不同产地黄柏药材的质量分析
成品药材黄柏质量标准
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取照品溶液5µl与供试品溶液各5～20µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
（2）取本品粉末0.2g，加1%醋酸甲醇溶液40ml，于60℃超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加1%醋酸甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3～5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（30∶15∶4）的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品粉末0.2g，加1%醋酸甲醇溶液40ml，于60℃超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加1%醋酸甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3～5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（30∶15∶4）的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
黑龙江黄檗皮中药用活性成分含量差异及聚类分析
黑龙江黄檗皮中药用活性成分含量差异及聚类分析张玉红;刘彤;周志强【摘要】为了分析黑龙江不同产地黄檗皮中有效活性成分含量的差异和评价药材质量,利用高效液相色谱法,对黑龙江省11个黄檗产区的黄檗皮中的主要药用成分含量进行了检测,并对所测数据进行了方差分析、LSD多重比较和系统聚类分析及模糊综合评判.结果表明:不同产地黄檗皮的主要药用成分含量的差异极其显著；从黄檗皮的生物活性成分含量来看,黑龙江省11个黄檗产区中的最佳关黄柏生产区是七台河,其余依次是汤旺河、萝北、鸡东、嘉荫、黑河、鹤岗、乌马河、尚志和绥芬河等产区,双鸭山产区的黄檗皮中生物活性成分含量最低.%In order to compare content differences of bioactive constituents in Phellodendron amurense bark from different habitats in Heilongjiang, contents of main bioactive constituents in barks from 11 habitats were determined by high-performance liquid chromatography (HPLC), and the data were analyzed by variance analysis, LSD multiple, cluster analysis and fuzzy synthetic evaluation. The results show that contents of the main bioactive constituents in P. amurense bark have significance differences, the contents of bioactive constituents is the highest in bark from Qitaihe, followed by Tangwanghe, Luobei, Jidong, Jiayin, Heihe, Hegang, Wumahe, Shangzhi and Suifenhe, in order, and it is the lowest from Shuangyashan.【期刊名称】《经济林研究》【年(卷),期】2012(030)003【总页数】4页(P51-54)【关键词】黄檗;活性成分;含量差异;聚类分析【作者】张玉红;刘彤;周志强【作者单位】东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室,哈尔滨黑龙江150040;东北林业大学生态研究中心,哈尔滨黑龙江150040;东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室,哈尔滨黑龙江150040【正文语种】中文【中图分类】R931.71我国传统中药材讲究地道性，即一种药材因产地不同，其质量和药用效果有差别，故中药自古便有“出产择地土”之说[1]。
