动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂是指从动植物原料中提取的可用于食品加工、化妆品生产等行业的油脂，其中水分含量对产品的品质有着直接影响。
因此，准确、可靠地测定动植物油脂中的水分含量，对保证产品质量具有重要意义。
一般来说，干燥法是常用的一种测定动植物油脂中水分的方法，是指将待测样品加热到一定温度，使其中的水分全部蒸发，从而测定样品中的水分含量。
但是，这种方法测出的水分含量受样品加热时间和温度的影响较大，所以准确性不够高。
为了解决这个问题，研究人员开发了一种通过电位法测量动植物油脂水分含量的新方法，称为“电位法”。
这种方法利用电位传感器测量样品中电位变化，以此来测定样品中的水分含量。
由于这种方法操作简单，精度高，因此被广泛应用于动植物油脂中水分测定中。
此外，红外光谱法也是常用的一种测定动植物油脂中水分含量的方法，该方法是利用红外光谱仪测量样品中的红外光谱，从而计算出样品中的水分含量。
研究表明，红外光谱法测定的结果与干燥法相比，准确性高，操作简单，且可以用于检测微小量的水分。
除了上述常见的测定动植物油脂中水分含量的方法之外，还有一种新型的技术——质谱分析，也被用于测定动植物油脂中水分含量。
这种方法是利用质谱仪测定样品中水分的含量，从而得出样品中水分含量的数据，质谱分析相比于其他方法更具有灵敏度，其精度也更高。
综上所述，测定动植物油脂中水分含量的方法有干燥法、电位法、红外光谱法和质谱分析等，这些方法不仅可以满足对动植物油脂中水分含量的测定需求，而且可以确保测定结果的准确性和可靠性。
大豆油国家标准
大豆油国家标准（ＧＢ1535-2003 ）1 范围本标准规定了大豆油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。
本标准适用于压榨成品大豆油、浸出成品大豆油和大豆原油。
大豆原油的质量指标仅适用于大豆原油的贸易。
2 规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件。
，其最新版本适用于本标准。
GB 2716 食用植物油卫生标准GB 2760 食品添家剂使用卫生标准GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 5524 植物油脂检验扦样、分样法GB/T 5525-1985植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB/T 5526 植物油脂检验比重测定法GB/T 5527 植物油脂检验折光指数测定法GB/T 5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法GB/T 5529 植物油脂检验杂质测定法GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定（B/T 5530-1998，eqv ISO 660：1983）GB/T 5531 植物油脂检验加热试验GB/T 5532 植物油碘价测定（GB/T 5532-1995，eqv ISO 3657：1977）GB/T 5533 植物油脂检验含皂量测定法GB/T 5534 动植物油脂皂化值的测定（GB/T 5534-1995，eqv ISO 3961：1989）GB/T 5535 植物油脂检验不皂化物测定GB/T 5538 油脂过氧化值测定(GB/T 5538-1995,eqvISO 3960:1977)GB/T 5539 植物油脂检验油脂定性检验GB7718 食品标签通用标准GB/T 17374 食用植物油销售包装GB/T 17376 动植物油脂脂肪酸甲醇制备(GB/T17376-1998, eqvISO 5509:1978)GB/T 17377 动植物油脂脂肪酸甲醇的气相色谱分析(GB/T 17377-1998,eqvISO 5508:1990)GB/T 17756-1999 色拉油通用技术条件3 术语和定义下列术语和定义适应于本标准.3.1 压榨大豆油pressing soya bean oil 大豆经直接压榨制取的油。
油脂四指标检测原理
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。
皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。
碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。
碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。
油脂水分的测定-卡尔费休试剂法
dissolved. Then add approximately 270 mL of the pyridine (Reagents, 3), stopper the flask again and mix thoroughly. Using the method described below, dissolve 65 g of sulfur dioxide in this solution, cooling to ensure that the temperature does not exceed 20°C. 注：因为是放热反应，必须从开始就冷却细口瓶并保持在 0°C 左右 Note: As the reaction is exothermic, it is necessary to cool the flask from the beginning and to maintain it at about 0°C, e.g., by immersing it in an ice bath or in crushed carbon dioxide. 取下塞子，用一附加装置引入二氧化硫，附加装置由一个软木塞，中间插一支温度计和一个进样玻璃管 (6×8mm)，塞在细口瓶上，玻璃管通到离细口瓶底部 10mm 处，由软木塞上的一根毛细管使瓶内与大气相 连。 Replace the ground-glass stopper by an attachment for introducing sulfur dioxide, consisting of a cork bearing a thermometer and a glass inlet tube (6×8mm), reaching to within 10mm of the bottom of the flask, and a small capillary tube for connecting to the atmosphere. 将整个装置和冰浴称重精确至 1g。 Place the whole assembly with the ice bath on a balance and weigh to the nearest 1g. 进样管口和二氧化硫钢瓶连接，连接管充填干燥剂(试剂 8)，轻轻打开钢瓶开关，调节二氧化硫流速，确保 进样管液位不升高的情况吓，气体被吸收。维持质量均衡地增加，温度不超过 20°C 。当增重达到 65g 时 立即关闭钢瓶开关。 Connect the inlet tube to a cylinder of sulfur dioxide by means of a flexible connection and a drying tube
