HPLC法测定生首乌和制首乌中大黄素的含量
何首乌生品及不同炮制品中大黄素含量测定_黄玉剑
何首乌始载于《开 宝 本 草》，为 蓼 科 蓼 属 植 物 何 首
结 果 表 明 ：精 密 度 良 好 。
２．６．３ 稳 定 性 试 验 ：精 密 吸 取 何 首 乌 生 品 供 试 品
溶液１０μＬ，重复 进 样 ６ 次，测 定 大 黄 素 峰 面 积。 结 果 见 表 ３。
表３
稳定性结果
时间（ｈ） ０
２
４
８ １２ ＲＳＤ（％）
峰面积 １７２５６９４ １７５４８９２ １７７８５６２ １７４６９５１ １７１１４６３ １．３３
乌中大黄素可能为何 首 乌 的 毒 性 成 分，而 该 成 分 与 炮 水浴回流１ｈ，取出，放冷，称重，用甲醇补足减 失 重 量，
制方法关系密切，因 此 本 文 就 何 首 乌 生 品 及 不 同 炮 制 摇匀，滤过，弃去初滤 液，取 续 滤 液 作 为 测 定 游 离 型 蒽
品中大黄素进行测定，以 探 讨 分 析 不 同 何 首 乌 炮 制 品 醌的供试品溶液。
２ 实 验 方 法
乌（Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍｍｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍ Ｔｈｕｎｂ）的 块 根，经 过 炮 制
２．１ 何首乌水 提 物 的 制 备 取 何 首 乌 生 品 及 不
后具有补益 精 血，固 肾 乌 须 之 功，该 药 历 来 为 古 今 医 同炮制品饮片各３０ｇ，煎煮提取，第１次加８倍量水，提
谱柱（Ｄｉａｍｏｓｉｌ ４．６×２５０ｍｍ，５μｍ）、ＢＰ２１１Ｄ 型 分 析 天平（德国赛 多 利 斯）、ＴＧＬ－１６Ｇ 离 心 机 （上 海 安 亭 科 学仪器厂）、ＦＯＥＡ２６８１０Ｄ 型纯水机（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）。
RP-HPLC法测定生、制首乌中二苯乙烯苷和大黄素的含量
为 Ｍ ｉｉ 纯 化 水 。 ｌ－ ｌＱ
Ｈ ＰＬＣ． Ｍ ｅ ｈｏ Ｔｈｅ ｃ ｎｔ ｎ ｓ ｏ ｔ ｕ ｅ ｎｄ ｒ ｈｅ ｎ ｏｌ ｏｎｕ ｕｌｉｌ ｕｍ ｅ ｅ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｂ Ｈ ＰＬＣ． Ｒｅ ｕ ｔ ｔ ｄ ｏ ｅ ｔ ｆ ｏｌ ｙｌｎｅ ａ ａ ｃ ｎ ｉ ｐ ｙｇ ｍ ｍ ｔｆｏｒ ｗ ｒ ｔｒ ｎ ｄ ｙ ｓ ｌｓ
【中 图分 类号 】 Ｒ ３ ． ； ８ ． ９１６Ｒ２２６ 【 献 标 识 码 】 Ａ 文 【 章 编 号】 １ ７ — ５ １ ２ １ ） ６１ ０ — ３ 文 ６ ２３ １ （ ０ ０ ０ —０ １０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ ｔ ｌ ｙ ｅ ｎｄ ａ ｃ ｅ ｎ ｐ ｌ ｇ ｎ ｍ ｕ ｔｆ ｏ ｕ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｕ ｌ ｎｅ ａ ｒ ｈ ｎ ｉ ｏ ｙ ｏ ｕ ｍ ｌｉ ｌ ｒ ｍ ｔ ｗｉｈ ＲＰ— ＰＬＣ Ｈ
西部 医 学 ２ １ ０ ０年 ６月 第 ２ ２卷 第 ６期 Ｍｅ ｓ Ｃ ｉａ Ｊ ｎ ０ ０ Ｖ １ ２ ， ｏ ６ ｄＪ Ｗｅ ｔ ｈ ｎ ， ｕ ｅ２ １ ， ｏ． ２ Ｎ ．
HPLC测定济南市售首乌藤中大黄素含量
１ １仪器 ．
高效 液相 色谱 仪 （ 国 ｗ ｔｒ 司 ６０） 美 ａ 公 ｅ ０ ，检 测
器 为 ｗ ｔ ｓ９ ａｅ ９ ６二 级 管 阵 列 检 测 器 ，泵 ｗ ｔ ｓ６ ０ ｒ ａｒ ０， ｅ 控 制 器 为 ｗ ｔｒ ０ ，数 据 处 理 器 为 ｗ ｔ ｓ Ｍ ａ ｓ ０ ｅ６ ａ ｒ 工 ｅ 作站 。
首 乌藤 中 大黄 素含量 为 ０ ０ １７ ～０ １ ７ 。结 论 ：市售 首乌 藤 中大 黄素 含量 差距 较 大 ，其质 量存 在 比较 明显 的 ． ５ ％ ．８％
差异 。
［ 关键 词］Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ；首乌藤 ；大黄素 ，含量测定
首 乌 藤 为 蓼 科 植 物 何 首 乌 Ｐ ｌｇｎｍ ｍｕｔ ｏ ｏ ｏｕ ｌ — ｙ ｌ ｆ ｉ
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ＨＰ Ｃ测 定市 售 首 乌藤 申大 黄 素 含 量 Ｌ
