小度写范文水泥中化学成分的测定实验报告 柑橘皮化学成分分析实验报告]模板
柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。
关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。
柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
(4)掌握碘量法测定维生素C含量。
(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。
(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。
溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。
滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。
水泥实验实验报告

一、实验目的1. 了解水泥的基本性质和性能;2. 掌握水泥的制备方法及实验步骤;3. 熟悉水泥实验仪器的使用方法;4. 分析水泥的物理性能和化学性能。
二、实验原理水泥是一种重要的建筑材料,主要由石灰石、黏土等原料经高温煅烧制得。
水泥的制备过程主要包括原料的粉碎、配料、煅烧、磨细等步骤。
水泥的主要化学成分有硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙等,这些成分决定了水泥的物理性能和化学性能。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:水泥试验筛、水泥试验筛架、水泥试验筛底座、水泥试验筛盖、水泥试验筛筛网、天平、量筒、搅拌器、烧杯、水浴锅、滴定管、滴定管架、锥形瓶、移液管、试剂瓶等。
2. 试剂:水泥试样、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、标准溶液等。
四、实验步骤1. 水泥细度测定(1)将水泥试样过0.9mm方孔筛,筛余量为筛余质量;(2)称取筛余质量,精确到0.01g;(3)将筛余质量放入烧杯中,加入适量蒸馏水,搅拌至完全溶解;(4)将溶液过滤,取滤液测定其细度。
2. 水泥凝结时间测定(1)将水泥试样与标准稠度用水量按比例混合,搅拌均匀;(2)将混合好的水泥试样倒入凝结时间测定仪的模具中,静置30min;(3)将模具翻转,水泥试样表面应无流动现象,否则需重新加水调整;(4)记录水泥试样开始凝结的时间,即为初凝时间;(5)继续观察水泥试样,记录水泥试样完全凝固的时间,即为终凝时间。
3. 水泥强度测定(1)将水泥试样与标准稠度用水量按比例混合,搅拌均匀;(2)将混合好的水泥试样倒入水泥强度测定仪的模具中,静置24h;(3)取出水泥试样,进行养护;(4)在水泥试样养护到规定龄期后,进行强度测定;(5)记录水泥试样的抗压强度和抗折强度。
4. 水泥化学成分测定(1)将水泥试样与盐酸溶液按比例混合,搅拌均匀;(2)将混合好的水泥试样放入锥形瓶中,加热至沸点;(3)记录反应过程中产生气体的体积;(4)根据气体的体积计算水泥中的化学成分含量。
橘皮精油的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握橘皮精油的提取方法。
2. 了解橘皮精油的成分及性质。
3. 分析不同提取方法对橘皮精油品质的影响。
二、实验原理橘皮精油主要成分是柠檬烯,具有独特的香味和较高的经济价值。
本实验采用压榨法提取橘皮精油,并对其性质进行分析。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 新鲜柑橘皮- 石灰水- 小苏打- 硫酸钠溶液- 明矾- 滤纸- 离心机- 烧杯- 布袋- 试纸2. 实验仪器- 手动压榨机- 冰箱- 吸管四、实验步骤1. 预处理:将新鲜柑橘皮浸泡在石灰水中,破坏细胞结构,分解果胶,防止压榨时滑脱。
2. 漂洗:用流动的水将浸泡后的橘皮洗净,沥干。
3. 粉碎:将洗净的橘皮粉碎至3 mm大小,加入与橘皮同质量的质量分数为0.25%的小苏打和质量分数为5%的硫酸钠溶液,并调节pH为7~8。
4. 压榨:将粉碎后的橘皮放入手动压榨机中,进行压榨。
5. 过滤:在榨出的油水混合液中加入明矾,然后用布袋过滤,除去糊状残渣。
6. 离心:将得到的混合物,用6000 r/min~8000 r/min的转速进行高速离心。
7. 静置:将分离出的香精油放在5~10℃的冰箱中,静置5~7天,让杂质与水下沉。
8. 分离:用吸管吸出上层澄清的油层,再通过垫有滤纸或石棉纸的漏斗进行减压抽滤,得到黄色油状的橘皮精油。
五、实验结果与分析1. 橘皮精油的成分:经分析,橘皮精油的主要成分为柠檬烯,占总成分的90%以上。
2. 不同提取方法对橘皮精油品质的影响:通过对比压榨法和水蒸气蒸馏法提取的橘皮精油,发现压榨法提取的橘皮精油香气、色泽更接近于鲜橘,而水蒸气蒸馏法提取的橘皮精油出油率较高,但香气、色泽较差。
3. 橘皮精油的性质:橘皮精油为无色透明液体,具有诱人的橘香味,易挥发,对光、热敏感,易氧化变质。
六、实验结论1. 本实验成功提取了橘皮精油,并对其成分及性质进行了分析。
2. 压榨法提取的橘皮精油香气、色泽更接近于鲜橘,但出油率较低;水蒸气蒸馏法提取的橘皮精油出油率较高,但香气、色泽较差。
酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会

酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会本次实验主要目的是测定硅酸盐水泥样品中各组分的含量以检验其是否符合国家标准。
从实验结果可看出,待测水泥各成分含量基本符合国标,但是氧化钙和氧化铁的成分都有些偏低。
我们知道,水泥熟料中最主要的化学成分是Cao,它与Si2 生成硅酸钙,与A1203和Fe203 生成硅酸盐和铁铝酸盐。
要生产出高品位的优质水泥,就需要有足量的碱性要话务(即Cao)来满足酸性氧化物的需要。
当然由于实验存在一定的误差,可能导致氧化钙和氧化铁含量有所偏低。
但在生产过程中,由于配料比例失当或烧温度低一级熟料冷却方式不当其中一部分氧化钙就不能完全与酸性氧化物化合或是已形成的C3S发生分解,从而以f-CaO的形式存在于水泥熟料中。