动物油脂标准样本
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。
本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。
然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂中水分测定方法的研究张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【摘要】通过对国内外动植物油脂中水分检测现状的分析,考察了卡尔·费休法中不同试剂、不同溶剂对动植物油脂水分测定结果的影响.结果表明,当采用甲醇-三氯甲烷(体积比1: 2或1: 3)作为溶剂时,既能兼顾大多动植物油脂在溶剂中的溶解性,又能保证测定结果的准确性.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2010(035)010【总页数】4页(P74-77)【关键词】动植物油脂;水分;卡尔·费休【作者】张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507【正文语种】中文【中图分类】TQ646.2;TS227Abstract:Through the analysisof the deter minationmethods formoisture in animal fats and vegetable oils at home and abroad,the effectsof the typesof Karl Fisher reagent and solventon the resultsof Karl Fisher method were investigated.The results showed that good solubility and satisfied testresultswere achieved for common ani mal fats and vegetable oilswhen the solution ofmethanol and chloroform(1+2 or 1+3) was used as a solvent. Key words:animal fats and vegetable oils;moisture;Karl Fisher水分含量是动植物油脂品质中的一项重要指标。
植物油中水分及挥发物的测定
3、再烘20min,放在干燥器中冷却20min，称量。
4、再烘20min，冷却，称量，直至前后两次质量差不超过0.001g
为止。
5、如后一次质量大于前一次质量，则取前一次质量m2。
味、滋味，透明度，水分及挥发物，不溶性杂质，酸
值，过氧化值，加热试验，含皂量，烟点，冷冻试验 和溶剂残留量等。
国家规定；“水分及挥发物”由≤0.10%改为≤0.05%。 本组实验结果均为0.06%至0.08%，且误差属于允许 范围内，则可能原因有：
1、样品中水分及挥发物含量不符合国家标准； 2、PE瓶与空气接触，空气中水分反渗透到食用 油所致； 3、实验过程中人为地带入了少量水分。
（g)
皿（g）
量（g)
51.8810g 63.2463g 11.3653g 63.2390g
0.06%
58.3603g 68.7382g 10.3779g 68.7308g
0.07%
0.07%
51.7865g 63.1623g 11.3758g 63.1545g
0.07%
第二次实验数据记录
编号 皿（g） 原样+皿 样品（g） 烘后样+ 水分含量 平均值
C:\Documents and Settings\Administrator\桌 面\20040113_gbt5528-1995(1).pdf
测定常用方法：电烘箱105℃恒重法
实验步骤
⑴用已烘至恒重的称量皿称取混均试样 10g(W,准确至 0.001g),在105℃±2温度下烘90min,取出冷却，称重。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
参考GB/T 9696-2008 1、原理：
于103±20C条件下加热试样，直至水分和挥发性物质不在排除，测定其质量损失。
2、仪器设备
（1）分析天平：分度值0.0001g；
（2）电热式恒温烘箱：可控制温度为105±20C；
（3）称量皿：玻璃或铝质，直径为40mm以上，高为25mm以下；
（4）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
3、测定步骤：
（1）根据预计的说分和挥发物含量，称取5~10g试样，置于事先已干燥恒重并称重的器皿中。
（2）将声优试样的器皿放入温度为1030C的干燥箱中，加热1h。
取出，置于干燥器中，准确称重至0.001g。
重复以上加热、冷却和称重操作，至两次连续称重结果之差不超过2~4mg 为止，这个过程在干燥箱内每次加热30min。
注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。
在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算。
4、测定结果计算：
M2 — M3
水分(%) = × 100
M2 — M1
式中：M1——为空称量皿重，g；
M2——为1050C烘干前试样及称量皿重，g；
M3——为1050C烘干后试样及称量皿重，g。
5、重复性：
（1）每个试样，应取两个平行样进行测定，以算平均数为值。
（2）当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测定结果的绝对差值大于0.15的概率不超过5%。