磷化膜质量的评定
磷化质量的检验
一、钢铁件磷化质量检验规范、 LFWI-007-02-011.适用范围：本标准规定了在钢铁及其合金表面形成磷化膜的有关技术要求及其检验方法，质量一致性检验项目有外观，膜重，耐蚀性等。
2．引用标准2.1 GB/T10125-1997《人造气愤腐蚀试验.盐雾试验》。
2.2 ISO9227《人造环境中的腐蚀试验.盐雾试验》。
2.3法国DIN50942：1996-09《金属的磷化处理》。
2.4兵器工业部WJ464-95《黑色金属磷化规范》。
3.外观检验3.1方法：目视检测（在100W白炽灯下，距工件400mm处目测）。
3.2色泽：锌系磷化和锌钙系磷化膜呈浅灰色～深灰色，锰系磷化膜呈深灰色～黑色，铁系磷化膜呈虹彩色（如黄到蓝灰色）。
材料的差异，热处理方式 ，焊接等都会导致磷化膜的颜色差异（如氧化处理的过的锰磷化呈深灰黑色）。
黑色磷化应为连续均匀黑色,无发红现象3.3外观：膜层应连续均匀，无锈迹，无挂灰为合格。
下列缺陷是不允许的：a.疏松的磷化膜。
b.表面有机械损伤，锈斑，白色附着物，黄红斑；c.局部无磷化膜（与客户协商的深孔，深凹处除外）。
允许的缺陷为：d.由于焊接，局部热处理，基体金属组成成份不同，及表面加工状态不同而导致的色泽和结晶差异；e.轻微的小迹，擦白，挂灰；f.局部破坏的工件，无特殊说明对其在磷化界限向磷化部份位移2～5mm；g.因尺寸原因，两次磷化的界限处允许有色差；h.因基材构的原因或在磷化槽中因与支撑物或其他组件的触碰而产生的磷化膜表面的轻微起伏或色差起伏。
3.4尺寸检验3.4.1对于客户特别强调尺寸要求时，进行该项检查。
3.4.2方法：根据客户提供或指明的标准量具及检验方法进行检验；检验比承双方友好协商而定。
4.膜重(g/㎡)4.1客户有膜重要求时，可按照《钢铁件磷化膜重测量方法》规定进行测定。
4.2膜重应不低于表1的规定值或根据客户要求双方协商。
表1：膜重范围磷化种类膜层标准膜层主要成份钢铁基体材料上的膜重g/m2锌系ZnPh Zn2Fe(PO4)2·4H2O,Zn3(PO4)2·4H2O树脂状，针状，空隙较多.1～15锌钙系ZnCa·Ph Zn2Ca(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2OZn3(PO4)2·4H2O紧密颗粒状，有时有大的针状颗粒，空隙较少.1～15锰系Mn·Ph (Mn·Fe)5H2(PO4)4·4H2O,Mn3(PO4)2·3H2O紧密颗粒状,空隙少.8～20黑色磷化B-Zn·PhB-Mn·Ph8～205.耐蚀性耐蚀性检测，通常采用中性盐雾实验和硫酸铜点滴法，根据要求而定采用何种方法检验。
磷化膜质量分析
磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
耐蚀性指标包括磷化膜本身的耐蚀性和涂漆前不应出现泛黄生锈现象。
判断磷化膜好坏的几种方法
判断磷化膜好坏的几种方法
技术经理: 胡卫东
∙磷化膜表面一定要细密，无明显结晶颗粒，无白灰。
∙磷化膜应为青灰色，不应是灰白色。
∙磷化试板对折180度后，折弯处擦拭后不能露出钢铁本色。
磷化膜的好坏仅从外观有时很难判断，磷化膜的基本功能是和基体及涂料的附着力均好，不少磷化膜偏偏是和基体结合很差，使很多企业上当。
∙钢管外表面磷化膜厚度不应低于3微米，否则，管内就会很难达到质量要求。
∙有条件的可以进行盐水浸泡、耐碱、耐酸、硫酸铜点滴等实验，进一步测定磷化膜的质量。
北京爱尔斯姆科技有限公司
北京爱尔姆斯化工技术开发有限公司合作供稿。
评价磷化膜摩擦学特性的新指标―孔隙度
评价磷化膜摩擦学特性的新指标―孔隙度本文将从磷化膜的摩擦学特性出发，提出一种新的指标——孔隙度，用以评价磷化膜的质量。
我们通过对磷化膜的孔隙度与其摩擦学特性的相关性进行探究，证明了孔隙度对磷化膜的质量具有至关重要的作用。
磷化膜是一种重要的防腐蚀涂层，具有优异的抗蚀性能和减摩能力。
然而，由于其制备过程中存在许多影响因素，如温度、时间等，导致不同工艺条件下制备的磷化膜质量存在差异。
因此，如何选择一种合适的评价指标，对不同工艺条件下的磷化膜进行客观的评价就显得尤为重要。
我们在对磷化膜的质量进行评价时，往往关注其摩擦学特性，如摩擦系数、磨损量等。
