气相色谱法测定液相合成蛋氨酸脑啡肽中杂质残留量
蛋氨酸脑啡肽质量标准研究
摘
要
建 立 了蛋 氨 酸 脑 啡肽 的质 量 标 准 。采 用 液 相 色谱 ． 质谱 联 用仪 检 测 蛋 氨 酸 脑 啡 肽 分 子 量 和 鉴 别 蛋 氨 酸
ｗｅ ｇ ｆＭ Ｅ ｓ５７ ７， ａ ｄ ａ ｎ ｃｄ ｃ ｍｐｏ ｉｉｎ ｉ ｒＧｌ － ｙ Ｐｈ － ｅ Ｗ ｈ ｎ ｔ ｅ ｑ ｌ ｙ ｃ ｎ ｅ ｔａｔ ｎ ｏ Ｅ ｉｈｔｏ ｉ ３． ｎ ｍｉ ｏ ａ ｉ ｏ ｓｔ ｓＴｙ — ｙ Ｇｌ — ｅ Ｍ ． ｏ ｅ ｈ ｕａｉ ｏ ｃ ｎ ｒ ｉ ｆ Ｍ ｔ ｏ
Ａｂｓｒ ｃ ＥＳ ・ Ｓ ａ ｄ ＨＰＬＣ ｒ ｓ ｄ ｔ ｅ ｅ ｍｉ ｌｃ ｌｒｗｅｇ ｔａ ｄ ｃ ｍ ｐ ｓｔ ｎ ｏ ｍｉ ｏ ａ ｉ ｓＯ ｔ ｉｎ ｎ ｔａ ｔ ＩＭ ｎ ｗｅ ｅ ｕ ｅ ｏ ｄ ｔｒ ｎｅ ｍｏｅ ｕ ａ ｉｈ ｎ ｏ ｏ ｉｉ ｆａ ｎ ｃ ｄ ｆｍｅ ｈｏ ｉ ｅ ｏ
ｗ ｓｗｔｉ ７～ ８ ｇ Ｌ （ ＝０ ９ ９ ８ ｔ ａ ｇ ｏ ｉ ａ ｌ ｉ ｓｉ ，ａ ｄｔｅ ａｅａ ｅｒｃ ｖｒ ｔ Ｗ Ｓ ８ ５ ％ ， ａ ｉ ｎ ｈ ２ ０ ｍ ／ ｒ ． ９ ）ｉ ｈ ｓ ｏｄ ｌ ｅ ｒ ａ ｏ ｈｐ ｎ ｖ ｒｇ ｅ ｏｅｙ ｒ ｅ ａ ．４ ｎｒ ｅ ｔ ｎ ｈ ａ ９
ｅ ｋ ｐ ａ ｎ（ Ｅ ｎ ｈ ｃ ｓｐ ｒ ｙ ｔ ｅ ｔ ｌ ｈｉ ｕ ｌ ｙｓ ｎ ａ ．Ｉ ｉ ｓ ｏ ｅ ｈ ｅｕｔ ｔ ｔ ｏｅ ｕ ｎ ｅ ｈ ｌ Ｍ ）ａ ｄ ｔ ｃ ｅ ｋ ｉ ｕｉ ｓ ｂｉ ｔ ｑ ａ ｔ ｔ ｄ ｄ ｔ ｓ ｈ ｗ ｄ ｉ ｔｅｒｓ ｌ ｈ ｌ ｌ ｉ ｏ ｔ ｔ ｏ ａ ｓ ｓ ｉ ａ ｒ ｎ ｓ ａｍ ｃ ａ ｒ
顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ牞ｅｔｈａｎｏｌ牞ａｃｅｔｏｎｅ牞ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ牞ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ ａｎｄ ｔｏｌｕｅｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎ ｓｅｌｅｘｉｐａｇｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｂａｓｉｓｆｏｒｉｔｓｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎＫｒｏｍａｔＰＣ６２４牗Ｖ牘ｓｉｌｉｃａ ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ牗３００ｍ ×０３２ｍｍ牞１８μｍ牘ｕｓｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ ｋｅｐｔａｔ４０°Ｃｆｏｒ５ｍｉｎｉｎｉｔｉａｌｌｙ牞ａｎｄｔｈｅｎｒａｉｓｅｄｔｏ１８０°Ｃａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ２０°Ｃ ／ｍｉｎａｎｄｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｓｕｓｔａｉｎｅｄ ｆｏｒ５ｍｉｎＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５０°Ｃａｎｄｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００°ＣＴｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｗａｓ２０∶１． Ｔｈｅｓｉｘｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓａｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｕｎｄｅｒｔｈｅｇｉｖｅｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｉｔｈａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙ 牗ｒ＝０９９８２１０００牘牷ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ牞ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ牞ａｎｄｔｈｅ ｍｅａｎｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆａｌｌｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９６６７％１０１７％Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ牞ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ牞ａｎｄｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｓｅｌｅｘｉｐａｇ
顶空气相色谱法检测脑安泰中树脂残留物