刘善 新 ，靳 光乾 ，马毅 ，韩莉 （ ．山东省 中医药研究院 ， 山东 济南 ２ ０ １ １ ５ ０ ４； ２ ．山东轻 工学院 ，山东 济 南 ２ ０ ０ ） ５ ３ ０
ｒｍ Ｔ ｕ ｂ ｕ ｈ ｎ ．的干燥 藤茎 ，具 有养 血 安神 ，祛 风通 络
速 ：ｌ Ｌ ｍ ｎ ｍ ・ ｉ ～， 检 测 波 长 ： ２ ８ ｍ， 进 样 量 ： ８ｎ
ＩＩ ，柱 温 ：３ ￣ Ｏ￣ Ｌ ０Ｃ。Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ色谱 图见 图 １ ，图 ２ 。
ＡＵ
的功 效 ［ 。其所 含 化学 成 分 有大 黄 素 、大 黄 酚 、大 １ ］
表 １ 大黄素回收率试验 结果
２ ３供 试 品溶液 制 备 ． 取 首乌 藤药 材细 粉 ０ ８ ，精 密称 定 ，精 密加 入 ．ｇ 甲醇 ２ ｍＬ ５ ，称定 重 量 ，加热 回流 ３ ｍ ｎ ０ ｉ ，放 冷 ，再 称定 重量 ，用 甲醇补 足减 失 的重 量 ，滤 过 ，精 密 量 取续 滤液 ５ Ｌ，置 烧 瓶 中 ，挥 去 甲 醇 ，残 渣 加 ８ ｍ ％ 盐酸 溶 液 １ ｍＬ ０ ，超声 处 理 ２ ｉ ，再 加 氯 仿 １ ｍＬ ｍｎ ０ ， 加 热 回流 １ ，放 冷 ，置 分液漏 斗 中 ，用少 量 三氯 甲 ｈ 烷 洗 涤容器 ，并 人 分液 漏 斗 中 ，分 取 氯仿 层 ，酸 液 再 用氯 仿 提 取 ３次 ，每 次 １ ｍＬ ０ ，合 并 氯 仿 液 ，减 压 回收 氯仿 ，残 渣 加 甲醇 使 溶 解 ，转 移 至 １ ｍＬ量 ０ 瓶 中 ，加 甲醇 至刻 度 ，摇 匀 ， 以 ０ ４ １ 微 孔 滤膜 ．５ ｍ ｘ 滤过 ，作 为供 试 品溶液 。
RP—HPLC法测定参芪首乌颗粒中大黄素含量
果见表 ５使 气管 收缩幅度 明显下降 ， ， 解痉％ 明显升高 。表 明三拗胶囊 可解 除气管 痉挛 ， 制组 胺诱 发 豚 鼠哮喘 ， 抑 与
三拗胶 囊宣肺平喘功效相一致。
３ 讨论
咳、 、 痰 喘是人类 呼 吸病 常见 的三 大症 状 。往 往互 为
因果 ， 密切相关 。风寒感 冒、 气管炎 、 喘型支气 管炎临 支 哮
参 考 文 献
［ ］ 陈奇 ， １ 主编 ． 中药 药理研究 方法 学［ ．北京 ： 民卫生 出 Ｍ］ 人
版社 ，９ ３６ ６ １９ ：３ ．
穿一根线 ， 一端连接“ ” Ｌ 形通 气管 上 ， 入麦 氏浴槽 内， 放 连
续充氧气 。另一端连接 于换 能器 上调节 张力达 ２ ｇ负荷 高
痉 ％ 。结
［ ］ 陈奇 ， ２ 主编 ．中药 药理研究 方法 学［ ．北京 ： 民卫生 出 Ｍ］ 人
版 社 ，９ ３： ２ １９ ６ ． ４
表 ５ 三拗胶囊对豚鼠离体气管条平滑肌 的影响 （ ±ｓ ）
［ ］ 陈奇 ， ３ 主编 ． 中药 药理实 验方法 学［ ．北京 ： 民卫 生出 Ｍ］ 人
旋条 法） 取 ４０ ／ ５ ｇ 只的豚 鼠 ９ ６兼用 ， 只用 木锤击 头 逐
汤功效相吻合 。该 制 剂平 喘作用 不仅 在整 体动 物得 以证 实， 而且在离体 豚 鼠气管条 实 验 中也 得 以证 实 ， 拗胶 囊 三
可对抗组胺引 起气管 条平 滑 肌收 缩加强 所致 的痉 挛。足
致死 ， 即由腹面正中切开颈 部分离皮 下组织 ， 立 暴露 气管 ， 自甲状软骨下至气管分叉处 将气管 全部剪下 ， 入盛有 克 放
一
享 氏营养液 的培养 皿 中 ， 气 管剪 成螺旋 条状 ， 将 两端 各
HPLC法测定首乌延寿片中大黄素的含量
HPLC法测定首乌延寿片中大黄素的含量目的：建立高效液相色谱法测定首乌延寿片中大黄素含量的方法。
方法：采用Ulitimate 3000检测，安捷伦反相C18柱（250mm×4.6mm），流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液（82：18）；流速：1ml/min；检测波长：254nm；柱温：25℃。
结果：在0.03736～0.5136μg/ml的检测范围内，对照品的浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系，回归方程Y=3887X-1687（r=0.9997），方法学考察符合要求。
结论：本方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制和评价。
