草酸结晶装置
2020届高三化学二轮每周大题必练— —— 有机物制备类实验题
2020-01-05高中化学单元测试副标题一、实验题（本大题共12小题，共120.0分）1.某研究性学习小组为合成丁醇．查阅资料得知一条合成路线：CO的制备原理：，并设计出原料气的制备装置如图请填写下列空白：实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯．写出化学方程式______、______；若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是______、______；C和d中承装的试剂分别是______、______；制丙烯时，还产生少量、及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是______；饱和溶液酸性溶液石灰水无水品红溶液合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______；低温、高压、催化剂适当的温度、高压、催化剂常温、常压、催化剂适当的温度、常压、催化剂正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的丁醇粗品．为纯化丁醇，该小组查阅文献得知：饱和；沸点：乙醚，丁醇，并设计出如下提纯路线：粗品滤液有机层丁醇、乙醚操作纯品试剂1为______，操作1为______，操作2为______，操作3为______．2.制备水合肼和无水主要实验流程如下：已知：氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成。
从流程分析，本流程所用的主要有机原料为______写名称。
步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为，测得产物中除NaClO外还含有，且两者物质的量之比为5：1，该反应的离子方程式为______。
实验中，为使步骤Ⅰ中反应温度不高于，除减缓的通入速率外，还可采取的措施是______。
步骤Ⅱ合成沸点约的装置如图1。
碱性溶液与尿素沸点水溶液在以下反应一段时间后，再迅速升温至继续反应。
使用冷凝管的目的是______。
滴液漏斗内的试剂是______；将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是______；写出流程中生成水合肼反应的化学方程式______。
江西省临川区第二中学2022届高三上学期第三次月考化学试题 Word版含答案
原子的相对原子质量: H:1 C:12 N:14 0:16 Na:23 Mg:24一、选择题（共16题，每题3分，共48分）1.下列保存物质的方法确的足（）A.保存液溴时向其中加入少量酒精，削减挥发B.氢氟酸保存在塑料塞的玻璃瓶中，防止瓶口和塞子粘住C.氨水易挥发，应密封在低温处保存D.金屈锂应保存在煤油中，防止被氧化2.化学与生产、生活、社会亲密相关。
卜'列有关说法中，错误的是（）A.服用铬含量超标的药用胶囊会对人体健康造成危害B.收集的地沟油可以用来制造肥皂、提取甘油或者生产生物柴油C.为防止中秋月饼等富脂食品受潮、氧化变质，常放入盛有硅胶和铁粉的透气小袋D.核磁共振氢谱不能区分CH3CH2OH和CH3OH3.己知①中国古代四人创造之一的黑火药，它是由硫磺、木炭粉和硝石组成；②油条中铝含量超标格外普遍，是影响人们健康的食品平安隐患。
油条无铝配方由碳酸氢钠（小苏打）和臭粉组成。
下列关于硝石和臭粉的成份组合正确的是（）A.KNO3 NH4HCO3B. KNO3 Na2CO3C.HNO3 (NH4)2CO3D.NH4NO3 Na2CO34.设NA为阿伏加德罗常数值，下列有关叙述止确的是（）A.28gMgCO3和NaHCO3混合间体中的CO32-离子数为NAB.lmolI2与4molH2反应生成的HI分子数为2NAC.lmolAl溶于含1molNaOH的溶液，电子转移数为3NAD.3.4g H2O2中含有的共用电子对数为0.1NA5. 常温下，下列各组离子能在指定溶液中大量共存的是（）A.pH=l的溶液：Ba2+、Al3+、Cl- 、SO42-B.使甲基橙变红色的溶液中：Na+、Al3+、SO42-、SiO32-C.c(OH-)/c(H+)=10-12的溶液：NH4+、Fe2+、NO3-、Cl-D.0.1mol.L-1NH4HCO3溶液中：K+、Na+、NO3-、Cl-6.下列化学叫语止确的是（）A.