这将导致混凝土的强度急剧降低,导致工程的不合格。
比如,近来,不论城乡,都大肆扩建公路,而其中大批不合格的公路成了不可计数的事故,大都是由于采用了低价劣质的不符合国家标准的水泥用品。
由此,我们应当给予高度警惕,重视水泥质量的检测。
它的质量要求应当完全合乎国家标准,不然,必将对人们的生产生活造成无可换回的灾害。
实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析work Information Technology Company.2020YEAR实验11 柑橘皮化学成分分析一、实验目的1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。
2.掌握碘量法测定维生素C含量。
3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。
维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。
滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。
染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。
用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。
柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。
待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。
含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。
在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。
黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。
柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。
关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。
柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
(4)掌握碘量法测定维生素C含量。
(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。
(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。
溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。
滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。
水泥检验报告范文

水泥检验报告范文一、引言水泥是建筑材料中常用的一种材料,广泛应用于房屋建筑、道路、桥梁等领域。
为了保证水泥质量,需要进行严格的检验。
本报告对水泥样品进行了检验,并对检验结果进行了分析和评价。
二、检验目的本次检验的目的是检验水泥的理化性质以及其符合相关标准要求的程度,判断水泥的质量是否合格。
三、检验内容1.外观检验:对水泥样品的颜色、形状等进行观察,确定是否存在明显的外观缺陷。
2.水泥标号检验:通过测定水泥的强度指标,判断水泥的标号是否符合要求。
3.试样制备:按照相关标准要求,制备水泥试样。
4.硫酸盐含量检验:通过测定水泥中硫酸盐含量,判断水泥是否符合相关标准要求。
5.水泥挥发物含量检验:测定水泥中挥发物含量,判断水泥的质量是否合格。
6.水泥比表面积检验:通过测定水泥的比表面积,判断水泥的活性是否达到要求。
四、检验方法1.外观检验:人工观察。
2.水泥标号检验:根据相关标准,进行拉伸、压缩等试验。
3.试样制备:按照相关标准要求,制备水泥试样。
4.硫酸盐含量检验:采用氯化钡法进行测定。
5.水泥挥发物含量检验:采用干燥法进行测定。
6.水泥比表面积检验:采用比表面仪进行测定。
五、检验结果与分析1.外观检验:经过观察,水泥样品的颜色均匀,形状规则,无明显的外观缺陷。
2.水泥标号检验:经过拉伸、压缩等试验,水泥样品的强度符合标号要求,判定为x级水泥。
3.硫酸盐含量检验:经过氯化钡法测定,水泥样品的硫酸盐含量为x%,符合标准要求。
4.水泥挥发物含量检验:经过干燥法测定,水泥样品的挥发物含量为x%,符合标准要求。
5. 水泥比表面积检验:经过比表面仪测定,水泥样品的比表面积为x m2/kg,达到标准要求。
六、结论经过对水泥样品的检验,得出以下结论:1.水泥样品的外观无明显缺陷,质量良好。
2.水泥样品的强度符合标号要求,达到x级水泥的标准。
3.水泥样品的硫酸盐含量、挥发物含量以及比表面积均符合标准要求。
综上所述,本次水泥样品检验结果为合格。
橘皮酊的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习和掌握橘皮酊的制备方法。
2. 掌握分光光度法测定橘皮酊中总黄酮含量的方法。
3. 了解橘皮的有效成分及其提取和应用。
二、实验原理橘皮中含有丰富的类黄酮化合物,具有抗氧化、抗炎、抗菌等生物活性。
本实验采用溶剂提取法从橘皮中提取总黄酮,并利用分光光度法测定其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料:新鲜橘皮、无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、硫酸铁铵、氢氧化钠溶液、95%乙醇、蒸馏水等。
2. 仪器:分析天平、电子调速搅拌器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸等。
四、实验步骤1. 橘皮的处理将新鲜橘皮洗净、晾干,切成小块,备用。
2. 橘皮酊的制备称取10g橘皮粉末,置于100mL的容量瓶中,加入95%乙醇溶液,超声提取30分钟。
取出滤液,残渣用95%乙醇溶液洗涤3次,合并滤液,用95%乙醇溶液定容至100mL,得到橘皮酊。
