食品分析之灰分及矿物质的测定
灰分及矿物质的测定
掌握：总灰分的概念、测定原理及具体方法
钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点
熟悉：加速食品灰化的方法
了解：水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶性灰分的测定
灰分的定义
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主
要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。
灰分的分类
按溶解性
水溶性：K Na Ca Mg等氧化物和盐类
水不溶酸溶：污染的泥沙和Fe，Al等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐
水不溶酸不溶：污染的泥沙和样品中微量氧化硅
总灰分的测定
原理GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》
将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机
物质中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分
而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品中总灰分的含量。
仪器：坩埚，坩埚钳，马弗炉，干燥器
灰发条件的选择
灰化容器的选择
素瓷坩埚：优点：耐高温、耐酸，价格低廉。
缺点：耐碱性差（当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层灰部分溶解，反复使用后难以保持
恒重）
石英坩埚：优点：耐高温
缺点：质脆，易破，不耐HF、高温时，易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用
铂坩埚：优点：耐高温、耐碱、耐HF导热性好，吸湿性小
缺点：价格昂贵
取样量: 一般控制灼烧后灰分为10～100 mg
灰化温度：一般情况下，525～600℃（灰化温度过高，将引起钾，钠，氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐，硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰化温度过低，则灰
化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的CO2）
灰化时间： 2～5h，观察残留物为全白色或浅灰色粉末，并达恒重（≤0.5mg）为止。
加速灰化的方法
1.从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水
2.加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化
3.硫酸灰化法（糖类制品）
4.加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂
5.添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质
做空白
1.高温炉（马弗炉）的准备：接通电源，调好要使用的温度
瓷坩埚的准备：用盐酸煮沸→洗净晾干→用FeCl3与蓝墨水的混合液编号→灼烧→冷却→两
次称重之差≤0.5 mg
2.样品的预处理：
富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化
液体样品：水浴蒸干→炭化
含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化
谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化
3.炭化
防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出；减少炭粒被包裹住的可能性。
坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟产生
易膨胀食品（糖、蛋白含量多的样品）→加入数滴辛醇或植物油→炭化
4.灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灼烧一定时
间至灰中无炭粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧，冷却，称重，直至达到恒重。
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚及灰分，使水溶性灰分溶解，无灰滤纸过滤后剩下的残渣经
干燥、炭化、灰化至恒重，即为水不溶性灰分。
酸不溶性灰分的测定
向总灰分中加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。
几种重要矿物元素的测定
除去C，H，O，N这4种构成水分和有机物质的元素以外，其他元素统称为矿物元素。
常量元素含量0.01%以上（7种）：Ca Mg K Na P S Cl
微量元素含量0。01%以下：Fe Co Ni Zn Cr Mo Al Si Se I F 等
钙的测定
高锰酸钾滴定法反应式（此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用）
CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl
CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4
5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 → K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O滴定终点：过量KMnO4微红色
EDTA滴定法
先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11，纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，因其络合能力强，夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。
EDTA滴定法反应式
Ca2+ + NN（蓝色）→NN-Ca2+ （酒红色）
NN-Ca2+（酒红色）+ EDTA →EDTA-Ca + NN（蓝色）
*加钙红指示剂后不能放置太久，否则终点发灰，不明显；pH值为12-14，过高或过低指示剂变红，滴不出终点