标签：HPLC；首乌延寿片；大黄素；含量测定首乌延寿片为制何首乌的单味浸膏片剂，具有补肝肾、养精血的功效[1]，主要用于肝肾两虚，精血不足而致的头晕目眩、耳鸣健忘、腰膝酸软等症。
此药物在现行《卫生部药品标准》中并无含量测定标准。
已有文献报道对制何首乌中的2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行测定[2]。
大黄素作为其主要成分之一，目前在此类物质中没有相关报道，故提出建立高效液相色谱法测定首乌延寿片中大黄素含量测定的方法，以期为此药物的含量测定、质量控制提供一定参考。
3讨论本次实验结果显示，本法线性关系好、回收率高、精密度准确率等均符合药典标准，操作简便，可作为首乌延寿片中大黄素的含量测定方法，用于该制剂的质量控制。
参考文献[1] 李涛，王天志.HPLC测定制首乌及首乌延寿片中二苯乙烯苷的含量[J].华西药学杂志，2005，20（5）：436-438.[2] 张国跃，罗定强，吴芳，等.HPLC法测定不同产地首乌延寿片中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量[J].西北药学杂志，2007，22（5）：245-246.。
HPLC法测定制何首乌中大黄素的含量
HPLC法测定制何首乌中大黄素的含量吴凯莹;孙德臣;孙海英;李伯军;付艳敏;李铁强【期刊名称】《卫生职业教育》【年(卷),期】2006(024)014【摘要】目的探索制何首乌中大黄素含量的测定方法,为其质量标准的建立提供科学依据.方法采用HPLC法直接测定,色谱柱为Shim-Pack CLC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相,检测波长为437nm,流速1ml/min,柱温40℃.结果5批不同地区市售制何首乌药材大黄素的含量为0.038%～0.140%.结论本方法简便、快速、准确,可作为制何首乌与其他药材的质量检测方法,为含有制何首乌的成药检验提供方法和依据.【总页数】2页(P108-109)【作者】吴凯莹;孙德臣;孙海英;李伯军;付艳敏;李铁强【作者单位】四平卫生学校,吉林,四平,136000;梨树卫生学校,吉林,梨树,136500;梨树卫生学校,吉林,梨树,136500;四平市药品检验所,吉林,四平,136000;四平市药品检验所,吉林,四平,136000;四平市药品检验所,吉林,四平,136000【正文语种】中文【中图分类】G424.31【相关文献】1.HPLC法测定金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 [J], 汪艳;项伟2.HPLC法测定人参首乌胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量 [J], 曾亮;赵文静;罗展远;贝伟剑3.HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量 [J], 樊磊磊4.HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 [J], 陈小红5.HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 张红霞;金艺;许海燕;赵怀清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
2000HPLC法测定何首乌及复方虫草胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量
要功效为润肺养肝益肾、 理气化湿和络。主治因肺、 肝、 肾气阴不足， 气滞湿阻， 脉络不和所致的胸闷气 短、 疲劳倦怠、 腰膝酸软、 失眠健忘、 性功能减退、 易
： ， ， ， "W I I 7 6 8 8 K 4 ; > ; A M = 2 > ? ? 6 6 > @0 A 4 7 9 4 B D 6 = = ; ; = G 6 7 8 = 5 @H 6 I = B 4 ? J B = 6 ; B 6 8 D 6 = = ; ’L ’ ’ C E ’F C> E ’ 杨东辉 女， 获硕士学位。同年考入北京中医药大学中药学院攻读博士学位， 并于 ( ! $岁。 ( ) ) *年毕业于黑龙江中医药大学中药系， ) ) $ 年获博士学位。 于北京医科大学药学院博士后流动站生药研究室工作， 主要从事中药有效成分及中药质量标准的研究。近期研 ( ) ) $年至今， 究方向为复方血清药化学的研究。参加的研究工作有 “长瓣金莲花化学成分的研究” 、 “黄花败酱化学成分的研究” 、 “复方虫草胶囊质量标准的 研究” 及 “补阳还五汤作用机制的研究” ， 已发表和待发表论文.篇。 万方数据 ! 本课题为国家科委新药基金赞助课题