不同产地黄柏浸出物的比较研究
不同产地黄柏浸出物的比较研究目的研究四川、重庆、云南、湖北等地黄柏浸出物含量。
方法按《中国药典》2010年版一部收载方法，测定四川、重庆、云南、湖北等地黄柏水溶性和醇溶性浸出物的含量。
结果水溶性浸出物中，以四川、重庆产黄柏含量最高，分别为：冷水17.3%、17.1%；热水18.2%、18.1%；醇溶性浸出物中，以四川、重庆产黄柏含量最高，冷浸18.3%、18.2%；；热浸19.2%、19.1%。
结论四川、重庆产黄柏浸出物含量最高，其他不同产地黄柏浸出物含量无明显差别，为更好地控制黄柏质量及临床用药提供了一定的参考。
标签：黄柏；产地；浸出物黄柏[1]为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮，苦，寒。
归肾、膀胱经。
具有清热燥湿[2]，泻火除蒸，解毒疗疮的功能。
临床上常用于湿热泻痢，黄疸尿赤，带下阴痒等症。
为中医传统的清热燥湿药，是《中国药典》2010年版一部收载的药材品种。
主要成分为生物碱类：小檗碱，药根碱；柠檬甙素类：黄柏内酯，黄柏酮，黄柏酮酸；甾醇类：β-谷甾醇，菜油甾醇。
现代药理研究表明，黄柏具有抗菌[3]、降血糖、降压等作用。
《中国药典》规定黄柏中浸出物[4]含量不得<14%，目前尚未见关于黄柏浸出物含量的报道。
本研究采用冷浸法和热浸法测定不同产地黄柏水溶性和醇溶性浸出物的含量。
为了保证黄柏的质量，对黄柏的浸出物含量进行了研究，为制订黄柏的浸出物含量标准提供了参考依据。
1?实验仪器与试剂MD100-2型电子天平（上海天平仪器厂）；HG202-1型电热恒温干燥箱（上海沪南科化材料厂）；DZKW-C型电子恒温水浴箱（潍坊医疗器械厂）；95%乙醇（青岛化学试剂厂，分析纯）；蒸馏水（自制）。
2?中药饮片研究所用中药饮片委托深圳市一致药业公司从不同产地购入。
经笔者所在医院药检室鉴定黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。
黄柏产地调研报告
黄柏产地调研报告
黄柏，又称山柏，是一种中草药，广泛应用于中医药领域。
它具有清热利湿、止血、消肿、抗感染等多种功效，被广泛用于治疗炎症、溃疡、腹泻等疾病。
为了了解黄柏的产地情况，我们进行了一次调研。
我们的调研地点主要集中在中国的云南省和四川省，这两个地方是黄柏的主要产区。
通过实地考察和采访当地农民和药材经销商，我们收集到了以下信息：
首先，黄柏的适宜生长环境是在海拔1500米至3000米的山地地区，其中山区适合生长的土壤是酸性土壤，湿润的环境和较低的温度也有利于黄柏的生长。
其次，黄柏生长周期较长，一般需要6到8年的时间才能达到采摘的要求。
因此，黄柏的种植需要农民具备一定的耐心和耐心。
第三，黄柏的采摘时间主要集中在春季，即3月至5月。
农民在这个时候会选择最适宜的时机采摘黄柏的根部和树皮。
采摘后，农民会将其晾干，并进行初步的加工。
最后，云南省和四川省的黄柏产量在全国范围内是最大的。
这两个地方的气候和土壤条件都非常适宜黄柏的生长。
同时，由于这两个地区拥有丰富的资源和完善的产业链，黄柏的加工技术和质量也非常好。
综上所述，黄柏的产地调研显示，云南省和四川省是黄柏的主要产区。
这里的气候、土壤条件以及丰富的资源和完善的产业链，为黄柏的种植和加工提供了良好的环境。
农民需要具备耐心和技术，才能充分利用这些优势，生产出高质量的黄柏。
随着人们对中草药的需求越来越高，黄柏产业有望进一步发展壮大。
不同产地黄柏药材的质量分析
峰 面积 （ ） 浓度 （ 线性关 系 良好 。 Ｓ与 Ｃ）
ｎ 波 长 范 围 内测 定 其 吸 收光 谱 ， 果 表 明其 在 ３ ６ ｍ 结 ４
ｎ 波 长处 有 最 大 吸收 ， ｍ 故选 择此 波 长作 为盐 酸 小 檗 碱 的测定 波 长 。
精 密称 取在 １ ０Ｃ干燥 ５ ０＿
３ ３ 线性 关 系考察 ．
精 密称 取 经 １ Ｏ Ｏ ℃干燥 ５ｈ的
ｈ的盐 酸 小 檗碱 对 照 品适 量 ， 流动 相 制成 约 ５ ｇ 加 ／
取 本 品药 材 粉末 （ 三 号 过
