色谱系统适用性试验记录
2020版《中国药典》薄层色谱法检验操作规程
二、范围；本标准适用于样品薄层色谱法的测左。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检査检验员执行本操作规程。
四、内容：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检査或含量测定。
1、仪器与材料1.1薄层板：1.1.1按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。
F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。
按固左相粒径大小分为普通薄层板（10~40um）和髙效薄层板（5〜10um）o1.1.2在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。
固左相颗粒大小一般要求粒径为10〜40um a玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
1.2点样器：一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
1.3展开容器：上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开槽。
1.4显色装豊：喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷岀：浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用：蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
1.5检视装程：为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。
暗箱内光源应有足够的光照度。
1.6薄层色谱扫描仪：系指用一左波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射岀荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质左性或左量的分析仪器。
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、 ， ! " ! 二氯乙烷
邢玉君， 赵培新7， 王梅9， 白秀萍9
（淄博医药采购供应站 淄博 9 ； J J > = > 7 1山东新华制药有限公司 淄博 9 ； J J > > > 9 1淄博市药品检验所 淄博 9 ） J J > K >
摘要： 目的 建立布洛芬中残留乙醇和7 ， （长 9 N二氯乙烷的顶空进样气相色谱法测定方法。方法 色谱柱为 E LN: 9 K ， 内径为 ， 膜厚 ， 固定液为 氰丙基苯基聚硅氧烷 二甲基聚硅氧烷） 。氢火焰离子化检测器， = > . > 1 J = . . = 1 > . : ON N8 K ON " 检测器温度为9 进样口温度 7 ， ， 回收率为 8 : > P， K > P。结果 乙醇的线性范围为 J 1 >!: > = 1 : 1 8 8 8 : J 1 9 O， ! Q> " # $Q 0 " （% Q ） 。 ， ， ， 回收率为7 （% Q ） 。乙醇 9 1 K O : 7 9 N二氯乙烷的线性范围为> 1 > 9 : ! J 1 9 > 1 8 8 8 8 8 > 7 1 K O， = 1 8 O : !Q " # $Q 0 " ， 。结论 该方法简单、 准确。 与7 9 N二氯乙烷之间的分离度为 " Q 7 < 1 < 关键词： 气相色谱 布洛芬 乙醇 7 ， 9 N二氯乙烷
齐鲁药事 & ’ ( )* + , ! , . / ) 0 ’ . , (1 , ’ ! 34 5 5 67 8 ( 9 4 :， ; 8 9 6 2 2
高效液相色谱实验报告
高效液相色谱实验报告高效液相色谱法，基本原理为影响柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。
分为液固吸附色谱法，流动相为液体，固定相是固体吸附剂；液分配色谱法，固定相几乎全是化学键合硅胶，又称化学键合相色谱法等。
（二）塔板理论：塔板理论方程式（高斯方程式）：理论塔板式数：理论塔板高度：（三）速率理论： h=a+b/u+cu影响塔板高度的因素：1、涡流扩散 2、纵向扩散 3、传质阻抗二、气相色谱仪：（1）色谱柱：固定相与柱管组成。
填充柱、毛细管柱；分配柱、吸附柱（2）紧固液：低沸点的液体，操作方式下为液态。
甲基硅油、聚乙二醇等选择原则：按相似性、按主要差别、按麦氏差别选择。
（3）载体：化学惰性的多孔性微粒（4）毛细管色谱柱：开管型、填充型（5）检测器：1、浓度型检测器：热导检测器和电子捕捉检测器2、质量型检测器：氢焰离子化检测器中国药典对气相色谱规定：除检测器种类、紧固液品种及特定选定的色谱柱材料严禁任一修改外，其他均可适度发生改变，色谱图于30min内记录完。
第四节高效液相色谱法1、基本原理：影响柱效的主要因素就是涡流蔓延和传质电阻。
分类：1、液固吸附色谱法：流动相为液体，固定相是固体吸附剂。
2、液——液分配色谱法：紧固二者几乎全系列就是化学键再分硅胶，又称化学键再分相色谱法。
按固定相和流动相的极性2又分：正相色谱法和反相色谱法正相色谱法：流动二者极性大于紧固二者极性的色谱法。
用作拆分溶有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用作所含相同官能团物质的拆分。
极性强组分先流入反相色谱法：……………大于……………………… 用于分离非极性至中等极性的分子型化合物2、高效率液相色谱仪：1、高压输液泵2、色谱柱3、进样阀4、检测器：紫外稀释检测器、荧光检测器、热法折光检测器、电化学检测中国药典对高效液相色谱法规定：除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意更改外，其余均可适当改变，色谱图于20min内记录完毕。