用氨水鉴别Mg2+和Ag+B. NH4I的屯子式:C.H2O、CO2的比例模型都可以用表示D.丙烯的结构简式：C3H67.依据元素周期表和元素周期律分析，下列推断中正确的是（）A.铍原子失去电子力量比镁强B.砹的氢化物能够稳定存在C.硒化氢比硫化氢稳定D.氢氧化锶比氢氧化钙的碱性强8.已知NH4CuSO3与足量的10mol/L硫酸溶液混合微热，产生下列现象：①有红色金属生成②产生刺激性气味的气体③溶液呈现蓝色据此推断下列说法正确的是A. NH4CuSO3中硫元素被氧化B.1mol NH4CuSO3完全反应转移0.5mol电子C.反应中硫元素被氧化D.刺激性气味的气体是氨气9.布洛芬常来减轻感冒症状，其结构简式如图，下列有关说法正确的是（）A.布洛芬的分子式为C13H17O2B. 1mol布洛芬最多能与4mol氢气发生加成反应C.布洛芬与苯乙酸是同系物D.布洛芬在苯环上发生取代反应，其一氯代物存4种10.下列解释试验过程或事实的反应方程式不正确的是（）A.在海带灰的浸出液(含有I-)中滴加H2O2得到I2: 2I-+H2O2+2H+=I2+2H2OB.“84消毒液”（有效成分NaClO)和“活厕灵”(主要成分盐酸)混合使用放出氯气：ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2OC.Fe(NO3)2溶液中滴加NaHSO3溶液：3SO32-+2NO3-+2H+=3SO42-+2NO↑+H2OD.Ca(HCO3)2溶液中滴加少量的氨水：Ca2++ HCO3+NH3·H2O=CaCO3↓+H2O+NH4+11.下列说法不正确的是（）A.常温下，在0.1mol/L的HNO3溶液中，由水电离出的c(H+)<KwB.浓度为0.1mol/L的NaHCO3溶液：c(H2CO3)>c(CO32-)C.25℃时，AgCl固体在等物质的氯浓度的NaCl、CaCl2溶液中的溶度积相同D.冰醋酸中逐滴加水，溶液的导电性先增大后减小12.4种短周期元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，其原子的最外层电子数之和为19，W和X元素原子内质子数之比为1:2，X2+和Z-离子的电子数之差为8，下列说法不正确的是（）A.与W相邻的同主族元素可制成重要的半导体材料B.离子半径大小：Y>Z>XC.X单质不行能置换出W单质D.W、Y、Z元素最高价氧化物对应的水化物中酸性最强的是HZO413.选项试验操作试验现象结论A将少量Fe(NO3)2加水溶解后，滴加稀硫酸酸化，再滴加KSCN溶液溶液变成血红色Fe(NO3)2己变质B 常温下，将CO2通入苯酚钠溶液中溶液变浑浊酸性：碳酸>苯酚C炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体通入BaCl2溶液中有白色沉淀产生有SO2和CO2产生D向AgNO3溶液中滴加少量NaCl溶液，然后再向其中滴加KI溶液先生成白色沉淀，后生成黄色沉淀溶解度：AgCl<AgI14. C-NaMO2电池是科学家正在研发的钠离子电池，据悉该电池可以将传统锂电池的续航力量提升7倍，该电池的屯池反应式为：NaMO2+nC Na(1-x)MO2+NaxCn，下列有关该电池的说法正确的是（）A.电池放电时，溶液中钠离子向负极移动B.电池充电时的阳极反应式为：nC+Na+-xe-=NaxCnC.消耗相同质量金属时，用锂作负极产生电子的物质的量比用钠时少D.该电池负极的电极反应为：NaMO2-xe-=Na(1-x)MO2+xNa+15.下列图示于对应的叙述相符的是（）A. 图l表示H2与O2发生反应过程中的能量变化，则H2的燃烧热为241.8 kJ.molB. 图2表示压强对反应2A(g)+2B(g) 3C(g)+D(s)的影响，乙的压强比甲的压强大C. 图3，若除去CuSO4溶液中的Fe3+，可向溶液中加入适量CuO，调整pH=4，过滤D. 图4表示常温下，稀释HA、HB两种酸的稀溶液时，溶液pH随加水量的变化，则相同条件下NaA溶液的pH大于冋浓度的NaB溶液的pH16. 常压下羰基化法精炼镍的原理为：Ni(s)+4CO(g)Ni(CO)4(g)。
化学试验仪器的使用练习题