盐 酸小 檗碱对 照 品 ５ １ ， １ ０ｍｌ ． ５ｍｇ 置 ０ 量瓶 中 ， 流 用 动 相溶 解并 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 取 ２ 用 流 动相 摇 再 Ｏｍｌ 稀 释到 １ ０ｍｌ精密 量取 １ ０ｍｌ２ ０ｍ 、 ． 、． ０ ， ． 、． ｌ ３ ０ｍｌ５ ０ ｍｌ８ ０ｍｌ１ 分别 至 １ 量瓶 中 ， 流 动相 稀 、 ． 、 ０ｍ１ Ｏｍｌ 用 释至刻 度 ， 匀 ， 含量测 定项 下 的方法 进行 测定 ， 摇 按 以 峰面积 （ ） 浓 度 （ 做 二 元 一 次 线 性 回归 ， 回归 Ｓ对 Ｃ） 得
３ ２ 色谱 条 件 及 系统 适 用性 试验 固定 相 ： ｌ — ． Ａｌ ｉ ｔ
３ ４ 稳 定性试验 ．
精 密吸 取供试 品 溶液 ２ ｌ分别 Ｏ ，
在 ０ ３ ６ ９ １ 、 、 、 、 ２ｈ按上 述 色谱 条 件 进样 ， 录 峰面 积 记 积分值 。得 Ｒ Ｄ为 １ １ 。 Ｓ ．２ ３ ５ 精 密度 试验 ． 精密 吸取盐 酸小 檗碱对 照品溶液
野生关黄柏中生物碱及绿原酸含量区域性特征分析
野生关黄柏中生物碱及绿原酸含量区域性特征分析作者：张阳张志鹏张昭毕成军刘海涛张琪黄少雄张本刚陈瑶索风梅来源：《中国中药杂志》2016年第10期[摘要]该研究在关黄柏基源植物黄檗的整个分布区内，以每一个纬度为间隔设置采样点，在控制采样植株茎粗、采样部位及采样时间的前提下，于31个样点共采集674份野生关黄柏药材样本。
对样本中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、盐酸药根碱、木兰花碱和绿原酸等6种活性成分的含量进行测定发现，药材中6种活性成分的含量因采样点的不同存在显著差异，辽宁地区所产药材6种活性成分含量最高，其次为北京和吉林地区，黑龙江地区药材的含量最低，研究结果对探究关黄柏药材活性成分形成的环境因素及人工种植区划具有重要的指导意义。
[关键词]关黄柏；黄檗；活性成分；区域性特征；差异性分析；聚类分析[Abstract]In the present research， 674 wild medicinal material samples of Phellodendri amurensis Cortex were collected from 31 sampling sites in the whole distribution of its original plant Phellodendron amurense The samples were collected under the premise that the stem diameter of sampling plant， sampling position and time were controlled And the sampling sites were set at the interval of a latitude The content of 6 kinds of active ingredients， palmatine chloride， berberine hydrochloride， phellodendrine chloride， jatrorrhizine hydrochloride， magnoflorine， chlorogenic acid， etc in the medicinal material samples were determined， and the results showed that the content of most active ingredients in the medicinal materials showed significant differences due to the difference of sampling sites Among them， the medicinal materials from Liaoning region had the highest content of active ingredients， followed by Beijing and Jilin regions， and that from Heilongjiang region had the lowest content The study