大黄素甲醚的含量 ! # $ % & 法测定何首乌及复方虫草胶囊中大黄素、
北京医科大学药学院 （ ） ( % % % $ , 北京中医药大学中药学院
பைடு நூலகம்杨东辉 魏璐雪
"
蔡少青
王璇
摘 要 采用 / 大黄素甲醚的含 0 1 2 法测定了何首乌及含首乌制剂复方虫草胶囊中游离及结合型大黄素、 量。色谱柱： （ ； 检测波长： 流动相： 甲醇 水 磷酸 （ 3 4 5 6 7 8型 2 ( %! 9， ! * %9 9: " .9 9） ! * -; 9； + + $ * % < ( * % < ( $柱 ） ； 流速： ／ 。方法简便易行， 结果准确， 重现性好， 可有效地控制生药及其制剂的质量。 (9 1 9 = ; ( 关键词 何首乌 复方虫草胶囊 大黄素 大黄素甲醚
HPLC测定首乌藤饮片中大黄素含量测定方法研究
HPLC测定首乌藤饮片中大黄素含量测定方法研究王炯;沈芸;张蕾【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(000)007【摘要】OBJECTIVE To develop the method for the determination of thumb in Polygonum mutiflorum by HPLC.METHODS The Agilent Extend-C18 column (4.6 ×250mm,5μm) was used at 25℃with the mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid.The detection wavelength was 254nm and the flow rate was 1mL・min-1 .RESULTS The linear range of thumb was 50~150μg・ mL-1 ( R2 =0.9997 ) .The average recoveries was 101.25%( RSD=1.58%, n=9 ) .CONCLUSION The method is simple , accurate and reproducible , it can be used for determination of the content of thumb in Polygonum mutiflorum .%目的：建立HPLC测定首乌藤饮片中总大黄素含量的方法。
方法采用Agilent Extend－C18（4．6×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇－0．1％磷酸溶液（86∶14）为流动相，检测波长为254nm；柱温25℃；流速为1mL・ min －1。
结果大黄素的线性范围分别为50～150μg・ mL －1（ R2＝0．9997），平均加样回收率分别为101．25％（RSD＝1．58％，n ＝9）。
首乌藤中大黄素的提取
首乌藤中大黄素的含量测定 《中华现代中西医杂志》【摘要】目的建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定首乌藤中大黄素含量的方法。
方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇—0.1%磷酸(90∶10);检测波长为254nm。
结果在0.152～1.824μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.27%，RSD=1.42%。
结论该方法不仅操作简便、准确，且重现性好，可用于首乌藤的质量控制。
