肉苁蓉内控质量标准
c004-肉苁蓉质量标准及内控标准
目的：制定肉苁蓉的质量标准，确定产品生产、采购、质控依据。
范围：肉苁蓉质量标准及内控标准。
责任人：业务部采购人员、验收人员、生产人员、质管部检验人员使用该标准，质管部有制定、修订及监督实施的责任。
1、内容：1、品名：肉苁蓉来源及药用部位：本品为列当科植物肉苁蓉Cistanthe deserticala.Y.C.ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。
春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。
切段，晒干。
2、性状：肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲。
长3～15cm，直径2～8crn．表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断体重，质硬，微有柔性不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹．气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5~25cm，直径2.5~9cm表面棕褐色至黑褐色。
断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
3、鉴别取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照晶，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇—醋酸—水(2：l：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、检查水分不得过10.0%。
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。
测定法取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，蒋瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
GC-YL-30201肉苁蓉原料检验操作规程
水分不得过10.0％（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
原料检验操作规程
题目：肉苁蓉原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30200-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范肉苁蓉原药材检验操作
范围：肉苁蓉原药材检验
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm，直径2～8cm。表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断。体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。气微，味甜、微苦。
计算公式
中药肉苁蓉多糖和总苷的提取分离及质量控制方法研究
摘要肉苁蓉为多年生草本植物，分布于新疆、内蒙古、陕西、甘肃、宁夏等地，具有补肾阳、益精血、润肠通便的功能。
本论文研究内容主要包括以下4个方面:1、肉苁蓉多糖的研究肉苁蓉多糖是肉苁蓉的有效成分之一，本文采用水提醇沉法对多糖进行提取分离，通过紫外分光光度法测定粗多糖和可溶性多糖的含量。
结果表明，粗多糖和可溶性多糖的含量分别为4.56%和17.41%；在肉苁蓉多糖提取研究的基础上对肉苁蓉多糖部位进行了研究，通过调节醇沉阶段的含醇量进行分段，用蒽酮-硫酸法对各部分多糖部位进行了含量测定。
结果显示，用20%乙醇沉淀所得多糖的含量最高，达到样品量的9.71%，占总多糖的44.0%。
2、肉苁蓉中毛蕊花糖苷的研究采用超声辅助提取法对肉苁蓉有效成分进行提取，用高效毛细管电泳法对肉苁蓉中毛蕊花糖苷进行含量测定。
详细考察了分离电压在8～25 kV范围和硼酸-硼砂缓冲溶液的pH在8.0～10.0之间对毛蕊花糖苷的分离影响，得到最佳分离条件为：电压8kV，运行缓冲溶液为30mmol/L的硼酸-硼砂（pH=9.0），室温，检测波长为334nm。
毛蕊花糖苷的浓度在0.015～0.375mg/mL 范围内呈良好的线性关系，其线性回归方程y=13946x+560.32,(R2=0.9983) ，样品回收率为99.26%，RSD=1.16%，精密度RSD=0.96%。
通过上述研究，建立了毛蕊花苷的高效毛细管电泳含量测定方法，并用此方法测得肉苁蓉中毛蕊花糖苷的含量为样品的1.02～1.04%。
3、肉苁蓉中红景天苷的测定方法研究采用HPLC和HPCE两种方法对肉苁蓉中红景天苷的测定方法进行了研究。
用HPLC法对肉苁蓉中红景天苷的测定研究，采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为乙腈∶水(1∶9)，流速为1.0mL/min，室温，红景天苷的检测波长为278nm。
红景天苷在0.055～0.44µg范围呈良好的线性关系，其线性回归方程y=91207x－1097, (R2=0.9953) ，样品的回收率为94.8%，RSD= 1.50%，精密度RSD=0.39%。
道地药材标准 肉苁蓉
T/CACM XXXX－2018道地药材内蒙古肉苁蓉1 范围本标准规定了内蒙古肉苁蓉道地药材的术语和定义、来源及植物形态、历史沿革、道地产区及生境特征、栽培及采收加工、质量特征及包装、标志和标签、运输及贮存要求。
本标准适用于中华人民共和国境内蒙古肉苁蓉道地药材的生产、销售、鉴定及使用。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志SB/T 11094 《中药材仓储管理规范》SB/T 11095 《中药材仓库技术规范》T/CACM 003-2016 道地药材标准编制通则《中华人民共和国药典》3 术语和定义T/CACM 003-2016界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
为了便于使用，以下重复列出了T/CACM 003-2016中的某些术语和定义。
3.1道地药材Daodi-Chinese Medicinal Materials指经过中医临床长期应用优选出来的，产在特定地域，与其他地区所产同种中药材相比，品质和疗效更好，且质量稳定，具有较高知名度的中药材。
[T/CACM 003-2016 定义3.1]3.2内蒙古肉苁蓉Neimenggu Roucongrong产于内蒙古西部地区阿拉善盟（阿拉善左旗、阿拉善右旗、额济纳旗）、巴彦淖尔市（磴口县、乌拉特后旗、杭锦后旗）、乌海市（所辖三区）、鄂尔多斯市（杭锦旗）等地区的肉苁蓉药材。
4 来源及形态4.1 来源主要来源于列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C. Ma的干燥带鳞叶的肉质茎。
4.2 形态特征1T/CACM XXXX－20182高大草本，高40cm-160cm，大部分地下生。
茎不分枝或自基部分2-4枝，下部直径可达5cm-10(-15)cm，向上渐变细，直径2cm-5cm。
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瓜州鑫诺甘草生态种植加工有限责任公司GMP管理文件文件名称肉苁蓉内控质量标准页数：4文件编号TS/ZL/c004/00执行日期：2010.09.28制订人：张燕部门审阅：质管部QA 审阅：包建国批准人：谭彦斌制订日期：2010.09.18审阅日期：2010.09.20审阅日期：批准日期：2010.09.282010.09.23共份分发：制定依据《中国药典》2010年版一部变更记录：变更原因及目的：修订号：批准日期：执行日期：目的：制定肉苁蓉的质量标准，确定产品生产、采购、质控依据。
范围：肉苁蓉质量标准及内控标准。
责任人：业务部采购人员、验收人员、生产人员、质管部检验人员使用该标准，质管部有制定、修订及监督实施的责任。
1、内容：1、品名：肉苁蓉来源及药用部位：本品为列当科植物肉苁蓉Cistanthedeserticala.Y.C.ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。
春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。
切段，晒干。
2、性状：肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲。
长3～15cm，直径2～8crn．表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断体重，质硬，微有柔性不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹．气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5~25cm，直径2.5~9cm表面棕褐色至黑褐色。
断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
3、鉴别取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照晶，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇—醋酸—水(2：l：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