第五节色谱系统适用性试验和定量分析方法一、系统适用性试验1、色谱柱的理论板数：2、分离度：应大于1.53、重复性3、拖尾声因子：0.95-1.05之间二、定量测定法：1、内标法加较正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量2、外标法测量供试品中某个杂质或主成分含量3、加较正因子的主成分自身对照法不加较正因子的主成分自身对照法。
药品质量分析方法验证
(2)仪器分析法：可以用与非仪器分析法相同的方法。在分
析方法送审时，大多情况下，不必测定实际定量限，而是 用含已知浓度被测物质的样品，其浓度在所需的定量限之 上和以下，进行分析，证明定量限已足够低即可。
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㈥ 线性和范围
1 定义
(1)线性：线性系指在设计的范围内，测试数据与试样中
被测物质的浓度直接呈线性关系的程度。
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(2)杂质分析 可向试样中加入一定量的杂质证明
杂质测定具适当的准确度与精密度。
(3)含量测定 证明有杂质或辅料存在时方法不受
影响。可向试样中加入一定量的杂质或辅料， 考察测定结果是否受干扰，并与未加杂质和辅 料的试样比较测定结果。
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在杂质未能获得的情况下，可将含有杂质的试样进行 试验并与另一个经验证了的或药典方法比较结果。 这些比较应包括试样用强光、加热，高温、酸、碱水 解和氧化的方法进行破坏。 对于含量测定，应比较测定结果。对于色谱杂质试 验，应比较杂质图形、检出的杂质个数。 采用色谱法时，应附代表性图谱，以证明专属性，色 谱峰应适当标记，分离度应符合要求。
通常是已知的，应参照国际协调会议的要求加以适当控制。
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㈣ 检测限
1 定义
检测限(LOD或DL)：为试样中能被检测出 的被测物质的最低含量或浓度。 对限度试验，只需证明被测物质的量是在某一浓度之上或之下。 LOD通常用被测物质在样品中的浓度表示。 (如百分浓度)
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2 测定
(1)非仪器分析法：用已知浓度的被测物质，试验能被 可靠地检测出的最低浓度或量。 (2)仪器分析法：可以用与非仪器分析相同的方法。 在分析方法送审时，大多情况下，不必测定实际检测限， 而是用含已知浓度被测物质的样品，其浓度在所需的检测 限之上或以下，进行分析，证明检测限已足够低即可。
色谱系统适用性验证报告
色谱系统适用性验证报告一、引言适用性验证是确保色谱系统能够准确、可靠地执行所需分析任务的重要步骤。
本报告旨在详细描述色谱系统适用性验证的过程和结果，并提供全面的文档内容。
二、实验方法1.仪器设备本次实验使用的色谱系统为ABC型高效液相色谱仪，配备了XYZ型色谱柱和UV/VIS检测器。
仪器参数如下：-色谱柱型号：XYZ型-柱温控制范围：25-40℃-流动相：甲醇/水（70:30，体积比）2.样品准备选取了10个常见化学物质作为测试样品，分别是A、B、C、D、E、F、G、H、I、J。
这些样品在目标分析中广泛应用。
3.方法验证首先，根据标准方法设定了色谱系统初始条件，并进行了获得可靠结果所需的一系列参数调优。
然后，将每个样品溶液注射到色谱系统中进行分析。
每个样品分析期间，记录相关结果和参数，如峰面积、保留时间和分离度等。
同时，计算系统的重复性和准确性。
三、结果与讨论1.方法验证结果对于所有样品的分析，色谱系统能够得到良好的分离度和稳定的峰面积。
保留时间的变异性小于0.1%。
重复性试验表明，峰面积和保留时间的变异性很小。
2.结果分析与讨论在本次适用性验证中，色谱系统对所有样品的分离和检测都表现出良好的准确性和重复性。
色谱柱的分离效果得到了验证，可以对各种样品进行准确的分析和定量测量。
同时，样品注射的重复性也得到了验证，证明了色谱系统的稳定性。
四、结论本次适用性验证结果表明，所使用的色谱系统适用于所需的分析任务。
色谱系统的准确性和重复性能够满足分析要求。
在本次实验中，所选的样品均能够得到良好的分离和检测。
建议在实际应用中，继续进行系统的性能监测，以确保色谱分析结果的可靠性和复现性。
GC条件
盐酸纳美芬GC条件乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P）试验。
色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（25m×0.32mm×1.0µm），固定相为二甲基聚硅氧烷（ATSE-30）。
采用氢火焰离子检测器，柱温：65℃；进样器温度：150℃；检测器温度：150℃，氮气为载气，采用顶空进样法，乙醇、二氯甲烷及四氢呋喃与干扰物分离度符合要求。
对照品配制方法：（1）乙醇：取乙醇63μl，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得。
（2）二氯甲烷：取二氯甲烷5μl，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得。
（3）四氢呋喃：取四氢呋喃8μl，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得。
（4）混合对照品：取上述三种溶液各3ml，混合均匀。
结果：1：乙醇 2：二氯甲烷 3：四氢呋喃埃索美GC条件色谱条件与系统适用性试验照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P 第二法）试验，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。
对照品配制方法：（1）甲基异丁基酮：取甲基异丁基酮62.5μl，置10ml量瓶中，加二甲基乙酰胺稀释至刻度，即得。
（2）甲苯：取甲苯1.03μl，置10ml量瓶中，加二甲基乙酰胺稀释至刻度，即得。
（3）二氯甲烷：取二氯甲烷0.45μl，置10ml量瓶中，加二甲基乙酰胺稀释至刻度，即得。
