高效液相色谱法快速测定化妆品中的羟基喹啉
反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉
万方数据万方数据万方数据反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉作者：张鹏祥， 刘洋， 高晓譞， 徐梦晴， 张严赛， 赵华， ZHANG Peng-xiang， LIU Yang， GAO Xiao-xuan ， XU Meng-qing， ZHANG Yan-sai， ZHAO Hua作者单位：张鹏祥,高晓譞,徐梦晴,张严赛,赵华,ZHANG Peng-xiang,GAO Xiao-xuan,XU Meng-qing,ZHANG Yan-sai,ZHAO Hua(北京工商大学理学院,北京,100048)， 刘洋,LIU Yang(中国香料香精化妆品工业协会,北京,100079)刊名：日用化学工业英文刊名：China Surfactant Detergent & Cosmetics年，卷(期)：2011,41(6)1.AGBABA D;MIHAJLOVIC A;BELJHANSKI P Determination of 8-hydroxyquinoline sulfate in tuberculin solutions by planar and high performance liquid chromatography[外文期刊] 1997(Suppl S)2.DEPARTMENT FOR BUSINESS ENTERPRISE & REGULATORY REFORM URN 08/689 consultation on the consolidation of the existing regulations and implementation of 3 technical directives amending directive 76/768/EEC on the safety of cosmetic products 20083.中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范[外文期刊] 20074.KENJI MIURA;HIROSHI NAKAMURA;HIROSHI TANAKA Flunrescence detection of 8-hydroxyquinoline and some of its halogenated derivatives using post-column derivatization in highperformance liquid chromatography 19815.张培志;吴军;刘继东高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜 2003(09)6.ALEKSANDAR MIHAJLOVIC;DANICA AGBABA;DOBRILA ZIVANOV-STAKIC High-performance liquid chromatographic assay of 8-hydroxyquinoline sulfate and its stability in immunobiological preparations 19987.DE KRUUF N;RIJK M A;PRANOTO-SOETARDHI L A Determination of preservatives in cosmetic products:I.Thin-layer chromatographic procedure for the identification of preservatives in cosmetic products 19878.JOSEPHAND J A;SEZKERS L Determination of 8-hydroxyquinoline with N,2,6-trichloro-p-benzoquinoneimine 19769.GUO SUJUAN;WU XIANLI;ZHOU JING MWNT/Nafion composite modified glassy carbon electrode as the voltammetric sensorfor sensitive determination of 8-hydroxyquinoline in cosmetic[外文期刊] 201110.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局SN/T 2111-2008化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法 2008本文链接：/Periodical_ryhxgy201106020.aspx。
高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉
高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉
喹啉酸，又名2,3-吡啶二羧酸，属烟酸类化合物，是一种重要的农药、医药及压敏色素中间体，主要用于合成吡啶或喹啉环的咪唑啉酮类除草剂，也可以用以合成抗生素、复合维生素B等。
色谱条件
C18色谱柱，检测波长254nm，流动相为甲醇：0.1%四丁基氢氧化铵的磷酸盐缓冲液，pH=7.0（50:50），柱温30度，流速：0.9ml/min，进样量：20ul。
喹啉酸为水溶性两性化合物（pKa=2.43），在反相色谱柱上几乎无保留，而喹啉为醇溶性弱碱（pKa=4.95），两样品的酸碱性和极性差异较大，为保证喹啉酸和喹啉均以一种形式（离子或中性化合物形式）存在，分别在强酸性（pH2.5左右）和中性（pH7.0左右）磷酸盐缓冲液中进行实验，结果显示在酸性条件下，喹啉酸峰形尖锐、但喹啉峰拖尾严重，几乎不成峰，在中性条件下，喹啉出峰对称，但喹啉酸出现明显的峰前沿现象，且峰形较宽，因此，考虑向流动相中加入离子对试剂改善峰形，因喹啉酸样品中含羧基，宜选用有机铵盐做离子对试剂。