氰化钾消除锌、铁、铜、铝，镍，铅等金属离子的影响；柠檬酸钠防止钙和磷结合生成磷酸钙沉淀。
原子吸收分光光度法
样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
铁的测定
硫氰酸盐比色法
样品经消化（强氧化剂）后，铁均以Fe3+形成存在，在酸性溶液中，Fe3+ 与硫氰酸钾溶液作用，生成红色的硫氰酸铁配合物，在485nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。
红色
为了防止Fe3+ →Fe2+，应加入少量过硫酸钾（K2S2O8）作氧化剂。
磺基水杨酸法
磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物，在465nm 下有最大吸收其吸光度与铁含量成正比。
黄色
在碱性溶液中二价铁能迅速被空气氧化，故不需另加氧化剂
邻二氮菲比色法
在pH2～9的溶液中，二价铁离子能与邻二氯菲生成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。
橙红色
氯仿萃取比色法
样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。当用氯仿萃取时，碘溶于氯仿中呈现粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与碘含量成正比。
硫酸铈（shì）接触法（测定微量碘）
碘催化亚砷酸与硫酸铈在室温下的氧化还原反应，碘的催化作用与与碘离子浓度成比例，在恒温反应一段时间后，加入亚铁盐中止砷与铈离子的氧化还原反应，余下的高铈离子与亚铁离子作用，把亚铁离子氧化成铁离子，生成的铁离子用硫氰酸钾生成红色的硫氰酸铁，其浓度与碘离子含量成反比。
总反应式
当有碘离子存在时
加入亚铁盐
红色，越多，碘离子越少
磷的测定
磷钼酸喹啉重量法（磷含量较高）
样品经消化或灰化后，在酸性条件下，磷与喹钼柠酮作用生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀物经过滤，洗涤，在260±20℃下烘干，称重可计算出磷的含量。
喹钼柠酮是由喹啉、钼酸钠、柠檬酸和丙酮配制而成的溶液
钼蓝比色法（磷含量很低）
食品样品中的磷经灰化或消化后以，磷酸根形式进入样品溶液，在酸性条件下与钼酸铵作用生成淡黄色的磷钼酸铵，其中高价的钼具有氧化性，可被抗坏血酸，氯化亚锡（或者对苯二酚与亚硫酸钠）还原成蓝色化合物---钼蓝在650nm（或660nm）下有最大吸收，其吸光度与磷浓度成正比。
试题 第二讲 食品中灰分、维生素的检验
姓名成绩 食品分析测试题（三） 一、填空题（每空1分，共27分） 1.牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的，一般在 0.68%~0.74%之间，平均值非常接近0.70%。若掺水， 灰分降低。 2.食品安全国家标准（GB 5009.4—2010）规定了食品中 灰分的测定方法，该方法适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 3.食品中灰分的测定，一般选择灰化温度在 500~550 ℃之间，在马弗炉中灼烧2～5小时。之后，等温度降到_200_℃左右，方可取出，放入干燥器中。冷却30分钟后，称量。 4.维生素可以根据它们的溶解性分为两大类。维生素A、 D、E属于_脂_溶性维生素，均__不溶__（易溶/不溶）于 水，___易溶___（易溶/不溶）于有机溶剂。维生素C和B族维生素属于_水_溶性维生素，均___易溶___（易溶/不溶）于水，不溶（易溶/不溶）于有机溶剂。 5.脂溶性维生素中，维生素A和维生素D对酸不稳定， 维生素 E 对酸稳定。 6.酒精中如果含有醛类，通常用__银镜__反应来检查。 7.维生素B1又叫硫胺素或抗神经炎素；维生素B2
又叫核黄素。这两种维生素均属于水溶性维生素。 8.维生素C又叫做抗坏血酸。自然界中存在两种形式 的维生素C，分别是：还原型抗坏血酸和脱氢型抗坏血酸。 9.紫外分光光度法测定维生素A，只适用于透明鱼油、 维生素A浓缩产物等纯度较高的试样。 10.三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生 成白色沉淀．因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。 二、不定项选择题（每题2分，共20分） 1.测定食品中的灰分时，一般控制灼烧后灰分为____。 （C） A. 0~10mg B. 5~100mg C. 10~100mg D. 100mg以上 2.在人体内，脂溶性维生素主要储存于____中。（ B ） A. 肌肉 B. 肝脏 C. 血液 D. 肠胃 3.水溶性维生素在____介质中稳定。（ A ） A. 酸性 B. 碱性 C. 中性和偏碱性 D. 中性和偏酸性 4.维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑试剂作用，产生不 稳定的蓝色物质，比色法测定时，必须在____秒内完成测定。（B） A. 2 B. 6 C. 10 D. 20
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*0 2011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中，按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*0 2032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
香辛料检验原始记录
有限公司 1 干燥失重 检验依据 □ GB/T12729.6-2008 检验时间 报告时间 检测用设备 □ 电子天平 □ 分析天平 □ 恒温烘箱 □ 其它 □ 水分测定器 标准值 ≤ 14% 计算公式 () 100%??= m P V X 样品质量，g m 水的密度,1g/ml P 接收器中水的体积，mL V 水分含量 2 净含量 净 含 量g 检验方法：JJF1070-2005 产品标准净含量 抽检数量 抽检基数 计量器具 平均皮重 平均偏差值 结果 净含量 超出最大允许偏差 结论 3 总灰分 检验依据 □ GB/T12729.7-2008 检验时间 报告时间 检测用设备 □ 电子天平 □ 分析天平 □ 马弗炉 □ 万用电炉 标准值 ≤ 10% 计算公式 10001021?--= m m m m X H X -? =100100 X 12 坩埚重，g m 0 坩埚和样品重，g m 1 坩埚和总灰分重，g m 2 实 测 值 平 均 值 水分含量 总灰分 单项判定 4 酸不溶性灰分 检验依据 □ GB/T12729.9-2008 检验时间 报告时间 检测用设备 □ 电子天平 □ 分析天平 □ 马弗炉 □ 万用电炉 标准值 ≤ 5% 计算公式 100 100100 1 2 ?-? -= H m m m X 坩埚重，g m 0 坩埚和样品重，g m 1 坩埚和酸不溶性灰分重，g m 2 实 测 值 平 均 值 水分含量 酸不溶性灰分 单项判定