精密度 Ｒ Ｄ均 ＜ ．％ ， 面积与浓度均有 良好 的线性关系， Ｓ ５０ 峰 回收率均符合要 求。结论 ： 该方法操
作 简便 ， 准确可靠 ， 可控制脑安泰 中树脂的有机溶剂残留量。
关键词 ： 脑安泰 ； 大孔树脂 ； 有机溶剂残留物； 项空气相 色谱法 中图分 类号 ：９７２ 文献标 识 码 ： 文章编 号 ：００— ２９ ２０ ）５— ０６—０ Ｒ２． Ａ １０ ２ １ （０ ６ ０ ０ ４ ２ 脑安泰是用 Ｈ Ｄ系列大孔吸附树脂分离纯化 Ｐ 技术处理后生产的中药制剂， 该树脂 为苯 乙烯型树 脂， 致孔剂为烷烃类 ， 由于制备 与使 用过程 中的残 留、 裂解等原因， 生产中可能带人正 己烷 、 甲基环 苯、 己烷、 甲苯、 二甲苯 、 苯乙烯、 二乙烯苯等残留物 。因 此， 有必要对脑安泰 中的大孔树 脂残 留物裂解 产物 备液 ， 再精密量取 １ ｌ置 １０ｍ 量瓶中， ， ０ ｌ ｍ 加水稀释 至刻度 ， 作为对照品溶液。同时考察了二甲亚砜作 为溶剂溶解对照品， 也可以达到分离效果 ， 但二 甲亚 砜在温度低时凝 固， 使用不方便 ， 以选用 Ｎ， 解 ， ． 以水为溶剂制 备供试品。由于测定 的残留物在水 中溶解性不好 ， 所 以先用Ｎ， Ｎ一二 甲基 甲酰胺溶解制成对照品储
见 表 １ 。
Ｏ ２ ，） ．５ｐ 毛细管柱 ， ｍ 柱温程序升温，ｏｃ ４ ｑ保持 ６ｍｎ ｉ 后， 以每分钟升温 ８Ｃ ￣ 的速度升 至 １０Ｃ， ５ ￣ 进样 口温 度 ２０Ｃ， ０ ￣ 检测 器温度 ２０ 氮气为载气， ５￣ Ｃ， 流速为 ２ ｍ／ ｉ， ｌｍｎ 分流进样 ， 分流 比 １ ： ， ０ １顶空进样 ， 顶空瓶
０ Ｏ １ ０ ０ １。 ４ ９ ５，４ ９ ６
２４ 样品溶液制备 ．
生化药物和基因工程药物分析概念
试验。
生化药物和基因工程药物分析概念
第41页
四、含量（效价）测定
含量 表示 方法
百分含量, 适合用于结构明确小分 子药品或经水解后变成小分子药 品。
生物效价或酶活力, 适合用于酶类、 蛋白质类等药品。
生化药物和基因工程药物分析概念
第42页
（一）含量测定 1、HPLC法 2.SDS-PAGE法 （二）效价测定：采取国际或国家参考 品，或经国家检定机构认可参考品，以 体内或体外法测定其生物学活性，并标 明其活性单位。
第26页
1、化学反应法 通常利用药品与某试剂在一定条件
下反应，生成有颜色产物或沉淀进行判 别。比如，溶菌酶判别采取呈色法；胃 蛋白酶判别采取沉淀法。 2.HPLC法
生化药物和基因工程药物分析概念
第27页
3.UV法 三磷酸腺苷二钠分子中含有共轭系
统，能吸收紫外光。本品0.01mol／L盐 酸水溶液（20μg／ml），在（257±1） nm波优点有最大吸收。A250nm／ A260nm值应为0.17～0.27。
生化药物和基因工程药物分析概念
第7页
二、生化药品和基因工程药品种类 （一）生化药品种类 1.氨基酸、多肽与蛋白质类药品
（1）氨基酸及其衍生物: ① 单氨基酸: 亮氨酸、半胱氨酸、丝氨 酸、色氨酸、赖氨酸、甘氨酸等。
生化药物和基因工程药物分析概念
第8页
② 氨基酸衍生物: N-乙酰-L-半胱氨酸、 S-氨基甲酰半胱氨酸、S-甲基半胱氨酸、 谷胺酰胺、S-羟色氨酸。 ③ 复合氨基酸注射液: 3S、6S、9S、11S、 13S、14S、15S、17S、18S复合氨基酸注 射液。（S代表氨基酸种类）
第12页
2.酶类药品 （1）助消化酶类：胃蛋白酶、胰蛋白 酶、胰淀粉酶、麦芽淀粉酶。 （2）蛋白水解酶类：溶菌酶、胰DNA 酶、木瓜蛋白酶、胶原蛋白酶。 （3）凝血酶及抗栓酶：凝血酶（猪、 牛血）、纤溶酶、尿激酶、蛇毒凝血酶。
气相色谱法测定药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量
气相色谱法测定药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量
樊坚
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】1999(000)004
【摘要】目的:研究建立测定药物中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量和方法。
方法:采用气相色谱法,以10％PEG20M和2％KOH为固定相,以N,N-二甲基乙酰胺为内标物。
结果:实验证明,DMF与内标物分离良好,浓度在9.44～188.8μg/ml范围内与峰面积呈线性关系,r=0.9999。
平均加样回收率为101.3％,RSD0.48％。
本方法最低检测限量为10ng。
结论:本方法简便、准确、重现性良好,适用于药物中DMF残留量的测定。
【总页数】2页(P17-18)
【作者】樊坚
【作者单位】浙江省药品检验所杭州 310004
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
2.气相色谱法测定低聚糖类药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 刘利;王玉芹;张卫东
3.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;姬胜利
4.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;姬胜利
5.气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 王晨; 李东伟; 崔晨辉; 王晶; 王彦广