化学实验仪器的使用练习题【基础达标】1 .下列有关仪器用途的说法中正确的是（）A.试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B.使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角C.区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D.漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液【答案】C【解析】烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶，使用的仪器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体转移到滴定管中，D错。
2.某学生的实验报告中有如下数据：①用托盘天平称取11.7g食盐；②用量筒量取21.48mL盐酸；③用容量瓶配制210mL1molL -1的硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20mLNaOH溶液，其中数据合理的是（）A.①④B.②④C.①③D.②③【答案】A【解析】解此题的关键在于依据所用仪器的精确度，如实记录可测得的可靠数值。
托盘天平称量物质的精确度为0.1g,①正确；量筒量取液体体积的精确度为0.1mL,②错误；容量瓶的规格中有100mL、250mL、500mL、1000mL等，没有210mL的，③错误；中和滴定要用滴定管，滴定管的精确度为0.01mL,18.20mL的数值合理，④正确。
3.下列盛放试剂的方法正确的是（）A,氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中B.汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中C.碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中D,氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中【答案】D【解析】A项氢氟酸会与玻璃的成分二氧化硅反应，浓硝酸会腐蚀（氧化）橡胶塞；B项汽油或煤油会使橡胶塞溶胀；C项由于碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液呈碱性，会与玻璃瓶的成分二氧化硅反应；D项氯水或硝酸银溶液存放时，为防止氯水腐蚀（氧化）橡胶塞，用磨口塞，为了避免硝酸银见光分解，应存放在棕色玻璃瓶中。
高纯度乙醇酸结晶工艺研究
高纯度乙醇酸结晶工艺研究于鹏浩【摘要】采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体.详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响.结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80％,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3～0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5％.在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99％,晶体收率为44％～45％.【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2017(042)007【总页数】4页(P25-28)【关键词】乙醇酸;结晶工艺;收率;总酸【作者】于鹏浩【作者单位】上海华谊集团技术研究院上海200241【正文语种】中文【中图分类】TQ216中国分类号 TQ216乙醇酸（HO-CH2-COOH，GA）又称羟基乙酸，是一种结构最简单的脂肪族α-羟基羧酸，被广泛应用于日化、医疗、涂料等各行业中[1]。
在自然界中，乙醇酸主要存在于甘蔗、甜菜以及未成熟的葡萄中，其含量较低，且与其他物质共存，难以分离提纯，因此工业上大多依靠化学合成法制备[2]。
近年来，合成气制备草酸二甲酯（DMO）及其加氢制乙二醇（EG）技术已经率先在中国实现了工业化，对其下游产业链的开发也成为当前研究的热点。
随着石油资源的日益枯竭，利用我国丰富的煤炭和天然气资源来发展C1化学具有重要意义[3-5]。
上海华谊集团技术研究院成功开发了由草酸二甲酯加氢生成乙醇酸甲酯（MG），并进一步水解制备乙醇酸的工艺路线。
随着乙醇酸应用领域的不断拓展，对其纯度要求越来越高，而目前国内产品一般为70%（质量分数）的水溶液，高纯度乙醇酸晶体在国内还未普遍工业化生产，因此开发制备高纯度乙醇酸晶体的方法十分重要。