（4）乙腈：取乙腈0.52μl，置10ml量瓶中，加二甲基乙酰胺稀释至刻度，即得。
（5）混标×10倍：取甲基异丁基酮62.5μl、甲苯62.5μl、二氯甲烷62.5μl和乙腈62.5μl，置10ml量瓶中，加二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度。
高效液相色谱法的计算方法
高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
1、对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。
常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。
后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料，用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。
注样量一般为数微升。
除另有规定外,柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。
正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于20分钟内记录完毕。
2、系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。
(1)色谱柱的理论板数（N,用于定量表示色谱柱的分离效率，简称柱效)。
在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间ｔR（以分钟或长度计，下同,但应取相同单位）和半高峰宽(W h/2),按n=5.5４(t R/Wｈ/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。
（2) 分离度（R)定量分析时，为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。
各国药典液相色谱方法系统适用性试验的比较
Ｙａ ｎ ｇ Ｊ ｉ ａ ａ ｉ ａ ｎ ｄ Ｃ ａ ｏ Ｔｉ ａ ｎ ｈ ａ ｉ （ Ｔｈ ｅ Ｆｉ ｒ ｓ ｔ Ａｆ ｆ ｉ ｌ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｏ ｆ Ｋｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｋｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ
ｓ ｈｏｕ ｌ ｄ ｂｅ ｐａ ｉ ｄ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｄｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｃ ｅ ｓ ．
ＫＥ Ｙ Ｗ ＯＲＤＳ：
ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｏ ｎ； ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｔ ｅ ｓ ｔ ； Ｃｈ Ｐ； Ｕ Ｓ Ｐ； Ｅ Ｐ； ＢＰ； ｊ ｐ
中 图 分 类 号 ：Ｒ ９ ２
Ｃｏ ｍ ｐａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ Ｓｕ ｉ ｔ ａ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｔｅ ｓ ｔ ｆ ｏ ｒ Ｌｉ ｑｕ ｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇｒ ａ ｐｈ ｙ ｉ ｎ Ｐｈａ ｒ ｍａ ｃ ｏ ｐｏ ｅ ｉ ａ ｓ
典 和 文 献 对 系统 适 用 性 试 验 的 要 求 和 差 异 。结 果 与 结 论 各 国 药 典 对 系 统 适 用 性 试 验 的要 求 各 不 相 同 ， 应
当予 以重视 。
关键 词 ：
药 典 比 较 ； 系 统 适 用 性 试 验 ； 中 国 药 典 ； 美 国 药 典 ； 欧 洲 药 典 ； 英 国 药 典 ； 日本 药典 文献 标识码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ２ — ７ ７ ７ ７（ ２ ０ １ ３ ）１ ２ 一 】 ３ ０ ５ ～ ０ ３
色谱 作 为快 速 、准 确 、可靠 的分 析 方法 ，在 各
国药 典 中得到广泛 应用 。色谱 方法一 般包 括纸 色谱 、 薄层 色谱 、气相 色谱 和 液 相色 谱 等 。其 中 ，气 相 色 谱和 液相色谱 一般 采 用 商品化 的 仪器 ，需 要进 行 系
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色谱系统适用性试验记录
1 目的：
依据中国药典2010版一部附录Ⅵ D 【高效液相色谱法】，按品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，以证实该色谱系统适用于品种含量测定。
2 范围：
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个参数。
其中，分离度和重复性尤为重要。
3 色谱条件：
仪器名称：型号: 编号：
色谱柱型号：
流动相：，流速为mL/min
检测波长：nm
理论板数：按峰计算应不低于。
进样体积：μL
柱温度：℃
4 试验结果：
4.1理论塔板数
精密吸取对照品溶液μl，连续进样5次，数据如下：
试验人：试验日期：复核人：复核日期：
4.2分离度
精密吸取□对照品溶液□供试品溶液μl，连续进样5次，数据如下：
试验人：试验日期：复核人：复核日期：4.3 重复性
精密吸取对照品溶液μl，连续进样5次，数据如下：
试验人：试验日期：复核人：复核日期：4.4拖尾因子
精密吸取对照品溶液μl，连续进样5次，数据如下：
试验人：试验日期：复核人：复核日期：5 试验结果评价：
色谱系统适用性试验：□符合□不符合。