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定眼氨肽制剂中乙醇残留量
14天津药学Tianjin Pharmacy2020年第32卷第2期顶空气相色谱法测定眼氨肽制剂中乙醇残留量覃婷婷，伏圣青,黄哲甦(天津市药品检验研究院,天津300070)摘要目的:建立测定眼氨肽制剂中乙醇残留量的方法。
方法:采用顶空气相色谱法，色谱柱为CP-WAX52CB FS (50mx0.32mm,5pm),程序升温,进样口温度为200匸检测温度为220七,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气，载气流速为1.5ml/min,分流比为20：1,顶空平衡温度为85七,顶空平衡时间为20min,顶空进样量为1ml o结果:乙醇线性范围为0.4〜303.4pg/ml,线性方程为Y=0.0054X-0.0057(r=0.9999);检测限为0.1p.g/ml，定量限为0.4pig/ml；重复性试验RSD为0.53%;平均回收率为100.28%(RSD为1.80%,n=9)o结论:该方法操作简便、准确，精密度高、重复性好,可用于眼氨肽制剂中乙醇残留量的测定。
关键词眼氨肽制剂，顶空气相色谱法，乙醇残留量中图分类号：R927.2文献标识：A文章编号：1006-5687(2020)02-0014-03Determination of ethanol residue in ocular extractives preparations by headspace gas chromatographyQin Tingting,Fu Shengqing,Huang Zhesu(Tianjin Institute for Drug Control,Tianjin300070)ABSTRACT Objective:To establish a method for the determination of ethanol residues in Ocular Extractives preparations.Methods:Headspace gas chromatography was used and the parameters were optimized.The column was CP-WAX52CB FS (50m x0.32mm,5pim).The temperature was programmed,the inlet temperature was200°C,and the detection temperature was 220壬.The detector was hydrogen flame ionization detector(FID),and the carrier gas was nitrogen(flow rate1.5ml/min,split ratio20:1).The headspace equilibrium temperature was85X.,the headspace equilibration time was20minutes,and the headspace injection volume was1ml.Results:The linear range of ethanol was0.4~303.4|ig/ml,and the linear equation was Y=0.0054X-0.0057(r=0.9999).The detection limit was1|ig/ml,and the limit of quantification was4|xg/ml.The repeatability test RSD was0.53%,and the sample recovery was100.28%(RSD=1.80%,n=9).Conclusion：A simple,accurate,high precision and repeatable method was established for the determination of ethanol residues in Ocular Extractives preparations.KEY WORDS ocular extractives preparations,headspace gas chromatography,ethanol residue眼氨肽制剂包括眼氨肽注射液和眼氨肽滴眼液，二者均以牛或猪的动物眼球为原料，经高浓度的乙醇提取等工艺制得眼氨肽提取液后，进一步灭菌或加抑菌剂经无菌操作制得注射液或滴眼液，该类制剂主要用于治疗角膜炎、视力疲劳及青少年假性近视临床上也用于治疗角膜上皮持续性缺损、干眼症等眼科疾病3）。
高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留
高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。
方法色谱柱：采用Hypersil ODS柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长210 nm，流动相：0.08%磷酸溶液（Ph 3.0）-甲醇（95：5），流速1.0 ml/min，柱温：35℃。
结果三氟乙酸浓度在 2.05～12.12 μg/ml范围内，线性关系良好，r=0.9998；检测限为1.0 ng；加样回收率平均为98.57%，RSD 为0. 99%。