有限公司 5 菌落总数 检验依据 □GB 4789.2-2010 检验时间 报告时间 检验仪器 名称、型号 □ 洁净工作台 □ 生物安全柜 □ 均质器 □ 不锈钢立式灭菌消毒器 □ 电子天平 □ 生化培养箱 □ 砝码天平 □ 双目生物显微镜 温度监 控记录 时 间 48h ±2h 温度℃ 36.1℃±1℃ 稀释度 10-1 10-2 10-3 10-4 空白 检验结果CFU/ g 菌落数 平均数 标准值CFU/ g ≤10000 cfu/g 单项判定 6 大肠菌群 检验依据 □GB 4789.3-2010 检验时间 报告时间 检验仪器 名称、型号 □ 洁净工作台 □ 生物安全柜 □ 砝码天平 □均质器 □ 电子天平 □ 生化培养箱 □不锈钢立式灭菌消毒器 □ 双目生物显微镜 温度监 控记录 时间 48h ±2h 温度℃ 36.1℃±1℃ 稀释度 LST BGLB 检验结果 MPN/100 g 标准值 单项判定 10mL×3 1mL(g)×3 ≤90 MPN /100g 0.1mL(g)×3 0.01mL(g)×3 备注：“+”表示阳性结果，“—”表示阴性结果。 检验员： 复 核：
灰分和矿物质复习题
灰分和主要矿物元素的分析测定 一、填空题： 1.灰分的主要成分是矿物盐和无机盐，灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分；灰分测定的主要设备是马福炉；灰分测定的温度是：550~600℃；灰分测定中，盛装样品的器皿叫坩埚，使用的钳叫坩埚钳。 2.灰分含量测定步骤：瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化。 3.干法灰化中加速灰化的方法有改变操作条件、加入灰化助剂、加入惰性不溶物。 4.灰分测定样品应碳化时，应采用先低温后高温的方法进行炭化，样品应碳化至无黑烟；样品经高温灼烧后，正常灰分的颜色是纯白色；灰化时对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 5.面粉的加工精度，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级。 6.高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为：样品经灰化后，用.盐酸溶解，钙与草酸生成草酸钙沉淀；沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定。 7.吸光光度法测定溶液浓度的方法有__标准溶液比较法__和__标准曲线法__。 8.原子吸收分光光度计，应用最广泛的光源是空心阴极灯；分光系统的作用是获得待测元素的特征谱线；原子吸收分光光度法测定溶液浓度的方法有标准曲线、__标准加入法。 二、判断 1.（×）陶瓷容器盛装碱性食品时尤其容易引起重食品金属含量过多。 2.（√）测定灰分可判断食品受污染的程度。 3.（×）测定食品总灰分时，为了加速灰化，可将去离子水直接洒在残灰上后继续灰化。 4.样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与铜试剂作用，生成红色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。( × ) 5.（×）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。 6.原子吸收分光光度法与吸光光度法在本质上都属于吸收光谱分析的范畴。不同者在于前者利用原子的吸收光谱特性，是一带状光谱，后者则利用分子的吸收光谱特性，是一线状光谱。( × ) 三、选择题： 1.（C ）测定食品总灰分含量进行恒重操作时质量差不超过。 A. 0.02g B. 2mg C. 0.5mg D. 0.005g 2.（B ）测定食品中酸不溶性灰分时所用的酸为一定浓度的。 A. 硫酸 B. 盐酸 C. 硝酸 D. 冰醋酸 3.（A ）测定下列物质时，不能采用比色法的是。 A. 铜 B. 汞 C. 锌 D. 铅
食品分析复习题(1)
第二章食品样品的采集与处理 一、选择题 3．可用“四分法”制备平均样品的是（ 1 ）。 （1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果 4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（ 3 ）。 （1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（ 1 ）。 (1)浸提 (2)抽提 (3)萃取 (4)抽取 二、填空题 2．对于液体样品，正确采样的方法是。从样品的上、中、下分别取样混合均匀 3．样品预处理的目的、和。消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 5．样品预处理的常用方法有：、、、和。有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法 6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。检样、原始样品、平均样品 四、简答题 1．简述采样必须遵循的原则。 答：（1）采集的样品具有代表性； ⑵采样方法必须与分析目的保持一致； ⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； ⑷要防止和避免预测组分的玷污； ⑸样品的处理过程尽可能简单易行。 6．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么? 答：在食品分析中，由于食品或食品原料种类繁多，组分复杂，而组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰，这就需要在正式测定之前，对样品进行适当的处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物除去。有的被测组分由于浓度太低或含量太少，直接测有困难，这就需要对被测组分进行浓缩，这些过程称为样品的预处理。而且，食品中有些预测组分常有较大的不稳定性，需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。 样品预处理的原则是：（1）消除干扰因素；（2）完整保留被测组分；（3）使被测组分浓缩。 第四章食品的物理检测法 一、选择题 6．下列说法正确的是（ 1 ）。 （1）全脂牛乳相对密度为1.028—1.032（20/20℃） （2）不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率小得多 （3）锤度计专用于测定糖液浓度，是以蔗糖溶液的密度百分含量为刻度，以°Bx 表示 （4）蜂蜡的折射率在1.4410～1.4430（25℃） 7．水色度的常用测定方法是（2 ）