has important directive significance to the exploration of environmental factors for the formation of active constituent and artificial planting regionalization of high quality Phellodendri amurensis Cortex[Key words]Phellodendri Amurensis Cortex； Phellodendron amurense； active constituent；regional characteristic； difference analysis； clustering analysisdoi：10.4268/cjcmm20161006黄檗的干燥树皮，除去粗皮晒干后为我国传统常用中药关黄柏[1]，关黄柏常用于清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮；生物碱作为黄檗主要的次生代谢产物，被认为是药材关黄柏的重要活性成分，具有抗炎，抗肿瘤，抗过敏和降血糖等药理活性[24]。
黄柏的鉴别
等级标准
1. 川黄柏一等：呈平板状，
去净粗栓皮，表面黄褐色 或黄棕色，内面暗黄或淡 棕色，体轻、质较坚硬， 断面鲜黄色，味极苦，长 40厘米以上，宽15厘米以 外。
二等：树皮呈板片状或卷
2. 关黄柏：树皮呈片状；
表面灰黄色或淡黄棕色， 内表面谈黄色或黄棕色， 体轻、质较坚硬，断面鲜 黄，黄绿或淡黄色。味极 苦，无粗栓皮及死树的松 泡皮。
薄层色谱
取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，密塞，振摇30min，滤
过，滤液作供试品液；另取盐酸小檗碱，加甲醇制成 每1ml含0.5g的溶液作对照品溶液。吸取二溶液分别点 样子同一桂胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1： 2）展开，取出，晾干，紫外灯（365nm）下检视。供 试品色谱在与对照品色谱的相应位置上，显相同的黄 色荧光斑点。
筒状，长宽大小不分，厚 度不得薄于0.2厘米，间有 枝皮，其余同一等。
川黄柏
பைடு நூலகம்
关黄柏
显微鉴别
【树皮横切面】：
（1）关黄柏栓皮未除尽者可见木栓层细胞数列，栓内 层为数列长方形或近圆形的细胞。皮层狭窄，不及皮 厚的1/5，石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多呈不规 则类多角形，有的分枝状，细胞壁极厚，孔沟可见， 层纹明显，胞腔小，纤维群较少，散在。韧皮部射线 宽2-4列细胞，稍弯曲；韧皮纤维束众多，与韧皮薄壁 细胞和筛管群交互排列成层带，纤维黄色，壁极厚， 周围薄壁细胞含草酸钙方晶。粘液细胞众多。薄壁细 胞中含草酸钙方晶及淀粉粒。 （2）川黄柏（黄皮树）树皮横切面构造同关黄柏，区 别点为木栓细胞约10余列，部分木栓细胞含棕色物； 皮层占皮厚的1/5-1/3，无大型纤维状石细胞。
0.2~0.5cm，鲜黄色,外表面粗糙, 内表面细密.切面纤维性,裂片状 分层,体轻、质硬、气微、味淡, 嚼之稍有麻舌感。 1.2两者主要区别:白杨树皮全体 被染成鲜黄色,味淡,嚼之微有麻 舌感。黄柏全体呈黄褐色至黄棕 色.味苦,嚼之有粘性。 2理化鉴别 取黄柏和白杨树皮粉 各lg,分别加工T醚loml,振摇后, 滤过,滤液挥干,残渣分别加冰醋 酸lml使溶解,再加硫酸1滴,放置。 黄柏溶液显紫棕色,白杨树皮溶 液无色,呈阴性反应。
市售关黄柏药材质量及微量元素特征分析
市售关黄柏药材质量及微量元素特征分析黄少雄;张志鹏;陈瑶;张昭【摘要】目的:明确目前市售关黄柏药材质量是否因来源变化而产生变化.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)分别检测野生、市售关黄柏样品中盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱等5种生物碱成分的含量,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定关黄柏样品中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)、磷(P)、硫(S)、锌(Zn)等10种微量元素含量,并对两组药材进行比较.