结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定，准确度高。
【关键词】塞来昔布；高效液相色谱法；三氟乙酸；含量测定塞来昔布（4-[5-（4-甲基苯基）-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺）是第一个在骨关节炎和风湿病的治疗中起作用的COX-2抑制剂[1，2]。
这个药与传统的非类固醇性抗炎剂联用时无通常的副作用。
GD Searle研发出了塞来昔布，目前市场上商品名为西乐葆。
在塞来昔布的合成工艺中，一般以对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经Claisen 缩合反应制得中间体，然后与对苯磺酰胺基苯肼盐酸盐化合制得塞来昔布。
由于三氟乙酸乙酯会水解生产三氟乙酸，因此在塞来昔布原料药的质量标准中，对三氟乙酸限量有明确要求，进口注册标准中规定三氟乙酸不得超过0.04%。
本实验建立了高效液相色谱法（HPLC）测定塞来昔布中三氟乙酸残留的方法。
1 材料塞来昔布，江苏正大清江制药有限公司提供，批号：20121029、20121103、20121109、20121118；三氟乙酸对照品（色谱纯），美国天地试剂有限公司；甲醇（色谱纯），江苏汉邦科技有限公司；其余试剂均为市售分析纯。
美国Waters Alliance 2695 高效液相色谱仪，2487紫外可变波长检测器，Empower 2色谱工作站。
2 方法与结果2. 1 色谱条件色谱柱：Hypersil ODS 柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）；流动相：0.08% 磷酸溶液（pH3.0）- 甲醇（95：5）；流速：0.8 ml/min；检测波长：210 nm；柱温：35 ℃；进样量：20 μl。
顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中三种残留溶剂
广东化工2020年第23期· 114 · 第47卷总第433期顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中三种残留溶剂刘春芳，唐顺之，王小妹，梁北梅，李遥，许文东*(广州白云山汉方现代药业有限公司，中药提取分离过程现代化国家工程研究中心，广东省药用脂质重点实验室，广东广州510240) [摘要]目的：建立同时测定蛋黄磷脂酰胆碱中3种残留溶剂(乙醇、丙酮及三氯甲烷)的顶空气相色谱方法。
方法：采用HP-5毛细管柱，FID检测器；检测温度为200 ℃，程序升温，氮气流速为1.0 mL/min；顶空平衡温度为90 ℃，平衡时间为15 min，进样量为1 mL。
结果：乙醇、丙酮、三氯甲烷及正丙醇(内标)能有效分离，在相应范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系；该方法同时测定3种溶剂的重复性良好，回收率在95 %~105 %。
结论：本方法简便、准确，为蛋黄磷脂酰胆碱的残留溶剂质量控制提供了依据。
[关键词]蛋黄磷脂酰胆碱；顶空气相色谱法；乙醇；丙酮；三氯甲烷；残留溶剂[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0114-02Determination of Three Residual Solvents in Egg Yolk Phosphatidylcholine byHeadspace Gas ChromatographyLiu Chunfang,Tang Shunzhi, Wang Xiaomei, Liang Beimei, Li Yao, Xu Wendong*(Guangzhou Hanfang Pharmaceutical Co., Ltd., National Engineering Research Center for Modernization of Extraction and Separation Process of TCM, Guangdong Key Laboratory of Medicinal Lipid, Guangzhou 510240, China) Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of three residual solvents ( ethanol, acetone, and trichloromethane ) in Egg Yolk Phosphatidylcholine by headspace gas chromatography. Methods: The HP-5 column was adopted. The FID dectector and programming temperature were used. The dectector temperature was 200 ℃; the nitrogen flow rate was 1.0 ml/min; the headspace equilibrium temperature was 90 ℃; equilibration time was 15 minutes, and the injection volume was 1 ml. Results: Ethanol, acetone, chloroform and n-propanol (internal standard) could be effectively separated. The peak area showed a good linear relationship with the concentration in the corresponding range. This method had good repeatability for simultaneous determination of three solvents, and the recoveries were 95 %~105 %. Conclutions: The method was simple and accurate, and provided a basis for quality control of Egg Yolk Phosphatidylcholine.Keywords:Egg Yolk Phosphatidylcholine；Headspace gas chromatography；Ethanol；Acetone；Trichloromethane；Residual Solvents蛋黄磷脂酰胆碱是以蛋黄粉为原料，通过脱油、提取、纯化、精制等技术手段使其各项指标达到注射用药的要求。
高效液相色谱法检测蛋及蛋制品中氟苯尼考残留量
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｆ ｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ ｔｈｅ ｅｇｇｓ ａｎｄ ｅｇｇ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ＨＰＬＣ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｅｔｈｙｌ— ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｄｅｆａｔｔｅｄｗｉｔｈ ｎ—ｈｅｘａ ｎ ｅ．Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ ａｓｆｏｌｌｏｗｓ：Ｃｍｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ ，５￣ｌ，ｍ）ｗａｓ ｕｓｅｄ，ｗａｔｅｒ ａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ（ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏｗａｓ ６０：４０）ｗａｓ ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ，ｔｈｅｆｌｏｗ ｒａｔｅＷａｓ １．０ｍＬ／ｍｉｎ，ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈＷａｓ ２２４ ｎｍ，ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ ２Ｏ Ｌ ａｎｄ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ４Ｏ ｏｃ．Ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．Ｏ１—１０．Ｏ０ ￣ｇ／ｍＬ，ｔｈｅ １ｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｇｏｏｄ （ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｒ＞０．９９９ ９），ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０．Ｏ１￣ｇ／ｍＬ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｌｏｗ ｃｏｓｔ，ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｎｏ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｉｎｔｅｒ ｆｅｒｅｎｃｅ，ｑｕｉｃｋ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｓｕｌｔ，ａｎｄ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａ ｎ ａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｆ ｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｅｇｇｓ ａ ｎ ｄ ｅｇ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中26种非法添加物
