有机混合物的分离

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填充柱和毛细管柱
填充柱：气固色谱（常用固体吸附剂）， 气液色谱（常用固定液，担体） 毛细管柱：内径0.25~0.5mm,长25~50m 新型固定相：高分子多孔微球，球形多 孔硅胶，键合固定相
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定性：测定比移值,洗脱后用其他方法定 性
定量：溶剂洗脱-分光光度测定，板上原 位直接定量（测定斑点面积法），薄层 扫描。
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气相色谱法
气相色谱仪的基本装置和组成 填充柱和毛细管柱 气相色谱的基本参数与计算公式 流动相流速对柱效的影响 定性和定量分析
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气相色谱仪的基本装置和组成
载气 进样系统 恒温室与分离柱温度控制 检测器
分离效率高 选择性高 检测灵敏度高 分析速度快
高效液相色谱的分类 高效液相色谱的应用范围和局限性
常见官能团的极性
常用流动相的极性
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纸层析
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薄层层析
吸附剂的选择 薄层板的制作 展开剂的选择 点样与展开 定性与定量
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吸附剂的选择
硅胶：常用吸附剂，其活度与含水量有 关
氧化铝：用于非极性化合物的分离，根 据制备时的PH不同，又分为碱性、中性 和酸性。
聚酰胺；分离易生成氢键的极性化合物
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柱层析
将固定相均匀填在金属或玻璃制成的管中做成层析柱，并以此 进行分离的方法叫柱层析
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常见层析柱
硅胶填料柱 氧化铝填料柱 聚酰胺填料柱 离子交换柱 凝胶色谱柱
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固定相（吸附剂）的要求： 1. 具有较大的表面积和一定的吸附能力 2. 与流动相及试液中各组分不发生化学反应，并不溶于流动相 3. 应粒度均匀，颗粒细小
装柱 交换 洗脱和再生
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离子交换树脂的应用
水的净化 干扰组分的分离 痕量组分的富集 离子交换层析分析
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层析分离法
柱层析 纸层析 薄层层析
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又称色谱分离法，是被分离的物质通过在固定相和流动相之间 反复分配而最后得到分离的方法。
层析中，被分离物质接触到两相物质中固定不动的部分，称为固定 相流动着带被分离物质移动的部分，称为流动相，按固定相和流动 相的性质不同，层析法可分为以下几种：
有机混合物的分离
常用的化学分离方法
沉淀分离法 液-液萃取分离法 离子交换分离法
层析分离法
现代分离技术与分析法
气相色谱法 液相色谱法
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沉淀分离法
无机沉淀分离（分离选择性差，分离效率不高）
形成氢氧化物或硫化物沉淀分离
有机沉淀剂分离（选择性强、灵敏度高、沉淀性好）
形成螯合物类沉淀剂及离子缔合物
共沉淀分离
恒定温度法：设定柱温等于或略高于样 品的平均沸点，分析时间在2~30min 程序升温法:样品组分沸点相差较大时， 使柱温以一定的方式上升，得到理想的 分离效果
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检测器
检测器要求：响应时间快，灵敏度高， 具有较大的线性响应范围，通用性强
热导池检测器（TCD） 火焰-电离式检测器（FID） 电子捕获检测法（ECD）
阴离子交换树脂：活性基团为碱性基团，季胺基，— NH2、—NH（CH3）和—NH（CH3）2等。
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离子交换树脂的结构
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到液相色谱
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离子交换分离的操作方法
离子交换树脂的选择和处理
强酸性阳离子交换树脂通常处理为H+—型使用，阴离子交换树脂 通常处理为OH——型或Cl——型使用 根据分离的离子的性质选择树脂的种类
纤维素：极性有机化合物及金属阳离子、 阴离子分离
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展开剂的选择
一般原理，（Stahl三角形）
微量圆圈法
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点样与展开
定性分析用玻璃毛细管点样，定量用微量注射器 样品溶液应为均一体系
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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定性与定量分析
显色方法：紫外-荧光法，碘熏法、化学法
气相色谱的基本参数与计算公式
保留时间tR与死时间t0
组分从进样到出现峰最大值所需时间为保留时间，不被固定相滞留部分从进样到出峰最大值的时间
容量因子k’
在平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度之比
选择性因子α
两组分分离程度的量度
理论塔板数N
组分从进样到出峰，经过无数次分配平衡，每一次平衡完成过程中，组 分随流动相移动的距离
程（Van Deemter equation）
B H A v Cv
H为理论塔板高度，v为流速。 Ａ为分子涡流扩散项，第二项为组分分子（纵向）扩散项
第三项为传质阻力项。
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定性分析
利用保留值定性：相对保留值，保留值与碳数变
化规律，多柱定性，不同柱温定性
应用化学反应定性：制备衍生物，扣除法，官
分离度
分离柱对混合组分的分离情况
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k' tR t0 t'R
t0
t0
tR t0(1k')
N 16(tR )2 W
N 5.54( tR )2 W1/ 2
k ' Ns Nl
k 'B k 'a
HL N
R(tR)B(tR)A2tRBtRA
(W AW B)
W AW B
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流动相流速对柱效的影响——范帝姆脱方
能团特征反应
与其他检测仪器联用定性：与质谱，红外光
谱，等仪器联用
定量分析
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定量分析
峰面积定量：自动积分，面积仪，剪纸称重，
峰高×半峰宽
峰高定量 定量测定：定量进样法，归一化法，内标法，外标
法，叠加法，转化定量法
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液相色谱法
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高效液相色谱法概述
与经典液相色谱法比较 与气相色谱法比较 高效液相色谱的特点：
表面吸附共沉淀分离 混晶作用共沉淀分离 缔合物共沉淀分离
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离子交换分离法
离子交换树脂的性能和分类 离子交换树脂的结构 离子交换分离的操作方法 离子交换树脂的应用
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离子交换树脂的性能和分类
阳CH离2S子O3交H、换—树P脂O：3H活2、性—基C团OO为H酸和性—基O团H等，，—酸SO性3H强、弱—如 下
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载气的选择
常用载气包括氦气、氮气、氩气、二氧 化碳和氢气 选择因素：一是价格，二是检测器种类， 三是样品的种类和组成 使用常规的填充柱时，流量一般在 25~150ml.min-1,使用毛细管柱时，一般 在1~25 ml.min-1。
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恒温室与分离柱温度控制