结果:野生关黄柏与市售关黄柏生物碱含量无明显差异,钙(Ca)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、硫(S)等微量元素含量存在差异,部分市售关黄柏S含量较高.结论:野生与市售关黄柏质量不能等同.%Objective:To clear whether the quality of the current commercially available Cortex Phellodendri Amurensis would change along with the change of sources.Methods:The collected wild and commercially available herbs were used as test materials,and the content of phellodendrinechloride,magnoflorine,jatrorrhizine hydrochloride,palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride were determined by HPLC.Besides,the content of Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,P,S,Zn were also determined by ICP-AES.Results:There were no significant differences between wild and commercially available Cortex Phellodendri Amurensis in the content offive alkaloids,but the content of Ca,Fe,K,Mg,Mn,S showeddifferences.Furthermore,commercially available Cortex Phellodendri Amurensis partially owned high content of S.Conclusion:The quality of wild and commercially available Cortex Phellodendri Amurensis is unequal.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)009【总页数】5页(P1143-1147)【关键词】关黄柏;药材质量;生物碱;微量元素【作者】黄少雄;张志鹏;陈瑶;张昭【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193【正文语种】中文关黄柏为芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.除去粗皮后的干燥树皮，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮等作用[1]。
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３‘ 回收率试验 精密称取盐酸小聚碱对照品适
量， 加流动相制成一定浓度的溶 液， 分别精 密移取等 量， 加人到已知含量的 ６ 份样 品中， 按供试 品溶液制 备方法制得 ６份供试 品溶液 ， 照含量测定项下的方法 侧定 ， 回收率 ， 计算 数据见表 １ 。
３７ 样 品含 １浏 定 ． 分 别 精 密吸 取 对 照品 溶 液 及 供
． 考 文 欲
４ 讨论
ｌ ［〕 中华 本草编 委会 中华 本草 〔 精选 本 ・上册 ）Ｍ〕 上海 上 海科 ［ ．
实验结果表明， 各产地黄柏药材中小 聚碱含量存 在差异， 除产地地理 环境的 影响外， 也受采收季节， 树
学技术出版社，９ ．ｏ２ １ １４． ８ ９ 〔 国家药典委员会． ２ 〕 中华人民共和国药典（ 一部）５． 〔〕北京： 化学工
０２４ ．５ ０２４ ５ ０２４ ５ ０２４ ．５ ０２４ ．５ ０２ ４ 弓
众 ４８ ６８ ０ ５３ ．０ ９ ． ３９ ０ ５９ 氏 ５５ ２６ ０ ５４ ４ ４ ０ ５５ 。０ ０