本实验分别选用四丁基硫酸氢铵、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵和四丁基氯化铵为离子对试剂，结果表明在流动相中加入适量的四丁基氢氧化铵时，喹啉酸峰形明显改善，喹啉峰形亦不受其干扰。
进一步实验表明，甲醇体积分数小于40%时，各组分完全分离但喹啉保留时间延长，峰形较宽，峰对称性下降，甲醇体积分数大于70%时，峰形对称，但出峰太早，分离效果不好。
总体考虑，甲醇体积分数为50%时喹啉酸和喹啉均有合适的保留时间，且分离较好。
化妆品中羟基喹啉的检测方法20111216
附件12：化妆品中羟基喹啉的检测方法1 适用范围本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉(CAS：148-24-3)的方法。
本方法适用于发用类化妆品中羟基喹啉的测定。
2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对羟基喹啉的检出限为0.0002μg，定量下限为0.0006μg。
若取0.25g样品，本方法对羟基喹啉的检出浓度为2.5μg/g，最低定量浓度为7.5μg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 羟基喹啉，纯度≥99.5%。
3.3 癸烷磺酸钠，色谱纯。
3.4 羟基喹啉标准储备液：取羟基喹啉0.05g，精确到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。
3.5 羟基喹啉标准工作溶液：配制浓度分别为1μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、80μg/mL和100μg/mL的羟基喹啉标准工作溶液。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。
4.2 涡旋振荡器。
4.3 超声波清洗器。
4.4 分析天平：感量0.0001g。
4.5 分析天平：感量0.001g 。
5 测定步骤5.1 样品前处理称取样品0.25g ，精确至0.001g ，置于25mL 具塞刻度管中，加入20 mL 甲醇（3.1），涡旋振荡1 min ，超声（功率：400W ）提取15 min ，取出，冷却至室温后用甲醇（3.1）定容至25mL ，混匀，取上层液经0.45 μm 滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。
5.2 测定5.2.1 色谱条件色谱柱：C 18 柱，250 mm×4.6mm，5 μm ；流动相：甲醇+0.01moL/L 癸烷磺酸钠（磷酸调pH 至2.25）（60+40）； 流速：1.0 mL/min ；检测波长：240nm ；柱温：25℃；进样量：20μL 。
三_8_羟基喹啉根_合铝_配合物的萃取和高效液相色谱分析
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铝的生态学效应及其对人类健康的作用是近年来引人注目的一个课题 的成分分析和形态分析受到普遍关注
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。环境水中铝
。 铝与有机试剂的配合反应形成显色配合物， 由于这
类配合物在水相中相对稳定而在有机溶剂中有较大的溶解度，可以经萃取浓缩后进行反相高 效液相色谱分析。 <=>>=> : 3 ; 等人报告了金属 !" 羟基喹啉配合物的反相高效液相色谱法， 由于 体系和试剂空白的干扰， 测定的灵敏度不高， 体系要求使用非金属材质。?=@ABC@D= : ! ; 等进行了 铁、 钴、 铝和铬等金属乙酰丙酮配合物的分离， 讨论了烷基键合相碳链长短和流动相溶剂强度 对分离的影响。 EB0FDB 等 : ’ ; 利用二羟基代偶氮苯配合物的形成 # 反相离子对高效液相色谱分 析透析病人血清中 8 2 $&%"4・5 6 % 的铝。 合铝 !配合物 : %& ; ， 用氯仿 本文利用 )* 与 !" 羟基喹啉反应生成的黄色三 （ !" 羟基喹啉根） 萃取后， 进行高效液相色谱分析。对金属配合物的萃取 " 高效液相色谱方法， 包括萃取条件和 萃取百分率， 色谱分离条件， 样品测定的灵敏度、 选择性和重现性等方面进行了研究。报告了 饮用水样品中铝含量的分析的结果。
表 0 中， 除重现性试验外 2 均取两次测定结果的平均值。 用铝锅煮沸的自来水中铝含量随 煮沸时间增加而有显著增加， 表明铝质炊具的使用导致人体摄入铝量增加。 01 #1 # 干扰试验 加入干扰离子后稀释至 -’./， 按 01 # 节的方法用氯仿萃取后进 取含铝 %!( 的标准溶液， 样 %’!/2 从色谱响应判断干扰情况。 测得各离子的干扰倍数为： S<， % 倍； K7， 0 倍； 6D 和 PTR>， 均为 # 倍； 均为 -’ 倍； 柠檬酸， U=， 0’ 倍； KB、 K9 和酒石酸， V(， % 倍； S， 0’’ 倍； -’’ 倍。 由于各种金属离子的 *+ 羟基喹啉配合物的形成、萃取和紫外吸收的存在差异，而饮用水 中它们存在的量不可能大， 故饮用水样品中铝的测定无明显干扰。 精密度和重现性试验 01 #1 ! 方法的准确度、 表 0 中部分水样测定报告了重现性数据。相对偏差符合分析要求。 取含量已测定的水样 -’./ # 份， 分别加入不同量的铝标准溶液， 按前述方法萃取后分析， 取三次色谱测定的平均值，计算加标回收率，结果列于表 #。能满足饮用水中铝的测定的要 求。
高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂
高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【摘要】建立了灵敏、快速的高效液相色谱法测定化妆品及药品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯这4种常见防腐剂含量的方法.采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇/水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.5 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm,柱温为30℃,在4 min内可将4种防腐剂基线分离,方法快速准确,可用于实际样品测定,结果满意.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(054)011【总页数】3页(P2735-2737)【关键词】高效液相色谱;防腐剂;快速测定;化妆品;药品【作者】刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【作者单位】牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2化妆品在日常清洁、美容、护肤中起重要作用。
在化妆品中添加一定量的防腐剂能有效防止化妆品腐败变质，延长化妆品保存时间和保持化妆品原有的功效［1］。
而药品对人们的健康更是有着至关重要的作用。
近年来，对羟基苯甲酸酯类化合物被广泛的用做化妆品及药品的防腐剂，中国《化妆品卫生规范》对这类防腐剂的使用量有严格规定［2］。
因此化妆品及药品中防腐剂含量测定是重要的质量保证。
化妆品及药品中常用防腐剂的同时测定有采用凝胶电泳法、毛细管电泳法、胶束电动毛细管色谱法的报道［3］。
这些方法都有一定的局限性，不能满足现行检测的要求，在防腐剂检测中受到一定限制。
防腐剂大多是大分子有机物，并且有紫外吸收特性，适于用高效液相色谱分析。
因此高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法［4－6］。
高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202146doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.011高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂邢海艳，孙丽，吴旭，鲁素雅，金鹏，金华（淮安市食品药品检验所，江苏淮安 223005)摘要 建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法。
样品经甲醇溶解，超声提取，使用Waters Symmtery C 18（2.1 mm ×250 mm ，5 μm ）色谱柱，用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为254 nm ，外标法定量。
9种防腐剂的质量浓度在0.1～100 μg ／mL 范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 3～0.999 7，检出限为0.65～2.22 μg ／g ，定量限为2.18～7.39 μg ／g 。
样品在25、50、250 μg ／g 3个加标水平时的平均回收率为95.73～104.06%，测定结果的相对标准偏差为0.58～5.28%（n =6）。
该方法简单、准确、灵敏，可用于化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定。
关键词 高效液相色谱法；4-羟基苯甲酸酯类；化妆品；防腐剂中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0046–05Simultaneous determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmeticsby high performance liquid chromatographyXing Haiyan ，Sun Li ，Wu Xu ，Lu Suya ，Jin Peng ，Jin Hua(Huai ’an Institute for Food and Drug Control, Huai ’an 223005, China)Abstract A method for simultaneous determining of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics by high performance liquid chromatography was established. The sample was dissolved in methanol and extracted by ultrasound. Waters Symmtery C 18 (2.1 mm ×250 mm ，5 μm) column was used for gradient elution with 0.1% phosphoric acid solution–acetonitrile as mobile phase. Diode array detector was used for detection, the detection wavelength was 254 nm and the external standard method was used for quantitative analysis. The mass concentration of nine preservatives had a good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0.1–100 μg ／mL, the correlation coef fi cient was 0.999 3–0.999 7, the detection limits were 0.65–2.22 μg ／g and the quantification limits were 2.18–7.39 μg ／g. The average recoveries of standard addition in three different levels of 25, 50 and 250 μg ／g were 95.73–104.06%, and the relative standard deviations of the determination results were 0.58–5.28%(n =6). The method is simple, accurate and sensitive, which can be used for the determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics.Keywords high performance liquid chromatography; 4-hydroxybenzoates; cosmetics; preservative通信作者 鲁素雅，硕士，主管药师，从事化妆品、药品等研究，****************收稿日期 2021–03–03引用格式 邢海艳，孙丽，吴旭，等.