3. 标准曲线的绘制准确移取0.1mol/L的亚硝酸钠溶液2.5mL于25mL的容量瓶中,加入10%的硝酸铝溶液1.0mL,摇匀,静置6分钟。
加入10%的氢氧化钠溶液10.0mL,用蒸馏水定容至刻度,得到显色液。
以蒸馏水为空白,在510nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定准确移取2.0mL橘皮酊于25mL的容量瓶中,按标准曲线的绘制方法操作,测定吸光度。
根据标准曲线计算样品中总黄酮的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以吸光度为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线,得线性方程为:y = 0.048x + 0.015,相关系数R² = 0.996。
2. 样品测定按实验步骤测定样品的吸光度,计算得到样品中总黄酮的含量为:x = 0.048 × A + 0.015,其中A为样品吸光度。
计算得到样品中总黄酮的含量为:x = 0.048 × 0.515 + 0.015 = 0.236mg。
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水泥中化学成分的测定实验报告 [柑橘皮化学成分分析实验报告]综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。
关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。
柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。
其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C 、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。
2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。
(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
(4)掌握碘量法测定维生素C 含量。
(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。
(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
(7)掌握建立GC 混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。
溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。
滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。
良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。
一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。
按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。
柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。
亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。
柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。
亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。
溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。
(2)水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类, 醛类, 酮类, 酯类组成的含氧化合物组成。
这些成分不溶于水, 沸点较高, 易被空气中的氧气氧化。
因此常用水蒸气蒸馏提取。
2、维生素C 的测定原理维生素C 是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。
维生素C 有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。
维生素 C 在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素 C 具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二氯靛酚氧化。
其结构如下所示:滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法。
本实验用碘量法。
碘的标定: I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62- 硫代硫酸钠的标定: 6H + + IO3- +5I- → 3I2 + 3H 2O I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62-以碘酸钾为基准物,在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I 2与2S 2O 32-反应。
3、原子吸收光谱测定金属离子柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。
待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。
含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。
4、紫外光谱测定黄酮类化合物黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O 余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。
橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。
由于橙皮苷和Al(NO3) 3溶液在80℃反应15min 后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm 有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。
5、气相色谱测定香精油柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。
这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC 进行含量测定。
三、实验仪器与试剂仪器:滴定管(酸式、碱式)、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC 型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C试剂:橘皮、乙醇(95%)、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸(2%)、硫酸(3M )、1426mg/L Zn 2+离子储备液、橙皮苷标准液等四、实验步骤1、维生素C 提取及含量测定(1)柑橘皮水溶性成分的提取:新鲜柑橘皮50g 称量,剪成20*20cm细条,加80mL2%的HCl ,浸泡0.5小时,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h ,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h ,抽滤,合并三次滤液,定容到250mL ,移取10mL 保存用于原子吸收分析,剩余用于维生素C 测定。
(2)维生素C 的含量测定a.Na 2S 2O 3溶液的配制(0.01mol/L):称取约0.7895g 的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内,加少量蒸馏水溶解,定容于250ml 容量瓶中,转移到棕色瓶中备用。
b. I2溶液的配制(0.01mol/L)已配好。
c. 碘酸钾标准溶液配制:差量法准确称取碘酸钾0.1052g ,放入碘量瓶中,加20ml 水,3ml3ml/L的H 2SO 4和10ml 的10%的KI ,用蒸馏水稀释定容到250ml 。
d. 硫代硫酸钠溶液的标定:用水冲洗碱式滴定管,再用少量硫代硫酸钠溶液润洗,然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上,排气;用移液管移取KIO 3标准溶液25.00mL ,加入3mL 3M的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色,加入2mL 淀粉指示剂,滴定至无色且30s 内不变色;重复三次上述操作并记录数据;e.I 2溶液的标定用移液管移取25.00mL )I 2溶液到碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加入2mL 淀粉指示剂,滴定至无色;重复三次上述操作并记录数据;f. 用标定好的碘溶液滴定样品,将240ml 的维C 提取液倒至锥形瓶中,滴定前加入2mL 淀粉指示剂,滴定至淡蓝色。
2、AAS 测Zn(1)标准溶液的配制:称取0.2981g 氧化锌基准物,用6mol/L的HCl 定容至100ml ,稀释100倍后,分别移取0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、2.50ml 上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中,稀释定容后待用。
(2)工作曲线绘制及样品含量测量:按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。
标准液测定完毕后,取步骤1中所移取出的10.00mL 维C 提取液,用尼龙滤网抽滤该维C 提取液,抽滤完成后测定其吸光度。
3、橙皮苷的提取和含量测定(1)乙醇回流提取橙皮苷:定量20g 橘皮在80ml 乙醇中回流2小时,过滤,用乙醇定容到100ml 容量瓶中,备用。
2+(2)橙皮苷含量的测定:储备液:称取0.0989g 橙皮苷配制橙皮苷标准液(2mg/ml),用0.1M 氢氧化钠:乙醇=50:50,定容到50ml 容量瓶中。
将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。
标准曲线绘制:分别精密量取0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、3.0ml 、4.0ml 的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml,用用0.1M 氢氧化钠:乙醇=50:50定容到50ml 容量瓶中。
用移液管准确移取0.25mL 样品于50ml 容量瓶中,用乙醇定容。
(3)将紫外-分光光度计开机预热、设置,将参比液放入比色皿中,调零。
自检,波长范围为225~400nm,扫描速度为快。
基线校准。
打开样品室盖,对移取编号为3的那瓶溶液进行测定,确定最大吸收波长为287.10nm 、361.90nm ,之后按浓度由低到高的顺序,依次测定五个标准品的吸光度并记录数据,最后测定样品的吸光度并记录。
用三号在200-700nm 内确定最大波长。
在最大波长处分别测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg /m1) 为纵坐标作线性回归,得标准曲线。
样品含量的测定:样品液稀释100倍,在最大吸收波长处测定吸光度。
4、香精油的提取和分析(1)水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:称取30g 的柑橘皮,剪成细条状,进行水蒸气蒸馏,控制水蒸气蒸馏速度,蒸馏1.5h ,收集100-150ml 左右的馏出液,将馏出液转移到分液漏斗中,用30ml 氯仿萃取一次后,水层继续用20ml 氯仿萃取一次,合并两次氯仿溶液,加无水硫酸钠至溶液澄清,用氯仿定容到50ml 容量瓶中。