衍射花样标定举例
举例:在钢中获得电子衍射花样如下，其可能物相为γ-Fe（fcc，a=0.35852nm）或α-Fe（bcc ，a=0.28661nm ）。
试确定造成该衍射花样的物相、晶带轴指数以及各斑点指数。
已知Lλ=1.91mm nm。
解：1. 首先根据立方晶系晶面间距公式计算晶面间距表（或查PDF卡片）：γ-Fe（FCC）a=0.35852nmh k l d（nm）1 1 1 0.20700 0 2 0.17930 2 2 0.12681 1 3 0.10812 2 2 0.10350 0 4 0.08961 3 3 0.08230 2 4 0.0802α-Fe （BCC ） a=0.28661nmh k l d （nm ） 1 1 0 0.2027 2 0 0 0.1433 2 1 1 0.1170 2 2 0 0.1013 3 1 0 0.0906 2 2 2 0.0827 3 2 1 0.0766 4 0 00.07172. 测定各衍射斑的距离R i ；R 1=10.7mm ，R 2=R 3=17.6mm ，夹角θ =73°3. 根据Rd=L λ计算各衍射斑对应衍射晶面的晶面间距d i ；d 1=0.179nm ，d 2=d 3=0.108nm4. 分别查γ-Fe 或α-Fe 的d 值表，根据d i 确定该物相为α-Fe ，斑点指数{h i k i l i }分别为{h 1k 1l 1}=002， {h 2k 2l 2}=113 5. 在{h 1k 1l 1}中任选（ h 1k 1l 1 ）=2006. 根据晶面夹角关系，在{h 2k 2l 2}中选择（ h 2k 2l 2 ） 立方晶系晶面夹角公式： 将 (h 1k 1l 1)=200，{h 2k 2l 2}=113，θ=73°代入，即 ，解得 h 2=0.97，取整为 h 2=1，因此可取( h 2k 2l 2) = 222222212121212121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ2222222311200273cos ++++=h 1137. 根据矢量运算求其它斑点指数，（h 3k 3l 3）= ( h 2k 2l 2) - ( h 1k 1l 1) = 8. 由（h 1k 1l 1）×（h 2k 2l 2）计算晶带轴指数，[uvw] = [013]最终标定结果如下：_ __ _131131331 α-Fe131。
电子衍射及衍射花样标定ppt
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选，去除异常值和噪声，确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件，以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息，电子衍射技术可用于药物设计与筛选，发现能够与目标分子结合的药物分子，提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析，电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制，电子衍射技术可以优化药物设计，提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像，有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术，可以解析蛋白质的三维结构，有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构，如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构，揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展，为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。
第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定
1．倒易点阵中单位矢量的定义
设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易
点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有
bc ca ab a* , b* , c* V V V 式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
2
现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数 (hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、 (220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、 (321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、 (421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、 10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、 □、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面 组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的 衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的
二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
a * a b * b c * c 1 (2)在倒易点阵中，由原点 O* 指向任意坐标为 (hkl)的阵点 的矢量（倒易矢量）为：
电 子 束 分 析之二
第 四 章
电子衍射花样的标定
一 倒易点阵
单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得 到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体 点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原 子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结 构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵 很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可 以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的 衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对 应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的 一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从 它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。
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(110)，(101)，(011)，(110 ) ，(101 )，( 011) ，
(110 ) ，(101) ，( 011)，(110 ) ，(10 1) ，( 011) 。
可以任选一指数，有12种选法。
（4）R矢量之间夹角的测量：
RA与RB约90º，
RA与RC约55º，
RA与RD约71º。 编辑ppt
出晶带轴方向。 由晶带定律，用行列式表示：
k1 u:v:w = k2
l1 : l1 l2 l2
h1 : h1 h2 h2
k1 k2
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15
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16
2.晶体结构已知，相机常数 K 未知 dhkl=Lλ/R =K/R
已知：R1, R2 , R3 , R4 … 求 d1, d2 , d3 , d4 … ？
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5
透射束
衍射束
照相底版
dhkl=Lλ/R =K/R
K—相机常数
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6
单晶c-编Z辑rppOt 2
7
电子衍射花样的对称性
衍射图形
二维倒易面
平行四边形
矩形
有心矩形
四方形
正六角形
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8
• 标定的几种情况： 1.晶体结构已知，相机常数已知 ； 2.晶体结构已知，相机常数未知； 3.晶体结构未知，相机常数已知 。
单晶电子衍射花样及其标定
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1
电子衍射花样
单晶
多晶
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非晶
2
标定----------花样指数化
1.确定各衍射斑点的相应晶
面指数，并标识之；
2.确定衍射花样所属晶带轴
指数；
3.确定样品的点阵类型、物
相及位向。
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3
Ewald球
Au
样品
衍射花样
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4
晶带
和它的
倒易面 （衍射斑点）
立方晶体中各种点阵可能的N值
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19
练习：
已知a-Fe物质，RA=7.1mm， RB=10.0mm, RC=12.3mm；∠AOB=90°， ∠AOC=55°。 试标定衍射花样。
A 110
55°
O
C 112 B 002
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20
3.晶体结构未知，相机常数K已知
（1）测定低指数斑点的R值。
如何标定？
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9
1.晶体结构已知，相机常数K已知
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10
（1）选择靠近中心斑点且不在一条直线
上斑点A、B、C、D。
分别测量R值
RA，RB ，RC，RD； （2）由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
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11
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12
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号)：
13
（5）决定第二个斑点指数。
（6）对求出的指数继续用cos 进行校核。
（7）按矢量运算求出C和D的指数：
RC＝RA＋RB 因为
hC＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB
求得 C 和 D的指数。
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14
（8）求晶带轴[uvw]。 用两个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求
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17
dhkl
a h2 k2 l2
衍射：充分条件-- 消光定律
晶格类型
消光条件
简单晶胞
无消光现象
体心 I
h+k+l=奇数
面心 F
h、k、l奇偶混杂
底心 C
h+k=偶数
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18
N值的规律
简单立方：1，2，3，4，5，6，8，…… 体心立方：2，4，6，8，10，12，14… 面心立方：3，4，8，11，12，16，19…
（2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相
即为待测的晶体。
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21
4. 标准花样对照法
铝单晶
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22
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
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非晶
23
单晶
多晶
R1，. ；
由 dhkl = Lλ/R 求
由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
编辑pp{t h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 24
单晶
多晶
编辑ppt
非晶
25