高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂［J ］.化学分析计量，2021，30(5): 46.Xing Haiyan, Sun Li, Wu Xu, et al. Simultaneous determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics by high performance liquid chromatography ［J ］. Chemical Analysis and Meterage ，2021，30(5): 46.防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、化妆品等以延迟微生物生长或化学变化引起的产品腐败，从而能够长久保持产品的安全性和稳定性［1–3］。
高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分
高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分张良雨;李启艳;王小兵;刘莹;于海英【摘要】建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法.用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02％磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2～200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5～50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0％.此方法检出质量比为1～4 mg/kg,回收率为96.2％～112.3％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～2.1％.该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】5页(P69-73)【关键词】高效液相色谱法;美白祛斑类化妆品;美白成分;含量测定【作者】张良雨;李启艳;王小兵;刘莹;于海英【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南250101【正文语种】中文拥有健康白润光滑的肌肤一直是中国女性梦寐以求的事情，因此，在美白祛斑类化妆品的消费上中国女性出手阔绰、非同一般，她们为美白所支出的费用在世界上也位居前列。
权威市场研究公司尼尔森分析指出，在中国护肤品市场，有近30%的化妆品都属于美白类产品。
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
α-羟基酸是一种常见的化妆品成分，常用于护肤品、洗发水等产品中。
为了保证产品的质量和安全性，对于α-羟基酸的检测方法的研究就显得尤为重要。
近年来，针对α-羟基酸的检测方法有很多研究，下面将介绍其中几种常用的方法。
首先是高效液相色谱法（HPLC），这是目前最广泛应用的检测方法之一。
该方法基于不同物质在流动相中的溶解度不同产生的有效分离原理。
通过选取合适的流动相和柱温，可以实现对α-羟基酸的准确分离和定量。
不过，该方法需要仪器设备投入较大，初期费用较高。
其次是红外光谱法（IR），该方法通过测定样品在红外光的作用下吸收的波长和强度来确定样品中α-羟基酸的含量。
红外光谱法具有操作简便、结果准确等优点，对于常见的α-羟基酸具有很好的检测效果。
对于α-羟基酸含量较低的样品，其检测灵敏度较低。
还有气相色谱法（GC）和质谱法（MS）等用于α-羟基酸的检测。
气相色谱法是通过样品在高温下被蒸发实现对α-羟基酸的分离和检测；质谱法则是通过样品分子的质量和荷质比得到样品中α-羟基酸的含量信息。
这两种方法都具有很高的灵敏度和准确性，但所需仪器设备较为昂贵，操作较为复杂。
除了以上几种方法外，近年来还有科研人员使用电化学法、放射性同位素标记法等新型方法进行α-羟基酸的检测。
这些新方法的出现极大地促进了α-羟基酸检测的发展。
化妆品中α-羟基酸的检测方法研究十分丰富。
不同的方法有着不同的优缺点，可以根据具体需求选择合适的方法。
为了保证产品的质量和安全性，化妆品生产企业应该对产品进行严格的检测，确保α-羟基酸的含量达到规定的标准。
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5. 张培志，吴军，刘继东 . 高效液相色谱法分离 8- 羟基 喹啉和 8- 羟基喹啉铜，分析化学，2003，31，1150
6. Alekssndar Mihajlovic， Danica Agbaba， Dobrila ZivanovStakic，et al. High-performance liquid chromatographic assay of 9-hydroxyquinoline sulfate and its stability in immunobiological preparations, Journal of Chromatography A, 1998,798,173-177.
