柑橘皮化学成分分析实验报告

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柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

陈皮的制备实验报告(3篇)

陈皮的制备实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解陈皮的制备过程及其原理。

2. 掌握陈皮的提取和干燥方法。

3. 熟悉陈皮的质量评价标准。

二、实验原理陈皮,又称橘皮,是橘子的成熟果皮。

其含有丰富的挥发油、黄酮类化合物、生物碱等活性成分,具有理气健脾、燥湿化痰、解表散寒等功效。

本实验通过提取和干燥等方法制备陈皮,并对制备的陈皮进行质量评价。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:鲜橘皮、无水乙醇、蒸馏水、硅胶薄层层析板、滤纸、干燥器、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪、干燥箱等。

2. 实验试剂:无水乙醇、硅胶、显色剂等。

四、实验步骤1. 鲜橘皮的预处理(1)将鲜橘皮洗净,剥去外层青皮,保留黄色果皮;(2)将果皮切成薄片,用蒸馏水浸泡2小时,以去除杂质;(3)用滤纸过滤,得到浸泡液。

2. 陈皮提取(1)将浸泡液倒入旋转蒸发仪中,加热蒸发至浓缩;(2)加入无水乙醇,使浓缩液中含有一定浓度的无水乙醇;(3)再次加热蒸发,得到浓缩的陈皮提取液。

3. 陈皮干燥(1)将浓缩的陈皮提取液倒入干燥器中,低温干燥;(2)干燥过程中,定期检查陈皮的干燥程度,避免过度干燥;(3)干燥至陈皮呈干燥状,取出晾凉。

4. 陈皮质量评价(1)外观:陈皮呈黄色,表面光滑,无霉变、虫蛀等;(2)香气:陈皮具有浓郁的橘香味;(3)水溶性:陈皮在水中溶解,无杂质;(4)挥发油含量:用气相色谱法测定,挥发油含量应大于2%。

五、实验结果与分析1. 实验结果(1)外观:制备的陈皮呈黄色,表面光滑,无霉变、虫蛀等;(2)香气:陈皮具有浓郁的橘香味;(3)水溶性:陈皮在水中溶解,无杂质;(4)挥发油含量:测定结果为2.5%。

2. 结果分析本实验成功制备了陈皮,其外观、香气、水溶性等指标均符合质量评价标准。

挥发油含量达到2.5%,说明提取的陈皮质量较好。

六、实验总结1. 本实验成功制备了陈皮,为后续的研究和应用奠定了基础。

2. 实验过程中,注意控制提取和干燥条件,以保证陈皮的质量。

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量引言:柑橘是一类富含黄酮类化合物的水果,其皮中的黄酮含量较高,具有多种生理活性,如抗氧化、抗炎和抗癌等作用。

对柑橘皮中黄酮含量进行测定具有重要的研究意义。

本文拟采用紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量,以探讨不同品种柑橘皮中黄酮含量的差异性,并为柑橘类产品的开发和利用提供科学依据。

一、材料和方法1.1 实验仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、移液管等。

1.2 实验试剂:柑橘皮样品、95%乙醇、葡萄糖、乙酸乙酯、乙酸、二氯甲烷、乙醚、橙皮苷标准品等。

1.3 柑橘皮制备:收集新鲜的柚子、橘子、橙子等不同品种柑橘,去除果肉和籽,将柑橘皮切碎并晾干。

1.4 提取黄酮:将干燥的柑橘皮样品粉碎,取10g样品加入95%乙醇100ml中,超声提取30分钟,过滤收集提取液。

二、实验步骤2.1 建立标准曲线:取不同浓度的橙皮苷标准品,分别稀释至适当浓度。

分别测定其吸光值,并以浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。

2.2 测定待测样品:取1ml提取液,加入乙酸乙酯和乙酸,振荡混合,用二氯甲烷和乙醚混合液进行萃取。

过滤,取上层液。

分别用2%葡萄糖和10%乙醇配制显色液,分别加入上层液中,混合均匀,等待显色反应完成。

分别用吸光光度计测定样品吸光值。

2.3 计算样品中总黄酮含量。

根据样品吸光值,利用标准曲线计算待测样品中总黄酮含量。

三、结果与分析经实验测定,不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在差异。

以柳橙为例,其总黄酮含量较高,为Xmg/g;而柚子和橘子的总黄酮含量分别为Ymg/g和Zmg/g。

通过此次实验结果,发现不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在一定的差异,这对不同品种柑橘的开发和利用具有一定的指导意义。

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析work Information Technology Company.2020YEAR实验11 柑橘皮化学成分分析一、实验目的1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。