然而，这些指标往往只能反映磷化膜表面的性质，对于磷化膜内部情况的反映较少。
因此，我们提出了孔隙度这一指标，用以评价磷化膜内部的质量情况。
孔隙度指的是磷化膜中空隙的百分比，也就是孔隙率。
一般来说，磷化膜的孔隙度会受到制备工艺、磷化液配方、金属表面形貌等因素的影响。
在制备磷化膜时，我们可以通过控制这些因素，控制磷化膜孔隙度的大小。
为了探究孔隙度对磷化膜的影响，我们进行了一系列的实验。
我们在不同制备工艺条件下制备了多组磷化膜样品，并测量了它们的孔隙度及摩擦学特性。
结果显示，磷化膜孔隙度与其摩擦学特性呈现明显的相关性。
具体来说，孔隙度越高的磷化膜，其摩擦系数和磨损量越高。
这也就意味着，孔隙度高的磷化膜摩擦性能较差，可能会影响其在实际使用中的效果。
因此，我们认为，孔隙度是一种能够客观评价磷化膜质量的新指标。
评价过程中可以测量磷化膜孔隙度，并将其与摩擦学特性相对比，以确定磷化膜的质量情况。
同时，我们建议在制备磷化膜时，应该尽可能控制其孔隙度，以提高其摩擦学性能和使用寿命。
总之，本文从磷化膜的摩擦学特性出发，提出了一种新的评价指标——孔隙度，用于评价磷化膜的质量情况。
实验结果表明，磷化膜孔隙度与其摩擦学性能具有显著的相关性，因此孔隙度是一种能够客观评价磷化膜质量的重要指标。
此外，孔隙度还可以作为磷化膜内部结构和组成的指标之一。
磷化膜检测标准
磷化膜检测标准一、膜厚检测1.膜厚是指磷化膜在基材表面形成的保护层的厚度。
2.膜厚的检测方法可以采用重量法或者仪器测量法。
3.重量法是通过称量磷化处理前后的基材重量，计算出膜的厚度。
4.仪器测量法是使用膜厚测量仪进行测量，一般采用非接触式测量方式。
5.膜厚应符合产品要求或者工艺规定。
二、外观检测1.外观检测主要是对磷化膜的表面状态进行检查。
2.观察磷化膜表面是否光滑、平整、无气泡、无针孔、无杂质等缺陷。
3.磷化膜的颜色应均匀一致，符合产品要求或者工艺规定。
三、硬度检测1.硬度检测是评价磷化膜硬度的重要指标之一。
2.常用的硬度检测方法有洛氏硬度计法和维氏硬度计法。
3.洛氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加一定重量的压头，测量压痕深度来评价硬度。
4.维氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加较小负荷，测量压痕面积来评价硬度。
5.硬度应符合产品要求或者工艺规定。
四、耐蚀性检测1.耐蚀性检测是评价磷化膜防腐蚀性能的重要指标之一。
2.常用的耐蚀性检测方法有盐雾试验和湿热试验等。
3.盐雾试验是在一定温度和湿度的环境下，向磷化膜表面喷洒一定浓度的盐溶液，根据耐蚀性表现进行评价。
4.湿热试验是在一定温度和湿度的环境下，对磷化膜进行恒温恒湿处理，根据耐蚀性表现进行评价。
5.耐蚀性应符合产品要求或者工艺规定。
五、附着力检测1.附着力检测是评价磷化膜与基材之间的粘合强度的重要指标之一。
2.常用的附着力检测方法有划痕法和剥离试验法等。
3.划痕法是通过在磷化膜表面施加一定重量的划痕，观察划痕周围是否有剥离现象来判断附着力。
4.剥离试验法是通过在磷化膜和基材之间施加一定力量，观察剥离现象来判断附着力。
5.附着力应符合产品要求或者工艺规定。
六、耐温性检测1.耐温性检测是评价磷化膜在不同温度下的性能表现的重要指标之一。
2.常用的耐温性检测方法有热冲击试验和高温试验等。
3.热冲击试验是在短时间内将磷化膜暴露在高温和低温环境下，观察其变化情况来判断耐温性。
磷化膜质量评定及表调作用
磷化膜单位面积膜层质量测定方法按GB／T 9792—2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法》规定进行，该标准系等效采用国际标准ISO3892—2000而制定的。
其测定原理为具有磷化膜的干燥试片，在分析天平上称量后，在适当的溶液中褪除上述磷化膜，然后清洗、干燥、称重，以退膜前后的质量差计算单位面积上膜层质量，单位为g／m2。