图 2. 8- 羟基喹啉的标样谱图（5 ppm）及其光谱图
方法的重现性、线性范围和检出限 为考察方法的重现性，通过连续进样 7 次浓度为 10 mg/L 的标准溶液，得到 8- 羟基喹啉的保留时间和峰面积的相 对标准偏差 (RSD) 分别是 0.059% 和 1.32%，见图 3。在所 述的色谱条件下，8- 羟基喹啉在 0.05-200 mg/L 范围内具有 良好的线性，得到的标准曲线方程为 A = 0.3723c - 0.2377。 其中，c 代 8- 羟基喹啉的浓度 (mg/L)，A 代表 8- 羟基喹啉 所对应的峰面积。线性相关系数 R2 = 0.9997。分别以 S/N = 3 和 S/N = 10 作为检出限 (LOD) 和定量线 (LOQ)，得到其 LOD 为 13 μg/L，LOQ 为 44 μg/L。
0.5，1， ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，10， 50，100，200 mg/L 的标准溶液，用于标线 的建立。
色谱条件 色谱柱：Acclaim 120, C18, 2.2 µm (3.0×50 mm) (P/N 071605)
样品前处理
流动相： 甲醇 +0.01 M 磷酸二氢钾（含 0.01M 十二烷基磺
样品
酸钠，pH2.25）=60+40 ( 体积比 )
接进样。 样品加标 称取两个同种化妆品试样 0.1 g，分别加入 0.5 mL 浓度为 5 mg/L 和 100 mg/L 的 8- 羟基喹啉标准品，用甲醇定容至
结果与讨论 为使目标化合物获得较好的信号，本文对其进行了光谱扫 描，见图 2。由图 2 可以看出，8- 羟基喹啉在 253 nm 左右 具有最大的紫外吸收。因此，采用 253 nm 作为检测波长。
标准溶液的制备 标准储备液 1 准确陈取 0.01 g 8- 羟基喹啉标准品于 10 mL 容量瓶中，并 用甲醇定容至 10 mL，得到浓度为 1000 mg/L 的标准储备液 1。
2
标准工作溶液
5 mL，按照样品前处理步骤与样品同步处理 , 样品中的理
将标准储备液 1 用甲醇进行逐级稀释，得到浓度为 0.05，0.1， 论加标浓度分别为 0.5 mg/L 和 10 mg/L。
Application Notes_C_LC-56
结论 本文通过高效液相色谱 - 紫外检测法建立了一种快速、准 确测定化妆品中 8- 羟基喹啉的方法，为控制化妆品等行 业中 8- 羟基喹啉的使用提供了技术支持。
参考文献 1. Agbaba D, Mihajlovic A, Beljhanski P, et al． Determination
9. Josephand J A, Sezkers L. Determination of 8-hydroxyquinoline with N,2,6-trichloro-p-benzoquinoneimine,Talan ta,1976,23,558-559.
10. Guo Sujuan,Wu Xianli, Zhou Jian, et al. MWNT/Nafion composite modified glassy carbon eletrode as the voltammetric sensor for sensitive determiantion of 8-hydeoxyquiline in cosmetic, Journal of Electroanalytical Chemistry, 2011,655, 4549.