目前乙醇酸的提纯常采用酯化水解法、溶剂萃取法、协同萃取和结晶法[6-8]，其中最常用的为结晶工艺。
本文重点研究了采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。
高考真题化学分项详解专题62 气体制备综合实验(学生版)
专题62 气体制备综合实验1．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。
实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。
1号试管溶液颜色不变。
2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。
可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。
2．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。
某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。
通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。
品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。
经检验滴定后的溶液中无SO42-。
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
实验装置图流程选择题型25题——2020届高三化学题型狂练
实实实实实实实实实实实25实——2020实实实实实实实实实1.通过测定混合气中O2含量可计算已变质的Na2O2(含Na2CO3)纯度，实验装置如图(Q为弹性良好的气囊)。
下列分析错误的是()A. 干燥管b中装入碱石灰B. Q气球中产生的气体主要成份O2、CO2C. 测定气体总体积必须关闭K1、K2，打开K3D. 读完气体总体积后，关闭K3，缓缓打开K1，可观察到Q气球慢慢缩小【答案】D【解析】【分析】本题考查混合物含量的测定，题目难度中等，本题要搞清量筒Ⅰ、Ⅱ的作用，根据反应的化学方程式计算即可解答。
【解答】变质的过氧化钠中含有碳酸钠，加入酸后Q内发生反应：2Na2O2+2H2SO4=2Na2SO4+2H2O+O2↑；Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，反应产生的CO2、O2使气囊变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的CO2、O2的体积；反应停止，打开K2，再打开K1，广口瓶内外相通，气球Q慢慢缩小，混合气体通过碱石灰吸收CO2，最后量筒Ⅱ中收集的是O2，据此分析选项。
A.加入稀硫酸与样品反应在Q气球中得到二氧化碳和氧气，用碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，在量筒Ⅱ中排水法测氧气的量，进而计算过氧化钠的量，故A正确；B.加入酸后Q内发生反应：2Na2O2+2H2SO4=2Na2SO4+2H2O+O2↑；Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，反应产生CO2、O2气体，故B正确；C.反应产生的CO2、O2使气囊变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的CO2、O2的体积，所以滴稀H2SO4前必须关闭K1、K2打开K3，故C正确；D.读取气体总体积后关闭K3，缓缓打开K1还要打开K2，才能观察到Q气球慢慢缩小，原因是不打开K2体系是密闭的，故D错误；故选：D。
2.用下列实验装置(部分夹持装置略去)进行相应的实验，能达到实验目的的是()A. 加热装置I中的烧杯分离I2和高锰酸钾固体B. 用装置II验证二氧化硫的漂白性C. 用装置III制备氢氧化亚铁沉淀D. 用装置IV检验氯化铵受热分解生成的两种气体【答案】D【解析】【分析】本题综合考查实验方案评价，解答这类问题需要明确各类物质的性质与制备方法，同时注意观察装置图等，试题难度一般。
有关草酸晶体分解的实验探究专题
有关草酸晶体分解的实验探究专题1．某研究小组欲检验草酸晶体样品分解产物并测定器质量分数（假设杂质不参与反应），草酸晶体（ H 2C 2O 4•2H 2O ）的理化性质见表。