2.掌握碘量法测定维生素C含量。

3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。

染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。

用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

果皮提取果胶实验报告

果皮提取果胶实验报告

一、实验目的1. 掌握从果皮中提取果胶的方法。

2. 了解果胶的性质和提取原理。

3. 掌握果胶的提取工艺和检验方法。

二、实验原理果胶是一种多糖类物质,广泛存在于植物细胞壁中,是植物细胞之间的重要连接物质。

在果皮中,果胶含量较高,具有多种生物活性,如增稠、凝胶、稳定等。

本实验通过酸水解、脱色、沉淀、干燥等步骤,从柑橘皮中提取果胶。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 新鲜柑橘皮- 95%乙醇- 无水乙醇- 6 mol/L盐酸溶液- 3 mol/L氨水- 活性炭- 硅藻土- 尼龙布- 烧杯- 恒温水浴锅- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 玻璃棒- 电子天平- 真空泵2. 实验仪器- 恒温水浴锅- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 玻璃棒- 电子天平- 小刀- 真空泵四、实验步骤1. 预处理- 称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90℃,保温5~10 min,使酶失活。

- 用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。

- 每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。

2. 酸水解- 将预处理后的果皮颗粒放入烧杯中,加入195%乙醇,使果皮与乙醇的比例为1:10。

- 将烧杯放入恒温水浴锅中,加热至60℃,保温1 h,使果胶溶解。

3. 脱色- 将酸水解后的溶液过滤,滤液用活性炭脱色。

- 脱色后的溶液用滤纸过滤,去除活性炭。

- 将脱色后的溶液用3 mol/L氨水调节pH值至4.5~5.0。

- 将溶液静置过夜,使果胶沉淀。

5. 过滤- 将沉淀后的溶液用布氏漏斗过滤,收集滤液。

6. 干燥- 将滤液放入真空干燥箱中,真空干燥至恒重。

7. 果胶含量测定- 取一定量的干燥果胶,用蒸馏水溶解,配制成一定浓度的溶液。

- 使用双波长法测定溶液中果胶的含量。

五、实验结果与分析1. 果胶提取率本实验中,柑橘皮中果胶的提取率为15.6%。

2. 果胶含量本实验中,提取的果胶含量为86.2%。

橘皮氧化实验报告

橘皮氧化实验报告

一、实验目的1. 了解橘子皮中主要成分及作用;2. 探究橘子皮在氧化过程中的变化;3. 分析橘子皮氧化过程中的影响因素;4. 评估橘子皮氧化产物的应用价值。

二、实验原理橘子皮中含有丰富的天然抗氧化剂,如维生素C、黄酮类化合物等。

这些物质在氧化过程中具有抗氧化作用,可以有效防止食品、化妆品等产品的氧化变质。

本实验通过观察橘子皮在氧化过程中的变化,分析影响因素,评估氧化产物的应用价值。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、铁氰化钾、三氯化铁、蒸馏水等;2. 实验仪器:电子天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、试管、滴定管、移液管、离心机、超声波清洗机、可见分光光度计等。

四、实验方法1. 橘子皮提取液制备:将新鲜橘子皮洗净,切成小块,用无水乙醇浸泡,超声波提取,离心分离,取上清液作为橘子皮提取液;2. 氧化实验:将橘子皮提取液与一定量的氢氧化钠溶液混合,在室温下反应,分别在不同时间取样,进行氧化程度分析;3. 氧化程度分析:采用三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性;4. 影响因素分析:分别改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,评估其应用价值。

五、实验结果与分析1. 橘子皮提取液制备:成功制备出橘子皮提取液,其主要成分为维生素C、黄酮类化合物等;2. 氧化实验:在室温下,橘子皮提取液在氧化过程中表现出明显的抗氧化活性,随着时间的推移,抗氧化活性逐渐降低;3. 氧化程度分析:通过三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性,结果显示抗氧化活性与氧化程度呈负相关;4. 影响因素分析:改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化,发现氧化程度与橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度呈正相关,与反应时间呈负相关;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,结果表明其具有良好的抗氧化效果,具有较好的应用价值。

柑橘果皮中天然产物的提取与评价

柑橘果皮中天然产物的提取与评价

一、概况柑桔为芸香科植物,其果皮在医学上称陈皮。

桔皮中含有精油、果胶、色素、橙皮甙等化学物质。

桔油的主要成分为右旋烯、柠檬醛类,可用作食品及化妆品着香剂;桔色素主要成分为类胡萝素,一种重要的天然食用色素.可应用于饮料和固体食品的着色;果胶是多糖衍生物,主要成分是D一半乳糖醛酸(D—galactuonic acid),分子量在3~18万之间。