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
实验十面粉中灰分含量的测定 一、实验内容 利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。 二、实验目的与要求 1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。 2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。 3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。 三、实验原理 一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。 四、材料普通面粉 五、仪器 高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。 六、实验步骤 1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量（准确至0.1 mg），并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。 2、加入2～3g面粉后，准确称量至0.1 mg。 3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算 m 1-m 2
X=---------×100 m 3-m 2 式中：X - 样品中灰分的含量，g/100g m 1 - 坩埚和灰分的质量，g m 2 - 坩埚的质量，g m 3 - 坩埚和样品的质量，g 八、说明 1、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。 2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200℃左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。
煤炭实验原始记录表
发热量测定实验原始记录 样品编号 _______________ 设备状态_____________________________________ 样品名称 _______________ 室温、湿度c、％RH 样品状态________________ 检验日期 ____________________________________ 检验标准GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》 使用设备（编号、型号及名称）F-05、LE104E、电子分析天平 T-14、DCLRY-6全自动量热仪
（）含碳量测定实验原始记录 样品编号________________ 设备状态 ___________________________________ 样品名称________________ 室温、湿度c、％RH 样品状态________________ 检验日期 ____________________________________ 检验标准—GB/T212-2008《煤的工业分析方法》 使用设备（编号、型号及名称）F-05、LE104E、电子分析天平 T-16、TYXL-11、节能智能一体马弗炉
氮的测定实验原始记录 样品编号_______________ 设备状态____________________________________ 样品名称_______________ 室温、湿度c、％RH 样品状态_______________ 检验日期_____________________________________ 检验标准______________________________________________________________
食品中总灰分的测定
食品中总灰分的测定 一、原理： 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量. 二、仪器： 1.高温炉; 2.分析天平; 3.瓷坩埚; 4.坩埚钳; 5.干燥器； 6.电炉。 三、操作方法： 1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量． 2、瓷坩埚的准备 （灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 3，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 4、样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
2）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。） 3）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。 4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于 525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。 四、计算： X=(m1-m2)X100/(m3-m2) x-样品中灰分的含量，％； m1-坩埚和灰分的质量，g； m2-坩埚的质量，g； m3-坩埚和样品的质量，g。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。 食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。2、灰分可以作为评价食品的质量指标。例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。生产果胶、明胶之类的的胶质品质时总灰分是这些胶的胶冻性能的标志。水溶性灰分可以反映果酱果冻等制品中的果汁含量。3、测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种，饲料组分对其的影响。常见食品的灰分含量见表6-1。 表6-1食品的灰分含量 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 牛乳0.6-0.7 罐藏甜炼乳 1.9-2.1 鲜肉0.5-1.2乳粉5-5.7 鲜果0.2-1.2 鲜鱼(可食部分) 0.8-2.0脱脂乳粉7.8-8.2 蔬菜0.2-1.2 鸡蛋白0.6 罐藏淡炼乳 1.6-1.7 小麦胚乳0.5 鸡蛋黄 1.6 精制糖、糖果痕量-1.8 糖浆、峰蜜痕量-1.8 纯油脂无 二、总灰分的测定 1、原理：将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