熔点 沸点热稳定性 101℃～102℃ 150℃～160℃升华 100.1℃分解出水，175℃分解成CO 2、CO 、H 2O（1）加热分解草酸晶体最适宜的装置是 （填图1字母序号）。
（2）图2是验证热分解产物中含CO ，CO 2的装置①证明存在CO 2的现象是 ，证明存在CO 的现象是 ，D 中反应的化学方程式是 。
②装置A 的作用是 ，气囊的作用是 。
（3）为测定样品中草酸晶体的质量分数，设计如下方案：称一定量样品用上图装置进行实验，测得装置D 反应前后的质量差，由此计算出的实验结果比实际值偏低，排除仪器和操作的因素，其原因可能有： ； 。
2．草酸晶体（H 2C 2O 4•2H 2O ）熔点较低，加热会熔化、气化和分解。
草酸（H 2C 2O 4）受热 会分解，它与氢氧化钙的反应为：H 2C 2O 4 + Ca(OH)2= CaC 2O 4↓(白色)+ 2H 2O 。
甲、乙两 同学对草酸受热分解的产物作如下探究：（1）猜想与假设：第一种：草酸分解生成CO 2 和 H 2； 第二种：草酸分解生成CO 2 、CO 和 H 2O ； 第三种：草酸分解： H 2C 2O 4 CO 2↑ + H 2O （未配平）；有同学从理论上就可判断第三种假设不成立，老师也认为这一判断是正确的，该同学判断的理论依据是 。
（2）设计与实验：甲、乙两同学分别设计了下图所示的A 、B 两套实验装置（图中铁架台略去）。
①甲同学按A 装置实验，观察到澄清石灰水变浑浊，认为此现象是由草酸晶体受热分解产生的CO 2所导致，此判断 （填“严密”或“不严密”）。
②乙同学的B 装置图方框内的仪器未画完整，请你帮他画完整（直接画在图上．．．．．．）。
乙同学按B 装置实验，看到无水硫酸铜由白变蓝，洗气瓶中溶液变浑浊。
【尿液】几种少见类型的草酸钙结晶！
【尿液】⼏种少见类型的草酸钙结晶！前⼏次在公众号⾥给⼤家介绍过很多种尿液草酸钙结晶，该类结晶形态多种多样，常见的有⼋⾯体结构、椭圆形、圆形和哑铃形，今天给⼤家介绍⼏种少见形态的草酸钙结晶！案例（⼀）标本类型：尿液镜检⽅法：湿⽚直接镜检尿液，未染⾊，400倍镜检结果：镜下可见⼤量“跑道样”薄⽚状结晶体，体积较⼤，形态规则，折光性较强，。
结晶的鉴别尿液结晶种类多种多样，形态变化万千，有些形态⽐较典型，容易鉴别；但很多时候，某种结晶可能形态少见或第⼀次见到，那么如何鉴别这些结晶呢？⾸先，从形态上⼤致区分，如上图所⽰，图⽚有两种结晶形态，⼀种为典型的⼋⾯体结构的草酸钙结晶，体积较⼩；另⼀种结晶体积相对较⼤，为两边平⾏的“跑道样”结晶，仅从形态上考虑可能为单⽔草酸钙结晶。
其次，查看尿液PH值，尿液结晶根据尿液酸碱度不同，可以分为酸性尿结晶和碱性尿液结晶，所以查阅尿液PH值，也可⼤致区分结晶种类。
此外，可以通过加热或溶解实验进⾏鉴别，常⽤的鉴别试剂有⼄酸、盐酸、氢氧化钾或氢氧化钠、氯仿、⼄醇等，对于⼀些病理性结晶还可以通过特殊实验进⾏鉴别。
对于此病例中出现的结晶，ph值为6.5，加⼊⼄酸、氢氧化钾溶液后结晶不溶解，加⼊稀盐酸结晶溶解，加热不溶解，所以考虑为草酸钙结晶。
草酸钙结晶左图：草酸钙结晶放⼤1000倍；右图：成堆的草酸钙结晶堆叠在⼀起。
草酸钙结晶左图：草酸钙结晶放⼤1000倍，背景可见体积较⼩的⼋⾯体结构的草酸钙结晶；右图：草酸钙结晶放⼤1000倍。
案例（⼆）标本类型：尿液镜检⽅法：湿⽚直接镜检法尿液，400倍，未染⾊图⽚中的结晶与《案例⼀》中的草酸钙结晶形态相同，只是体积相对⼩了许多，结晶⽆⾊透明，呈“跑道样”薄⽚状，背景还可见⼤量椭圆形草酸钙结晶，尿液PH值6.0，加⼊稀盐酸结晶全部溶解，加⼊⼄酸、氢氧化钾不溶解，加热不溶解，考虑为草酸钙结晶。
如图所⽰，图⽚中有典型的椭圆形草酸钙结晶和“跑道样”草酸钙结晶，此外，在镜下观察，有些体积⼩的结晶和马尿酸结晶形态相似，⾼倍镜下观察，该类结晶两端为半圆形，溶解于稀盐酸，还是符合草酸钙结晶。
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草酸结晶装置
草酸结晶装置是一种用于生产草酸结晶的设备。
草酸结晶是一种重要的化学反应，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
草酸结晶装置通常由反应釜、冷却器、过滤器、干燥器等组成。
其工作原理是将草酸溶液加热至一定温度，然后通过冷却器冷却，使草酸结晶出来，再通过过滤器将草酸晶体分离出来，最后通过干燥器将草酸晶体干燥。
草酸结晶装置的设计和操作需要考虑反应条件、结晶速率、晶体形态等因素，以保证产品质量和生产效率。