043 肉苁蓉 质量标准
肉苁蓉RoucongrongCISTANCHES HERBA本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistan.che tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。
春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。
切段，晒干。
【性状】肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm，直径2～8cm。
表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断。
体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。
气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～25cm，直径2.5～9cm。
表面棕褐色至黑褐色。
断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
【鉴别】取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇一醋酸一水(2：1：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过10.O%（附录ⅨH第一法）。
总灰分不得过8.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.O%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。
理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。
肉苁蓉质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立肉苁蓉药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于肉苁蓉药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部
2.技术要求
2.1肉苁蓉药材
2.2肉苁蓉饮片
3.贮存条件：置通风干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：肉苁蓉检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-143）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101312。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：防蛀。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
肉苁蓉检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：肉苁蓉本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm,直径2～8cm。
表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断，体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。
气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～15cm,直径2.5～9cm。
表面棕褐色至黑褐色，断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
2、鉴别取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2:1:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、检查3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过10.0%。
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制药GMP管理文件
一、目的：制定肉苁蓉的内控标准，规范公司肉苁蓉的采购与使用。
二、适用范围：适用于肉苁蓉的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
肉苁蓉
本品为列当科植物肉苁蓉或管花肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎，多于春季苗未出土或刚出土时采挖，出去花序，切断，晒干。
【性状】肉苁蓉本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长3-15cm，直径2-8cm，表面棕褐色或灰褐色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断，体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。
气微，味甜，微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形，扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5-25cm，直径2.5-9cm，表面棕褐色至黑棕色，断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
【鉴别】取本品粉末1g，加甲醇20ml。
超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷
对照品、毛蕊花糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2：1：7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分照水分测定法测定，不得过10.0%
总灰分不得过8.0%。
酸不溶性灰分不得过1.5%
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于28.0%。
【含量测定】肉苁蓉照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八危机硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1%醋酸溶液（10：15：75）为流动相，测定波长为334nm，理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000.
对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品和毛蕊花糖苷对照品适量，分别加流动相制成每1ml含松果菊苷0.14mg和毛蕊花糖苷0.10mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g,精密称定，置50ml棕色量瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，静止，取上清液置棕色品中，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液2-10ul，与供试品溶液10-20ul，注入
液相色谱仪，
测定，即得。
本品按干燥品计算，含松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量不得少于0.30%。
管花肉苁蓉照高校液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八危机硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%甲酸溶液（28.5：71.5）为流动相，测定波长为330nm，理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000.
对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品适量，置棕色量瓶中，用60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得.
供试品溶液的制备取本品粉末约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定总量，浸泡30分钟，超声处理50分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液置棕色瓶中，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10ul，与供试品溶液5-10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含松果菊苷不得少于1.0%。