食品分析实验报告
大学 食品分析 实验报告
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下： 式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明
浙江农林大学食品分析习题习题一 绪论
习题一绪论 一、填空题 1、食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，其中的属于理化检验的内容。 2、食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到，否则检测结果不仅毫无价值，还会导致错误结论。 3、采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。检样是指，原始样品是指，平均样品是指。采样的方式有，通常采用方式。样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有，， ，，。 4、样品的制备是指， 其目的是。 5、样品的预处理的目的是，预处理的方法有。 6．干法灰化是把样品放入中高温灼烧至。湿法消化是在样品中加入并加热消煮，使样品中物质分解，氧化，而使物质转化为无机状态存在于消化液中。 7．溶剂浸提法是指，又称为。溶剂萃取法是在样品液中加入一种溶剂，这种溶剂称为，使待测成分从中转移到中而得到分离。 8、蒸馏法的蒸馏方式有等。9．色谱分离根据分离原理的不同，有 等分离方法。
10．化学分离法主要有。 11．样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有 。 12．称量样品时，使用的容器越大，称量出的样品误差越（大或小）。二．问答题： 1、食品检验的一般程序分为几个步骤？ 2、如何评价分析方法的可靠性？如何评价分析结果的可靠性？ 3、某同学对面粉的灰分进行次测定，其数值为：0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%,请问他报告的测定结果应为多少?（要写出数据处理过程） 三．选择题： 1．对样品进行理化检验时，采集样品必须有（） （1）代表性（2）典型性（3）随意性（4）适时性 2．使空白测定值较低的样品处理方法是（） （1）湿法消化（2）干法灰化（3）萃取（4）蒸馏 3．常压干法灰化的温度一般是（） （1）100～150℃（2）500～600℃（3）200～300℃ 4．可用“四分法”制备平均样品的是（） （1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果 5．湿法消化方法通常采用的消化剂是（） （1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂 6．选择萃取的深剂时，萃取剂与原溶剂（）。 （1）以任意比混溶（2）必须互不相溶 （3）能发生有效的络合反应（4) 不能反应 7．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏 8．色谱分析法的作用是（） （1）只能作分离手段（2）只供测定检验用
灰分和矿物质复习题精品版20分钟
灰分和主要矿物元素的分析测定精品版 总分100分，限时20分钟 一、填空题： 1.灰分的主要成分是矿物盐和无机盐，灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分；灰分测定的主要设备是马福炉；灰分测定的温度是：550~600℃；灰分测定中，盛装样品的器皿叫坩埚，使用的钳叫坩埚钳。 2.灰分含量测定步骤：瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化。 3.干法灰化中加速灰化的方法有改变操作条件、加入灰化助剂、加入惰性不溶物。 4.灰分测定样品应碳化时，应采用先低温后高温的方法进行炭化，样品应碳化至无黑烟；样品经高温灼烧后，正常灰分的颜色是纯白色；灰化时对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 5.面粉的加工精度，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级。 6.高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为：样品经灰化后，用.盐酸溶解，钙与草酸生成草酸钙沉淀；沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定。 7.吸光光度法测定溶液浓度的方法有__标准溶液比较法__和__标准曲线法__。 8.原子吸收分光光度计，应用最广泛的光源是空心阴极灯；分光系统的作用是获得待测元素的特征谱线；原子吸收分光光度法测定溶液浓度的方法有标准曲线、__标准加入法。 二、判断 1.（×）陶瓷容器盛装碱性食品时尤其容易引起重食品金属含量过多。 2.（√）测定灰分可判断食品受污染的程度。 3.（×）测定食品总灰分时，为了加速灰化，可将去离子水直接洒在残灰上后继续灰化。 4.样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与铜试剂作用，生成红色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。( × ) 5.（×）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。 6.原子吸收分光光度法与吸光光度法在本质上都属于吸收光谱分析的范畴。不同者在于前者利用原子的吸收光谱特性，是一带状光谱，后者则利用分子的吸收光谱特性，是一线状光谱。( × ) 三、选择题： 1.（C ）测定食品总灰分含量进行恒重操作时质量差不超过。 A. 0.02g B. 2mg C. 0.5mg D. 0.005g 2.（B ）测定食品中酸不溶性灰分时所用的酸为一定浓度的。 A. 硫酸 B. 盐酸 C. 硝酸 D. 冰醋酸 3.（A ）测定下列物质时，不能采用比色法的是。 A. 铜 B. 汞
食品分析思考题.