关键词反相高效液相色谱首乌藤大黄素Content determination of Emdion in Caulis polygoni multifloriZhou Xiaojiang，Liu TasiHunan College of TCM，Changsha410004.【Abstract】Objective To study a RP-HPLC method that determined the Emodin content in the Caulis poly-goni multiflori.Methods Emodin was separated completely on an C 18 column，using a mixture of methanol and0.1%phosphoric acid(90:10)as mobile phase，with UV detection at254nm.Results Emodin has better linear correlation between0.152μg and1.824μg.The results also have shown the recovery rate was97.27%，RSD1.42%.Conclusion The method is very stable and accurate，and has good reappearance.It can be used for quality control of Cauli polygoni multiflori.Key words RP-HPLC Caulis polygoni multiflori Emodin首乌藤为蓼科植物何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)的干燥藤茎。
HPLC法测定制何首乌的含量
HPLC法测定制何首乌的含量摘要】目的对制何首乌进行质量控制。
方法采用HPLC法测定制何首乌的含量。
HPLC条件为色谱柱：SunFireTM C18（5μm 4.6×150mm）Columm；流动相：乙腈-水（25：75）作为流动相；检测波长为320nm。
柱温：30℃。
结果 HPLC测定制何首乌在0.408μg～4.488μg范围内呈良好线性关系。
结论该方法简便易行，重现性好，可用于制何首乌的质量控制。
【关键词】制何首乌 HPLC 含量测定【Abstract】 Objective： The quality control system of Polygonum. METHODS：HPLC method for the determination of the content of fleece-flower rootsystem. HPLC conditions column：SunFireTM C18（5μm4.6×150mm）Columm；mobile phase：acetonitrile - water (25:75) as mobile phase； the detection wavelength was 320nm。
Column temperature：30℃. Results：HPLCdetermination of fleece-flower root system in the range of 0.408μg ～4.488μg was linear. Conclusion: This method is simple，reproducible， and can be used forquality control of Polygonum system.本实验采用《中国药典》2010版一部“制何首乌”含量测定项下的含量测定方法，采用高效液相色谱法测定制何首乌的含量，对药典方法加以简单数据说明，希望对药品检验工作人员有所帮助。
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表 ２ 大 黄 素 含 量 测 定 结 果 （ ＝６ ｎ ） ４ ５ ６ 平 均 含量 Ｒ Ｄ（ ） Ｓ
ｌ ０ Ｍ 船ｓ Ⅱ
。
１ ５
５
１ Ｏ
曲 峨 …
Ａ
Ｂ
’
ｃ
图 １ 高 效 液 相 色 谱 图 Ａ．制 首 乌 Ｂ 生 首乌 ． Ｃ ．对 照 品 ； １峰 为 大 黄 素 峰
１ ３ ） ． 。
表 １ 回收 率 结 果 表 （ ＝５ ｎ ）
谱 条 件测 定 ， Ｄ 分 别 为 ２ ３ 和 ２ ７ ， 明 供 试 ＲＳ ． ． 表 品溶 液在 ２ ｈ内基本 稳定 。 ４ ２ ６ 重 复性 试 验 取 同 一 批 号 生 首 乌 和 制 首 乌 药 ． 材各 ６份 ， “ ． ． ． ” 制 备 供 试 品溶 液 ， “ ． ” 按 ２ ２２ １项 按 ２ １ 色谱 条件 ， 入 １ ｔ ， 定 峰 面 积 ， 由 回归 方 程 计 注 ０￣ 测 ｌ 并 算生 首 乌和制 首 乌样 品的 含 量 ， 果 其 Ｒ Ｄ分 别 为 结 Ｓ ０ ８ 和 １ １ ， 明此 方法 重 复性 良好 。 ．９ ． 表 ２ ７ 加 样 回 收 试 验 取 已 知 含 量 的 生 首 乌 样 品 ．