衰 ２ 各产地黄柏药材 中小聚碱的含．测定结果
样 品来源 （ 地 ） 产 四川重 庆 云南 昆明 湖北武 昌 湖南长 沙 贵州贵 阳 古林通 化 吉林延 边 黑 龙江 辽 宁 盐 酸小粟 碱平均含里 （ ％）
１ ０ ］ ５ ２ ０
２ ５ 犯
２ 对照品溶液和供 试品溶液的 制备川
２ １ 对 照品溶液的制备 精密称 取在 １０ ０ ℃干燥 ５ ｈ的盐酸 小粱碱对照 品适 量， 加流动相制成 约 ５ ９ 拜／ ｍｌ 的溶液 ， 。 即得 ２ ２ 供试 品溶液的制备 取本品药材粉末 （ ． 过三号
圈 ２ 黄柏药材 日ｐ Ｃ Ｌ
试品溶液各 ２ 川 按上述色 ０ ， 谱条件， 每个样品进样 ３
次， 取平均值 ， 按外标法计算供 试品中盐酸小聚碱含 量 ， 品按 干 品计 算 ， 小聚 碱以柏药材中小聚碱的 Ｃｏ Ｎ ； Ｈ ， １ Ｈ Ｌ
平均含量见表 ２ ．
表 １ 加样回收率试验结果 伽 ＝‘ ） 序号 药材ｔ（ 药材中含盐酸小架碱（ｇ 加人盐酸小桑峨对照品ｔ（ ） 砂 ｍ ） 叫 侧得量（砂 ｍ
黄柏为芸香科植物黄皮树 ｐｅｏｅｄ ｎ ｈ ｈｌｄｎｒ ｃｉ ｌ ｏ －
ｎｎｅ ｓｈ ｅ ． 黄 架 Ｐ ｅｏｅｄｏ ａ ｕｅｓ ｅｓ ｃ ｎｉ 或 ｄ ｈｌ ｄｎ ｒｎ ｍ ｒｎｅ ｌ Ｒ 的干燥树皮。前 者习称“ 叩ｒ 川黄柏”后者 习称“ ， 关 黄柏”具有清热燥湿、 。 泻火除蒸、 解毒疗疮的功效， 用 于湿热泻痢 、 黄胆 、 带下、 热淋 、 脚气、 骨蒸劳热 、 疡 疮
３３ 线性 关系考察 ．
精 密称取经 １ ，干 燥 ｓｈ的 ０ｃ
盐酸小聚 碱对照品５１ ｍ ， １ ｍ 量瓶中， ． ｇ置 ０ ｌ ５ 用流
动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 再取 ２ ｍｌ ０ 用流动相 稀释到 １０ ｌ精密量取 １ｏ 、． ｌ３ｏｍ 、． ０ｍ， ． ｍｌ２ｏｍ 、． ｌ５０
筛） 。１ ， 约 ． ９精密称 置 １ 耐 容量瓶中， 定， ０ 加人流
业 出版社 ，０５２４ ０． １． ２
龄 工 法等 素 ， 《 国 典》 。年 及加 方 因 影响 而 中 药 ２ ５ 版 。
（ 收稿 日期 ：０７０一８ ２０一２０ ）
万方数据
ｎ ｍ波长范围内 侧定其吸收光谱， 结果表明其在 ３ ６ ４
ｎ ｍ波 长处 有最大吸收 ， 故选择 此波长作 为盐酸小粟 碱 的测定波长 。 ３２ 色讲 条件及 系统适 用性试脸 ． 固定 相 ： ｌ－ ｌｉ Ａｒ
ｍ Ｃ４６ ｍ Ｚｏ ｍ ａ、．ｍ ｘ ｓ ｍ 。流动相： 睛一 ％ 。 乙 ０１ 磷酸溶
释至刻度 ， ， 摇匀 按含量测定项下的方法进 行测定 ， 以 峰面积（） ｓ 对浓 度（ 做二元 一次线性 回归， Ｃ） 得回归 方程 ５ ０７０． ＝１８３ Ｃ＋９６＋ （二０９９ ）结果 表 ３３ ７ｒ ９８ ，
明： 盐酸小果碱浓度范围在 １０￣１． 拌／ ｌ ． ３ Ｏ３ ９ｍ 之间
峰面积 （ 与浓度 （ ） ） ５ Ｃ 线性关 系良好 。
（ 淮海医医》２０年 １月 第 ２挂 第 ‘ Ｊ ｕｉｉ ｄＮｖｍ ｏＺｏ，ｏ ５Ｎ． ０７ １ ５ 朋 Ｈａ ａＭｅ，ｏｅｂｒ ｏ７Ｖ ｌ ，ｏ６ ｈ ．２
不同产地黄柏药材的质量分析
简 永摧 ， 龙 文 靳 【 关锐词】 黄柏 ， 小果城； ｔ刹 定，高效液相 色语法 含 Ｅ 中圈分类号］ Ｒ ８． ２４１ １ 文献标识码］ Ａ ｔ 文章编号］ １０一０４２０）６０６一２ ０８７４（０７０一５６０
液 （０： ０ （ ｌｏｍ 加十二烷基磺 酸钠 ０１９ ； ５ ５ ）每 ｏ ｌ ． ）流 速 ：． ｍｌｍｎ 检测波长：４ ｍ； １ｏ ／ ｉ； ３６ｎ 柱温 ：０ ； ４ ， 进样 Ｃ
３ 德定 ． ４ 性试脸 精密吸取供试品 溶液２ 川， ０ 分别 在。３６ 、 ｈ按上述色谱条件进样， 、、 ９１ 、２ 记录峰面积 积分 值。 Ｓ 得Ｒ Ｄ为 １１％． ‘２ ３ 精密 弓 度试脸 精密吸取盐 酸小果碱对照品溶液 ０ 按上述色谱条件进样 ６ 记录峰面积积分 ２ 川， 次，
肿毒等症。 主要活性成分为 其中 小粱 ｌ。 碱［ 本实验购 １
买了不同产地大量的黄柏 药材 ， 采用 Ｒ 一 Ｌ ＰＨＰ Ｃ法对 各主要产地 黄柏药材中所 含小聚碱进行 了含 量测定 分析， 现将结果报告如下。 １ 仪器与试剂
１ ０ １ ５ ０ ２ ５ ２