食品分析思考题 第一章绪论 1.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识？ 2.要想得到正确的分析结果，需要正确实施哪些步骤？ 3.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、 国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。 第二章食品样品的采集与处理 1.采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？ 2.了解样品的分类及采样时应注意的问题。 3.为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是 什么？ 4.常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？ 第三章食品的感官检验 1.说明感官检验的特点，感官检验有哪些类型？ 2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求？ 3.如何选择、培训和考核感官检验评价员？感官检验评价员 应具备哪些基本条件？
4.常用的感官检验方法有哪几大类？各类方法的特点和适 用范围是什么？ 5.举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。 第四章食品的物理检测法 1.简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理？试说明密 度瓶上的小帽起什么作用？ 2.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影 响？试用液体的表面张力作用原理进行分析。 3.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理，试 用其光路图表示之。 4.简述旋光法测定样液浓度的基本原理。 5.测定水及样液色度的意义。 6.黏度的测定方法有几种？各有什么特点？ 7.食品的物理性能主要包括哪些方面？举例说明食品物性 的量化与食品分析的关系。 第五章水分和水分活度的测定 1.根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。
刚食品中总灰分含量的测定.
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。 2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 3、学会用减重法称取试样。 二、原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。 四、测定步骤 1、瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 2、样品的预处理 （1）样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。（2）样品的处理 ①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。 ②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。 ③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。 ④富含脂肪的样品把样品制备均匀，准确称取一定量试样，提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。 3、样品的炭化 试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4、样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
灰分及矿物质元素的测定
第七章灰分及矿物质元素的测定 本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定，灰分测定是食品全分析的必测定项目，因此第一节灰分测定很重要，也是国家强制标准检测项；矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上，本章介绍几种重要矿物元素的测定，涉及矿质元素常用到的方法，重点掌握钙和铁的测定。 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。但是灰分含量≠无机成分的含量，因为灰分测定过程中，无机成分的含量可能增加也可能减少，例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐，使无机成分增多，有的又可挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 1. 粗灰分的概念： 常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分，水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 2. 灰分测定的意义： （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况。如生产过程中加入的酸、碱、盐等，都会增加成品的灰分含量。 （2）灰分指标是质量分级控制指标。例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉为0.3 ~ 0.5 %，标准粉应为0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长条件。比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同，茶叶幼牙中的铅含量最低，随着生长，铅含量逐渐增加。 （4）生产工艺控制的需要：明胶、果胶类胶制品，灰分是其胶冻性能的标志。果胶的灰分和酸溶性灰分是其重要指标。 （5）检验食品加工过程的污染情况，如生产过程控制中的二次污染。 综上所述，灰分是食品成分全分析的项目之一。 二、总灰分的测定（要求全部必须掌握） 该方法是GB 5009.4 — 2010 《食品中灰分的测定方法》 （一）原理： 采用重量法，把一定的样品经炭化后，放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择（包括容器、取样量、温度、时间） 1. 灰化容器——一般是坩埚（坩埚盖子与埚要配套），坩埚材质有多种：如素瓷、铂、石英、铁、镍等，个别情况也可使用蒸发皿。 ①素瓷坩埚：尺寸分5,10,20,30,50,100,200mL的, 灰化常用10mL。 优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部