［ ］ 中华 人 民共 和 国药 典 委 员 会 ． 国 药 典 Ｅ ］ ２ ０ １ 中 ｓ ． ０ ５版 ． 北 京 化 学 工 艺 出版 社 ，０ ５ １２１ ３ ２ ０ ：２－２ ． ［ ］ 罗 健 ， 知 林 ， 娟 ， ． Ｃ 法 测 定 何 首 乌 及 其 制 品 中 ２ 黎 李 等 ＴＬ 大 黄 素 的含 量 Ｅ］ 广 东 药 学 院 学 报 ，９ ７ １ （ ） １２ Ｊ． １ ９ ，３ ３ ：８ ． ［］ 李 义 平 ， 胜 春 ， 广 德 ． 首 乌 中大 黄 素 的提 取 方 法 研 ３ 张 杨 何 究 Ｅ］ 中成 药 ，０ ４ ２ （ ） ２ １２ ４ Ｊ． ２０ ，６４ ：７ —７ ． ［］ 刘 三 康 ， 广 生 ， 章 万 ． 相 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 制 首 ４ 钱 李 反 乌 及 其 ４种 中成 药 中大 黄 素 的含 量 Ｅ］ 药 物 分 析 杂 志 ， Ｊ．
１ ｆ ， 别 于配制 后 ０ ２ ６ １ 、 ４ ０ ｌ分 ｔ 、 、 、 ２ ２ ｈ后 进样 ， 上述 色 按
０１ ， ． ｇ 精密 加 入 对 照 品液 ２ ， “ ． ” 谱 条 件 ， ｍｌ按 ２ １ 色 依
法测 定 ， 果 平 均 回 收 率 分 别 为 ９ ． （ Ｓ 结 ６６ Ｒ Ｄ一
１ ９ １ （ ） ３ ２ ９ ８， ８ ６ ： ７ ．
作为质量控制指标较为科学。
３ ３ 由实 验结 果 可 知 ， 首 乌 中大 黄 素 的含 量 显 著 ． 制 低 于生 首 乌 ， 与 文 献 报 道 的 何 首 乌 药 材 炮 制 前 后 这 蒽 醌类 成分 会发 生变 化［ 相 一 致 。生 首 乌 与 制 首 乌 ５ ］ 的功效 不 同 可 能 与 其 中 的 大 黄 素 含 量 差 异 密 切 相
一０ ９ ９ 。结 果 表 明 大 黄 素 在 ０ ０ ～ ０ ２ ｆ ． ９５ ． ３ ． ０ ｇ范 围 ｉ 内 ， 良好 的线 性关 系 。 呈 ２ ４ 精 密度 试 验 精 密 吸取 对 照 品溶 液 ， 复 进样 ． 重 ６次 ， 次 １ ｔ ， 每 ０￣ 结果 ＲＳ 为 ０ ８ （ 一６ 。 ｌ Ｄ ． ４ ｎ ） ２ ５ 稳定 性试 验 取 生首 乌 和 制 首 乌 供 试 品溶 液 ．
３ 讨 论
关， 大黄素 可视 为 生首 乌药 效作用 的指标性 成 分 。
参考文献 ：
３ １ 本文 建立 了 ＨＰ Ｃ法测 定 生 首 乌 和 制 首 乌 中 ． Ｌ 大黄素 的含量 ， 品 中 大 黄 素 峰 与 其 他 峰 能 达 到 基 样 线 分 离 ， 精 密度 高 ， 确 可 靠 ， 为 该 药 材 的质 量 且 准 可 控 制提 供 一定依 据 。 ３ ２ 蒽醌 类为 何 首 乌药 材 的主 要成 分 之 一 ， 中大 ． 其 黄 素含 量最 高 。大 黄 素一 般 以游 离 型 和结 合 型 两 种 方 式存 在［ ， 测 定 酸 水 解 后 总 游 离 大 黄 素 的 含 量 ４故 ］
４ ０ ０
［］ 郭 青 ， 静 ． 效 液相 色 谱 法 测 定何 首 乌 及 其 炮 制 品 中的 ５ 鲁 高
蒽 醌类 成 分 的含 量 ［］ 药 物 分 析杂 志 ，００ ２ （）３ ６ Ｊ． ２ ０ ，０ ５ ：２．
（ 稿 日期 ２ ０ — ２２ ） 收 ０ ７１ — ８
编号 １ ２ ３
２ ８ 大 黄素 的含 量测 定 精密 称 取各 样 品 ， ． 分别 按 “ ． ． ” 下方 法 制备 供 试 品溶液 ， 上 述 色 谱 条 件 ２２ ２项 按 测定 生首 乌和 制 首 乌供 试 品溶 液 中大 黄 素含 量 。测 定结 果见 表 ２ 色谱 图见 图 １ ， 。
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浙 江 中医 药 大 学 学 报 ２ ０ ０ ８年 ５月 第 ３ ２卷 第 ３ 期
３ ９ ９ Biblioteka 维普资讯 富 黼
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浙 江 中 医药 大 学 学 报 ２ ０ ０ ８年 ５月 第 ３ ２卷第 ３ 期