圈 １ 盐酸 小鹅碱对 照品 日ｐ Ｃ Ｌ
动相 ８ ０ｍｌ 声处理（ ， 超 功率 ２ｏ ， ５ ｗ 频率 ４ Ｈ ）０ ｏｋ ｚ４ ｍｉ， ｎ 放冷 ， 再用流动相补足至刻度 ， 匀 ， ， 摇 滤过 取续 滤液 ． 即得。 ３ 方法与结果 ３ １ 浏 定波 长的选择 ． 取对照 品溶液在 ２ ￣４ ０ ０ ５
ｍ、 ｏ ｌ ｏ ｌ ｌ ． ｍ 、 ｍ 分别至１ ｍ 量瓶中 用流动相稀 ８ ｌ ０ｌ ，
１ 仪器与试药 岛津 Ｌ 一 Ａ系列高效液相色谱仪 ， 管阵列 Ｃ２ ０ 二极 检测器 。盐酸胺碘酮对 照品（ 中国药品生物制品检定
所， 批号 ０６ ９０）样品由Ａ厂、 ０５ ４ ， 一 ３ Ｂ厂、 Ｃ厂提供，
辅料 由某药厂提供， 其它试剂均为分析纯 。 ２ 方法与结果 ２１ 色语 条件 色谱 柱： 大连依利 特 ｃ： （． ｘ ｌ 柱 ４６
ＨＰ Ｃ法测定盐酸胺碘酮片的含量 Ｌ
堵伟锋 【 摘 要】 目的 建立盆酸胺决 阴片的含１浏定方法．方法 采 用ｃｓ “． Ｘ２ ｍ ， ｍ）以 ２ ｌ柱 ６ ５ ０ ｓｐ ， 写三 乙胺 （ 用碑 胶 调 ｐ 位至 ４０甘 甲哪 （０・ ０ 为流动相 ． 浏沈长 ２ 伽 ， Ｈ ． ） ２ ８ ） 检 １ ４ 流速 为 １ｏｍ！ ｉ。结 果 盆暇胺映 阴在 ９８ 一 ． ｍ ／ｎ ． ４ ．。陀 ／ 范国 内与峰 面积 有良好 的线性 关系（＝。９９）平均回收率 为 ”． ％， Ｄ为 。９ ％．结论 １８２ ｍｌ ｒ ．９９， ５ ４ ＲＳ ． ６ 法准确， 可幸 ． 可用于盆故按劝 阴片的质１拉制。 【 关健词】 盆政按块阴片， １侧定，离效液相 色讲法 含
０ １５ ． １４ ． ３８ ０ １０ ０１ ５ ． ４７ ０１ １ ． ４０ ０１ ９ 。 ４８ ０１ ０ 。 ３５ ０２ ０ ２７ ０２ ０ ．５１ ０２ ８ 。７６ ０２ ， ．６６ ０２ ６ ８５
０。２ ４９６
回收率（ ％） 平均回 收率〔 ％） Ｒ 〔 Ｄ ｓ ％）
９． ９ ７６ ９． ３ ９９ １２ ８ ０ ６ １０ ８ ０ ０ １１ ５ ０．５ １０ ５ ０ ６ １０ ５ ０。６ １７ ，２
量： 川。理论塔板数按盐酸小粟碱计算应不低于 ０ ２
４０ ００－
【 作者单位】 安徽省蚌埠市药品检脸所 抗生素室，３０ ２３０
【 作者祠 介】简 永组 （９ 一）男 ， １５ ２ ， 安橄蚌埠 市人， 师 ， 药 大学 。
万方数据
鱼 垦亘蛋医）２０ 年 １月 第 ２卷 第６ ０７ １ ５ 期
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【中 团 分 类 号 】 Ｒ９ ７ ２ ２． 【文 献标 识 码 Ｉ Ａ ｔ文宜 编 号 】 １ ０一 ０ ４ ２０ ） ６０ ６ 一 ２ ０ ８７ ４ （０ ７ ０ 一５ ７ ０
该方
盐 酸胺 碘酮片为第 】 类抗心律失常药物， 通常用 于反复性 室颇 及室性 心动过速 的治疗 ， 具有半 衰期 长、 服药次数 少 、 治疗 指数大、 抗心律 失常谱广 等特 点。 是中国药典 ２０ 年版收载品种 ， ０５ 其含量测定原为 双 相 滴 定 法， 果 易 受 干 扰， 文 参 考 了相 关 文 结 本
５ ９ ．５ ４４ ．０ ４５ ．６ ３４ ，７ ４ ９ ．２ １ ２ ．５ ２ ８ ．７ ０ ８ ６
１．０ １
Ｒ Ｄ（ Ｓ ％）
１４ ８ １ ６ 。２ ０ ９ ８ １ ２ ．５ ０ ６ ．５ １ ５ 。６ １ ３ ．７ １６ 。９
１ ２ 。５
一部对黄柏药材 中小粟 碱的含量定在 以盐酸小聚碱 计 （ ２ ｏ ； Ｈ Ｌ 不 得少于 ３０ 可通过进一 Ｃ Ｈ ＮＯ 。 Ｃ ） ０ ． ％， 步研 究为黄柏道 地药材 优 良品系 繁育 和 Ｇ ＡＰ基地 建设奠定基础 。 本实验在样 品提取方法上进行 了研究 ， 将第一次 超声提取的溶液 滤过 ， 渣再同法超声处理 ， 残 结果表 明， 第一次超声提取已基 本提取完全。
仪器： Ｌ 一 Ａ ｖ 高效液相色谱仪， 岛津 Ｃ１ Ｔｐ Ｏ 岛津
Ｓ Ｄ ｉＡ ｐ紫外 检测 仪 ， ｌｉａ 】 ． Ｐ 一ｏ ｖ Ａｌｍ Ｃ。 ６ｍｍＸ２ｏ ｔ ４ ５ ｍｍ。试剂 ： 乙睛（ 色谱 纯）磷 酸（ ， 分析纯）十二烷基 ， 磺 酸钠（ 析纯）盐酸小粟碱对照 品（ 自中国药 品 分 ， 购 生 物制 品检定所 ） 品： 。样 黄柏药材 （ 分别由不同产地 药 材公 司提供并鉴定） 。