Application Notes_C_LC-56
高效液相色谱法快速测定化妆品中的羟基喹啉
黄雄风 刘绿叶 金燕 许群 赛默飞世尔科技（中国）有限公司
关键词 羟基喹啉 高效液相色谱法 化妆品
引言 羟基喹啉 ( hydroxyquinoline) 常用作沉淀和分离金属离子的 沉淀剂和萃取剂，以及用于制造染料、农药及医药中间体， 其结构式见图 11。在化妆品中羟基喹啉常用作过氧化氢 的稳定剂，但因其具有一定的毒性，目前欧盟 EEC 和我 国《化妆品卫生规范》均规定羟基喹啉在淋洗类护发产 品中限用质量分数为 0. 3%，在非淋洗类护发产品中限用 质量分数为 0. 03%2-3。因此，建立一种快速、灵敏测定化 妆品中的羟基喹啉是十分必要的。
图 1. 8- 羟基喹啉的结构式
仪器 Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四 元 系 统 , 包括： – LPG-3400RS 四元分析泵（具备溶剂脱气功能） – WPS-3000RS 自动进样器（配置 100 μL 定量环） – TCC-3000RS 柱温箱（具备控温功能）
目前检测羟基喹啉的方法主要有 HPLC 法 1,4-7、TLC 法 8、
分光光度法 9 和伏安法 10 等，其中 TLC 法和伏安法较复杂，
分光光度法误差较大，HPLC 是常用的一种方法。本文拟 通过优化实验条件，建立一种快速、准确测定化妆品中 8羟基喹啉的方法。
– DAD-3000RS（检测池体积 SST 2.5 μL） Thermo Scientific Chromeleon 色谱系统控制软件 , 版本 6.80 或以上
试剂与标准品 去离子水 , 18.2 MΩ–cm (Thermo Scientific GenPure Pro UV-TOC， P/N 50131948) 甲醇 (CH3CN), HPLC 级 (Fisher Chemical，P/N AC610010040) 十二烷基磺酸钠，电子纯，含量 99%（香港迪韵科技有 限公司） 8- 羟基喹啉，纯度 99.5%（上海安谱科学仪器有限公司）
of 8 -hydroxyquinoline sulfate in tuberculin solutions by planar and high performance liquid chromatography. Chromatographia,1997,45,145-148． 2. Department for business enterprise ®ulatory reform. URN 08/689 consolidation of the existing regulations and implementation of 3 technical directives amending directive 76/768/EEC on the safety of cosmetics products. London: Consumer and Completition PolIcy Directorate,2008. 3. 中华人民共和国卫生部 . 化妆品卫生规范，北京：军 事医学科学出版社，2007. 4. Kenji Miura, Hiroshi Nakamura, Hiroshi Tanaka, et al. Fluorescence detection of 8-hydroxyquinoline and some of its halogented derivatives using post-column derivation in high performance liquid chromatography, Journal of Chromatography, 1981,210,536-539.
样品分析 为考察方法的可靠性，本文对实际样品进行了 0.5 mg/L 和 10 mg/L 两个浓度的加标，得到的回收率分别为 94% 和 101%，说明该方法具有良好的回收率，适用于化妆品中 8羟基喹啉的测定，见图 4。 为考察 8- 羟基喹啉在化妆品中的使用情况，本文对两种 不同的化妆品进行测试，见图 5。由图 5 可以看出，8- 羟 基喹啉在所测试的两个化妆品中均未检出，符合我国《化 妆品卫生规范》。
3
样品分析
图 3. 连续进样 7 针 8- 羟基喹啉标准品的重叠色谱图（n=7, 浓度为 10 mg/L）
0.5 mg/L 0.5 mg/L
10 mg/L 10 mg/L
图 4. 空白、标样、样品加标（加标浓度：0.5 mg/L ( 左 ) 和 10 mg/L ( 右 )）的色谱图
图 5. 空白、标样（0.5 mg/L）和样品的谱图
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7. 中国人民共和国国家质量监督检验检疫总局 . SN/T 2111-2008 化妆品中 8- 羟基喹啉及其硫酸盐的测定方 法，北京：中国标准出版社，2008.
8. De Kruijf N, Rijf M A, Pranoto-Soetardhi L A,et al. Determination of preservatives in cosmetics products:1.Thinlayer chromatographic procedure for the identification of preservatives in cosmetics products,Journal of Chromatography A, 1987,410,395-411.
分别称取两种不同的化妆品试样 0.1 g ，用甲醇定容至 5mL， 进样体积：1 µL