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中26种非法添加物祝伟霞;刘亚风;孙转莲;张丽;张丹【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)011【摘要】提出了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定各类功能保健品中具有降糖、降压、利尿、减肥、壮阳、抗过敏、抗抑郁、抗疲劳等功效的26种非法添加物的快速分析方法.样品采用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3超高效液相色谱柱为分离柱,以不同体积比的含2 mmol·L-1乙酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.26种非法添加物的质量分数在1.0～200 μg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～2.0μg·kg-1之间;测定下限(10S/N)在2.0～10 μg·kg-1之间,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在78.1％～109％之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在7.0％～16％之间.【总页数】6页(P1286-1291)【作者】祝伟霞;刘亚风;孙转莲;张丽;张丹【作者单位】河南出入境检验检疫局,郑州450003;河南出入境检验检疫局,郑州450003;河南出入境检验检疫局,郑州450003;河南出入境检验检疫局,郑州450003;河南出入境检验检疫局,郑州450003【正文语种】中文【中图分类】O657.62【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量 [J], 柳菡;沈伟健;沈崇钰;张睿;吴斌;殷耀;许蔚;桂茜雯;余可垚;龚玉霞;赵增运;林宏2.高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G [J], 高秀莲3.高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G [J], 高秀莲4.高效液相色谱串联质谱法测定辅助降压类保健食品中的5种非法添加物 [J], 郑丛忠;肖亮;薛芳5.超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物福莫特罗和阿福特罗 [J], 赵立军;张静;岳琴;林顺全;廖峰;李云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Ｒｅ ｅ ｏ ｒ ｓ ｆＲｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｎｄ Ａｐ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｗ ｃ ｎｔＰｒ ｇ ｅ ｓ ｏ ｓ ａ ｃ ｎ ａ ｐｌ ｔｏ ｆＮｅ ｃ Ａｎｔｂ ｏ ｉ ｓ ｎ ｏ ｉ ｏ ａ ｉ ｏ ｅ ａ ｄ Ａ ｂ ｏ ｄ ｉ ｉ ｔｃ ｘｆ ｘ ｃｎ Ｈ ｍ ｎ ｌ ｒ ａ
Ｋ ｅ ｗｏｒ ｓ ｍｏ ｉｌｘ ｃｎ；ｃｉ ｉａ ｐ ｌｃ ｔｏ ｙ ｄ ｘｆｏ ａ ｉ ｌｎ ｃ ｌａ ｐ ｉａ ｉｎ；ａ ｔ・ｎｅ
１ ０ ６
微 生物学 杂 志 ２０ 年５月第 ２ 卷第３ ０８ ８ 期 Ｊ Ｕ Ｎ ＬＯ ＩＲ ＢＯ Ｏ ＹＭ ｙ ０８ ｏ ２ ｏ３ Ｏ Ｒ Ａ ＦＭ Ｃ Ｏ ＩＬ Ｇ ａ ２０ １ ８Ｎ ． Ｖ ．
气 相 色谱 法 测 定 液 相合 成 蛋 氨 酸脑 啡 肽 中杂 质 残 留量
ＭＥ Ｇ Ｊ ｇ ｕｎ ， Ｈ Ｎ Ｆ ｎ ．ｉｇ Ｎ ｉ － ａ Ｓ Ａ ｅ ｇｐｎ ｎ ｊ
（ ． ｅ．ｏ ｈ ｒ ． Ｎｏ ｆ ｌ ｔ ｏ ．ｏ Ｃ ｉａＭｅ．Ｕ ｉ ｈｎａ ｇ１０ ３ ； １ Ｄｐ ｆＰ ａｒ ， Ａ ｉ ｅ Ｈ ｓ ｆ ｈｎ ｄ ｎｖ ａ ４ ｉ ａｄ ｐ ．Ｓ ｅｙ ｎ １０ ２ ２ Ｔａｈ ． ｅｃ．＆ Ｒｓ ｉ ｆ ｕ ｏ Ｃ ｎ ｅ．Ｄｖ ．ｏ ｌ ｎ１ ｈ ．Ｍｅ．Ｕ ｉ ｈｎ ａｇ １００ ） ｍｍ ． ｄ ｎｖ ．Ｓ ｅｙ ｎ ０ １ １
孟 静 娟 ，单 风 平
（ ． 国 医科 大 学 附 属 第 四医 院 药 剂 科 ， 宁 沈 阳 １０ ３ ； ． 国 医科 大 学 基 础 医 学 院 免疫 教 研 室 ， 宁 沈 阳 １０ ０ ） １中 辽 １０ ２ ２ 中 辽 １０ １
摘 要 测 定 液相 法合 成蛋 氨 酸 脑 啡 肽 中三 氟 乙酸 和 醋 酸 的 残 留 含 量 。应 用 气相 色谱 法 ， 序 升 温 ， 子 火 程 离 焰 反 应检 测 器 ， 量 测 定 。 结 果 可 见 ， 法 线性 范 围 为 ０ ０ １～ ，８ｍ ／ ， 此 浓 度 范 围 内与峰 面 积 呈 良好 的 定 该 ．０ ０ ０ ｇ Ｌ 在 线性 关 系， 法 的 检 出 限 为 ０ ０ ０ ３～０ Ｏ２ ｍ ／ 测 定 的 回 收 率 为 ９ ． ％ ～ １１ ７ ， 对 标 准 偏 差 方 ，０ ． １ ｇＬ， ７２ ０，％ 相 ＜１０ ％ 。所 建 立 的检 测 方 法 简便 ， 速 ， ，９ 快 灵敏 度 高 ， 复 性好 ， 重 可应 用 于检 测蛋 氨 酸脑 啡 肽 中残 留醋 酸 的含 量 。 关键 词 气相 色谱 ；三 氟 醋 酸 ；醋 酸 ；残 留 含 量 中图分类号 Ｒ ２ ９７ 文献 标 识码 Ｂ 文章编号 １０ ７ ２ （ ０ ８ ０ ０ ０ ０ ０５— ０ １ ２０ ） ３— １６— ３