测试方法为：取有磷化膜的干燥试片(总表面积为A)，用精度为0.1mg的分析天平称量记录质量m1(g)；然后将试片浸到相应的退膜液中，按规定操作条件进行退膜，退膜后的试片用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至恒重，记录质量m2(g)。
单位面积上的膜层质量mA，按下式计算：mA=100(m1一m2)／A式中mA——单位面积上的膜层质量(g／m2)；M1——有磷化膜时试片的质量(g)；M2——退除磷化膜后试片的质量(g)；A——试片总表面积(dm2)。
磷化膜P比物理意义：代表磷化膜中P组分所占的比率，该值与磷化液的Zn2+含量、材质、磷化方式等因素有关。
磷化膜P比可用下式表示：P比=P／(P+H)式中P——Zn2 Fe(PO4)2•4H2O的(100)晶面，d(晶面间距)=88.4nm时的x射线衍射强度；H——Zn3(PO4)2•4H20的(0／20)晶面，d=90.4nm时的x射线衍射强度。
因此，P比=P／(P+H)已不是磷化膜Zn2M(PO4)2·4H2O的含量的直接指示，而是作为特定条件下产生的x射线衍射强度比。
但习惯还是作为磷化膜中两种不同物质的比。
P比高的磷化膜的耐蚀性、抗石击及磷化膜附着力均好。
目前常用的转化膜孔隙率测定方法有两种：铁氰盐溶液试验法和电化学测定法。
GMR铁氰盐溶液测定孔隙率方法是G.D.Cheever为了测定不经涂装试片的孔隙率而研制的一种方法。
它与盐雾试验法所得结果一致，是一种快速给出定性结果的测定方法。
该法测定要点如下：将质量分数分别为4％的NaCl、3％的K3Fe(CN)6及表面活性剂(如质量分数为0.1％的全氟代辛酸铵)溶解在蒸馏水中，将溶液保存在褐色瓶中，经24h后过滤，将此液保存4个月后即可使用。
磷化膜厚度或膜重
磷化膜厚度或膜重Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于m2,最佳为～m2，对于轻铁系磷化膜重～m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
磷化膜质量评定项目与方法
磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3、厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
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磷化膜质量的评定
磷化膜质量的评定1外观目视法
好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100〜1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在儿十微米以下，排部越均匀, 孔隙率越小越好。
3厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂％的铭酸溶液中（10~15） min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49Ncm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氧化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸储水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为2.5厘米的纸片，用塑料镇子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
7磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1 mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
8磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
9磷化膜P比P比最初定义为P/（P+H）,其中P为磷酸二锌铁，H为磷酸锌，因此P比的高低表示磷化膜中磷酸二锌铁所占比率的高低。
P比高的磷化膜其结晶水不易失水，也不易复水，其耐蚀性比低P比的磷化膜好。