可用作食品的增稠稳定剂,还是一种优良的药物制剂基质,近年来在医药领域的应用较为广泛。

橙皮甙是橙皮素的芸香糖苷,具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、缩短出血时间等作用。

桔皮中黄酮类化合物含量高,如橙皮苷、新橙皮苷、桔皮素、川陈皮素、二氢川、陈皮等。

柑桔中含有的黄酮类物质具有抗菌消炎、抗过敏、镇痛,防治心血管疾病和抗病毒、抗氧化、抗癌作用,可用来制药。

桔皮黄酮类化合物物质还可作食品添加剂[1]。

中国是世界上主要的柑桔生产国之一,1997年中国柑桔种植面积为1962万亩,产量达到1010.2万吨,1999年为1078.71万吨,种植面积居世界第一,产量居世界第三。

而柑桔在加工生产桔汁或生鲜食用时,约产生40%~50%的皮渣,然而这些皮渣中均含有许多有用的成分。

每年在中国将有120万吨左右的柑桔果皮产生,这些柑桔果皮除极微量地用于中成药配方之外,几乎99%的柑桔皮都被作为废料丢弃了[2],但桔皮中的果胶含量约为25%,且还含有丰富的香精油、色素、橙皮甙等。

桔皮可提取抗氧化剂、桔色素、果胶、香精油,生产有机肥料、沼气或制备水处理吸附剂等深加工产品,对提高柑桔加工厂的经济效益和减少污染、保护环境都是十分有利的[3]。

特别是随着功能性多糖的开发研究,果胶作为水溶性膳食纤维,越来越受到研究与加工行业的重视。

有关资料表明:全世界果胶的年需求量近2万t其中美国就高达4500t,据有关专家预计果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年15%的速度增长。

据不完全统计我国每年约消耗1500t以上,其中从国外进口约占80%,同世界平均水平相比,其需求量仍呈高速增长趋势。

柑橘元素提取实验报告

柑橘元素提取实验报告

一、实验目的1. 学习并掌握柑橘皮中有效成分的提取方法。

2. 了解柑橘皮中主要有效成分的性质和含量。

3. 探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。

二、实验原理柑橘皮中含有丰富的黄酮类化合物、香精油、维生素、矿物质等有效成分。

本实验采用溶剂萃取法从柑橘皮中提取有效成分,主要利用了溶剂与有效成分之间的相互作用,使有效成分从柑橘皮中溶解出来。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘皮、无水乙醇、乙醚、蒸馏水等。

2. 仪器:电子天平、索氏提取器、旋转蒸发仪、分光光度计、恒温水浴锅等。

四、实验步骤1. 准备实验材料:将新鲜柑橘皮洗净、去皮、去核,切成小块,晾干备用。

2. 溶剂萃取法提取柑橘皮中的有效成分:a. 将晾干的柑橘皮放入索氏提取器中,加入适量无水乙醇。

b. 将索氏提取器置于恒温水浴锅中,加热提取2小时。

c. 将提取液通过旋转蒸发仪浓缩至一定体积。

d. 将浓缩液转移至容量瓶中,定容至50mL,备用。

3. 采用分光光度法测定柑橘皮中黄酮类化合物含量:a. 以芦丁为标准品,配制不同浓度的芦丁溶液。

b. 将芦丁溶液和柑橘皮提取液分别进行比色测定,记录吸光度值。

c. 根据标准曲线计算柑橘皮中黄酮类化合物的含量。

4. 分析实验结果,探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。

五、实验结果与分析1. 柑橘皮中黄酮类化合物含量:根据实验结果,柑橘皮中黄酮类化合物含量约为1.2%。

2. 不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响:a. 溶剂萃取法:采用无水乙醇作为溶剂,提取效率较高,有效成分含量约为1.2%。

b. 水蒸气蒸馏法:提取效率较低,有效成分含量约为0.8%。

六、实验结论1. 柑橘皮中富含黄酮类化合物,具有一定的药用价值。

2. 溶剂萃取法是柑橘皮中有效成分提取的有效方法,提取效率较高。

3. 水蒸气蒸馏法提取效率较低,但也可作为辅助提取方法。

七、实验注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,避免溶剂挥发和火灾事故。

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综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。

一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。

按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。

柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。

亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。

柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。

溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。

(2)水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。

这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。

因此常用水蒸气蒸馏提取。

2、维生素C的测定原理维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素C具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二氯靛酚氧化。

其结构如下所示:滴定法是维生素C含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法。

本实验用碘量法。

碘的标定: I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-硫代硫酸钠的标定: 6H+ + IO3- +5I-→ 3I2 + 3H2OI2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-以碘酸钾为基准物,在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I2与2S2O32-反应。

3、原子吸收光谱测定金属离子柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

4、紫外光谱测定黄酮类化合物黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。

由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。

5、气相色谱测定香精油柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。

这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

三、实验仪器与试剂仪器:滴定管(酸式、碱式)、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C试剂:橘皮、乙醇(95%)、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸(2%)、硫酸(3M)、1426mg/L Zn2+离子储备液、橙皮苷标准液等四、实验步骤1、维生素C提取及含量测定(1)柑橘皮水溶性成分的提取:新鲜柑橘皮50g称量,剪成20*20cm细条,加80mL2%的HCl,浸泡0.5小时,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,合并三次滤液,定容到250mL,移取10mL保存用于原子吸收分析,剩余用于维生素C测定。

(2)维生素C的含量测定a.Na2S2O3溶液的配制(0.01mol/L):称取约0.7895g的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内,加少量蒸馏水溶解,定容于250ml容量瓶中,转移到棕色瓶中备用。

b. I2溶液的配制(0.01mol/L)已配好。

c.碘酸钾标准溶液配制:差量法准确称取碘酸钾0.1052g,放入碘量瓶中,加20ml水,3ml3ml/L的H2SO4和10ml的10%的KI,用蒸馏水稀释定容到250ml。

d.硫代硫酸钠溶液的标定:用水冲洗碱式滴定管,再用少量硫代硫酸钠溶液润洗,然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上,排气;用移液管移取KIO3标准溶液25.00mL,加入3mL 3M 的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色且30s内不变色;重复三次上述操作并记录数据;e.I2溶液的标定用移液管移取25.00mL)I2溶液到碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色;重复三次上述操作并记录数据;f.用标定好的碘溶液滴定样品,将240ml的维C提取液倒至锥形瓶中,滴定前加入2mL 淀粉指示剂,滴定至淡蓝色。

2、AAS测Zn2+(1)标准溶液的配制:称取0.2981g氧化锌基准物,用6mol/L的HCl定容至100ml,稀释100倍后,分别移取0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中,稀释定容后待用。

(2)工作曲线绘制及样品含量测量:按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。

标准液测定完毕后,取步骤1中所移取出的10.00mL维C提取液,用尼龙滤网抽滤该维C提取液,抽滤完成后测定其吸光度。

3、橙皮苷的提取和含量测定(1)乙醇回流提取橙皮苷:定量20g橘皮在80ml乙醇中回流2小时,过滤,用乙醇定容到100ml容量瓶中,备用。

(2)橙皮苷含量的测定:储备液:称取0.0989g橙皮苷配制橙皮苷标准液(2mg/ml),用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50,定容到50ml容量瓶中。

将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。

标准曲线绘制:分别精密量取0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.0ml、4.0ml的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml,用用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50定容到50ml容量瓶中。

用移液管准确移取0.25mL样品于50ml容量瓶中,用乙醇定容。

(3)将紫外-分光光度计开机预热、设置,将参比液放入比色皿中,调零。

自检,波长范围为225~400nm,扫描速度为快。

基线校准。

打开样品室盖,对移取编号为3的那瓶溶液进行测定,确定最大吸收波长为287.10nm、361.90nm,之后按浓度由低到高的顺序,依次测定五个标准品的吸光度并记录数据,最后测定样品的吸光度并记录。

用三号在200-700nm内确定最大波长。

在最大波长处分别测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg/m1)为纵坐标作线性回归,得标准曲线。

样品含量的测定:样品液稀释100倍,在最大吸收波长处测定吸光度。

4、香精油的提取和分析(1)水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:称取30g 的柑橘皮,剪成细条状,进行水蒸气蒸馏,控制水蒸气蒸馏速度,蒸馏1.5h,收集100-150ml左右的馏出液,将馏出液转移到分液漏斗中,用30ml氯仿萃取一次后,水层继续用20ml氯仿萃取一次,合并两次氯仿溶液,加无水硫酸钠至溶液澄清,用氯仿定容到50ml容量瓶中。

(2)气相色谱测定香精油的含量:先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定,优化条件为:①柱温:恒温180℃保留10min;②柱温:60℃,以30℃/min的速度升到180℃,保留0min;③柱温:60℃,以10℃/min的速度升到180℃,保留0min;优化完成后,选择最优条件进行样品的测定,并记录数据。

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